CN106995375B - 一种热集成变压精馏分离硝甲烷-甲醇-环己烷共沸物的方法 - Google Patents

一种热集成变压精馏分离硝甲烷-甲醇-环己烷共沸物的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种热集成变压精馏分离硝甲烷‑甲醇‑环己烷共沸物的方法。常压下硝甲烷、甲醇和环己烷之间存在两两共沸现象，即包含三个二元共沸，且三组分之间会形成三元共沸物，用普通精馏难以分离，本发明利用硝甲烷、甲醇和环己烷三组共沸体系随压力变化而发生组成偏移的特性，采用三塔变压精馏方式，分离出高纯度硝甲烷、甲醇和环己烷。同时采用热集成技术，将来自加压塔(T1)塔顶部分蒸汽作为换热器(H)的热物流，给原料硝甲烷‑甲醇‑环己烷进行预热；将来自加压塔(T1)塔顶的另一部分蒸汽经再沸器(R2)与来自减压塔(T2)塔底的甲醇液体进行换热。本发明解决了该共沸体系普通精馏难以分离的难题，并采用热集成技术实现能源的高效利用。

Description

一种热集成变压精馏分离硝甲烷-甲醇-环己烷共沸物的方法
【技术领域】
化工行业的分离纯化领域，具体涉及一种热集成变压精馏分离硝甲烷-甲醇-环己烷共沸物的方法，尤其适用于三元体系中存在三个二元共沸，且三组分之间会形成三元共沸物的体系。
【背景技术】
硝基烷是最简单的有机硝基化合物，有较大的极性，能与许多有机化合物互溶，是一种良好的溶剂，可用作硝酸纤维素、醋酸纤维素、乙烯基树脂、涂料等的溶剂，也可用于制取炸药、火箭、医药、染料、杀虫剂、杀菌剂、汽油添加剂等。甲醇是基本有机原料之一，通常用作溶剂、防冻剂、燃料或中和剂。环己烷，环烷烃的一种，也称六氢化苯，常用作橡胶、涂料、清漆的溶剂，胶粘剂的稀释剂，油脂萃取剂。
工业生产某药物中间体时，会产生含硝甲烷、甲醇和环己烷的三元混合物。由于常压下硝甲烷(NITROMET)、甲醇(METHANOL)和环己烷(CYCLO-01)之间两两共沸，且三组分之间会形成三元共沸物，如说明书附图中的图1所示，普通精馏方法难以高效分离。
一般情况下，三塔变压常用于组分间存在两组或三组两两共沸的体系，组分之间形成三元共沸物明显增加了分离的难度。生产中常用萃取和精馏集成耦合的方法或者膜分离的方法来分离三元共沸物，工艺复杂，能耗大。本发明利用硝甲烷、甲醇和环己烷共沸体系随压力变化而发生组成偏移的特性，通过选择合适的塔压，采用三塔变压精馏的方式，分离出高纯度的硝甲烷、甲醇和环己烷。
专利(CN103214345B)公开了一种分离甲醇、乙腈和苯三元混合物的工艺方法，混合物原料从初分离塔中部进料，甲醇作溶剂，初分离塔塔顶采出甲醇-苯二元混合物，塔釜采出甲醇-乙腈二元混合物；然后通过双塔变压精馏分离，最终分别得到纯度为 99.0％以上的甲醇、乙腈和苯，但该体系不存在三元共沸物，且该工艺分离方式复杂，设备投资费用高，能耗高。
专利(102992985A)公开了一种三塔热集成变压精馏分离回收丁酮的方法及装置，通过三塔变压，得到质量纯度大于等于99.5％的丁酮产品，该体系中含有水，甲醇，乙醇，苯等物质，此工艺只分离出产品丁酮，未能实现其他物质的有效分离。
专利(CN105254532A)公开了一种三塔变压精馏分离乙腈-甲醇-苯三元共沸物的方法，通过三塔变压分离出高纯度乙腈、甲醇和苯。但该体系不存在三元共沸物，且此专利没有实现热集成，能耗高。
【发明内容】
[要解决的技术问题]
要解决的问题是克服现有技术的不足，提出一种热集成变压精馏分离硝甲烷-甲醇 -环己烷共沸物的方法，一般情况下，三塔变压常用于组分间存在两组或三组两两共沸的体系，组分之间形成三元共沸物明显增加了分离的难度。生产中常用萃取和精馏集成耦合的方法或者膜分离的方法来分离三元共沸物，工艺复杂，能耗大。本发明利用硝甲烷、甲醇和环己烷共沸体系随压力变化而发生组成偏移的特性，通过选择合适的塔压，采用三塔变压精馏的方式，分离出高纯度的硝甲烷、甲醇和环己烷同时，通过热集成实现能耗大幅降低，节约能源。
[技术方案]
本发明所述的一种热集成变压精馏分离硝甲烷-甲醇-环己烷共沸物的方法，基于共沸组成压力敏感性特点，采用三个不同操作压力的精馏塔，实现硝甲烷-甲醇-环己烷的高效分离。
本发明利用一种热集成变压精馏分离硝甲烷-甲醇-环己烷共沸物的方法，主要包括以下步骤：
(1)将硝甲烷-甲醇-环己烷混合物经换热器(H)预热后进入加压塔(T1)，加压塔(T1) 塔底一部分物料进入塔底再沸器(R1)，再沸后进入加压塔(T1)，另一部分物料则作为高纯度硝甲烷产品直接采出；塔顶蒸汽一部分经管路3进入换热器(H)，换热后经管路5进入冷凝器(C1)进一步冷凝，另一部分蒸汽经管路4进入再沸器(R2)，换热后两股物流合并经加压泵(P1)送入回流罐(D1)，部分物流经管路8回流入加压塔(T1)，部分物流经管路9经减压阀(V1)输送至减压塔(T2)；
(2)减压塔(T2)塔底一部分物料作为高纯度甲醇产品直接采出，另一部分物料进入再沸器(R2)，经换热汽化后进入减压塔(T2)；塔顶蒸汽经冷凝器(C2)冷凝，部分物流经管路10回流入减压塔(T2)，部分物流经管路11经加压泵(P2)输送至加压塔(T3)；
(3)加压塔(T3)塔底一部分物料进入塔底再沸器(R3)，再沸后进入加压塔(T3)，另一部分物料则作为高纯度产品环己烷直接采出；塔顶蒸汽经冷凝器(C3)冷凝，部分物流经管路12回流入加压塔(T3)，部分物流经管路13经减压阀(V2)返回加压塔(T1) 循环利用；
(4)在换热器(H)中实现热集成，来自加压塔(T1)塔顶部分蒸汽经管路3作为换热器(H)的热物流，给原料硝甲烷-甲醇-环己烷进行预热；在再沸器(R2)内实现热集成，来自加压塔(T1)塔顶部分蒸汽经管路4与来自减压塔(T2)塔底的高纯度甲醇液体进行换热，蒸汽得以冷凝，高纯度甲醇液体得以汽化。
根据本发明的另一优选实施方式，其特征在于，加压塔(T1)操作压力为4atm，理论塔板数为50～55块，进料板位置为40～45块，循环物流进料板位置为40～45块；减压塔(T2)操作压力为0.5atm，理论板数为30～35块，进料板位置为15～20块；加压塔(T3)操作压力为4atm，理论板数为30～35块，进料板位置为20～25块。
根据本发明的另一优选实施方式，其特征在于：加压塔(T1)塔顶温度为94.0～96.0℃，塔底温度为148.0～152.0℃；减压塔(T2)塔顶温度为37.0～39.0℃，塔底温度为48.0～52.0℃；加压塔(T3)塔顶温度为94.0～96.0℃，塔底温度为133.0～137.0℃。
根据本发明的另一优选实施方式，其特征在于：进料组成硝甲烷质量分数45～55％、甲醇质量分数25～35％、环己烷质量分数20％。
根据本发明的另一优选实施方式，其特征在于：分离后硝甲烷的质量分数为99.50％～99.90％，硝甲烷的回收率为99.50％～99.90％，甲醇的质量分数为99.50％～99.90％，甲醇的回收率为99.50％～99.90％，环己烷的质量分数为99.95％～99.99％，环己烷的回收率为99.95％～99.99％。
本发明的一种热集成变压精馏分离硝甲烷-甲醇-环己烷共沸物的方法具体描述如下：
(1)将硝甲烷-甲醇-环己烷混合物经换热器(H)预热后进入加压塔(T1)，加压塔(T1) 塔底一部分物料进入塔底再沸器(R1)，再沸后进入加压塔(T1)，另一部分物料则作为高纯度硝甲烷产品直接采出；塔顶蒸汽一部分经管路3进入换热器(H)，换热后经管路5进入冷凝器(C1)进一步冷凝，另一部分蒸汽经管路4进入再沸器(R2)，换热后两股物流合并经加压泵(P1)送入回流罐(D1)，部分物流经管路8回流入加压塔(T1)，部分物流经管路9经减压阀(V1)输送至减压塔(T2)；减压塔(T2)塔底一部分物料作为高纯度甲醇产品直接采出，另一部分物料进入再沸器(R2)，经换热汽化后进入减压塔 (T2)；塔顶蒸汽经冷凝器(C2)冷凝，部分物流经管路10回流入减压塔(T2)，部分物流经管路11经加压泵(P2)输送至加压塔(T3)；加压塔(T3)塔底一部分物料进入塔底再沸器(R3)，再沸后进入加压塔(T3)，另一部分物料则作为高纯度产品环己烷直接采出；塔顶蒸汽经冷凝器(C3)冷凝，部分物流经管路12回流入加压塔(T3)，部分物流经管路 13经减压阀(V2)返回加压塔(T1)循环利用；在换热器(H)中实现热集成，来自加压塔(T1) 塔顶部分蒸汽经管路3作为换热器(H)的热物流，给原料硝甲烷-甲醇-环己烷进行预热；在再沸器(R2)内实现热集成，来自加压塔(T1)塔顶部分蒸汽经管路4与来自减压塔(T2) 塔底的高纯度甲醇液体进行换热，蒸汽得以冷凝，高纯度甲醇液体得以汽化。
[有益效果]
本发明与现有的技术相比，主要有以下有益效果：
(1)本发明采用一种三塔变压精馏分离硝甲烷-甲醇-环己烷共沸物的方法，大大降低了设备投资费用、设备运行耗能以及运转费用等。
(2)未引入第四种组分或其他溶剂，保证了产品质量，工艺简单。
(3)产品硝甲烷、甲醇和环己烷的纯度均大于99.50wt％，经济效益高。
(4)产品硝甲烷、甲醇和环己烷的回收率均大于99.50wt％，产品收率高。
(5)工艺实现热集成，降低能耗。
(6)利用三塔变压精馏成功实现体系中存在三个二元共沸，且三组分之间会形成三元共沸物物质的分离。
【附图说明】
1.说明书附图的图1为硝甲烷-甲醇-环己烷共沸物在常压下的三元相图，由图1可以看出常压下硝甲烷(NITROMET)、甲醇(METHANOL)和环己烷(CYCLO-01)之间两两共沸，且三组分之间会形成三元共沸物。
2.说明书附图的图2为一种热集成变压精馏分离硝甲烷-甲醇-环己烷共沸物的结构示意图，图2中，T1加压塔、T2减压塔、T3加压塔、R1再沸器、R2再沸器、R3 再沸器、H换热器、C1冷凝器、C2冷凝器、C3冷凝器、D1回流罐、D2回流罐、 D3回流罐、V1减压阀、V2减压阀、P1加压泵、P2加压泵；数字表示各物流管路。
【具体实施方式】
以下结合附图进一步说明，并非限制本发明所涉及的范围。
实施例1：
进料流率1000kg/h，温度25℃，压力1atm，质量组成：硝甲烷45％，甲醇35％，环己烷20％；加压塔(T1)理论板数为50块，原料液由第40块板引入，循环进料位置为第40块板，操作压力为4atm，回流比为3.0，塔径约为0.55m；减压塔(T2)理论板数为31块，加压塔(T1)塔顶采出液由第16块板引入，操作压力为0.5atm，回流比为 0.1，塔径约为0.36m；加压塔(T3)理论板数为33块，减压塔(T2)塔顶采出液由第23 块板引入，操作压力为4atm，回流比为1.0，塔径约为0.39m；分离后所得产品硝甲烷纯度为99.52％，收率为99.52％，甲醇纯度为99.51％，收率为99.50％，环己烷纯度为99.95％，收率为99.96％。
表1工艺操作参数
表2进料及产品物流
实施例2：
进料流率1000kg/h，温度25℃，压力1atm，质量组成：硝甲烷55％，甲醇25％，环己烷20％；加压塔(T1)理论板数为55块，原料液由第45块板引入，循环进料位置为第45块板，操作压力为4atm，回流比为3.3，塔径约为0.51m；减压塔(T2)理论板数为30块，加压塔(T1)塔顶采出液由第15块板引入，操作压力为0.5atm，回流比为 0.15，塔径约为0.35m；加压塔(T3)理论板数为33块，减压塔(T2)塔顶采出液由第21 块板引入，操作压力为4atm，回流比为1.2，塔径约为0.38m；分离后所得产品硝甲烷纯度为99.82％，收率为99.72％，甲醇纯度为99.61％，收率为99.60％，环己烷纯度为99.96％，收率为99.98％。
表3工艺操作参数
表4进料及产品物流
实施例3：
进料流率1000kg/h，温度25℃，压力1atm，质量组成：硝甲烷50％，甲醇30％，环己烷20％；加压塔(T1)理论板数为53块，原料液由第42块板引入，循环进料位置为第42块板，操作压力为4atm，回流比为3.2，塔径约为0.53m；减压塔(T2)理论板数为32块，加压塔(T1)塔顶采出液由第17块板引入，操作压力为0.5atm，回流比为 0.2，塔径约为0.33m；加压塔(T3)理论板数为35块，减压塔(T2)塔顶采出液由第25 块板引入，操作压力为4atm，回流比为1.3，塔径约为0.38m；分离后所得产品硝甲烷纯度为99.90％，收率为99.90％，甲醇纯度为99.90％，收率为99.90％，环己烷纯度为99.98％，收率为99.99％。
表5工艺操作参数
表6进料及产品物流
实施例4：
进料流率1000kg/h，温度25℃，压力1atm，质量组成：硝甲烷52％，甲醇28％，环己烷20％；加压塔(T1)理论板数为54块，原料液由第44块板引入，循环进料位置为第44块板，操作压力为4atm，回流比为3.3，塔径约为0.52m；减压塔(T2)理论板数为31块，加压塔(T1)塔顶采出液由第16块板引入，操作压力为0.5atm，回流比为 0.2，塔径约为0.34m；加压塔(T3)理论板数为33块，减压塔(T2)塔顶采出液由第24 块板引入，操作压力为4atm，回流比为1.2，塔径约为0.34m；分离后所得产品硝甲烷纯度为99.80％，收率为99.70％，甲醇纯度为99.70％，收率为99.70％，环己烷纯度为99.98％，收率为99.99％。
表7工艺操作参数
表8进料及产品物流
实施例5：
进料流率1000kg/h，温度25℃，压力1atm，质量组成：硝甲烷46％，甲醇34％，环己烷20％；加压塔(T1)理论板数为51块，原料液由第40块板引入，循环进料位置为第40块板，操作压力为4atm，回流比为3.0，塔径约为0.55m；减压塔(T2)理论板数为33块，加压塔(T1)塔顶采出液由第20块板引入，操作压力为0.5atm，回流比为 0.3，塔径约为0.31m；加压塔(T3)理论板数为31块，减压塔(T2)塔顶采出液由第20 块板引入，操作压力为4atm，回流比为1.3，塔径约为0.32m；分离后所得产品硝甲烷纯度为99.70％，收率为99.60％，甲醇纯度为99.60％，收率为99.65％，环己烷纯度为99.98％，收率为99.98％。
表9工艺操作参数
表10进料及产品物流

Claims (5)

1.一种热集成变压精馏分离硝甲烷-甲醇-环己烷共沸物的方法，其特征在于用于分离该三元共沸物的装置主要包含以下部分：
加压塔(T1)、减压塔(T2)、加压塔(T3)、再沸器(R1)、再沸器(R2)、再沸器(R3)、换热器(H)、冷凝器(C1)、冷凝器(C2)、冷凝器(C3)、回流罐(D1)、回流罐(D2)、回流罐(D3)、减压阀(V1)、减压阀(V2)、加压泵(P1)、加压泵(P2)；其中再沸器(R1)连接在加压塔(T1)塔底，冷凝器(C2)和回流罐(D2)连接在减压塔(T2)塔顶，回流罐(D2)出口依次与加压泵(P2)、加压塔(T3)相连，冷凝器(C3)和回流罐(D3)连接在加压塔(T3)塔顶，再沸器(R3)连接在加压塔(T3)塔底，加压塔(T1)气相出口物流3与换热器(H)的热物流进口相连，加压塔(T1)气相出口物流4与再沸器(R2)的热物流进口相连，再沸器(R2)的热物流出口与加压泵(P1)相连，回流罐(D1)连接在加压塔(T1)塔顶，减压塔(T2)塔底与再沸器(R2)冷物流进口相连，再沸器(R2)冷物流出口与减压塔(T2)相连；
该方法主要包括以下步骤：
(1)将硝甲烷-甲醇-环己烷混合物经换热器(H)预热后进入加压塔(T1)，加压塔(T1)塔底一部分物料进入塔底再沸器(R1)，再沸后进入加压塔(T1)，另一部分物料则作为硝甲烷产品直接采出；塔顶蒸汽一部分经管路3进入换热器(H)，换热后经管路5进入冷凝器(C1)进一步冷凝，另一部分蒸汽经管路4进入再沸器(R2)，换热后两股物流合并经加压泵(P1)送入回流罐(D1)，部分物流经管路8回流入加压塔(T1)，部分物流经管路9经减压阀(V1)输送至减压塔(T2)；
(2)减压塔(T2)塔底一部分物料作为甲醇产品直接采出，另一部分物料进入再沸器(R2)，经换热汽化后进入减压塔(T2)；塔顶蒸汽经冷凝器(C2)冷凝，部分物流经管路10回流入减压塔(T2)，部分物流经管路11经加压泵(P2)输送至加压塔(T3)；
(3)加压塔(T3)塔底一部分物料进入塔底再沸器(R3)，再沸后进入加压塔(T3)，另一部分物料则作为产品环己烷直接采出；塔顶蒸汽经冷凝器(C3)冷凝，部分物流经管路12回流入加压塔(T3)，部分物流经管路13经减压阀(V2)返回加压塔(T1)循环利用；
(4)在换热器(H)中实现热集成，来自加压塔(T1)塔顶部分蒸汽经管路3作为换热器(H)的热物流，给原料硝甲烷-甲醇-环己烷进行预热；在再沸器(R2)内实现热集成，来自加压塔(T1)塔顶部分蒸汽经管路4与来自减压塔(T2)塔底的甲醇液体进行换热，蒸汽得以冷凝，甲醇液体得以汽化。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，加压塔(T1)操作压力为4atm，理论塔板数为50～55块，进料板位置为40～45块，循环物流进料板位置为40～45块，回流比为3.0～3.3，加压塔(T1)塔顶温度为94.0～96.0℃，塔底温度为148.0～152.0℃；减压塔(T2)操作压力为0.5atm，理论板数为30～35块，进料板位置为15～20块，回流比为0.1～0.3，减压塔(T2)塔顶温度为37.0～39.0℃，塔底温度为48.0～52.0℃；加压塔(T3)操作压力为4atm，理论板数为30～35块，进料板位置为20～25块，回流比为1.0～1.3，加压塔(T3)塔顶温度为94.0～96.0℃，塔底温度为133.0～137.0℃。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，分离的硝甲烷-甲醇-环己烷共沸物之间存在两两共沸现象，即包含三个二元共沸，且三组分之间会形成三元共沸物。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：进料组成硝甲烷质量分数45～55％、甲醇质量分数25～35％、环己烷质量分数20％。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：分离后硝甲烷的质量分数为99.50％～99.90％，硝甲烷的回收率为99.50％～99.90％，甲醇的质量分数为99.50％～99.90％，甲醇的回收率为99.50％～99.90％，环己烷的质量分数为99.95％～99.99％，环己烷的回收率为99.95％～99.99％。
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