CN111646900A - 一种碳酸二甲酯和甲醇的分离系统及分离方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种碳酸二甲酯和甲醇的分离系统及分离方法，含碳酸二甲酯和甲醇的混合液依次经过由管路相连接的DMC精制塔和甲醇回收塔，在DMC精制塔的塔釜得到高纯度的DMC产品，在甲醇回收塔的塔釜得到高纯度甲醇，DMC精制塔和甲醇回收塔的塔顶均连接产品罐和冷凝器。本发明流程简单，操作方便，可高纯度高收率的得到DMC和MeOH产品，两塔塔顶采出物交叉换热，对热能进行有效利用，降低了整个工艺流程的能源消耗。此外，DMC精制塔塔釜一股热流体作为甲醇回收塔一个再沸器的加热介质，可有效利用DMC精制塔塔釜热流体的热能，进一步降低能耗。

Description

一种碳酸二甲酯和甲醇的分离系统及分离方法
技术领域
本发明属于化工领域，具体涉及一种碳酸二甲酯和甲醇的分离系统及分离方法。
背景技术
乙二醇作为一种重要的化工原料，主要用于聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)的生产。传统的乙二醇生产路径是通过石油乙烯制得环氧乙烷后再经水合作用得到，该路线属于“石油路线”，优势在于技术成熟，但劣势在于能耗高、且产品的成本受国际原油价格的影响严重。在目前已报道的多种乙二醇的合成工艺中，经CO合成草酸二甲酯，然后将草酸二甲酯加氢制备乙二醇的工艺路线已逐渐成熟。CO合成草酸二甲酯过程中副产碳酸二甲酯(DMC)，在分离草酸二甲酯和碳酸二甲酯过程中引入甲醇(MeOH)，通过分离得到草酸二甲酯和DMC-MeOH两组产品，为了高纯度高收率的获得DMC、提高甲醇的利用率，需对DMC-MeOH进行分离。
碳酸二甲酯(DMC)是良好的甲基化剂、羰基化剂、羟甲基化剂及甲氧基化剂，具有十分活泼的化学特性。作为有机合成中间体，被广泛用于制取低沸点溶剂、清洗剂、推进剂及特种油漆的溶剂。经深加工后，可以做汽油添加剂、高能电池电解液、水处理剂，可制备聚碳酸酯、医药、农药、香料、合成润滑油等。是光气、硫酸二甲酯、氯甲酸甲酯等剧毒品的理想替代品，被誉为绿色化工产品。
由于DMC-MeOH会形成二元共沸物，普通的分离方法难以达到分离/提纯产品的要求。DMC-MeOH分离方法主要有膜分离法、吸附法、共沸精馏法、萃取精馏法和变压精馏法。膜分离法工艺复杂、装置费用高，大规模工业化还存在许多问题；吸附法分离法是利用离子交换树脂吸附大量的MeOH，吸附后液相中DMC含量大幅提高。但吸附法分离法仅适用于MeOH含量较低的DMC-MeOH二元体系。共沸精馏法是在DMC-MeOH共沸物中加入共沸剂，使甲醇与共沸剂形成与原体系共沸温度不同的新共沸物，利用两共沸物共沸温度差异使甲醇-共沸剂共沸物蒸出，得到DMC产品。共沸精馏由于要符合能生成共沸物的条件，因此可供选择作为共沸剂的数目较少；此外，共沸精馏的能耗大，且受共沸组成的控制，操作难度大；萃取精馏法是在DMC-MeOH共沸液中添加一种沸点比原有组分均高的萃取剂，萃取剂与某一组分有较强的相容性，能显著改变原溶液组分间的相对挥发度。萃取精馏的优点是萃取剂易于选择，且萃取剂加入量的可变范围大；其缺点是萃取剂一般毒性大、用量大、并且可能影响产品纯度，回收萃取剂的能耗也较高。
相对于其他的DMC-MeOH分离方法，变压精馏法具有不需要加入其他物质，避免了萃取精馏、共沸精馏技术中萃取剂或共沸剂的回收和产品纯度问题，操作压力允许波动范围较宽，工艺简单等优点，因而已广泛应用于DMC工业生产中。
专利CN101462961A以合成气为原料，发明了一种合成乙二醇并联产碳酸二甲酯的工艺，然而其问题是得到的碳酸二甲酯纯度低。专利CN200710064633公开了利用膜对甲醇和碳酸二甲酯具有不同的渗透选择性来分离碳酸二甲酯-甲醇混合液。然而，所获得的物流的纯度不能证明具有较高的经济性。
鉴于上述原因，在合成气制乙二醇工艺中分离碳酸二甲酯和甲醇，其关键在于，如何得到高纯度碳酸二甲酯的同时，提高碳酸二甲酯的收率，并降低产品分离能耗。
发明内容
本发明的目的就是为了解决上述问题而提供一种碳酸二甲酯和甲醇的分离系统及分离方法，流程简单、操作方便，可高纯度、高收率的得到DMC和MeOH产品，并降低能耗，有利用工业化应用。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
一种碳酸二甲酯和甲醇的分离系统，包括DMC精制塔、甲醇回收塔以及设于所述DMC精制塔与甲醇回收塔之间的交叉换热器，
所述DMC精制塔和甲醇回收塔的塔顶均连接产品罐和冷凝器所述DMC精制塔的塔顶采出物与所述甲醇回收塔的塔顶采出物经过所述交叉换热器进行换热；
经所述交叉换热器换热后的DMC精制塔塔顶采出物作为进料进入所述甲醇回收塔内；经所述交叉换热器换热后的甲醇回收塔塔顶采出物作为进料进入所述DMC精制塔内，通过引入交叉换热器将甲醇回收塔的塔顶采出物与DMC精制塔塔顶采出物进行热交换，提高热能利用率。
现有合成气制乙二醇工业中碳酸二甲酯和甲醇分离工艺中一般不设交叉换热器，为了提高热量利用率，本发明对此做了相应改进，即将甲醇回收塔的塔顶采出物与DMC精制塔的塔顶采出物经过交叉换热器热交换后再与粗DMC进行混合，作为进料进入DMC精制塔；DMC精制塔的塔顶采出物经过换热后作为甲醇回收塔的进料进入甲醇回收塔内，冷热物流通过换热，使得两股物流均达到合适的进料温度，如此设置可将DMC精制塔塔顶热物料的热能进行有效利用，降低了整个工艺流程的能源消耗。
优选地，所述DMC精制塔和甲醇回收塔的塔釜均设有再沸器。
优选地，所述DMC精制塔的塔釜设置一个再沸器，所述甲醇回收塔的塔釜设置两个再沸器，所述DMC精制塔的塔釜分成两股采出物，其中一股采出物通过管路连接甲醇回收塔塔釜的其中一个再沸器，作为该再沸器的加热介质，且管路上设有可调节流量的调节阀。DMC精制塔塔釜一股热流体作为甲醇回收塔一个再沸器的加热介质，可有效利用DMC精制塔塔釜热流体的热能，进一步降低能耗。
优选地，所述的交叉换热器为管壳式换热器、套管式换热器或蛇管换热器中的一种。
一种碳酸二甲酯和甲醇的分离方法，采用上述的分离系统进行分离，含碳酸二甲酯和甲醇的混合液作为进料进入所述DMC精制塔内，在所述DMC精制塔的塔釜得到高纯度的碳酸二甲酯产品，在所述甲醇回收塔的塔釜得到高纯度的甲醇。
优选地，所述的DMC精制塔的塔釜温度为125.0-200.0℃，所述的甲醇回收塔的塔釜温度为45.0-90.0℃，进一步优选，所述的DMC精制塔的塔釜温度为130.0-195.0℃，所述的甲醇回收塔的塔釜温度为55.0-80.0℃。
优选地，所述的DMC精制塔的塔顶压力为0.25-3.0MPa，所述的甲醇回收塔的塔顶压力为0.01-0.30MPa，进一步优选，所述的DMC精制塔的塔顶压力为0.40-2.0MPa，所述的甲醇回收塔的塔顶压力为0.06-0.20MPa。本发明采用先高压精馏后低压精馏的方式，实现碳酸二甲酯和甲醇的分离，得到的碳酸二甲酯产品质量纯度高，收率大，得到的甲醇产品质量纯度大。
优选地，所述的DMC精制塔的塔板数为15-45，塔顶回流比为1.5-25，所述的甲醇回收塔的塔板数为5-35，塔顶回流比为1.2-15。
含碳酸二甲酯(DMC)和甲醇(MeOH)的混合液中DMC的质量含量为0.5％-65％，余量为MeOH，得到的碳酸二甲酯产品质量纯度大于99.99％，产品中甲醇含量小于5ppm，碳酸二甲酯收率大于99.9％，得到的甲醇产品质量纯度大于99.9％。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
1)流程简单，操作方便，可高纯度高收率的得到DMC和MeOH产品，有利于工业化应用。
2)甲醇回收塔的塔顶采出物与DMC精制塔的塔顶采出物经过交叉换热后，两股物流均达到合适的进料温度，将DMC精制塔塔顶热物料的热能进行有效利用，降低了整个工艺流程的能源消耗。
3)DMC精制塔塔釜一股热流体作为甲醇回收塔一个再沸器的加热介质，可有效利用DMC精制塔塔釜热流体的热能，进一步降低能耗；另外，此热流体管路上设有流量调节阀，操作灵活简便。
附图说明
图1为本发明实施例的一种碳酸二甲酯和甲醇的分离系统的示意图。
图中：1-DMC精制塔；2-甲醇回收塔；3-交叉换热器；4-产品罐；5-冷凝器；6-输送泵；7-再沸器；8-调节阀。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
如图1所示，一种碳酸二甲酯和甲醇的分离系统，包括DMC精制塔1、甲醇回收塔2以及设于DMC精制塔1与甲醇回收塔2之间的交叉换热器3；DMC精制塔1和甲醇回收塔2的塔顶均连接产品罐4和冷凝器5，并在管路中设置一个或多个输送泵6，DMC精制塔1的塔顶采出物与甲醇回收塔2的塔顶采出物经过交叉换热器3进行换热；经交叉换热器3换热后的DMC精制塔1塔顶采出物作为进料进入甲醇回收塔2内；经交叉换热器3换热后的甲醇回收塔2塔顶采出物作为进料进入DMC精制塔1内。DMC精制塔1的塔釜设置一个再沸器7，甲醇回收塔2的塔釜设置两个再沸器7，DMC精制塔1的塔釜分成两股采出物，其中一股采出物通过管路连接甲醇回收塔2塔釜的其中一个再沸器7，作为该再沸器7的加热介质，且管路上设有可调节流量的调节阀8。交叉换热器3为管壳式换热器、套管式换热器或蛇管换热器中的一种。
一种合成气制乙二醇工艺中碳酸二甲酯和甲醇的分离方法，来自草酸酯合成工段的含DMC-MeOH液相混合物组成为(质量分数)：甲醇86.12％，碳酸二甲酯13.88％，采用本发明的分离系统及方法对上述产物液进行精馏分离。
根据本发明的方案，上述液相混合物进入DMC精制塔1，于0.98-1.05MPa，170.9℃-173.5℃下，从塔釜采出DMC，塔顶含有DMC-MeOH的混合液经过交叉换热器3进入甲醇回收塔2；于0.101-0.122MPa，66.8-68.2℃下，从甲醇回收塔2塔釜采出甲醇，塔顶含有DMC-MeOH的混合液经过交叉换热器3返回至DMC精制塔1。其中，DMC精制塔1的塔板数为33，塔顶回流比为7.5-9，甲醇回收塔2的塔板数为28，塔顶回流比为3.7-8。
各流股组成及DMC、MeOH收率如表1所示。
表1各流股组成及DMC、MeOH收率
Figure BDA0002196018460000051
由表1可知，采用本方法对合成气制乙二醇工艺中的碳酸二甲酯和甲醇进行分离，得到的碳酸二甲酯产品质量纯度大于99.99％，产品中甲醇含量小于5ppm，碳酸二甲酯收率大于99.9％，得到的甲醇产品质量纯度大于99.9％。且该分离方法，流程简单，操作方便，有利于工业化应用。
实施例2
一种碳酸二甲酯和甲醇的分离方法，来自草酸酯合成工段的含DMC-MeOH液相混合物组成为(质量分数)：甲醇35％，碳酸二甲酯65％，采用本发明的分离系统及方法对上述产物液进行精馏分离。
根据本发明的方案，上述液相混合物进入DMC精制塔1，于1.1-1.2MPa，193℃-194.5℃下，从塔釜采出DMC，塔顶含有DMC-MeOH的混合液经过交叉换热器3进入甲醇回收塔2；于0.23-0.24MPa，86.1-88.4℃下，从甲醇回收塔2塔釜采出甲醇，塔顶含有DMC-MeOH的混合液经过交叉换热器3返回至DMC精制塔1。其中，DMC精制塔1的塔板数为44，塔顶回流比为1.5-3，甲醇回收塔2的塔板数为15，塔顶回流比为9-11。
各流股组成及DMC、MeOH收率如表2所示。
表2各流股组成及DMC、MeOH收率
Figure BDA0002196018460000061
由表2可知，采用本方法对合成气制乙二醇工艺中的碳酸二甲酯和甲醇进行分离，得到的碳酸二甲酯产品质量纯度大于99.99％，产品中甲醇含量小于5ppm，碳酸二甲酯收率大于99.9％，得到的甲醇产品质量纯度大于99.89％。且该分离方法，流程简单，操作方便，有利于工业化应用。
实施例3
一种碳酸二甲酯和甲醇的分离方法，来自草酸酯合成工段的含DMC-MeOH液相混合物组成为(质量分数)：甲醇98.5％，碳酸二甲酯1.5％，采用本发明的分离系统及方法对上述产物液进行精馏分离。
根据本发明的方案，上述液相混合物进入DMC精制塔1，于0.65-0.72MPa，161.5℃-164.8℃下，从塔釜采出DMC，塔顶含有DMC-MeOH的混合液经过交叉换热器3进入甲醇回收塔2；于0.04-0.05MPa，45.3-47.7℃下，从甲醇回收塔2塔釜采出甲醇，塔顶含有DMC-MeOH的混合液经过交叉换热器3返回至DMC精制塔1。其中，DMC精制塔1的塔板数为18，塔顶回流比为9.8-13，甲醇回收塔2的塔板数为34，塔顶回流比为1.3-3.5。
各流股组成及DMC、MeOH收率如表3所示。
表3各流股组成及DMC、MeOH收率
Figure BDA0002196018460000071
由表3可知，采用本方法对合成气制乙二醇工艺中的碳酸二甲酯和甲醇进行分离，得到的碳酸二甲酯产品质量纯度大于99.99％，产品中甲醇含量小于5ppm，碳酸二甲酯收率大于99.9％，得到的甲醇产品质量纯度大于99.99％。且该分离方法，流程简单，操作方便，有利于工业化应用。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种碳酸二甲酯和甲醇的分离系统，其特征在于，包括DMC精制塔(1)、甲醇回收塔(2)以及设于所述DMC精制塔(1)与甲醇回收塔(2)之间的交叉换热器(3)；
所述DMC精制塔(1)和甲醇回收塔(2)的塔顶均连接产品罐(4)和冷凝器(5)，所述DMC精制塔(1)的塔顶采出物与所述甲醇回收塔(2)的塔顶采出物经过所述交叉换热器(3)进行换热；
经所述交叉换热器(3)换热后的DMC精制塔(1)塔顶采出物作为进料进入所述甲醇回收塔(2)内；经所述交叉换热器(3)换热后的甲醇回收塔(2)塔顶采出物作为进料进入所述DMC精制塔(1)内。
2.根据权利要求1所述的一种碳酸二甲酯和甲醇的分离系统，其特征在于，所述DMC精制塔(1)和甲醇回收塔(2)的塔釜均设有再沸器(7)。
3.根据权利要求2所述的一种碳酸二甲酯和甲醇的分离系统，其特征在于，所述DMC精制塔(1)的塔釜设置一个再沸器(7)，所述甲醇回收塔(2)的塔釜设置两个再沸器(7)，
所述DMC精制塔(1)的塔釜分成两股采出物，其中一股采出物通过管路连接甲醇回收塔(2)塔釜的其中一个再沸器(7)，作为该再沸器(7)的加热介质，且管路上设有可调节流量的调节阀(8)。
4.根据权利要求1所述的一种碳酸二甲酯和甲醇的分离系统，其特征在于，所述的交叉换热器(3)为管壳式换热器、套管式换热器或蛇管换热器中的一种。
5.一种碳酸二甲酯和甲醇的分离方法，其特征在于，采用如权利要求1-5任一项所述的分离系统进行分离，含碳酸二甲酯和甲醇的混合液作为进料进入所述DMC精制塔(1)内，在所述DMC精制塔(1)的塔釜得到高纯度的碳酸二甲酯产品，在所述甲醇回收塔(2)的塔釜得到高纯度的甲醇。
6.根据权利要求5所述的一种碳酸二甲酯和甲醇的分离方法，其特征在于，所述的DMC精制塔(1)的塔釜温度为125.0-200.0℃，所述的甲醇回收塔(2)的塔釜温度为45.0-90.0℃。
7.根据权利要求6所述的一种碳酸二甲酯和甲醇的分离方法，其特征在于，所述的DMC精制塔(1)的塔釜温度为130.0-195.0℃，所述的甲醇回收塔(2)的塔釜温度为55.0-80.0℃。
8.根据权利要求5所述的一种碳酸二甲酯和甲醇的分离方法，其特征在于，所述的DMC精制塔(1)的塔顶压力为0.25-3.0MPa，所述的甲醇回收塔(2)的塔顶压力为0.01-0.30MPa。
9.根据权利要求8所述的一种碳酸二甲酯和甲醇的分离方法，其特征在于，所述的DMC精制塔(1)的塔顶压力为0.40-2.0MPa，所述的甲醇回收塔(2)的塔顶压力为0.06-0.20MPa。
10.根据权利要求5所述的一种碳酸二甲酯和甲醇的分离方法，其特征在于，所述的DMC精制塔(1)的塔板数为15-45，塔顶回流比为1.5-25，所述的甲醇回收塔(2)的塔板数为5-35，塔顶回流比为1.2-15。
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