CN107721820B - 一种完全热集成三塔变压精馏分离三元共沸物的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种完全热集成三塔变压精馏分离乙腈‑甲醇‑苯三元共沸物的方法。乙腈‑甲醇‑苯混合物首先进入高压塔(T1)，塔底采出高纯度的乙腈，塔顶物流经换热后部分进入常压塔(T2)。在常压塔塔底得到高纯度的甲醇，塔顶混合液经冷凝器冷凝后进入高压塔(T3)，塔底采出高纯度的苯，塔顶经换热后部分混合液进入高压塔(T1)循环利用。采用两个高压塔的塔顶混合蒸气作为一个常压塔的热源，实现完全热集成，能耗显著降低，本发明只需两个再沸器和一个冷凝器，节省了设备费用，且工艺简单、产品纯度高。

Description

一种完全热集成三塔变压精馏分离三元共沸物的方法
【技术领域】
本发明涉及变压精馏技术领域，具体涉及一种完全热集成三塔变压精馏分离乙腈-甲醇-苯三元共沸物的方法。
【背景技术】
乙腈(acetonitrile)又名甲基氰，无色有类似于醚的特殊气味的液体，具有优良的溶解性能，是一种重要的机溶剂和化工原料。作为溶剂，可广泛用于化肥制造，织物染色，照明，香料制造和感光材料制造等，同时乙腈还是医药的中间体，广泛应用于医药行业。
甲醇(Methano)又名木醇或木精，无色液体，具有优良的溶解性能，是基本有机原料，主要广泛用于涂料、清漆、虫胶、油墨、胶黏剂、染料、生物碱等，还广泛用于制造农药、医药、塑料、合成纤维及有机化工产品。
苯(Benzene)是一种无色透明有强烈的芳香气味的液体。苯是一种石油化工基本原料，广泛用于制取塑料、橡胶、纤维、染料、去污剂、杀虫剂等的原料，广泛用于合成生产洗涤剂和添加剂的各种烷基苯等。
由于乙腈和甲醇是液相色谱检测中重要的流动相，而且乙腈、甲醇和苯又是重要的化工原料，因此在化工生产和检测中很容易产生这三种组分的混合物。为了节约资源和防止环境污染需对此混合物进行回收利用。在常压下该混合物能形成两两共沸物，所以需要采用特殊精馏的方法来分离三者的共沸物。常用的特殊精馏方法有变压精馏、萃取精馏、共沸精馏和耦合精馏等方法。其中由于变压精馏分离效果好、热集成性强，且工艺简单、不引入其他溶剂而被广泛应用。
文献(Zhu Z,Xu D,Liu X,et al.Separation of acetonitrile/methanol/benzene ternary azeotrope via triple column pressure-swing distillation[J].Separation and Purification Technology,2016,169:66-77.)涉及三塔变压精馏的工艺优化过程，该方法实现了三塔变压精馏分离三元共沸物，但是未能实现三塔之间的热量耦合。
文献(宗丽丽.甲醇—乙腈—苯三元混合体系分离过程研究，河北工业大学，2013.)和专利(201310140409.9)涉及一种分离甲醇、乙腈和苯三元混合物的工艺方法，工艺流程采用甲醇作为溶剂与原料混合物输送到初分离塔进行初始分离，塔顶和塔底分别得到甲醇-苯和甲醇-乙腈混合物，两混合物分别经双塔变压精馏分离得到甲醇、苯产品及甲醇、乙腈产品。该方法实现了乙腈-甲醇-苯的有效分离，但甲醇、乙腈和苯的产品纯度均为0.9950。设备投资费用和操作费用比较高，且未实现热量之间的集成。
中国专利CN201510594602.9提供了一种三塔变压精馏分离乙腈-甲醇-苯三元共沸物的方法，该方法虽有效实现了乙腈、甲醇和苯混合物的分离，但没有采用任何热集成方式。
中国专利CN201010283950.1提供了一种精馏塔序列差压塔段热集成节能精馏方法及装置，该装置采用差压塔段热集成方式仅仅实现单个塔精馏段和提馏段的热集成，且未实现多塔之间的热集成。
【发明内容】
[要解决的技术问题]
本发明的目的是提出一种完全热集成三塔变压精馏分离乙腈-甲醇-苯三元共沸物的方法，该方法不仅高效的实现了三者的高纯分离，利于回收利用，节约资源，保护环境，而且实现了完全热集成，大大降低了能耗，节约了成本。
[技术方案]
本发明克服现有技术的不足之处，提供了一种完全热集成三塔变压精馏分离乙腈-甲醇-苯三元共沸物的方法。本发明利用乙腈、甲醇和苯两两共沸体系随着压力改变而组成偏移和三者在高压-低压-高压下分别呈现最高共沸、最低共沸和最高共沸的特性，利用非传统变压精馏工艺实现乙腈、甲醇和苯两两共沸体系的分离。本方法不仅成功实现了三者的有效分离，而且利用完全热集成实现了能量的综合利用，降低了能耗。
本发明的技术方案为：采用三塔完全热集成先高压精馏、再常压精馏、再高压精馏的方法分离乙腈-甲醇-苯的混合物，该装置包括高压塔(T1)、常压塔(T2)、高压塔(T3)、再沸器(R1)、再沸器(R2)、换热器(H1)、换热器(H2)、冷凝器(C1)、回流罐(A1)、回流罐(A2)、回流罐(A3)；其中再沸器(R1)、再沸器(R2)分别连接在高压塔(T1)和高压塔(T3)塔底，换热器(H1)和回流罐(A1)通过管路依次连接在高压塔(T1)塔顶，换热器(H2)和回流罐(A3)通过管路依次连接在高压塔(T3)塔顶，冷凝器(C1)和回流罐(A2)通过管路依次连接在常压塔(T2)的塔顶；
采用一种完全热集成三塔变压精馏分离三元共沸物的方法分离乙腈-甲醇-苯共沸体系主要包括以下步骤：
(1)乙腈-甲醇-苯混合物经泵通过管路1输送进入高压塔(T1)，在塔底得到高纯度的产品乙腈，在塔顶混合物以气相的形式从塔顶出口经管路2进入换热器(H1)，换热后通过管路3流入回流罐(A1)，回流罐(A1)中部分液相经泵输送回流入高压塔(T1)，另一部分液相物流通过管路4进入常压塔(T2)进行第二次精馏；
(2)混合液在常压塔(T2)实现进一步分离，塔底采出部分高纯度的产品甲醇，另一部分物流分别经管路6和8分别进入换热器(H1)和换热器(H2)进行换热，换热后通过管路7和管路9流回常压塔(T2)塔底，塔顶物流回流罐部分回流到常压塔(T2)，另一部分液相物流经泵输送通过管路5进入高压塔(T3)进行第三次精馏；
(3)混合液在高压塔(T3)实现进一步分离，塔底采出部分高纯度产品苯，塔顶混合物以气相的形式通过管路10与换热器(H2)连接，换热后通过管路11流入回流罐(A3)，回流罐(A3)部分物流经泵流回高压塔(T3)，另一部分物流通过管路12进入高压塔(T1)进行循环精馏。
一种完全热集成三塔变压精馏分离三元共沸物的方法，其特征在于高压塔(T1)塔顶物流以气相的形式经管路2与换热器(H1)连接，高压塔(T3)塔顶物流以气相的形式经管路10与换热器(H2)连接，分别与常压塔(T2)塔底物流进行热交换，换热后物流经管路流回常压塔(T2)塔底，这样采用两个高压塔的塔顶混合蒸气作为一个常压塔的热源，实现完全热集成；
一种完全热集成三塔变压精馏分离三元共沸物的方法，其特征在于，高压塔(T1)操作压力为5-6atm，常压塔(T2)操作压力为1atm，高压塔(T3)操作压力为5-6atm。
一种完全热集成三塔变压精馏分离三元共沸物的方法，其特征在于，高压塔(T1)理论板数39-40块板，混合物进料位置为25-34块板，循环进料位置为15-19块板，回流比为0.88-2.1，常压塔(T2)理论板数为35-40块板，混合物进料位置为12-19块板，回流比为1.9-3.9，高压塔(T3)理论板数为13-15块板，混合物进料位置为2-3块板，回流比为0.1-0.26。
一种完全热集成三塔变压精馏分离三元共沸物的方法，其特征在于，分离得到的产品乙腈的纯度为99.96％-99.99％，乙腈的回收率为99.95％-99.98％，产品甲醇的纯度为99.95％-99.98％，甲醇的回收率为99.85％-99.96％，产品苯的纯度为99.97％-99.99％，苯的回收率为99.87％-99.97％。
一种完全热集成三塔变压精馏分离三元共沸物的方法，其特征在于使用完全热集成的方法分离该混合物，冷凝器节约能耗为36.25％-36.45％，再沸器节约能耗为38.19％-38.46％。
本发明中完全热集成三塔变压精馏分离三元共沸物的方法具体描述如下：
乙腈-甲醇-苯原料混合物与循环物流12进入高压塔(T1)，在T1底物流经再沸器R1加热后汽化并沿塔体上升，与上部下降液体不断进行质量和热量传递，高压塔(T1)底采出高纯度的产品乙腈，塔顶物流经换热器(H1)与常压塔(T2)塔底物流进行热交换，一部分液体回流返回高压塔(T1)，另一部分液体经管路4输送至常压塔(T2)进行二次精馏。
常压塔(T2)塔底换热物流与上部下降液体不断进行质量和热量传递，塔底采出高纯度的产品甲醇，塔顶液体经冷凝器(C1)一部分回流返回常压塔(T2)，另一部分液体通过管路5流入高压塔(T3)进行三次精馏。
高压塔(T3)底物流经再沸器R2加热后汽化并沿塔体上升，与上部下降液体不断进行质量和热量传递，高压塔(T3)底采出高纯度的产品苯，塔顶物流经换热器(H2)与常压塔(T2)塔底物流进行热交换，一部分液体回流返回高压塔(T3)，另一部分液体通过管路12流入高压塔(T1)进行循环精馏。这样采用两个高压塔的塔顶混合蒸气作为一个常压塔的热源，实现完全热集成。
本发明利用高压塔(T1)和高压塔(T3)塔顶混合物蒸气具有很高的潜热，分别将两高压塔的塔顶蒸气与常压塔(T2)的塔底物料进行完全换热。采用完全热集成的方法分离该共沸体系后得到乙腈的产品纯度为99.96％-99.99％，乙腈的回收率为99.95％-99.98％，甲醇的产品纯度为99.95％-99.98％，甲醇的回收率为99.85％-99.96％，苯的产品纯度为99.87％-99.99％，苯的回收率为99.87％-99.97％。
[有益效果]
与现有技术比本发明具有如下有益效果：
(1)有效分离了乙腈、甲醇和苯三元共沸体系，得到三种高纯度产品。
(2)采用三塔完全热集成的精馏方法，在得到高纯度产品的同时，大大降低了能耗，实现热量的有效利用。
(3)本发明未引入其他杂质组分，减少精馏处理量，节省费用。
【附图说明】
附图1为完全热集成三塔变压精馏分离乙腈-甲醇-苯三元共沸物的工艺流程图，图中T1高压塔；T2常压塔；T3高压塔；C1冷凝器；R1、R2再沸器；H1、H2换热器；A1、A2、A3回流罐；数字表示各物流管路。下面结合附图1并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
【具体实施方式】
实施例1：
进料温度为25℃，流量为500kg/h，进料中含甲醇70％，乙腈20％，苯10％。高压塔(T1)理论板数为39，新鲜物流进料板为34，循环物流进料板为19，操作压力为5atm，塔内径为0.467m，回流比为0.88；常压塔(T2)理论板数为36，进料板为12，操作压力为1atm，塔内径为0.674m，回流比为1.9；高压塔(T3)理论板数为14，进料板为2，操作压力为5atm，塔内径为0.345m，回流比为0.1。分离后得到的产品乙腈的纯度为99.96％，收率为99.96％，产品甲醇的纯度为99.95％，收率为99.98％，产品苯的纯度为99.97％，收率为99.96％。为了说明本发明在节能增效方面的技术优势，进行完全热集成与无热集成能耗的数据对比，结果如下表1。
完全热集成与无热集成能耗对比数据如下表1
Figure BDA0001436130010000051
实施例2：
进料温度为25℃，流量为800kg/h，进料中含甲醇70％，乙腈20％，苯10％。高压塔(T1)理论板数为39，新鲜物流进料板为27，循环物流进料板为15，操作压力为5atm，塔内径为0.619m，回流比为1.39；常压塔(T2)理论板数为35，进料板为12，操作压力为1atm，塔内径为0.758m，回流比为2.6；高压塔(T3)理论板数为15，进料板为3，操作压力为5atm，塔内径为0.379m，回流比为0.14。分离后得到产品乙腈的纯度为99.97％，收率为99.97％，产品甲醇的纯度为99.96％，收率为99.96％，产品苯的纯度为99.97％，收率为99.97％。为了说明本发明在节能增效方面的技术优势，进行完全热集成与无热集成能耗的数据对比，结果如下表2。
完全热集成与无热集成能耗对比数据如下表2
Figure BDA0001436130010000061
实施例3：
进料温度为25℃，流量为1000kg/h，进料中含甲醇70％，乙腈20％，苯10％。高压塔(T1)理论板数为39，新鲜物流进料板为29，循环物流进料板为18，操作压力为6atm，塔内径为0.629m，回流比为1.4；常压塔(T2)理论板数为36，进料板为13，操作压力为1atm，塔内径为0.866m，回流比为3.09；高压塔(T3)理论板数为13，进料板为2，操作压力为6atm，塔内径为0.370m，回流比为0.16。分离后得到产品乙腈的纯度为99.98％，收率为99.97％，产品甲醇的纯度为99.98％，收率为99.96％，产品苯的纯度为99.99％，收率为99.87％。为了说明本发明在节能增效方面的技术优势，进行完全热集成与无热集成能耗的数据对比，结果如下表3。
完全热集成与无热集成能耗对比数据如下表3
Figure BDA0001436130010000062
Figure BDA0001436130010000071
实施例4：
进料温度为25℃，流量为1200kg/h，进料中含甲醇70％，乙腈20％，苯10％。高压塔(T1)理论板数为40，新鲜物流进料板为25，循环物流进料板为18，操作压力为6atm，塔内径为0.718m，回流比为1.6；常压塔(T2)理论板数为37，进料板为13，操作压力为1atm，塔内径为0.949m，回流比为3.45；高压塔(T3)理论板数为14，进料板为3，操作压力为6atm，塔内径为0.391m，回流比为0.22。分离后得到产品乙腈的纯度为99.98％，收率为99.98％，产品甲醇的纯度为99.97％，收率为99.97％，产品苯的纯度为99.98％，收率为99.95％。为了说明本发明在节能增效方面的技术优势，进行完全热集成与无热集成能耗的数据对比，结果如下表4。
完全热集成与无热集成能耗对比数据如下表4
Figure BDA0001436130010000072
实施例5：
进料温度为25℃，流量为1500kg/h，进料中含甲醇70％，乙腈20％，苯10％。高压塔(T1)理论板数为39，新鲜物流进料板为29，循环物流进料板为19，操作压力为6atm，塔内径为0.806m，回流比为2.1；常压塔(T2)理论板数为40，进料板为19，操作压力为1atm，塔内径为0.949m，回流比为3.9；高压塔(T3)理论板数为15，进料板为2，操作压力为6atm，塔内径为0.400m，回流比为0.26。分离后得到产品乙腈的纯度为99.98％，收率为99.98％，产品甲醇的纯度为99.97％，收率为99.97％，产品苯的纯度为99.99％，收率为99.90％。为了说明本发明在节能增效方面的技术优势，进行完全热集成与无热集成能耗的数据对比，结果如下表5。
完全热集成与无热集成能耗对比数据如下表5
Figure BDA0001436130010000081

Claims (2)

1.一种完全热集成三塔变压精馏分离三元共沸物的方法，其特征在于该方法所用装置如下：
该装置包括高压塔T1、常压塔T2、高压塔T3、再沸器R1、再沸器R2、换热器H1、换热器H2、冷凝器C1、回流罐A1、回流罐A2、回流罐A3；其中再沸器R1、再沸器R2分别连接在高压塔T1和高压塔T3塔底，换热器H1和回流罐A1通过管路依次连接在高压塔T1塔顶，换热器H2和回流罐A3通过管路依次连接在高压塔T3塔顶，冷凝器C1和回流罐A2通过管路依次连接在常压塔T2的塔顶；
采用一种完全热集成三塔变压精馏分离三元共沸物的方法分离乙腈-甲醇-苯共沸体系主要包括以下步骤：
(1)乙腈-甲醇-苯混合物经泵通过管路1输送进入高压塔T1，在塔底得到高纯度的产品乙腈，在塔顶混合物以气相的形式从塔顶出口经管路2进入换热器H1，换热后通过管路3流入回流罐A1，回流罐A1中部分液相经泵输送回流入高压塔T1，另一部分液相物流通过管路4进入常压塔T2进行第二次精馏；
(2)混合液在常压塔T2实现进一步分离，塔底采出部分高纯度的产品甲醇，另一部分物流分别经管路6和8分别进入换热器H1和换热器H2进行换热，换热后通过管路7和管路9流回常压塔T2塔底，塔顶回流罐部分物流回流到常压塔T2，另一部分液相物流经泵输送通过管路5进入高压塔T3进行第三次精馏；
(3)混合液在高压塔T3实现进一步分离，塔底采出部分高纯度产品苯，塔顶混合物以气相的形式通过管路10与换热器H2连接，换热后通过管路11流入回流罐A3，回流罐A3部分物流经泵流回高压塔T3，另一部分物流通过管路12进入高压塔T1进行循环精馏；
高压塔T1操作压力为5-6atm，常压塔T2操作压力为1atm，高压塔T3操作压力为5-6atm；高压塔T1理论板数39-40块板，混合物进料位置为25-34块板，循环进料位置为15-19块板，回流比为0.88-2.1，常压塔T2理论板数为35-40块板，混合物进料位置为12-19块板，回流比为1.9-3.9，高压塔T3理论板数为13-15块板，混合物进料位置为2-3块板，回流比为0.1-0.26；使用该方法分离得到产品乙腈的纯度为99.96％-99.99％，乙腈的回收率为99.95％-99.98％，产品甲醇的纯度为99.95％-99.98％，甲醇的回收率为99.85％-99.96％，产品苯的纯度为99.97％-99.99％，苯的回收率为99.87％-99.97％。
2.如权利要求1所述的一种完全热集成三塔变压精馏分离三元共沸物的方法，其特征在于，高压塔T1塔顶物流以气相的形式经管路2与换热器H1连接，高压塔T3塔顶物流以气相的形式经管路10与换热器H2连接，分别与常压塔T2塔底物流进行热交换，换热后物流经管路流回常压塔T2塔底，这样采用两个高压塔的塔顶混合蒸气作为一个常压塔的热源，实现完全热集成。
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CN105732319A (zh) * 2016-01-31 2016-07-06 青岛科技大学 一种热集成变压间歇精馏分离甲醇-乙腈共沸物的方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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Non-Patent Citations (1)

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Title
Yinglong Wang 等.Separation of acetonitrile/methanol/benzene ternary azeotrope via triple column pressure-swing distillation.《Separation and Purification Technology》.2016,第169卷第66-77页. *

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