CN106748883B - 一种热集成三塔变压精馏分离乙腈-甲醇-苯三元共沸物的方法 - Google Patents

一种热集成三塔变压精馏分离乙腈-甲醇-苯三元共沸物的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种热集成三塔变压精馏分离乙腈‑甲醇‑苯三元共沸物的方法。该装置主要包括：乙腈塔T1、甲醇塔T2、苯塔T3、回流罐D1、回流罐D2、回流罐D3、辅助冷凝器C1、冷凝器C2、再沸器H1、换热器H2、换热器H3、再沸器H4。采用高压塔、常压塔和高压塔三塔变压精馏的方式，攻克多元共沸物因精馏边界的存在而难以实现高效分离的瓶颈，在分离出乙腈、甲醇和苯产品的同时，通过部分热集成方式实现三塔之间的热量集成，从而使能耗大幅度降低，达到节能增效的目的。

Description

一种热集成三塔变压精馏分离乙腈-甲醇-苯三元共沸物的 方法
【技术领域】
本发明属于化工分离纯化领域，特别是多元共沸混合物的分离，具体涉及一种热集成三塔变压精馏分离乙腈-甲醇-苯三元共沸物的方法，尤其适用于分离组成变化随压力变化较大的压敏性较强的乙腈-甲醇-苯的三元共沸体系。
【背景技术】
甲醇(CH3OH)、乙腈(CH3CN)和苯(C6H6)均是重要的有机化工产品。在某工业生产某头孢类药物时，会产生含有乙腈、甲醇和苯的混合物废水，由于该三元体系之间，乙腈、甲醇和苯两两之间互相产生二元共沸物，该混合物的分离无法达到企业纯度要求。因此，要用特殊分离方法来分离该三元混合物。常用的特殊精馏法有变压精馏、萃取精馏、共沸精馏、精馏耦合技术等。其中，变压精馏由于工艺简单、不引入其他溶剂、热集成性强等优点而受到相关领域的广泛应用。
文献(宗丽丽.甲醇—乙腈—苯三元混合体系分离过程研究,河北工业大学,2013.)和专利(201310140409.9)涉及一种分离甲醇、乙腈和苯三元混合物的工艺方法，工艺流程采用甲醇作为溶剂与原料混合物输送到初分离塔进行初始分离，塔顶和塔底分别得到甲醇-苯和甲醇-乙腈混合物，两混合物分别经双塔变压精馏分离得到甲醇、苯产品及甲醇、乙腈产品。甲醇、乙腈和苯的产品纯度均为0.9950。该方法实现了乙腈-甲醇-苯的有效分离，但是设备投资费用和操作费用较高，且为实现热量之间的集成。
文献(Zhu Z,Xu D,Liu X,et al.Separation of acetonitrile/methanol/benzene ternary azeotrope via triple column pressure-swing distillation[J].Separation and Purification Technology,2016,169:66-77.)涉及三塔变压精馏的工艺优化过程，同时相关专利(2015105946029)提供了一种三塔变压精馏分离乙腈-甲醇-苯体系的工艺过程，实现了该体系的高效分离，乙腈、甲醇和苯产品的纯度为0.9990，产品回收率为0.9950。该方法实现了三塔变压精馏分离三元共沸物，但是未能实现三塔之间的热量耦合。
专利(201410255777.2)涉及一种三塔热集成精馏乙醇的工艺方法，该方法将精馏塔Ⅰ、Ⅱ塔釜物流与原料经过一级预热器进行换热，精馏塔Ⅰ塔顶物流与原料进入二级预热器进行换热，精馏塔Ⅱ塔顶物流为精馏塔Ⅰ再沸器提供热能，精馏塔Ⅲ塔顶物流和闪蒸罐Ⅰ蒸汽为精馏塔Ⅱ提供热能。该方法合理利用多物流之间的能量关系，实现了三个精馏塔之间的热量集成。
专利(201010283950.1)涉及一种精馏塔序列差压塔段热集成节能精馏装置及方法，该装置实现了第二个精馏塔精馏段和提馏段的热集成，采用差压塔段热集成方式实现单塔最小的热消耗。该方法只实现了单塔之间的热量集成。
本发明采用部分热集成变压精馏的方法，具体地讲，本发明采用乙腈-甲醇-苯三元共沸体系共沸组成随压力改变而产生变化的特性，研究其残余曲线和精馏边界与压力之间的关系，采用高压塔、常压塔和高压塔三塔变压精馏的方式，在分离出乙腈、甲醇和苯产品的同时，通过部分热集成方式实现能耗的大幅度降低。本发明的方法尤其适用于乙腈质量分数占0.2，甲醇质量分数占0.7及苯质量分数占0.1的三元共沸体系。本发明无需添加其他溶剂，节约投资成本的同时合理利用高低压塔之间物流的热量关系，不仅保证了产品的高效分离同时也实现了工艺中热量的回收利用。
【发明内容】
[要解决的技术问题]
本发明的目的是提出一种热集成三塔变压精馏分离乙腈-甲醇-苯三元共沸物的方法，实现乙腈、甲醇和苯的高效分离及回收利用，同时实现三个精馏塔之间的热集成。
[技术方案]
本发明采用乙腈-甲醇-苯三原共沸体系共沸组成随压力改变而产生变化的特性，研究其残余曲线和精馏边界与压力之间的关系，采用高压塔、常压塔和高压塔三塔变压精馏的方式，攻克多元共沸物因精馏边界的存在而难以实现高效分离的瓶颈，在分离出乙腈、甲醇和苯产品的同时，通过部分热集成方式实现能耗的大幅度降低。
本发明提供了一种分离进料质量组成为甲醇0.7、乙腈0.2和苯0.1的乙腈-甲醇-苯三元共沸物的方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种热集成三塔变压精馏分离乙腈-甲醇-苯三元共沸物的方法，其特征在于实现该方法的装置包括如下组成部分：乙腈塔T1、甲醇塔T2、苯塔T3、回流罐D1、回流罐D2、回流罐D3、辅助冷凝器C1、冷凝器C2、再沸器H1、换热器H2、换热器H3、再沸器H4；回流罐D1、D2、D3分别在精馏塔T1、T2、T3塔顶，冷凝器C2在精馏塔T2塔顶，再沸器H1连接在乙腈塔T1塔底，再沸器H2连接在苯塔T3塔底；甲醇塔T2塔底经管路9与换热器H2冷物流进口连接，换热器H2冷物流出口经管路10连接到甲醇塔T2塔底；乙腈塔T1塔顶部分物流经管路2与换热器H2热物流进口连接，换热器H2热物流出口经管路3连接到回流罐D1；乙腈塔T1塔顶部分物流经管路4与辅助冷凝器C1进口连接，辅助冷凝器冷物流出口经管路5、6返回回流罐D1；甲醇塔T2塔底经管路11与换热器H3冷物流进口连接，换热器H3冷物流出口经管路12连接到甲醇塔T2塔底；苯塔T3塔顶部分物流经管路13与换热器H3热物流进口连接，换热器H3热物流出口经管路14连接到回流罐D3。
采用上述装置进行部分热集成三塔变压精馏分离乙腈-甲醇-苯三元共沸物的方法，包括以下步骤：
(1)乙腈-甲醇-苯原料混合液F由加压泵输送进入乙腈塔T1，高纯度乙腈产品B1自塔T1塔底流出；乙腈塔T1塔顶部分混合物以气相的形式从塔顶气相出口管路1馏出，然后一部分经过管路2进入换热器H3热物流入口进行换热，换热后从换热器热物流出口经管路3流出；乙腈塔T1塔顶部分混合物以气相的形式物流经管路4进入辅助冷凝器热物流入口进行冷凝，后从冷凝器冷物流出口流出，经管路5与管路3中物流混合后经管路6返回回流罐D1；回流罐中部分液相回流入塔T1，部分液相物流作为进料F2输送到甲醇塔T2；
(2)甲醇塔T2塔底部分物流以液相形式经管路9进入换热器H2冷物流入口，加热全部汽化后经管路10返回甲醇塔T2，部分物流以液相形式经管路11进入换热器H3冷物流入口，加热全部汽化后经管路12返回甲醇塔T2，部分高纯度甲醇产品B2自塔T2塔底流出；甲醇塔T2塔顶蒸汽混合物经冷凝器冷凝，部分回流入塔T2，部分物流作为进料F3输送到苯塔T3；
(3)高纯度苯产品B3自塔T3塔底流出，苯塔T3塔顶混合物以气相的形式从塔顶气相出口管路13馏出，然后进入换热器H3热物流入口进行换热，换热后从换热器热物流出口经管路14流出返回回流罐D3；回流罐中部分液相回流入塔T3，部分液相物流减压后循环返回到塔T1。
根据本发明的另一优选实施方式，其特征在于：进料温度为25℃，进料流量为500-1500kg/h。
根据本发明的另一优选实施方式，其特征在于：塔T1的操作压力为6atm；塔T2的操作压力为1atm；塔T3的操作压力为6atm。
根据本发明的另一优选实施方式，其特征在于：冷凝器节约能耗为21.31-25.30％，再沸器节约能耗为9.29-13.54％。
根据本发明的另一优选实施方式，其特征在于：使用该方法分离得到的乙腈产品的纯度大于0.9995，回收率大于0.9980；甲醇产品的纯度大于0.9995，回收率大于0.9990；苯产品的纯度大于0.9995，回收率大于0.9980。
根据本发明的另一优选实施方式，其特征在于：塔T1理论板数为46-54块板，混合物进料位置为36-40块板，循环进料位置为16-25块板，回流比为1.2-2.38，塔径为470-820mm；塔T2理论板数为50-57块板，进料位置为14-16块板，回流比为1.95-2.94，塔径为490-820mm；塔T3理论板数为14-15块板，进料位置为3-4块板，回流比为0.15-0.3，塔径为200-440mm。
本发明实现的原理为：
原料混合物流F1与循环物流REC进入塔T1，在精馏塔T1内部塔底经再沸器加热的组分汽化沿着塔体上升，与下降的液体相遇通过多级的汽液传质，逐渐达到汽液平衡；塔T1塔顶采出三元混合物作为下一塔的进料，塔底采出高纯度乙腈产品；在不同压力的精馏塔T2内部，塔底经再沸器加热的组分汽化沿着塔体上升，与下降的液体相遇通过多级的汽液传质，逐渐达到汽液平衡，塔底采出高纯度甲醇产品；甲醇塔T2塔顶混合物作为进料输送到塔T3，在在不同压力的精馏塔T3内部，塔底经再沸器加热的组分汽化沿着塔体上升，与下降的液体相遇通过多级的汽液传质，逐渐达到汽液平衡，塔底采出高纯度苯产品；塔T3塔顶采出的三元混合物物流REC满足分离塔T1的分离要求，最终混合物流循环返回塔T1。由于乙腈塔和苯塔属于高压塔，甲醇塔属于常压塔，高压塔塔顶馏出的混合物蒸汽具有很高的潜热，于是可以将高压塔潜热用于常压塔塔釜部分液相再沸。在换热器H3中，苯塔T3塔顶混合物蒸汽与甲醇塔塔釜的部分高纯度甲醇液体进行换热，气相混合物经换热后全部液化并返回回流罐D3，高纯度甲醇液体换热后全部汽化并返回甲醇塔T2内部。在换热器H2中，乙腈塔T1塔顶混合物蒸汽与甲醇塔塔釜的部分高纯度甲醇液体进行换热，气相混合物经换热后全部液化，高纯度甲醇液体换热后全部汽化并返回甲醇塔T2内部。乙腈塔塔顶混合物蒸汽与甲醇塔换热后，剩余潜热经辅助冷凝器C1冷凝后全部液化下来。
[有益效果]
本发明与现有的技术相比，主要有以下有益效果：
(1)本发明分离乙腈-甲醇-苯三元共沸体系，乙腈和苯的回收率均大于0.9980，甲醇的回收率大于0.9990，避免了有机溶剂排入周围环境对人身环境和自然环境造成的影响。
(2)采用热集成三塔精馏方式，苯塔和乙腈塔塔顶气相能满足甲醇塔塔釜液体再沸，大大降低了能耗。
(3)另外未引入其他组分或添加溶剂，保证了产品质量，减少了精馏处理量。
(4)乙腈、甲醇和苯的产品纯度提高，均大于0.9995。
【附图说明】
以下结合附图和具体实施方式进一步说明本发明。
附图为本发明的流程示意图。
图中：T1、T2、T3-精馏塔；H1、H4-再沸器；H2、H3-换热器；C1-辅助冷凝器；C2-冷凝器；D1、D2、D3-回流罐；F、F1、F2、F3-进料物流；REC-循环物流；B1、B2、B3-产品物流；数字表示各物流。
【具体实施方式】
实施例1：
进料流率1000kg/h，温度25℃，质量组成：乙腈20％，甲醇70％，苯10％。塔T1有效理论板数为48块，原料液由第39块板引入，循环进料位置为第16块板，操作压力为6atm，回流比为2.38，塔径约为710mm；塔T2有效理论板数为54块，塔T1塔顶采出液由第14块板引入，操作压力为1atm，回流比为2.57，塔径约为670mm；塔T3有效理论板数为15块，塔T2塔顶采出液由第3块板引入，操作压力为6atm，回流比为0.2，塔径约为370mm。分离处理后乙腈产品纯度为0.9995，甲醇产品纯度为0.9995，苯产品纯度为0.9995，乙腈回收率为99.80％，甲醇回收率为99.99％，苯回收率为99.91％。
为了对比热集成的能耗优势，将无热集成技术与热集成能耗数据比较列于表1。
表1能耗数据对比列表
实施例2：
进料流率1500kg/h，温度25℃，质量组成：乙腈20％，甲醇70％，苯10％。塔T1有效理论板数为54块，原料液由第39块板引入，循环进料位置为第25块板，操作压力为6atm，回流比为2.30，塔径约为820mm；塔T2有效理论板数为57块，塔T1塔顶采出液由第15块板引入，操作压力为1atm，回流比为2.94，塔径约为820mm；塔T3有效理论板数为15块，塔T2塔顶采出液由第4块板引入，操作压力为6atm，回流比为0.3，塔径约为440mm。分离处理后乙腈产品纯度为0.9995，甲醇产品纯度为0.9995，苯产品纯度为0.9995，乙腈回收率为99.80％，甲醇回收率为99.99％，苯回收率为99.91％。
为了对比热集成的能耗优势，将无热集成技术与热集成能耗数据比较列于表2。
表2能耗数据对比列表
实施例3：
进料流率500kg/h，温度30℃，质量组成：乙腈20％，甲醇70％，苯10％。塔T1有效理论板数为46块，原料液由第36块板引入，循环进料位置为第18块板，操作压力为6atm，回流比为1.2，塔径约为470mm；塔T2有效理论板数为50块，塔T1塔顶采出液由第16块板引入，操作压力为1atm，回流比为1.95，塔径约为490mm；塔T3有效理论板数为14块，塔T2塔顶采出液由第4块板引入，操作压力为6atm，回流比为0.18，塔径约为200mm。分离处理后乙腈产品纯度为0.9995，甲醇产品纯度为0.9995，苯产品纯度为0.9995，乙腈回收率为99.80％，甲醇回收率为99.99％，苯回收率为99.92％。
为了对比热集成的能耗优势，将无热集成技术与热集成能耗数据比较列于表3。
表3能耗数据对比列表
实施例4：
进料流率1200kg/h，温度25℃，质量组成：乙腈20％，甲醇70％，苯10％。塔T1有效理论板数为49块，原料液由第39块板引入，循环进料位置为第23块板，操作压力为6atm，回流比为1.95，塔径约为730mm；塔T2有效理论板数为55块，塔T1塔顶采出液由第15块板引入，操作压力为1atm，回流比为2.83，塔径约为760mm；塔T3有效理论板数为15块，塔T2塔顶采出液由第4块板引入，操作压力为6atm，回流比为0.2，塔径约为400mm。分离处理后乙腈产品纯度为0.9995，甲醇产品纯度为0.9995，苯产品纯度为0.9995，乙腈回收率为99.80％，甲醇回收率为99.99％，苯回收率为99.92％。
为了对比热集成的能耗优势，将无热集成技术与热集成能耗数据比较列于表4。
表4能耗数据对比列表
实施例5：
进料流率800kg/h，温度25℃，质量组成：乙腈20％，甲醇70％，苯10％。塔T1有效理论板数为48块，原料液由第40块板引入，循环进料位置为第19块板，操作压力为6atm，回流比为1.73，塔径约为590mm；塔T2有效理论板数为53块，塔T1塔顶采出液由第16块板引入，操作压力为1atm，回流比为2.6，塔径约为640mm；塔T3有效理论板数为15块，塔T2塔顶采出液由第4块板引入，操作压力为6atm，回流比为0.15，塔径约为340mm。分离处理后乙腈产品纯度为0.9995，甲醇产品纯度为0.9995，苯产品纯度为0.9995，乙腈回收率为99.95％，甲醇回收率为99.99％，苯回收率为99.88％。
为了对比热集成的能耗优势，将无热集成技术与热集成能耗数据比较列于表5。
表5能耗数据对比列表

Claims (3)

1.一种热集成三塔变压精馏分离乙腈-甲醇-苯三元共沸物的方法，其特征在于：分离体系为乙腈-甲醇-苯的混合物，进料质量组成为甲醇0.7、乙腈0.2和苯0.1；
其特征在于用于分离乙腈-甲醇-苯三元共沸物的热集成装置主要包含以下部分：乙腈塔T1、甲醇塔T2、苯塔T3、回流罐D1、回流罐D2、回流罐D3、辅助冷凝器C1、冷凝器C2、再沸器H1、换热器H2、换热器H3、再沸器H4；回流罐D1、D2、D3分别在精馏塔T1、T2、T3塔顶，冷凝器C2在精馏塔T2塔顶，再沸器H1连接在乙腈塔T1塔底，再沸器H2连接在苯塔T3塔底；甲醇塔T2塔底经管路9与换热器H2冷物流进口连接，换热器H2冷物流出口经管路10连接到甲醇塔T2塔底；乙腈塔T1塔顶部分物流经管路2与换热器H2热物流进口连接，换热器H2热物流出口经管路3连接到回流罐D1；乙腈塔T1塔顶部分物流经管路4与辅助冷凝器C1进口连接，辅助冷凝器冷物流出口经管路5、6返回回流罐D1；甲醇塔T2塔底经管路11与换热器H3冷物流进口连接，换热器H3冷物流出口经管路12连接到甲醇塔T2塔底；苯塔T3塔顶部分物流经管路13与换热器H3热物流进口连接，换热器H3热物流出口经管路14连接到回流罐D3；
该方法包括如下步骤：
(1)乙腈-甲醇-苯原料混合液F由加压泵输送进入乙腈塔T1，高纯度乙腈产品B1自塔T1塔底流出；乙腈塔T1塔顶部分混合物以气相的形式从塔顶气相出口管路1馏出，然后一部分经过管路2进入换热器H3热物流入口进行换热，换热后从换热器热物流出口经管路3流出；乙腈塔T1塔顶部分混合物以气相的形式物流经管路4进入辅助冷凝器热物流入口进行冷凝，后从冷凝器冷物流出口流出，经管路5与管路3中物流混合后经管路6返回回流罐D1；回流罐中部分液相回流入塔T1，部分液相物流作为进料F2输送到甲醇塔T2；
(2)甲醇塔T2塔底部分物流以液相形式经管路9进入换热器H2冷物流入口，加热全部汽化后经管路10返回甲醇塔T2，部分物流以液相形式经管路11进入换热器H3冷物流入口，加热全部汽化后经管路12返回甲醇塔T2，部分高纯度甲醇产品B2自塔T2塔底流出；甲醇塔T2塔顶蒸汽混合物经冷凝器冷凝，部分回流入塔T2，部分物流作为进料F3输送到苯塔T3；
(3)高纯度苯产品B3自塔T3塔底流出，苯塔T3塔顶混合物以气相的形式从塔顶气相出口管路13馏出，然后进入换热器H3热物流入口进行换热，换热后从换热器热物流出口经管路14流出返回回流罐D3；回流罐中部分液相回流入塔T3，部分液相物流减压后循环返回到塔T1；
乙腈-甲醇-苯的混合物的进料温度为25℃，进料流量为500-1500kg/h；
塔T1的操作压力为6atm；塔T2的操作压力为1atm；塔T3的操作压力为6atm；
使用该方法分离得到的乙腈产品的纯度大于0.9995，回收率大于0.9980；甲醇产品的纯度大于0.9995，回收率大于0.9990；苯产品的纯度大于0.9995，回收率大于0.9980；
冷凝器节约能耗为21.31-25.30％，再沸器节约能耗为9.29-13.54％。
2.根据权利要求1所述的一种热集成三塔变压精馏分离乙腈-甲醇-苯三元共沸物的方法，其特征在于：苯塔T1塔顶汽相物流经换热器H3热集成后，全部液化成液体；换热器H3为甲醇塔T2提供一部分热量，剩余所需热量由换热器H2提供；经换热器H2集成后，未冷凝的乙腈塔塔顶气相物流经辅助冷凝器C1完全冷凝下来。
3.根据权利要求1所述的一种热集成三塔变压精馏分离乙腈-甲醇-苯三元共沸物的方法，其特征在于：塔T1理论板数为46-54块板，混合物进料位置为36-40块板，循环进料位置为16-25块板，回流比为1.2-2.38，塔径为470-820mm；塔T2理论板数为50-57块板，进料位置为14-16块板，回流比为1.95-2.94，塔径为490-820mm；塔T3理论板数为14-15块板，进料位置为3-4块板，回流比为0.15-0.3，塔径为200-440mm。
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