CN110028385B - 一种分离异丙醇二异丙醚水溶液的方法和装置 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种分离异丙醇二异丙醚水溶液的方法和装置，分离方法集成了非均相共沸精馏和变压精馏、隔壁塔和热泵技术，步骤为：原水溶液加入到T1副塔，副塔底部排出水，塔顶蒸汽冷凝分层，全部水相和部分有机相用于T1回流，剩余有机相进入T2，其中塔顶蒸汽用于热泵过程。T2顶部蒸汽返回T1主塔，T1和T2底部采出异丙醇和二异丙醚产品。适用于该方法的装置包括：隔壁塔T1、高压汽提塔T2、压缩机C1、倾析器D1、冷凝器E1、再沸器E2、E3和E4。其中，E1、E2、E3和E4分别连接在T1顶部、T1副塔底部、T2底部和T1主塔底部，C1用来压缩部分T1塔顶蒸汽，D1连接在C1之后。本发明解决了该多共沸物复杂体系的分离难题，具有高效节能、产品纯度和回收率高的优点。

Description

一种分离异丙醇二异丙醚水溶液的方法和装置
技术领域
本发明属于化工行业的分离纯化领域，具体涉及一种分离异丙醇二异丙醚水溶液的方法和装置。
背景技术
异丙醇是一种重要的化工产品，广泛应用于制药、化妆品、塑料、香料和涂料等领域。二异丙醚是一种重要的有机溶剂和萃取剂，也可用作色谱分析标准物质或汽油添加剂。近年来，异丙醇和二异丙醚的国内需求量和生产量快速增长。然而，在丙烯直接水合法制备异丙醇的过程中，必须从水溶液中分离回收产品异丙醇和副产物二异丙醚。该体系具有复杂的相平衡行为：1).均相共沸物，异丙醇/二异丙醚、异丙醇/水；2).非均相共沸物，二异丙醚/水、异丙醇/二异丙醚/水；3).共沸物具有压力敏感性，普通精馏难以分离。
专利CN10447198A公开了一种丙酮加氢制异丙醇分离工艺，专利105712839A公开了一种同时适用于丙烯水合和丙酮加氢制备异丙醇的分离方法，二项专利均以高纯度异丙醇为目标产品，副产物二异丙醚以共沸物形式在精馏塔塔顶除去，存在异丙醇二异丙醚回收不完全和水污染问题。
针对上述混有二异丙醚的共沸物，专利CN105906488A公开了一种用于异丙醇生产中副产物二异丙醚的精制提纯装置的方法，专利CN104177234A公开了一种用于异丙醇生产中副产物二异丙醚的精制提纯装置，其主要采用萃取和共沸精馏联合工艺脱除异丙醇生产中的副产物二异丙醚中异丙醇、水等杂质，萃取剂为脱盐水，共沸剂为甲醇。该方法和装置虽然可得到高纯度二异丙醚，但共沸剂甲醇易造成产品的二次污染，也未实现混合物的彻底分离。
非均相共沸精馏和变压精馏的特点在于不使用质量分离剂实现共沸物的分离，可避免产品的二次污染。隔壁塔技术和热泵技术作为过程强化的重要手段，能够有效提高精馏塔的能量利用效率。因此，基于异丙醇二异丙醚水溶液体系的热力学性质，开发一种节能、高效、清洁、经济的分离方法和装置具有重要意义。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明公开了一种分离异丙醇二异丙醚水溶液的方法和装置。本发明采用非均相共沸、变压精馏、隔壁塔和热泵技术综合分离方法，可有实现彻底分离且避免产品再污染等问题；同时，本发明设计的新型精馏装置既能保证异丙醇和二异丙醚的完全回收，也能降低冷热公用工程的消耗。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
本发明提供了一种分离异丙醇二异丙醚水溶液的方法和装置，该方法在常压隔壁塔中进行非均相共沸精馏回收异丙醇和水，并且在塔顶塔釜之间采用气相压缩式热泵技术，二异丙醚在高压汽提塔中回收。含醇醚水溶液以常温(如25℃)、常压(如1atm)在隔壁塔的副塔中段进料，塔顶气相一部分进入压缩机，压缩至较高压力(如3.12atm)和温度(如95℃)，为塔底再沸器提供热量后，节流至常压，与另一部分塔顶蒸汽混合，然后经冷凝器过冷至一定温度(如35℃)进入倾析器，分层后全部水相和部分有机相作为隔壁塔的回流，另一部分有机相进入高压汽提塔分离，塔顶气相返回至隔壁塔主塔侧，塔底为二异丙醚产品。
该装置具有隔壁塔T1、压缩机C1、冷凝器E1，再沸器E2、E3和E4、倾析器D1、高压汽提塔T2、泵P1、P2和P3及配套阀门管路。隔壁塔主塔和副塔分别为异丙醇和水提纯操作，隔板位于塔中部，副塔底部设置集液器，隔板顶部设置分布器。隔壁塔主塔和副塔、高压汽提塔底部分别连接再沸器E2、E4和E3，并设有出料管，分别采出水、异丙醇和二异丙醚产品。隔壁塔塔顶分离区域顶部向外连接蒸汽管，蒸汽管一分为二，一根连接压缩机C1，另一根连接塔顶冷凝器E1。压缩机C1与再沸器E4之间连接蒸汽管，再沸器E4与冷凝器E1之间用管路连接。高压汽提塔T2塔顶分离区域顶部与隔壁塔T1主塔中部连接蒸汽管。进料管设置于隔壁塔副塔中部，其他需要加压和减压部分设置泵或阀门。隔壁塔主塔和副塔、高压汽提塔填充高效规整填料或安装塔板，起到精馏分离作用。
具体包括如下条件:
(1)调节隔壁塔塔顶水相和有机相的回流量，获得最佳分离效果；
(2)隔壁塔塔板数优选为：主塔20～30、副塔10～15；
(3)高压汽提塔塔板数优选为25～35；
(4)原溶液进料位置优选为副塔4～6，倾析器水相为塔顶回流，部分有机相回流至主塔第10～15块，高压汽提塔的有机相进料为塔顶；
(5)进入压缩机的塔顶气相分流比为0.8～0.9，进入隔壁塔的有机相分流比为0.80～0.85；
(6)隔壁塔主塔塔釜温度为70～150℃、副塔底部温度为80～160℃；高压汽提塔塔釜温度为90～170℃；
(7)隔壁塔顶部分布器分配进入主塔和副塔的液相比优选为0.9～0.95。
(8)原溶液组成为异丙醇1～10mol％、二异丙醚为1～6mol％，水84～98mol％；
(9)冷凝器E1冷源为冷却水，温度优选为20～30℃；
(10)再沸器E2和E3热源为低压蒸汽，温度优选为140～160℃。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明所述的共沸精馏不需要使用额外共沸剂，产品纯度高。净化水杂质含量可降至10ppm以下，异丙醇和二异丙醚产品纯度均大于99.9mol％，回收率均大于99.95％。
(2)本发明所述分离过程的隔壁塔和二异丙醚回收塔采用不同操作压力，节约了能耗，分离效率高。
(3)本发明所述分离过程属于强化精馏过程，设备数量少、费用低、装置安装空间小。
(4)本发明所述分离过程采用气相压缩式热泵技术，提高了能量利用率和有效能效率。
附图说明
图1是分离异丙醇二异丙醚水溶液的工艺流程；
图中，装置有：1-隔壁塔T1；2-主塔；3-副塔；4-高压汽提塔T2；5-冷凝器E1；6-再沸器E2；7-再沸器E4；8-再沸器E3；9-压缩机C1；10-倾析器D1；11-泵P1；12-泵P2；13-泵P3；14-阀门V1；
介质有：15-进料；16-过热低压蒸汽；17-低压冷凝水；18-冷却水上水；19-冷却水回水。
图2是异丙醇/二异丙醚/水三元相图和分离过程物料平衡线，用于描述体系相平衡行为和方案可行性。
图中，1-异丙醇；2-水；3-二异丙醚；4-非均相区；5-共沸点(5atm)；6-共沸点(1atm)；7-D1水相组成；8-T1塔顶组成；9-进料点；10-D1有机相组成；11-T2塔顶组成；12-副塔顶部组成；13-T1进料混合点；14-液液联结线。
具体实施方式
为便于理解本发明的技术方案，结合附图对本发明进一步说明，并不限制本发明的权利保护范围，本发明保护范围以权利要求书为准。下述实施例进料包含于本发明所述溶液浓度波动范围。
实施例1:
装置设计参数和操作条件、进料条件和产品纯度如表所示：
Figure GDA0003706396280000031
压缩机操作条件
Figure GDA0003706396280000032
实施例2:
装置设计参数和操作条件、进料条件和产品纯度如表所示：
Figure GDA0003706396280000033
压缩机的操作条件和压缩比
Figure GDA0003706396280000034
实施例3:
装置设计参数和操作条件、进料条件和产品纯度如表所示：
Figure GDA0003706396280000035
压缩机操作条件
Figure GDA0003706396280000036
实施例4:
装置设计参数和操作条件、进料条件和产品纯度如表所示：
Figure GDA0003706396280000041
压缩机的操作条件和压缩比
Figure GDA0003706396280000042

Claims (3)

1.一种分离异丙醇二异丙醚水溶液的方法，其特征在于：含醇醚水溶液加入到常压隔壁塔副塔的中部，底部采出满足排放标准的水，主塔塔底采出异丙醇，塔顶部分蒸汽先压缩后节流至常压，并与其余蒸汽混合后冷凝，在倾析器中分层，水相回流，有机相分流后分别进入隔壁塔主塔的中部和高压汽提塔，高压汽提塔顶部蒸汽返回常压隔壁塔主塔，高压汽提塔底部采出二异丙醚。
2.根据权利要求1所述的一种分离异丙醇二异丙醚水溶液的方法，其特征在于：所述的方法采用如下操作参数：隔壁塔操作压力为常压，液相分流比为0.9～0.95，塔顶温度为85～105℃，副塔底部温度为80～160℃，主塔塔釜温度为70～150℃，汽提塔操作压力为5atm，塔顶温度为105～125℃，塔釜温度为90～170℃。
3.根据权利要求1所述的一种分离异丙醇二异丙醚水溶液的方法，其特征在于：该方法使用包括如下的装置：（1）通过一路管道连接的隔壁塔T1以及高压汽提塔T2；
（2）通过三路管道分别与隔壁塔T1的主塔中部和顶部以及高压汽提塔T2连接的倾析器D1，并在管道上设有泵P1、P2和P3；
（3）通过隔壁塔T1塔顶的一路管道依次连接的压缩机C1、再沸器E4和阀门V1，通过另一路管道连接的冷凝器E1；
（4）隔壁塔T1的副塔连接的再沸器E2，主塔连接的换热器E4，高压汽提塔T2连接的再沸器E3；
（5）隔壁塔T1的隔板放置于第4块与第14块塔板之间，副塔底部不与主塔相通，由再沸器E2提供上升蒸汽，主塔由再沸器E3提供上升蒸汽。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111909002B (zh) * 2020-07-13 2022-11-25 天津大学 聚甲氧基二甲醚体系中分离甲醇、水和pode2混合物的方法
CN115819184A (zh) * 2022-11-23 2023-03-21 青岛科技大学 咪唑类离子液体萃取精馏-渗透汽化耦合分离正丙醇-正丙醚-水的节能工艺

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101333150A (zh) * 2008-07-31 2008-12-31 中国石油大学(华东) 一种异丙醇水溶液分离的工艺方法及装置
CN101367720A (zh) * 2008-09-18 2009-02-18 中国石油大学(华东) 一种隔壁共沸精馏塔提纯丙烯酸的工艺方法及装置
CN103254042A (zh) * 2013-05-24 2013-08-21 青岛理工大学 一种合成二甲醚的工艺方法
CN106748650A (zh) * 2016-12-21 2017-05-31 常州大学 一种分离异丙醇和二异丙醚混合物的装置和方法
CN107473947A (zh) * 2017-07-18 2017-12-15 青岛三瑞节能环保技术有限公司 一种三塔热集成萃取精馏分离丙酮‑异丙醇‑水的方法
CN107628930A (zh) * 2017-10-19 2018-01-26 青岛科技大学 一种热泵萃取精馏分离甲醇、异丙醇和水的节能工艺

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101333150A (zh) * 2008-07-31 2008-12-31 中国石油大学(华东) 一种异丙醇水溶液分离的工艺方法及装置
CN101367720A (zh) * 2008-09-18 2009-02-18 中国石油大学(华东) 一种隔壁共沸精馏塔提纯丙烯酸的工艺方法及装置
CN103254042A (zh) * 2013-05-24 2013-08-21 青岛理工大学 一种合成二甲醚的工艺方法
CN106748650A (zh) * 2016-12-21 2017-05-31 常州大学 一种分离异丙醇和二异丙醚混合物的装置和方法
CN107473947A (zh) * 2017-07-18 2017-12-15 青岛三瑞节能环保技术有限公司 一种三塔热集成萃取精馏分离丙酮‑异丙醇‑水的方法
CN107628930A (zh) * 2017-10-19 2018-01-26 青岛科技大学 一种热泵萃取精馏分离甲醇、异丙醇和水的节能工艺

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
用共沸精馏隔壁塔生产无水乙醇的研究;李军等;《现代化工》;20080630;第28卷;93-94页、图1 *

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