CN101508640B - 一种恒沸萃取精馏回收稀醋酸的方法 - Google Patents

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Abstract

一种恒沸萃取精馏回收稀醋酸的方法，包括萃取分离、恒沸精馏、醋酸异丙酯回收等过程，本发明由于选择了合适的萃取剂和质量分离剂，萃取后的萃取液的浓度达到了65％以上，在蒸馏分离醋酸时可以大大的降低能耗，减少萃取剂的损失，同时从萃余相废水中回收醋酸异丙酯，萃取剂可以循环利用，生产成本大为降低。本发明适用于双烯醇酮醋酸酯反应生成的浓度为10-35％的稀醋酸。整套工艺醋酸的回收率达93％，醋酸异丙酯消耗3％以下。

Description

一种恒沸萃取精馏回收稀醋酸的方法
技术领域
本发明涉及一种回收稀醋酸溶液中醋酸的方法，特别适用于甾体激素药物中间体双烯醇酮醋酸酯生产过程中所产生的稀醋酸的回收。
背景技术
双烯醇酮醋酸酯(简称双烯)属于甾体激素类原料药重要的中间体，其双烯生产过程中裂解，氧化反应会生成大量的稀醋酸，含量在10-35％左右，除很少一部分自用，一部分含量20-35％稀醋酸低价出售给其它行业，其它低浓度的稀醋酸直接排放，其后果不仅对环境产生污染，而且对资源也是一种很大的浪费，传统工艺利用物理方法进行粗蒸，精馏来回收稀醋酸，设备要求特别高，其中精馏塔的塔高，材质，回流比有特定的要求，能耗特别大，产能非常低，回收高纯度的成本费用偏高。
发明内容
本发明的目的是提供一种恒沸萃取精馏回收的双烯醇酮醋酸酯反应产生稀醋酸回收的方法。
本发明的目的是这样实现的：一种恒沸萃取精馏回收稀醋酸的方法，包括以下步骤：
(a)稀醋酸萃取：
将浓度为10-35％稀醋酸和萃取剂放入萃取罐，混合搅拌时加入的质量分离剂，常温下搅拌1-1.5h，静置1-1.2h，将含水和少量萃取剂的萃余相分至水贮罐，将含醋酸的萃取相分至萃取液接收罐，再进入醋酸蒸馏釜和蒸馏塔处理；
(b)蒸馏：
分水：用蒸气升温醋酸蒸馏釜，控制蒸馏塔塔顶温度在78℃-85℃之间，分水至水贮罐并回收萃取剂；
收集混合物：塔顶温度85-116℃，控制回流比4∶1，打开混合物出料阀，收集含萃取剂的混和物；
蒸酸：塔顶温度达116℃、醋酸含量达到98％以上时，开始蒸酸，至醋酸全部蒸完至醋酸接收罐；
(c)回收萃取剂：
水贮罐中萃取剂和水的混合物通过管道至水蒸馏釜蒸馏，萃取剂回收至萃取液接收罐。
萃取剂为醋酸异丙脂，质量分离剂为硫酸钠；萃取塔中稀醋酸、萃取剂、质量分离剂的加入量以重量比计为：
稀醋酸        1
醋酸异丙脂    0.8-1.2
硫酸钠        0.07-0.1。
回收萃取剂的水蒸馏釜内温度为85℃-100℃。
本发明的创新点：改变了传统的物理回收双烯醇酮醋酸酯反应后产生的稀醋酸回收的工艺方法，解决了投资大，能耗高，不宜操作，成本费用高的难题。
本发明包括萃取分离、恒沸精馏、醋酸异丙酯回收等过程，恒沸即控制精馏温度在77℃以上(醋酸的沸点119℃，水的沸点100℃，醋酸异丙酯的沸点89℃，三相“恒沸”点是77℃)。
由于选择了合适的萃取剂(醋酸异丙酯)和质量分离剂(硫酸钠)，萃取后的萃取液的浓度达到了65％以上，在蒸馏分离醋酸时可以大大的降低能耗，减少萃取剂的损失，同时从萃余相废水中回收醋酸异丙酯，萃取剂可以循环利用，生产成本大为降低。
本发明具有回收率高，处理量大，能耗低，溶剂损失小，运行稳定，易操作等优点，适用于双烯醇酮醋酸酯反应生成的浓度为10-35％的稀醋酸。整套工艺醋酸的回收率达93％，醋酸异丙酯消耗3％以下。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
图1是本发明的设备平面布置图。
具体实施方式
实施例1：
将计量好的醋酸异丙酯880kg放入萃取罐2，再将计量好880kg稀醋酸，浓度为30.5％，放入萃取罐2，同时启动搅拌，缓慢加入85kg硫酸钠，常温下搅拌1.5h，停搅拌，静置1h，打开底阀，通过视盅，将萃残液放入水贮罐3，萃取液放入醋酸蒸馏釜7。
打开醋酸蒸馏釜7蒸汽阀，缓慢升温至回流，同时打开冷凝器8进水阀，控制蒸馏塔6塔顶温度在78℃回流分水，塔顶温度不超过85℃，同时回收醋酸异丙酯，待塔顶温度超过85℃时，视盅基本无水珠后关闭分水阀和醋酸异丙酯进料阀，开始回收醋酸异丙酯的混合物，控制回流比4∶1，流量不宜太快，在85-116℃之间回收混合物，待塔顶温度达116℃时，取样测醋酸含量98.21％，停止回收混合物，打开醋酸出料阀，将醋酸蒸完，取样测醋酸含量98.45％，本批回收醋酸计量称重254kg，回收率93.16％(折纯)。
将水贮罐3中的萃残液放入水蒸馏釜1，打开蒸汽阀升温，缓慢升温，控制塔顶温度和出料量，开冷凝器进水阀，控制塔顶温度不超过100℃，通过分相器分出水和回收醋酸异丙酯，蒸出的废水放至污水处理池，异丙酯计量交下批利用。
本批回收醋酸异丙酯计量称重872.5kg，本批消耗共7.5kg。
实施例2：
将计量好的醋酸异丙酯880kg放入萃取罐2，再将计量好880kg稀醋酸，浓度为27.5％，放入萃取罐2，同时启动搅拌，缓慢加入82kg硫酸钠，常温下搅拌1.2h，停搅拌，静置1h，打开底阀，通过视盅，将萃残液放入水储罐3，萃取液放入醋酸蒸馏釜7。
打开醋酸蒸馏釜7的蒸汽阀，缓慢升温至回流，同时打开冷凝器8进水阀，控制塔顶温度在78℃左右回流分水至塔顶，温度不超过85℃，同时回收醋酸异丙酯，待塔顶温度超过85℃时，视盅基本无水珠后关闭分水阀和醋酸异丙酯进料阀，开始回收醋酸异丙酯和回收酸的混合物，控制回流比4∶1，流量不宜太快，在85-116℃之间回收混合物，待塔顶温度达116℃时，取样测醋酸含量98.16％，停止回收混合物，打开醋酸出料，将酸蒸完，取样测含量98.50％，本批回收酸计量称重229kg，回收率93.21％(折纯)。
将水储罐3中的萃残液放入水蒸馏釜1中，打开蒸汽阀升温，开冷凝器进水阀，控制塔顶温度不超过100℃，通过分相器分出水和回收醋酸异丙脂，蒸出的废水放至污水处理池，异丙酯计量交下批利用。
本批回收醋酸异丙酯计量称重873kg，本批消耗共6.5kg。
实施例3：
将计量好的醋酸异丙酯880kg放入萃取罐，再将计量好880kg稀醋酸，浓度为28.5％，放入萃取罐，同时启动搅拌，缓慢加入83kg硫酸钠，常温下搅拌1.3h，停搅拌，静置1.1h，打开底阀，通过视盅，将萃取液放入水贮罐，萃取液放入醋酸蒸馏釜7。
打开醋酸蒸馏釜7的蒸汽阀，缓慢升温至回流，同时打开冷凝器8进水阀，控制塔顶温度在78℃左右回流分水至塔顶，温度不超过85℃，同时回收醋酸异丙酯，待塔顶温度超过85℃时，视盅基本无水珠后关闭分水阀和醋酸异丙酯进料阀，开始回收醋酸异丙酯混合物，控制回流比4∶1左右，流量不宜太快，在85-116℃之间回收混合物，待塔顶温度达116℃时，取样测含量，98.16％，停止回收混合物，打开醋酸出料，将酸蒸完，取样测含量98.65％，本批回收酸计量称重237kg，回收率93.22％(折纯)。
将水贮罐中的萃残液放入水蒸馏釜中，打开蒸汽阀升温，开冷凝器进水阀，控制塔顶温度不超过100℃，通过分相器分出水和回收醋酸异丙，蒸出的废水放至污水处理池，异丙酯计量交下批利用。
本批回收醋酸异丙酯计量称重873kg，本批消耗共7kg。
实施例4：
将计量好的醋酸异丙酯800kg放入萃取罐，再将计量好1000kg稀醋酸，浓度为10.5％，放入萃取罐，同时启动搅拌，缓慢加入70kg硫酸钠，常温下搅拌1h，停搅拌，静置1h，打开底阀，通过视盅，将萃取液放入水贮罐，萃取液放入醋酸蒸馏釜7。
打开醋酸蒸馏釜7蒸汽阀，缓慢升温至回流，同时打开冷凝器8进水阀，控制塔顶温度在78℃左右回流分水至塔顶，温度不超过85℃，同时回收醋酸异丙酯，待塔顶温度超过85℃时，视盅基本无水珠后关闭分水阀和醋酸异丙酯进料阀，开始回收醋酸异丙酯混合物至周转桶，控制回流比4∶1左右，流量不宜太快，在85-116℃之间回收混合物，待塔顶温度达116℃时，取样测含量，98.06％，停止回收混合物，打开醋酸出料，将酸蒸完，取样测含量98.55％，本批回收酸计量称重99.1kg，回收率93.02％(折纯)。
将水贮罐中的萃残液放入水蒸馏釜中，打开蒸汽阀升温，开冷凝器进水阀，控制塔顶温度不超过100℃，通过分相器分出水和回收醋酸异丙，蒸出的废水放至污水处理池，异丙酯计量交下批套用。本批回收醋酸异丙酯计量称重797kg，本批消耗共3kg。
实施例5：
将计量好的醋酸异丙酯960kg放入萃取罐，再将计量好800kg稀醋酸，浓度为35％，放入萃取罐，同时启动搅拌，缓慢加入80kg硫酸钠，常温下搅拌1.5h，停搅拌，静置1.2h，打开底阀，通过视盅，将萃取液放入水贮罐，萃取液放入醋酸蒸馏釜7。
打开醋酸蒸馏釜7的蒸汽阀，缓慢升温至回流，同时打开冷凝器8进水阀，控制塔顶温度在78℃左右回流分水至塔顶，温度不超过85℃，同时回收醋酸异丙酯，待塔顶温度超过85℃时，视盅基本无水珠后关闭分水阀和醋酸异丙酯进料阀，开始回收醋酸异丙酯混合物，控制回流比4∶1左右，流量不宜太快，在85-116℃之间回收混合物，待塔顶温度达116℃时，取样测含量，98.19％，停止回收混合物，打开醋酸出料，将酸蒸完，取样测含量98.85％，本批回收酸计量称重266kg，回收率93.92％(折纯)。
将水贮罐中的萃残液放入水蒸馏釜中，打开蒸汽阀升温，开冷凝器进水阀，控制塔顶温度不超过100℃，通过分相器分出水和回收醋酸异丙，蒸出的废水放至污水处理池，异丙酯计量交下批套用。本批回收醋酸异丙酯计量称重952kg，本批消耗共8kg。

Claims (3)

1.一种恒沸萃取精馏回收稀醋酸的方法，包括以下步骤：
（a）稀醋酸萃取：
将双烯醇酮醋酸酯反应产生的浓度为10—35%稀醋酸和萃取剂醋酸异丙脂放入萃取罐（2），混合搅拌时加入质量分离剂硫酸钠，常温下搅拌1—1.5h，静置1—1.2 h，将含水和少量萃取剂的萃余相分至水贮罐（3），将含醋酸的萃取相分至萃取液接收罐（5），再进入醋酸蒸馏釜（7）和蒸馏塔（6）处理；
（b）蒸馏：
分水：用蒸气升温醋酸蒸馏釜（7），控制蒸馏塔（6）塔顶温度在78℃—85℃之间，分水至水贮罐(3)并回收萃取剂；
收集混合物：塔顶温度85—116℃，控制回流比4：1，打开混合物出料阀，收集含萃取剂的混和物；
蒸酸：塔顶温度达116℃、醋酸含量达到98%以上时，开始蒸酸，至醋酸全部蒸完至醋酸接收罐；
（c）回收萃取剂：
水贮罐(3)中萃取剂和水的混合物通过管道至水蒸馏釜(1)蒸馏，萃取剂回收至萃取液接收罐(5)。
2.如权利要求1所述的恒沸萃取精馏回收稀醋酸的方法，其特征在于，萃取剂为醋酸异丙脂，质量分离剂为硫酸钠；萃取塔中稀醋酸、萃取剂、质量分离剂的加入量以重量比计为：
稀醋酸            1
醋酸异丙脂      0.8—1.2
硫酸钠          0.07—0.1。
3.如权利要求1所述的恒沸萃取精馏回收稀醋酸的方法，其特征在于，回收萃取剂的水蒸馏釜（1）内温度为85℃—100℃。
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