CN205893131U - 萃取精馏回收四氢呋喃‑甲醇‑水中四氢呋喃的单塔系统 - Google Patents
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Abstract
本实用新型公开了萃取精馏回收四氢呋喃‑甲醇‑水中四氢呋喃的单塔系统，针对四氢呋喃‑甲醇‑水三元混合物中存在两组共沸物(即四氢呋喃‑甲醇和四氢呋喃‑水)难以分离的现状，以2‑甲基‑2‑丁烯为萃取剂，利用其与甲醇和水形成最低共沸物的特点，实现了从三元混合物中回收高纯度四氢呋喃的目标。系统采用单塔萃取精馏，与传统双塔分离三元组分的方式相比，大幅降低了能耗，节省了设备费用。萃取剂2‑甲基‑2‑丁烯不与水相溶，在系统中实现了高纯度回收，可回用至萃取精馏装置，节省了原料成本。
Description
【技术领域】
本实用新型属于化工分离纯化领域，具体涉及萃取精馏回收四氢呋喃-甲醇-水中四氢呋喃的单塔系统。
【背景技术】
四氢呋喃是一种重要的有机合成原料且是性能优良的溶剂，特别适用于溶解PVC、聚偏氯乙烯和丁苯胺，广泛用作表面涂料、防腐涂料、印刷油墨、磁带和薄膜涂料的溶剂，并用作反应溶剂，用于电镀铝液时可任意控制铝层厚度且光亮。甲醇，沸点为64.5℃，主要用作涂料、油墨、染料、醋酸纤维素等的溶剂，还可作为农药、医药、塑料的原料。
在制药行业甾体药物生产过程中，四氢呋喃-甲醇-水常以混合物的形式出现。四氢呋喃和甲醇会形成共沸物，常压下其共沸点为58.96℃，其中四氢呋喃的质量分数为50.65％、甲醇质量分数为49.35％。而四氢呋喃与水同样形成共沸物，常压下共沸点为62.59℃，其中四氢呋喃质量分数为78.71％、水质量分数为21.29％。该三元混合物中存在两组共沸物，采用普通的精馏方法根本无法实现有效分离。
文献(甲醇-四氢呋喃-水体系分离新方法的研究.烟台大学学报，2001年第14卷第3期)研究了一种利用水和氟化钾分离该三元体系的方法，该方法利用两个塔实现分离，工艺较为复杂，且目前尚未实现工业化。
专利(CN102911139A)涉及一种含四氢呋喃-甲醇体系的溶剂回收分离方法，以乙二醇为萃取剂，利用萃取精馏塔和萃取剂回收塔双塔分离工艺分离四氢呋喃和甲醇共沸物，工艺相对复杂，未涉及到四氢呋喃-甲醇-水三元物系的分离。
专利(CN104447636A)涉及利用分壁塔萃取精馏分离乙醇-四氢呋喃的方法及装置，该方法以1,4-丁二醇为萃取剂，利用单塔实现了乙醇-四氢呋喃这一组共沸物的分离，但是没有涉及三元组分的分离，此外，分壁塔操作较为复杂。
专利(CN104098431A)涉及甲醇、二氯甲烷和水的萃取精馏工艺方法，采用双塔实现甲醇和二氯甲烷的分离，工艺复杂，能耗较高。
本发明采用单塔实现了四氢呋喃-甲醇-水混合物中四氢呋喃的高纯度回收，以2-甲基-2-丁烯为萃取剂，利用该萃取剂与水和甲醇形成三元共沸物的特性，实现分离后的四氢呋喃纯度高达99.5％以上；利用萃取剂不溶于水的特性，使其能够实现回收再利用，降低了分离成本；单塔操作，能耗低且工艺简单。
【发明内容】
本实用新型的技术目的是针对现有技术对三元混合物，尤其是存在两组共沸组成的四氢呋喃-甲醇-水混合物，分离工艺复杂、能耗高的问题，提供一种萃取精馏回收四氢呋喃-甲醇-水中四氢呋喃的单塔系统，不仅达到了节能降耗的目的，而且工艺更加简单，回收的四氢呋喃纯度高达99.5％以上。
本实用新型的技术方案为：
萃取精馏回收四氢呋喃-甲醇-水中四氢呋喃的单塔系统包括：萃取精馏装置C1、冷凝器H1、再沸器H2、混合罐U1、回流罐U2、分相器U3、四氢呋喃产品罐U4、进料泵P1-P6、阀门V1、阀门V2；
所述进料泵P1与混合罐U1补充液进口相连接，液体出口经进料泵P5与萃取精馏装置C1萃取剂进口连接；
所述进料泵P6与萃取精馏装置C1进料口连接，萃取精馏装置C1顶部汽相出口经过冷凝器H1与回流罐U2连接，底部循环液出口与再沸器H2液相入口连接，再沸器H2汽相出口连接回萃取精馏装置C1，底部液相采出口与四氢呋喃产品罐U4连接；
所述回流罐U2回流口连接回萃取精馏装置C1，采出口经进料泵P4、阀门V2与分相器U3连接；
所述分相器U3有机相出口经过进料泵P2连接到混合罐U1；
所述进料泵P3分别与阀门V1、分相器U3进水口连接。
进一步的，在萃取精馏装置C1上方设置混合罐U1，混合罐U1的补充液进料口位于罐左侧上方距罐顶15厘米处，回收萃取剂入口位于罐右侧上方距罐顶15厘米处，液体出口位于罐左侧下方距罐底8厘米处。
进一步的，在萃取精馏装置C1上方1.5米处设置回流罐U2，回流罐U2冷凝液入口位于罐顶，采出口位于罐底，回流口位于罐左侧距罐底5厘米处。
进一步的，分相器U3有机混合液入口位于罐左侧上方距罐顶10厘米处，水入口位于有机混合液入口水平位置右侧距离10厘米处，有机相出口位于罐右侧上方四分之一处，水相出口位于罐底。
进一步的，萃取精馏装置C1塔板数为18～35块，优选设为22～35块。
关于萃取精馏装置C1塔板数和进料口位置设置优选采用以下两种方案：
所述萃取精馏装置C1内设有22块塔板，其进料口位于第12块塔板处，萃取剂进口位于第12块塔板处。
所述萃取精馏装置C1内设有35块塔板，其进料口位于第18块塔板处，萃取剂进口位于第18块塔板处。
进一步的，萃取精馏装置C1塔径为1.5米，内有三段填料，进料口以上两段填料，进料口以下一段填料，均为不锈钢丝网填料，填料段之间设有液体收集喷淋装置，能够很好地均匀分布液体。
为了达到回收的四氢呋喃纯度为99.5％以上的目的，萃取精馏装置操作压力控制在1～2个大气压，优选1.2个大气压。
【附图说明】
图1是本实用新型的结构及流程示意图。
【具体实施方式】
实施例1：
萃取精馏装置C1设有22块塔板，经进料泵P6输送的四氢呋喃-甲醇-水混合液与从混合罐U1经进料泵P5输送的萃取剂2-甲基-2-丁烯均进入第12块板，萃取精馏装置C1内三段填料均为不锈钢丝网填料，操作压力为1.2个大气压，塔顶温度为37.9℃，塔釜温度为71.5℃。
含四氢呋喃75.5％、甲醇9.2％、水15.3％(质量百分比)的混合液经由进料泵P6以1401kg/h的流量进入萃取精馏装置C1中，进料温度为30℃。萃取剂从混合罐U1经进料泵P5进入萃取精馏装置C1中，温度为32.7℃。在萃取精馏装置内部，汽相与液相充分接触，萃取剂2-甲基-2-丁烯与甲醇、水形成三元共沸，从塔顶汽相出口进入冷凝器H1中完全冷凝后从罐顶进入到回流罐U2，部分冷凝液从回流口流回到萃取精馏装置C1，另一部分冷凝液经罐底采出口采出后，由进料泵P4和阀门V2输送至分相器U3有机混合液入口。萃取精馏装置C1塔底部分液体进入再沸器H2再沸后回到装置中，部分液体经液相采出口进入四氢呋喃产品罐U4中，四氢呋喃纯度为99.6％。水经过进料泵P3和阀门V1进入分相器中，萃取剂2-甲基-2-丁烯与水分层，上层为纯度高达99.7％的萃取剂，经进料泵P2输送至混合罐U1，下层为含有少量甲醇的水，其中水为97％，甲醇为3％，从分相器U3底采出。
由于萃取剂2-甲基-2-丁烯与甲醇、水在1.2个大气压下形成最低共沸物从萃取精馏装置C1顶部馏出，作为塔底产品的四氢呋喃沸点远高于其共沸点，因此本实施例的能耗相对于传统方法有所降低，且仅需一个萃取精馏装置就能实现回收高纯度的四氢呋喃，设备投资费用也大幅降低，实现了节能、低投入、高纯度回收的目标。
实施例2：
萃取精馏装置C1设有35块塔板，经进料泵P6输送的四氢呋喃-甲醇-水混合液与从混合罐U1经进料泵P5输送的萃取剂2-甲基-2-丁烯均进入第18块板，萃取精馏装置C1内三段填料均为不锈钢丝网填料，操作压力为1个大气压，塔顶温度为32.9℃，塔釜温度为64.5℃。
含四氢呋喃76.7％、甲醇8.5％、水14.8％(质量百分比)的混合液经由进料泵P6以1389kg/h的流量进入萃取精馏装置C1中，进料温度为30℃。萃取剂从混合罐U1经进料泵P5进入萃取精馏装置C1中，温度为32.5℃。在萃取精馏装置内部，汽相与液相充分接触，萃取剂2-甲基-2-丁烯与甲醇、水形成三元共沸，从塔顶汽相出口进入冷凝器H1中完全冷凝后从罐顶进入到回流罐U2，部分冷凝液从回流口流回到萃取精馏装置C1，另一部分冷凝液经罐底采出口采出后，由进料泵P4和阀门V2输送至分相器U3有机混合液入口。萃取精馏装置C1塔底部分液体进入再沸器H2再沸后回到装置中，部分液体经液相采出口进入四氢呋喃产品罐U4中，四氢呋喃纯度为99.8％。水经过进料泵P3和阀门V1进入分相器中，萃取剂2-甲基-2-丁烯与水分层，上层为纯度高达99.5％的萃取剂，经进料泵P2输送至混合罐U1，下层为含有少量甲醇的水，其中水为97％，甲醇为3％，从分相器U3底采出。
由于萃取剂2-甲基-2-丁烯与甲醇、水在1个大气压下形成最低共沸物从萃取精馏装置C1顶部馏出，作为塔底产品的四氢呋喃沸点远高于其共沸点，因此本实用新型的能耗相对于传统方法有所降低，且仅需一个萃取精馏装置就能实现回收高纯度的四氢呋喃，设备投资费用也大幅降低，实现了节能、低投入、高纯度回收的目标。
Claims (6)
1.萃取精馏回收四氢呋喃-甲醇-水中四氢呋喃的单塔系统，其特征在于该系统包括：萃取精馏装置C1、冷凝器H1、再沸器H2、混合罐U1、回流罐U2、分相器U3、四氢呋喃产品罐U4、进料泵P1-P6、阀门V1、阀门V2；
所述进料泵P1与混合罐U1补充液进口相连接，液体出口经进料泵P5与萃取精馏装置C1萃取剂进口连接；
所述进料泵P6与萃取精馏装置C1进料口连接，萃取精馏装置C1顶部汽相出口经过冷凝器H1与回流罐U2连接，底部循环液出口与再沸器H2液相入口连接，再沸器H2汽相出口连接回萃取精馏装置，底部液相采出口与四氢呋喃产品罐连接；
所述回流罐U2回流口连接回萃取精馏装置C1，采出口经进料泵P4、阀门V2与分相器U3连接；
所述分相器U3有机相出口经过进料泵P2连接到混合罐U1；
所述进料泵P3分别与阀门V1、分相器U3进水口连接。
2.根据权利要求1所述的萃取精馏回收四氢呋喃-甲醇-水中四氢呋喃的单塔系统，其特征在于：在萃取精馏装置C1上方设置混合罐U1，混合罐U1的补充液进料口位于罐左侧上方距罐顶15厘米处，回收萃取剂入口位于罐右侧上方距罐顶15厘米处，液体出口位于罐左侧下方距罐底8厘米处。
3.根据权利要求1所述的萃取精馏回收四氢呋喃-甲醇-水中四氢呋喃的单塔系统，其特征在于：在萃取精馏装置C1上方1.5米处设置回流罐U2，回流罐U2冷凝液入口位于罐顶，采出口位于罐底，回流口位于罐左侧距罐底5厘米处。
4.根据权利要求1所述的萃取精馏回收四氢呋喃-甲醇-水中四氢呋喃的单塔系统，其特征在于：分相器U3有机混合液入口位于罐左侧上方距罐顶10厘米处，水入口位于有机混合液入口水平位置右侧距离10厘米处，有机相出口位于罐右侧上方四分之一处，水相出口位于罐底。
5.根据权利要求1所述的萃取精馏回收四氢呋喃-甲醇-水中四氢呋喃的单塔系统，其特征在于：萃取精馏装置C1塔板数为18～35块。
6.根据权利要求1所述的萃取精馏回收四氢呋喃-甲醇-水中四氢呋喃的单塔系统，其特征在于：萃取精馏装置C1塔径为1.5米，内有三段填料，进料口以上两段填料，进料口以下一段填料，均为不锈钢丝网填料，填料段之间设有液体收集喷淋装置。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |