CN1105898A - 催促精馏法分离混合二甲苯 - Google Patents
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Abstract
本发明是一种有机混合物的分离方法，它以分离
物系的热力学、相平衡及动力学规律为理论基础，以
在整个精馏过程中从精馏塔下半部不断地加入一种
催促剂的方法，使沸点很相接近甚至仅差0.75℃的
组分都能得到有效的分离。催促精馏法分离混合二
甲苯，能得到四个单一的产品，且所需条件温和、设备
简单，催促剂还可循环使用。本方法低能耗、低物耗、
产品收率高，、优质，于工业生产上经济效益可观。
Description
本发明涉及有机混合物的一种分离方法，特别是组分沸点很相接近、分子构型很相似的有机混合物的分离方法。
传统的蒸馏理论以分离物系的热力学性质和汽、液相平衡规律为基础，没有考虑到物系的各种组分从液相转移到汽相的速度快慢程度的动力学方面的因素，所以不能充分反映和阐明蒸馏的传质分离过程的实际规律，在此理论前提下建立的蒸馏方法如精馏法、萃取蒸馏法和恒沸蒸馏法等分离有机混合物的方法，均不能实现对组分沸点很相接近、分子构型相似的物系的完全分离。
对于沸点很相接近、很难分离的有机混合物如混合二甲苯等、现有的分离方法都不能做到单独用一种方法就能把混合物中的各组分均分离出来得到各单一组分的产品，而只能采用两种或两种以上的分离方法配套使用才能达到目的，如混合二甲苯的分离，尤其是其中的对-二甲苯和间-二甲苯的分离，目前多采用“精馏法+深冷结晶分离法”、或“络合萃取分离法+精馏法”、或“吸附分离法+精馏法”，这些方法虽有较好的分离效果，但单位时间产量不高，且存在所需设备多而复杂、工艺比较复杂，流程长、生产率低，能耗、物耗很高，因而生产成本高的缺点。
本发明的目的是提供一种分离有机混合物的方法，能分离组分沸点很接近的有机混合物，且高效高产，低能耗、低物耗。
以精馏法分离混合物时，精馏塔内物系的汽液界面很大，精馏过程中汽、液两相的传质在汽液界面进行，分离物系的效果的好坏，不仅取决于物系的汽相、液相的热力学性质和汽液相平衡的规律，而且还取决于液体的表面性质和各种组分从液体表面脱离到汽相的速度快慢的不同，因此，可以使用既能增加欲分离目的组分的相对挥发度，又能够使目的组分更快脱离液体表面而转移到汽相的特殊精馏方法来实现沸点很相接近的物系的分离，这一特殊的精馏方法是采用一种特殊的溶剂来达到上述目的，这种特殊溶剂与欲分离目的组分有较大的似亲合力和较大的表面活性，既能增大欲分离目的组分的相对挥发度，又能使目的组分较其它组分更快地从液相向汽相转移。因此，上述特殊精馏方法取名为催促精馏法，所用的特殊溶剂称催促剂。
催促精馏法是这样实现的：在整个精馏过程中，连续不断地从精馏塔下半部外加入一种催促剂，且控制馏出液中催促剂与其他组分的体积比为1∶（0.5～3），所加入的催促剂必须与被分离混合物互溶，其沸点比欲分离目的组分低10～100℃。
当被分离混合物为混合二甲苯，包含的组分为乙苯、对-二甲苯、间-二甲苯和邻-二甲苯、组分沸点很相接近，乙苯与对-二甲苯的沸点差为2.2℃，对-二甲苯与间-二甲苯的沸点差为0.75℃，间-二甲苯与邻-二甲苯的沸点差为5.3℃，可采用叔丁醇、四氯化碳、乙醇、甲醇、异丙醇、仲丁醇、三氯甲烷、三乙胺、丁酮、乙酸乙酯或正丁醇作催促剂来实现混合二甲苯的分离，得到四个单-的产品。
首先分离出邻-二甲苯，作为混合物中沸点最高的一个组分，可让其它三个组分成为馏出液，而塔釜液即为邻-二甲苯。
分离出邻-二甲苯后，乙苯、对-二甲苯和间-二甲苯中可先分离出沸点最低的乙苯，乙苯在馏出液中，塔釜液为对-二甲苯和间-二甲苯。
最后将对-二甲苯与间-二甲苯分离，对-二甲苯在馏出液中，塔釜液为间-二甲苯。
在每一分离过程，催促剂成为馏出液的成分之一，因此催促剂须不断地向精馏塔补充，而由于催促剂的沸点比混合物中任何组分的沸点都低，很容易从馏出液中分离出来，并不影响馏出液中其它组分的纯度，因此，在主精馏塔的精馏过程中可同时用催促剂回收塔分离馏出液中的催促剂，使催促剂可循环使用。
采用上述催促剂之一，控制馏出液中催促剂与其它组分（C8芳烃）的体积比为1∶（0.5～3），混合二甲苯的全分离过程如下：
目的组分为邻-二甲苯，理论塔板数为30～75，回流比为3～8，塔顶压力为500～760mmHg，塔釜温度为130～148℃，塔顶温度为110～130℃，馏出液为催促剂、乙苯、对-二甲苯和间-二甲苯，塔釜液为邻-二甲苯产品。
目的组分为乙苯，被分离混合物为乙苯、对-二甲苯和间-二甲苯，在理论塔板数为80～150，回流比为5～12，塔顶压力为500～760mmHg，塔釜温度为125～148℃，塔顶压力为100～126℃，馏出液为催促剂与乙苯，塔釜液为对-二甲苯和间-二甲苯，馏出液分离出催促剂后，得乙苯产品。
对-二甲苯与间-二甲苯的分离，采用200～300块理论塔板的精馏塔，回流比为10～20，分以下两步进行：
①理论塔板数为100～150，回流比为10～20，塔顶压力为500～760mmHg，塔釜温度为130～148℃，塔顶温度为100～120℃，馏出液为催促剂与对-二甲苯粗产品，塔釜液为间-二甲苯产品;
②将①中的馏出液分离出催促剂后，在理论塔板数为100～150，回流比为10～20，塔顶压力为500～760mmHg，塔釜温度为130～148℃，塔顶温度为100～120℃条件下分离对-二甲苯，馏出液为催促剂与对-二甲苯，分离出催促剂后，得对-二甲苯产品，塔釜液作为第①步的原料泵入第①步中的精馏塔使用。
第①、②步可同时进行，用两座100～150块理论板的精馏塔，第①步的馏出液同时送到催促剂回收塔进行催促剂分离，得到的对-二甲苯粗产品进入第②步的精馏塔，所得塔釜液再泵入第①步的精馏塔。
混合二甲苯的分离，较好的催促剂是四氯化碳或乙醇。
馏出液中催促剂与其他组分的体积比可选择在1∶（0.8～1.5）的范围，最好控制在1∶（0.9～1.1）。
本发明的方法，提出了一种建立在物系的热力学、相平衡及动力学性质基础上的新的蒸馏理论，能充分地反映和阐明蒸馏的传质分离过程的实际规律，在此前提下设计的催促精馏法，以前所未有的从精馏塔下半部不断地加入催促剂的方法，既使目的组分相对挥发度增加，又使目的组分比其它组分更快更多地从液相表面脱离到汽相，因此，能够使组分分子构型相似，沸点很相接近甚至于仅差0.7℃的有机混合物也能得到有效的分离，且所需条件温和、设备简单，只需用普通精馏设备按催促精馏法的理论和技术要求进行适当的改造即可，催促剂还可以循环使用，本方法低能耗、低物耗、所得产品优质、收率高，应用于工业生产上，经济效益可观。
如采用催促精馏法分离混合二甲苯中的乙苯和邻-二甲苯，与目前国内外采用的精馏法比较，分离结果列于表1。
表1 从混合二甲苯分离乙苯和邻二甲苯两个组分的比较
| 对分乙苯的离 | 分离方法 | 塔的理论板数 | 回流比 | 产品纯度（％） | 提取率（％） |
| 精馏（目前国内外用）的方法） | 300～350（茂名厂用120） | 25～50（巴陵厂用70） | 99.7（茂名厂97） | （茂名厂60） | |
| 催促精馏（本发明方法） | 80～120 | 8～12 | 99 | ＞95 | |
| 对苯邻的二分甲离 | 精馏（目前国内外用的方法） | 100～150 | 5～8 | 95.3 | |
| 催促精馏（本发明方法） | 35～70 | 5～8 | 96～99 | ＞95 |
从表1中精馏塔理论板数一栏的数据比较可知，催促精馏法从混合二甲苯分离乙苯所需的精馏塔的高度仅是精馏法的分离所需塔的高度的1/4～1/3;从回流比一栏的数据比较可知，催促精馏法生产乙苯的生产率（产量/小时）高达精馏法的3～4倍，扣除馏出液中的催促剂部分，而以馏出的乙苯产品计，其生产率是精馏法的生产率的2倍左右。从这两项的比较可以估计，催促精馏法从混合二甲苯分离出乙苯的能耗大约仅为精馏法的30%左右，显然，能耗大为降低了。
对于对-二甲苯与间-二甲的分离，由于两者的沸点仅差0.75℃，用普通精馏法或其它单一的分离方法进行分离，难于得到单一的产品，且分离条件非常苛刻，而用催促精馏法进行分离，采用四氯化碳为催促剂，结果如表2所示。
表2
| 分离的物系 | 产品名称 | 精馏塔理论板数 | 回流比 | 产品纯度（％） | 提取率（％） |
| 混合二甲苯 | 乙苯 | 70 | 8～12 | 97 | 94 |
| 对、间二甲苯混合物“对－31％，间－69％”“对－93％，间－7％” | 对二甲苯 | 14017535 | 8～128～125～8 | 949696 | 9698 |
| 间、邻二甲苯混合物“间－67％，邻－33％” | 间二甲苯 | 35 | 5～8 | 99.6 | 95 |
| 邻二甲苯 | 99.9 | 91 |
由表2的数据可见，用催促精馏法可达到对-二甲苯与间-二甲苯的完全分离，从表2的数据也可以推断用有150块理论板的精馏塔在回流比为8～12的条件下从混合二甲苯分离提取乙苯;用二座各有150块理论板的精馏塔在回流比8～12的条件下分离间、对二甲苯;用有75块理论板的精馏塔在回流比5～8条件下分离邻二甲苯;所得到的四种产品的纯度均可能达到99～99.5%，提取率均可能达到99%，亦即有可能达到优质、高产的指标。
以下结合设备和实施例对本发明作进一步的说明：
图1为催促精馏法分离物系的设备及其流程示意图：
催促精馏设备包括精馏塔（1）、冷凝器（2）、分流罐（3）、催促剂回收塔（4）、催促剂进料储罐（5）、原料进料储罐（6）、馏出液出料储罐（7）和塔釜液出料储罐（8），精馏塔的中部有原料进料口，下半部有催促剂进料口，塔的底部连着塔釜液出料储罐（8G），顶部与冷凝器（2G）相连，冷凝器的另一端连分流罐（3G），分流罐须接真空泵，以实现减压蒸馏，分流罐的一个分流流向精馏塔顶部，另一分流流向馏出液出料储罐（7），同样，催促剂回收塔底部接塔釜液出料储罐（8H），顶部与冷凝器（2H）相连，冷凝器的另一端连分流罐（3H），分流罐接真空泵，其一个分流流向回收塔顶部，另一分流流向催促剂进料储罐（5G）催促精馏法简单流程如下，装在原料进料储罐中的原料从精馏塔的中部加入，催促剂从催促剂原料进料储罐（5Y）流入催促剂进料储罐（5G），从精馏塔下半部进入精馏塔，精馏塔蒸发出来的包括催促剂和分离组分的混合气体经冷凝器（2G）冷凝后，经过分流罐（3G），馏出液中的一部分经预热后流回精馏塔，一部分流入馏出液出料储罐（7），再进入催促剂回收塔（4）进行催促剂与其它组分的分离，回收塔蒸发出的气体经冷凝器（2H）、分流罐（3H），一部分流回催促剂回收塔，一部分流入催促剂进料储罐（5G）循环使用。精馏塔的塔釜液流向塔釜液出料储罐（8G），同样，催促剂回收塔的塔釜液流向塔釜液出料储罐（8H），如塔釜液为单一组分，可作为产品收集，如塔釜液为非单一组分，可再泵入原料进料储罐（6）作进一步分离。
实施例1-30的催促精馏法分离混合二甲苯的分离条件和分离结果分别列于表3和表4，表中“乙”代表“乙苯”，“对”代表“对-二甲苯”，“间”代表“间-二甲苯”，“邻”代表“邻-二甲苯”，“S”代表催促剂，C8芳烃代表混合二甲苯中的组分，即馏出液中除了催促剂外的其他组分，“A”为叔丁醇、“B”为四氯化碳、“C”为乙醇、“D”为甲醇、“E”为异丙醇、“F”为仲丁醇、“G”为三氯甲烷、“H”为三乙胺、“K”为丁酮、“M”为乙酸乙酯、“J”为正丁醇。
Claims (9)
1、一种有机混合物的分离方法-催促精馏法，其特征是在整个精馏过程中，连续不断地从精馏塔下半部外加入一种与被分离混合物互溶的催促剂，其沸点比欲分离目的组分的沸点低10～100℃，馏出液中组分含量控制在催促剂与其他组分的体积比为1∶(0.5～3)。
2、如权利要求1所述的催促精馏法，其特征是所述的被分离混合物为混合二甲苯，目的组分为邻-二甲苯，催促剂为叔丁醇、四氯化碳、乙醇、甲醇、异丙醇、仲丁醇、三氯甲烷、三乙胺、丁酮、乙酸乙酯或正丁醇，精馏条件如下：理论塔板数为30～75，回流比为3～8，塔顶压力为500～760mmHg，塔釜温度为130～148℃，塔顶温度为110～130℃，馏出液为乙苯、对-二甲苯，间-二甲苯和催促剂，控制催促剂与上述三个组分之和的体积比为1∶（0.5～3），塔釜液为邻-二甲苯产品。
3、如权要求1所述的催促精馏法，其特征是所说的被分离混合物为乙苯、对-二甲苯和间-二甲苯，目的组分为乙苯，催促剂为叔丁醇、四氯化碳、乙醇、甲醇、异丙醇、仲丁醇、三氯甲烷、三乙胺、丁酮、乙酸乙酯或正丁醇，精馏条件如下：理论塔板数为80～150，回流比为5～12，塔顶压力为500～760mmHg，塔釜温度为125～148℃，塔顶温度为100～126℃，馏出液为催促剂和乙苯，控制两者体积比为1∶（0.5～3），塔釜液为对-二甲苯和间-二甲苯。
4、如权利要求1所述的催促精馏法，其特征是所说的被分离混和物为对-二甲苯和间-二甲苯，目的组分为对-二甲苯和间-二甲苯，催促剂为叔丁醇、四氯化碳、乙醇、甲醇、异丙醇、仲丁醇、三氯甲烷、三乙胺、丁酮、乙酸酯乙或正丁醇，理论塔板数为200～300，分以下两步进行：
①理论塔板数为100～150，回流比为10～20，塔顶压力为500～760mmHg，塔釜温度为130～148℃，塔顶温度为100～120℃，馏出液为催促剂与对-二甲苯粗产品，控制两者的体积比为1∶（0.5～3），塔釜液为间-二甲苯产品。
②从对-二甲苯粗产品中分离对-二甲苯，理论塔板数为100～150，回流比为10～20，塔顶压力为500～760mmHg，塔釜温度为130～148℃，塔顶温度为100～120℃，馏出液为催促剂与对-二甲苯，控制两者的体积比为1∶（0.5～3），塔釜液作为第①步的原料泵入第①步中的精馏塔使用。
5、如权利要求2、3或4所述的催促精馏法，其特征是所说的催促剂为四氯化碳或乙醇。
6、如权利要求5所述的催促精馏法，其特征是控制所说的馏出液中的催促剂与其他组分的体积比为1∶（0.8～1.5）。
7、如权利要求6所述的催促精馏法，其特征是控制所说的馏出液中的催促剂与其他组分的体积比为1∶（0.9～1.1）。
8、如权利要求1所述的催促精馏法所用设备包括精馏塔（1）、冷凝器（2）、分流罐（3），原料进料储罐（6）、馏出液出料储罐（7）、塔釜液出料储罐（8）、其特征在于设备还包括催促剂进料储罐（5），原料从精馏塔的中部加入，催促剂从精馏塔的下半部加入，精馏塔中蒸发出来的包括催促剂和其它组分的混合气体经冷凝器（2G）、分流罐（3G）后所得的馏出液，一部分经预热后流回精馏塔、一部分流入馏出液出料储罐。
9、如权利要求8所述的催促精馏设备，其特征在于所说的设备还包括催促剂回收塔（4）、所说的馏出液流入馏出液出料储罐（7）后，进入催促剂回收塔进行催促剂与其它组分的分离，回收塔蒸发出来的气体经冷凝器（2H）、分流罐（3H）后，所得催促剂一部分流回回收塔，一部分流入催促剂进料储罐（5G）循环使用。
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