CN102464556B - 一种从碳九芳烃中分离偏三甲苯的方法 - Google Patents

一种从碳九芳烃中分离偏三甲苯的方法 Download PDF

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本发明公开了一种从碳九芳烃中分离偏三甲苯的方法。在精馏过程中加入催促剂，催促剂为碳酸二甲酯、碳酸二乙酯中的一种。包含以下步骤：(1)将碳九芳烃混合物和催促剂混合后引入脱轻塔，由脱轻塔顶引出轻组分，由塔釜引出重组分；(2)将步骤(1)中轻组分引入第一脱催促剂塔，由塔顶引出催促剂，由塔釜引出轻组分物流；(3)将步骤(1)中所述重组分和催促剂混合后引入脱重塔，由塔顶和塔釜分别引出物流；(4)将步骤(3)中所述的脱重塔顶引出的物流引入第二脱催促剂塔，由塔顶引出催促剂，由塔釜引出偏三甲苯产品。采用本方法得到的偏三甲苯生产率、收率高，生产装置所需塔板数少。

Description

一种从碳九芳烃中分离偏三甲苯的方法
技术领域
本发明涉及有机化工领域，进一步地说，是涉及一种从碳九芳烃中分离偏三甲苯的方法。
背景技术
偏三甲苯广泛应用于制漆、涂料、合成树脂、树脂加工、医药以及化妆品等领域，是一种重要的精细化工原料。由于重整碳九芳烃中偏三甲苯含量高，目前，国内外厂家基本采用重整碳九芳烃为原料，通过精馏的方法得到偏三甲苯产品。
中国专利CN1313269公开了一种从碳九芳烃中分离偏三甲苯的方法。该方法采用双塔精密精馏技术，可得到纯度大于99％的偏三甲苯，其收率可达85％，但发明者没有给出具体的操作工艺参数，此外，该发明的偏三甲苯收率较低。
在文献中(石油化工设计，1999，16(2)，48-51)中作者对双塔精密精馏技术分离偏三甲苯的工艺过程进行了模拟计算，在脱轻塔实际理论板数为70，回流比13，脱重塔实际理论板数为55，回流比10的条件下，可以得到纯度为99％的偏三甲苯，其收率为90％。由于采用精密精馏法来脱除轻、重组分，所需的塔板数多，回流比高，导致偏三甲苯生产率低、生产成本高。
发明内容
为解决现有技术中存在偏三甲苯生产率低、生产成本高的问题，本发明提供了一种从碳九芳烃中分离偏三甲苯的方法，具有偏三甲苯生产率、收率高，生产装置所需塔板数少的优点。
本发明的目的是提供一种从碳九芳烃中分离偏三甲苯的方法。
当采用精馏法分离混合物时，精馏塔内物系的汽液界面很大，精馏过程中汽、液两相的传质在汽液界面进行，分离物系的效果的好坏，不仅取决于物系的汽相、液相的热力学性质和汽液相平衡的规律，而且还取决于液体的表面性质和各种组分从液体表面脱离到汽相的速度快慢的不同，因此，可以使用既能增加欲分离目的组分的相对挥发度，又能够使目的组分更快脱离滚体表面而转移到汽相的特殊精馏方法来实现沸点很相接近的物系的分离。为了达到上述目的，向精馏塔中加入一种特殊的溶剂，这种特殊溶剂的加入不仅增大了欲分离目的组份分的相对挥发度，而且又能使目的组分较其它组分更快地从液相向汽相转移，上述特殊精馏方法取名为催促精馏法，所用的特殊溶剂称催促剂。
一般来讲，催促剂的选择主要从以下几个方面进行综合考虑：
(1)催促剂与欲分离目的组分有较大的似亲合力和较大的表面活性；
(2)催促剂不与原料中任何一组分发生化学反应，也不形成共沸物；
(3)催促剂沸点较原料中各组分沸点低，可通过普通精馏回收利用；
(4)催促剂与被分离组分相溶性较好，避免发生分层现象；
(5)催促剂要无毒或低毒性、无腐蚀性、热稳定性好且价格低廉，容易得到。
本发明采用的就是以上所述的催促精馏法，在精馏过程中加入催促剂，所述催促剂为碳酸二甲酯、碳酸二乙酯中的一种，优选碳酸二甲酯。
本发明所述的方法，包含以下步骤：
(1)将碳九芳烃混合物和催促剂混合后引入脱轻塔，由脱轻塔顶引出包含正丙苯、异丙苯、间甲乙苯、对甲乙苯、均三甲苯、邻甲乙苯和催促剂的轻组分，由脱轻塔釜引出含有偏三甲苯和连三甲苯的重组分，
其中所述碳九芳烃混合物与催促剂的重量比为1∶0.05～0.5，优选为1∶0.05～0.3，更优选为1∶0.05～0.1；
(2)将步骤(1)中所述的轻组分引入第一脱催促剂塔，由第一脱催促剂塔顶引出催促剂，由第一脱催促剂塔釜引出含有正丙苯、异丙苯、间甲乙苯、对甲乙苯、均三甲苯、邻甲乙苯的轻组分物流；
(3)将步骤(1)中所述重组分和催促剂混合后引入脱重塔，由脱重塔顶引出包含偏三甲苯和催促剂的物流，由脱重塔釜引出含有连三甲苯的组分，
其中所述重组分与催促剂的重量比为1∶0.05～0.5，优选为1∶0.05～0.3，更优选为1∶0.05～0.1；
(4)将步骤(3)中所述的脱重塔顶引出的物流引入第二脱催促剂塔，由第二脱催促剂塔顶引出催促剂，由第二脱催促剂塔釜引出偏三甲苯产品。
具体操作中，可按以下条件实施：
所述的脱轻塔的塔板数为20～100，塔顶温度为80～170℃，塔顶压力为0.1～0.5MPa，塔釜温度为170～210℃，塔釜压力为0.12～0.8MPa，回流比为2～15；优选的：脱轻塔的塔板数为30～60，塔顶温度为90～160℃，塔顶压力为0.1～0.3MPa，塔釜温度为170～190℃，塔釜压力为0.12～0.4MPa，回流比为4～9；
所述的第一脱催促剂塔的塔板数为5～20，塔顶温度为80～140℃，塔顶压力为0.1～0.5MPa，塔釜温度为150～190℃，塔釜压力为0.11～0.8MPa，回流比为2～15；优选的：第一脱催促剂塔的塔板数为8～15，塔顶温度为90～130℃，塔顶压力为0.1～0.3MPa，塔釜温度为160～175℃，塔釜压力为0.11～0.4MPa，回流比为2～5；
所述的脱重塔的塔板数为20～90，塔顶温度为80～180℃，塔顶压力为0.1～0.5MPa，塔釜温度为170～210℃，塔釜压力为0.12～0.8MPa，回流比为2～15；优选的：脱重塔的塔板数为30～45，塔顶温度为90～160℃，塔顶压力为0.1～0.3MPa，塔釜温度为180～200℃，塔釜压力为0.12～0.4MPa，回流比为4～8；
所述的第二脱催促剂塔的塔板数为5～20，塔顶温度为80～140℃，塔顶压力为0.1～0.5MPa，塔釜温度为150～190℃，塔釜压力为0.11～0.8MPa，回流比为2～15，优选的：第二脱催促剂塔的塔板数为8～15，塔顶温度为90～130℃，塔顶压力为0.1～0.3MPa，塔釜温度为160～180℃，塔釜压力为0.11～0.4MPa，回流比为2～5。
本发明所述的碳九芳烃混合物可以来自铂重整塔底油、二甲苯异构化副产，其中偏三甲苯的含量为15～60重量％。不同来源的碳九芳烃组成稍有不同，本领域的技术人员，可根据实际情况调节操作工艺条件。
本发明的方法具有以下优点：
1，采用本发明的从碳九芳烃中分离偏三甲苯所需的塔板数比采用精馏法分离所需塔的塔板数减少了约23％；从回流比一栏的数据比较可知，本发明的从碳九芳烃中分离偏三甲苯的生产率(产量/小时)约为精馏法的2倍，扣除馏出液中的催促剂部分，而以馏出偏三甲苯计算，其生产率约为精馏法的生产率的1.7倍(见表7)，可达到投资少，高产的目的。
2，从表7数据可知，采用本发明的方法，得到的偏三甲苯收率有明显的提高，可达到高产的目的。
附图说明
图1本发明所述从碳九芳烃中分离偏三甲苯的流程示意图
附图标记说明
A1混合器，A2第二混合器，B1脱轻塔，B2脱重塔，C1第一脱催促剂塔，C2第二脱催促剂塔，D1第一冷凝器，D2第二冷凝器，D3第三冷凝器，D4第四冷凝器，E1第一回流罐，E2第二回流罐，E3第三回流罐，E4第四回流罐，F1第一再沸器，F2第二再沸器，F3第三再沸器，F4第四再沸器
物流类：1碳九芳烃原料，2补充新鲜催促剂，3循环催促剂，4含催促剂和碳九芳烃原料，5含正丙苯、异丙苯、间甲乙苯、对甲乙苯、均三甲苯、邻甲乙苯和催促剂的组分，6，含有偏三甲苯和连三甲苯的组分，7含有正丙苯、异丙苯、间甲乙苯、对甲乙苯、均三甲苯、邻甲乙苯的轻组分，8，含有连三甲苯的组分，9偏三甲苯产品，10包含偏三甲苯和催促剂的组分，11含有催促剂和偏三甲苯和连三甲苯的组分
具体实施方式
下面结合实施例，进一步说明本发明。
下面结合图1进一步描述本发明的从碳九芳烃中分离偏三甲苯的方法。
在第一混合器A1中，催促剂和碳九芳烃原料1混合后进入脱轻塔B1的中下部，塔顶馏出包含正丙苯、异丙苯、间甲乙苯、对甲乙苯、均三甲苯、邻甲乙苯和催促剂的轻组分物流5，经第一冷却器D1冷却后进入塔顶第一回流罐E1，一部分经作为回流流入脱轻塔B1的塔顶，一部分进入第一脱催促剂塔C1的中下部，在该塔塔顶馏出循环使用的催促剂，经第二冷却器D2冷却后进入塔顶第二回流罐E2，一部分经作为回流流入第一脱催促剂塔C1的塔顶，一部分进入第一混合器A1循环使用，而第一脱催促剂塔C1塔釜流出部分含有正丙苯、异丙苯、间甲乙苯、对甲乙苯、均三甲苯、邻甲乙苯的轻组分的物流7，部分7经塔釜第二再沸器F2再沸后，返回第一脱催促剂塔C1；从脱轻塔B1塔釜流出的物流6，6含有偏三甲苯和连三甲苯组分物流，部分6经塔釜第一再沸器F1再沸后，返回脱轻塔B1，部分6引入第二混合器A2，和循环催促剂混合后进入流入脱重塔B2的中下部，塔顶馏出蒸汽10，10包含偏三甲苯和催促剂的物流，经第三冷却器D3冷却后进入塔顶第三回流罐E3，一部分作为回流流入脱重塔B2的塔顶，一部分进入第二脱催促剂塔C2的中下部，在该塔塔顶馏出循环使用的催促剂，经第四冷却器D4冷却后进入塔顶第四回流罐E4，一部分经作为回流流入第二脱催促剂塔C2的塔顶，一部分进入第二混合器A2循环使用，而第二脱催促剂塔C2塔釜分离出含有偏三甲苯产品9，部分9经塔釜第四再沸器F4再沸后，返回第二脱催促剂塔C2；从脱重塔B2塔釜流出的物流8，含有连三甲苯组分的物流，部分8经塔釜第三再沸器F3再沸后，返回脱重塔B2，部分被引出。
实施例1～6
按以上所述的从碳九芳烃中分离偏三甲苯的方法进行实施，具体的工艺条件、参数及所用催促剂见表3和表4。
在本发明的实施例中所用的碳九C9芳烃混合物是重整碳九芳烃馏分，其中含45.2％(重量)的偏三甲苯，其具体组分及含量见表1。
表1 碳九芳烃原料的组成及沸点
  组分名称   含量(重量％)   沸点(℃)
  对二甲苯   0.30   138.4
  异丙苯   0.46   152.2
  正丙苯   4.54   159.20
  间甲乙苯   16.80   161.33
  对甲乙苯   6.13   162.01
  均三甲苯   6.81   164.74
  邻甲乙苯   7.61   165.18
  偏三甲苯   45.20   169.38
  连三甲苯   12.15   176.08
碳九芳烃原料经分离得到偏三甲苯的收率是通过下式计算的：
Figure BSA00000333750000061
实施例1-6的分离工艺条件和分离结果分别列于表2-4
Figure BSA00000333750000071
Figure BSA00000333750000081
表4实施例1-6分离结果
  实施例   1   2   3   4   5   6
  产品纯度(重量％)   99.0   99.3   99.0   99.3   99.6   99.2
  产品收率(重量％)   96.1   97.0   96.2   98.2   99.0   98.7
从以上结果可以看出：根据所选的催促剂种类不同，进料量不同，回流比不同，采用本发明的方法均可得到纯度＞99％的偏三甲苯产品，其收率＞96％，分离效果显著。
对比例1
首先，将1000克碳九芳烃原料(组分及其含量见表1)从脱轻塔的中部引入，从塔顶引出主要含有正丙苯、间甲乙苯、对甲乙苯、均三甲苯、邻甲乙苯、的组分，从塔釜引出主要含有偏三甲苯和连三甲苯的重组分；
然后，由脱轻塔塔釜引出的重组分从脱重塔的中部引入脱重塔，从该塔塔顶引出偏三甲苯产品，主要含有连三甲苯的重组分从塔釜引出。
表5给出了脱重塔和脱轻塔的具体操作参数，表6给出了得到的偏三甲苯产品的组成(重量％)。
使用该方法，由碳九芳烃中分离得到的偏三甲苯产品的收率为53.5％，间、对甲乙苯的重量含量为90.0％。
表5对比例脱轻塔和脱重塔的操作参数
  项目   脱轻塔   脱重塔
  塔板数/块   75   55
  塔顶温度℃   163   169
  塔釜温度℃   186   195
  塔顶压力/MPa   0.1   0.1
  塔釜压力/MPa   0.15   0.13
  回流比   13   10
表6对比例脱重塔和脱轻塔塔顶塔釜物流的组成(重量％)
  物流名称   脱轻塔顶   脱轻塔釜   脱重塔顶   脱重塔釜
  对二甲苯   0.65   -   -   -
  异丙苯   1.02   -   -   -
  正丙苯   9.76   -   -   -
  间甲乙苯   36.12   -   -   -
  对甲乙苯   13.18   -   -   -
  均三甲苯   14.32   0.28   0.37   -
  邻甲乙苯   15.81   0.48   0.63   -
  偏三甲苯   9.14   76.54   99.0   2.0
  连三甲苯   -   22.7   -   98.0
  出料量(g)   465   535   411   124
表7实施例和对比例从碳九芳烃中分离偏三甲苯的比较
Figure BSA00000333750000101
从表7的回流比一栏的数据比较可知，精馏法中脱重塔回流比是10，即，脱轻塔的最大通量为11吨/h时，可得到1吨产品，而在同样的塔中，采用催促精馏法可得到1.83吨的产品加催促剂，扣除5.0％的催促剂，可得到1.74吨产品，因此，采用本发明的方法，得到的偏三甲苯的生产率和收率有明显的提高。

Claims (5)

1.一种从碳九芳烃中分离偏三甲苯的方法，采用精馏，其特征在于：
在精馏过程中加入催促剂，所述催促剂为碳酸二甲酯、碳酸二乙酯中的一种；
包含以下步骤：
（1）将碳九芳烃混合物和催促剂混合后引入脱轻塔，由脱轻塔顶引出包含正丙苯、异丙苯、间甲乙苯、对甲乙苯、均三甲苯、邻甲乙苯和催促剂的轻组分，由脱轻塔釜引出含有偏三甲苯和连三甲苯的重组分，
其中所述碳九芳烃混合物与催促剂的重量比为1：0.05～0.5；
（2）将步骤（1）中所述的轻组分引入第一脱催促剂塔，由第一脱催促剂塔顶引出催促剂，由第一脱催促剂塔釜引出含有正丙苯、异丙苯、间甲乙苯、对甲乙苯、均三甲苯、邻甲乙苯的轻组分物流；
（3）将步骤（1）中所述重组分和催促剂混合后引入脱重塔，由脱重塔顶引出包含偏三甲苯和催促剂的物流，由脱重塔釜引出含有连三甲苯的组分，
其中所述重组分与催促剂的重量比为1：0.05～0.5；
（4）将步骤（3）中所述的脱重塔顶引出的物流引入第二脱催促剂塔，由第二脱催促剂塔顶引出催促剂，由第二脱催促剂塔釜引出偏三甲苯产品；
所述的脱轻塔的塔板数为30～60，塔顶温度为90～160℃，塔顶压力为0.1～0.3MPa，塔釜温度为170～190℃，塔釜压力为0.12～0.4MPa，回流比为4～6；
所述的第一脱催促剂塔的塔板数为8～15，塔顶温度为90～130℃，塔顶压力为0.1～0.3MPa，塔釜温度为160～175℃，塔釜压力为0.11～0.4MPa，回流比为2～5；
所述的脱重塔的塔板数为30～45，塔顶温度为90～160℃，塔顶压力为0.1～0.3MPa，塔釜温度为180～200℃，塔釜压力为0.12～0.4MPa，回流比为4～6；
所述的第二脱催促剂塔的塔板数为8～15，塔顶温度为90～130℃，塔顶压力为0.1～0.3MPa，塔釜温度为160～180℃，塔釜压力为0.11～0.4MPa，回流比为2～5。
2.如权利要求1所述的从碳九芳烃中分离偏三甲苯的方法，其特征在于：
所述催促剂为碳酸二甲酯。
3.如权利要求1所述的从碳九芳烃中分离偏三甲苯的方法，其特征在于：
所述碳九芳烃混合物与催促剂的重量比为1：0.05～0.3；
所述重组分与催促剂的重量比为1：0.05～0.3。
4.如权利要求3所述的从碳九芳烃中分离偏三甲苯的方法，其特征在于：
所述碳九芳烃混合物与催促剂的重量比为1：0.05～0.1；
所述重组分与催促剂的重量比为1：0.05～0.1。
5.如权利要求1所述的从碳九芳烃中分离偏三甲苯的方法，其特征在于：
所述的碳九芳烃混合物来自铂重整塔底油、二甲苯异构化副产品，其中偏三甲苯的含量为15～60重量％。
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