CN106146257A - 一种提取高纯度芳樟醇的方法 - Google Patents

一种提取高纯度芳樟醇的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN106146257A
CN106146257A CN201610520657.XA CN201610520657A CN106146257A CN 106146257 A CN106146257 A CN 106146257A CN 201610520657 A CN201610520657 A CN 201610520657A CN 106146257 A CN106146257 A CN 106146257A
Authority
CN
China
Prior art keywords
extractor
mixing
linalool
purity
extraction
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201610520657.XA
Other languages
English (en)
Other versions
CN106146257B (zh
Inventor
杨素华
安家成
陆顺忠
李秋庭
邱米
黎贵卿
杨漓
吴建文
关继华
苏骊华
党中广
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Guangxi Zhuang Autonomous Region Forestry Research Institute
Original Assignee
Guangxi Zhuang Autonomous Region Forestry Research Institute
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Guangxi Zhuang Autonomous Region Forestry Research Institute filed Critical Guangxi Zhuang Autonomous Region Forestry Research Institute
Priority to CN201610520657.XA priority Critical patent/CN106146257B/zh
Publication of CN106146257A publication Critical patent/CN106146257A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN106146257B publication Critical patent/CN106146257B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C29/00—Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom not belonging to a six-membered aromatic ring
    • C07C29/74—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation
    • C07C29/76—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation by physical treatment
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D11/00—Solvent extraction
    • B01D11/02—Solvent extraction of solids
    • B01D11/0215—Solid material in other stationary receptacles
    • B01D11/0223—Moving bed of solid material
    • B01D11/0242—Moving bed of solid material in towers, e.g. comprising contacting elements
    • B01D11/0249—Moving bed of solid material in towers, e.g. comprising contacting elements comprising jet means
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D11/00—Solvent extraction
    • B01D11/02—Solvent extraction of solids
    • B01D11/028—Flow sheets
    • B01D11/0284—Multistage extraction
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D11/00—Solvent extraction
    • B01D11/02—Solvent extraction of solids
    • B01D11/0288—Applications, solvents
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C29/00—Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom not belonging to a six-membered aromatic ring
    • C07C29/74—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation
    • C07C29/76—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation by physical treatment
    • C07C29/80—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation by physical treatment by distillation

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Fats And Perfumes (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

本发明公开了一种提取高纯度芳樟醇的方法，包括以下步骤：将新鲜的芳樟树叶进行真空冷冻干燥处理，粉碎至60‑80目；打开浸提装置的加料口，按粉状物料与溶剂的重量比为4‑8:1配比加入乙醇和乙酸乙酯混合溶剂，经过常规过滤，去除残渣，得粗产物；将粗产物放入蒸馏罐，在75‑78℃下蒸馏，得粗芳樟精油；将粗芳樟精油经过无水硫酸钠干燥，然后经过常规的过滤，得提取物；最后在旋转蒸发器中减压浓缩，得高纯度芳樟醇。该方法具有提取效率高、产品质量高、工艺简单、成本低等优点，芳樟醇的得率达到1.8‑2.2%，纯度达到99.8%以上，香气好，具有良好的社会效益和经济效益，值得推广。

Description

一种提取高纯度芳樟醇的方法
技术领域
本发明涉及天然植物有效成分提取技术领域，具体是一种提取高纯度芳樟醇的方法。
背景技术
樟树精油一般在常温下为为无色或淡黄色油状透明液体，部分成分在常温下可析出固体成分，有强烈的特殊气味，具有较强的挥发性，大多具有较高的折光率和旋光度；比重在O．86-1.065之间；几乎不能溶于水，能完全溶于无水乙醇，可溶于醚、氯仿、石油醚等极性较小的有机溶剂中，对空气、光及温度较敏感，易挥发分解。
樟树精油中含量最多的为芳樟醇，又名里那醇、沉香醇等，学名3,7-二甲基-1,6-辛二烯-3- 醇，化学式为 C10 H18O。芳樟醇为无色或淡黄色透明液体，不溶于水，能溶于乙醇和乙醚，具有愉快的香甜气味，香气柔和，轻扬透发，被广泛应用于香料、香精、香水、香皂中，在单体香料中地位重要，素有“香料美王”之称；同时芳樟醇又是合成维生素E的原料，并因具有抗菌抗病毒和镇痛等作用被应用到医药中。
目前我国的天然芳樟醇生产仍采用水蒸气蒸馏的方法，由于工艺落后和技术条件较差，产品得率与产品质量均低，资源利用极不充分。在当前天然香料备受重视，天然芳樟醇价格持续走高的背景下，改进芳樟醇的提取工艺，提高产品得率和产品质量已成为获取高纯度芳樟醇亟待解决的问题。
发明内容
本发明针对现有技术提取芳樟醇存在的问题，提供一种提取高纯度芳樟醇的方法。该方法具有提取效率高、产品质量高、工艺简单、成本低等优点。
为了实现以上目的，本发明采用的技术方案如下：
一种提取高纯度芳樟醇的方法，包括以下步骤：
（1）原料预处理：将新鲜的芳樟树叶进行真空冷冻干燥处理，粉碎至60-80目，得粉状物料；
（2）溶剂萃取：打开浸提装置的加料口，加入粉状物料，再按粉状物料与溶剂的重量比为4-8:1配比加入乙醇和乙酸乙酯混合溶剂，盖上加料口盖，合上加热器和泵电源，升温循环提取，控制温度50-60℃，循环浸提1-3h，从排料口排出物料，经过常规过滤，去除残渣，得粗产物；所述循环提取经过泵加压混合、喷嘴喷射混合、混合管混合、档盖反射混合、罐体流动混合和管道流动混合的6个加速浸提混合区，强化活性成分的浸出；
（3）分离：将步骤（2）的粗产物放入蒸馏罐，在75-78℃下蒸馏，回收混合溶剂，得粗芳樟精油；
（4）除杂：将粗芳樟精油经过无水硫酸钠干燥，然后经过常规的过滤，得提取物；
（5）减压浓缩：将步骤（4）的提取物在旋转蒸发器中减压浓缩，控制真空度在0.08-0.09Mpa，温度在50-60℃下蒸发，得高纯度芳樟醇。
优选地，以上所述乙醇和乙酸乙酯的重量比为2-3:1。
优选地，以上步骤（2）所述浸提装置包括提取罐、混合管和泵，所述混合管是通过混合管支撑杆固定在提取罐的中轴线上，所述提取罐的一端封盖设有喷嘴，提取罐的另一端设有挡盖，所述挡盖通过挡盖支撑杆固定在提取罐的封盖上，所述喷嘴通过设有加热器的循环管与泵的出料口连通，所述泵的进料口通过循环管与提取罐的另一端口连接，所述提取罐的上方设有加料口，提取罐的底部还设有排料口。
优选地，以上所述混合管为内螺旋管体，混合管在对应喷嘴的一端设有喇叭形进料口。
优选地，以上所述提取罐还设有温度测量仪。
以上所述芳樟醇的纯度达到99.8%以上。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
1、本发明方法采用溶剂法浸提芳樟树叶的精油，不仅提高了芳樟醇的得率，整个提取过程温度较低，不仅耗能低及成本低廉，还能够防止温度过高导致芳樟醇受热氧化变质，提高了芳樟醇产品的质量，克服了采用水蒸气蒸馏法存在产品得率低与产品质量差的问题。
2、本发明方法采用乙醇和乙酸乙酯混合溶剂作为萃取剂，与单一乙醇溶剂相比，芳樟醇的提取率提高20%左右。
3、本发明方法所用的浸提装置通过设计泵加压混合、喷嘴喷射混合、混合管混合、档盖反射混合、罐体流动混合和管道流动混合的6个加速浸提混合区，使得樟树叶粉末物料与溶剂能够充分的碰撞，加速溶剂对樟树叶细胞膜的渗透，樟树精油更容易从细胞内释放出来，物料与溶剂不断反冲流动，更有利于溶质扩散，提高精油的出油率，能够达到超声波的提取效果，但设备成本更低，更适用于工业化生产。
4、本发明方法芳樟醇的得率达到1.8-2.2%，纯度达到99.8%以上，香气好，具有良好的社会效益和经济效益，值得推广。
附图说明
图1为本发明提取高纯度芳樟醇的工艺流程图；
图2为浸提装置的结构示意图。
附图标记中，1-挡盖，2-提取罐，3-混合管，3a-混合管进料口，3b-混合管支撑杆，4-排料口，5-加热器，6-泵，7-循环管，8-喷嘴，9-加料口，10-加水口，11-温度测量仪，12-压力表，13-安全阀。
具体实施方式
下面将结合实施例和附图对本发明进一步说明，但不限于本发明的保护范围。
如附图2所示，以下所述浸提装置，包括提取罐2、混合管3、泵6和加料口9，所述混合管3是通过混合管支撑杆3b固定在提取罐2的中轴线上，所述提取罐2的一端封盖设有喷嘴8，提取罐2的另一端设有挡盖1，所述挡盖1通过挡盖支撑杆1a固定在提取罐2的封盖上，所述喷嘴8通过设有加热器5的循环管7与泵6的出料口连通，所述泵6的进料口通过循环管7与提取罐2的另一端口连接，所述提取罐2的上方设有加料口9，提取罐2的底部还设有排料口4。所述提取罐2的还设有温度测量仪11。所述提取罐2的上方与循环管7之间设有加水口10。所述提取罐2上方还设有压力表12和安全阀13。所述加料口设有快开式封盖。所述混合管3为内螺旋管体，混合管3在对应喷嘴8的一端设有喇叭形进料口。
实施例1
一种提取高纯度芳樟醇的方法，包括以下步骤：
（1）原料预处理：将新鲜的芳樟树叶进行真空冷冻干燥处理，粉碎至60目，得粉状物料；
（2）溶剂萃取：打开浸提装置的加料口，加入100kg粉状物料，再按粉状物料与溶剂的重量比为6:1配比加入乙醇和乙酸乙酯混合溶剂(乙醇和乙酸乙酯的重量比为2：1），盖上加料口盖，合上加热器和泵电源，升温循环提取，控制温度50℃，循环浸提2h，从排料口排出物料，经过常规过滤，去除残渣，得粗产物；所述循环提取经过泵加压混合、喷嘴喷射混合、混合管混合、档盖反射混合、罐体流动混合和管道流动混合的6个加速浸提混合区，强化活性成分的浸出；
（3）分离：将步骤（2）的粗产物放入蒸馏罐，在75℃下蒸馏，回收混合溶剂，得粗芳樟精油；
（4）除杂：将粗芳樟精油经过无水硫酸钠干燥，然后经过常规的过滤，得提取物；
（5）减压浓缩：将步骤（4）的提取物在旋转蒸发器中减压浓缩，控制真空度在0.09Mpa，温度在50℃下蒸发，得高纯度芳樟醇2.1kg。
利用GC、GC-MS对芳樟醇进行定量和定性分析，芳樟醇的含量为99.86%。
实施例2
一种提取高纯度芳樟醇的方法，包括以下步骤：
（1）原料预处理：将新鲜的芳樟树叶进行真空冷冻干燥处理，粉碎至60目，得粉状物料；
（2）溶剂萃取：打开浸提装置的加料口，加入100kg粉状物料，再按粉状物料与溶剂的重量比为5:1配比加入乙醇和乙酸乙酯混合溶剂(乙醇和乙酸乙酯的重量比为3：1），盖上加料口盖，合上加热器和泵电源，升温循环提取，控制温度60℃，循环浸提1h，从排料口排出物料，经过常规过滤，去除残渣，得粗产物；所述循环提取经过泵加压混合、喷嘴喷射混合、混合管混合、档盖反射混合、罐体流动混合和管道流动混合的6个加速浸提混合区，强化活性成分的浸出；
（3）分离：将步骤（2）的粗产物放入蒸馏罐，在78℃下蒸馏，回收混合溶剂，得粗芳樟精油；
（4）除杂：将粗芳樟精油经过无水硫酸钠干燥，然后经过常规的过滤，得提取物；
（5）减压浓缩：将步骤（4）的提取物在旋转蒸发器中减压浓缩，控制真空度在0.08Mpa，温度在55℃下蒸发，得高纯度芳樟醇1.8kg。
利用GC、GC-MS对芳樟醇进行定量和定性分析，芳樟醇的含量为99.90%。
实施例3
一种提取高纯度芳樟醇的方法，包括以下步骤：
（1）原料预处理：将新鲜芳樟树叶进行真空冷冻干燥处理，粉碎至80目，得粉状物料；
（2）溶剂萃取：打开浸提装置的加料口，加入100kg粉状物料，再按粉状物料与溶剂的重量比为4:1配比加入乙醇和乙酸乙酯混合溶剂(乙醇和乙酸乙酯的重量比为2：1），盖上加料口盖，合上加热器和泵电源，升温循环提取，控制温度50℃，循环浸提3h，从排料口排出物料，经过常规过滤，去除残渣，得粗产物；所述循环提取经过泵加压混合、喷嘴喷射混合、混合管混合、档盖反射混合、罐体流动混合和管道流动混合的6个加速浸提混合区，强化活性成分的浸出；
（3）分离：将步骤（2）的粗产物放入蒸馏罐，在78℃下蒸馏，回收混合溶剂，得粗芳樟精油；
（4）除杂：将粗芳樟精油经过无水硫酸钠干燥，然后经过常规的过滤，得提取物；
（5）减压浓缩：将步骤（4）的提取物在旋转蒸发器中减压浓缩，控制真空度在0.08Mpa，温度在60℃下蒸发，得高纯度芳樟醇2.2kg。
利用GC、GC-MS对芳樟醇进行定量和定性分析，芳樟醇的含量为99.92%。

Claims (5)

1.一种提取高纯度芳樟醇的方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）原料预处理：将新鲜的芳樟树叶进行真空冷冻干燥处理，粉碎至60-80目，得粉状物料；
（2）溶剂萃取：打开浸提装置的加料口，加入粉状物料，再按粉状物料与溶剂的重量比为4-8:1配比加入乙醇和乙酸乙酯混合溶剂，盖上加料口盖，合上加热器和泵电源，升温循环提取，控制温度50-60℃，循环浸提1-3h，从排料口排出物料，经过常规过滤，去除残渣，得粗产物；所述循环提取经过泵加压混合、喷嘴喷射混合、混合管混合、档盖反射混合、罐体流动混合和管道流动混合的6个加速浸提混合区，强化活性成分的浸出；
（3）分离：将步骤（2）的粗产物放入蒸馏罐，在75-78℃下蒸馏，回收混合溶剂，得粗芳樟精油；
（4）除杂：将粗芳樟精油经过无水硫酸钠干燥，然后经过常规的过滤，得提取物；
（5）减压浓缩：将步骤（4）的提取物在旋转蒸发器中减压浓缩，控制真空度在0.08-0.09Mpa，温度在50-60℃下蒸发，得高纯度芳樟醇。
2.根据权利要求1所述提取高纯度芳樟醇的方法，其特征在于：所述乙醇和乙酸乙酯的重量比为2-3:1。
3.根据权利要求1所述提取高纯度芳樟醇的方法，其特征在于：步骤（2）所述浸提装置包括提取罐、混合管和泵，所述混合管是通过混合管支撑杆固定在提取罐的中轴线上，所述提取罐的一端封盖设有喷嘴，提取罐的另一端设有挡盖，所述挡盖通过挡盖支撑杆固定在提取罐的封盖上，所述喷嘴通过设有加热器的循环管与泵的出料口连通，所述泵的进料口通过循环管与提取罐的另一端口连接，所述提取罐的上方设有加料口，提取罐的底部还设有排料口。
4.根据权利要求3所述所述提取高纯度芳樟醇的方法，其特征在于：所述混合管为内螺旋管体，混合管在对应喷嘴的一端设有喇叭形进料口。
5.根据权利要求3所述所述提取高纯度芳樟醇的方法，其特征在于：所述提取罐还设有温度测量仪。
CN201610520657.XA 2016-06-29 2016-06-29 一种提取高纯度芳樟醇的方法 Active CN106146257B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610520657.XA CN106146257B (zh) 2016-06-29 2016-06-29 一种提取高纯度芳樟醇的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610520657.XA CN106146257B (zh) 2016-06-29 2016-06-29 一种提取高纯度芳樟醇的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN106146257A true CN106146257A (zh) 2016-11-23
CN106146257B CN106146257B (zh) 2018-09-28

Family

ID=58061384

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201610520657.XA Active CN106146257B (zh) 2016-06-29 2016-06-29 一种提取高纯度芳樟醇的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN106146257B (zh)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106699515A (zh) * 2016-12-07 2017-05-24 广西灏源盛世生物科技有限公司 一种从芳樟叶提取沉香醇的方法
CN111701273A (zh) * 2020-07-03 2020-09-25 山东冰文生物技术有限公司 酸软骨素生产用醇沉装置
CN112262857A (zh) * 2020-10-23 2021-01-26 珍田(泉州)生物科技有限公司 一种防治根结线虫的土壤净化剂
CN113185381A (zh) * 2021-04-20 2021-07-30 金溪华香香料有限公司 一种以樟树叶为原料高速逆流色谱分离提取芳樟醇的方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105272824A (zh) * 2015-11-17 2016-01-27 鹰潭华宝香精香料有限公司 一种天然芳樟醇香料的制备方法
CN205235459U (zh) * 2015-12-10 2016-05-18 冯文静 天然产物活性成分的加压逆循环提取装置

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105272824A (zh) * 2015-11-17 2016-01-27 鹰潭华宝香精香料有限公司 一种天然芳樟醇香料的制备方法
CN205235459U (zh) * 2015-12-10 2016-05-18 冯文静 天然产物活性成分的加压逆循环提取装置

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106699515A (zh) * 2016-12-07 2017-05-24 广西灏源盛世生物科技有限公司 一种从芳樟叶提取沉香醇的方法
CN111701273A (zh) * 2020-07-03 2020-09-25 山东冰文生物技术有限公司 酸软骨素生产用醇沉装置
CN112262857A (zh) * 2020-10-23 2021-01-26 珍田(泉州)生物科技有限公司 一种防治根结线虫的土壤净化剂
CN113185381A (zh) * 2021-04-20 2021-07-30 金溪华香香料有限公司 一种以樟树叶为原料高速逆流色谱分离提取芳樟醇的方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN106146257B (zh) 2018-09-28

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN106146257B (zh) 一种提取高纯度芳樟醇的方法
AU2020101138A4 (en) A method for extracting litseacubeba essential oil by rapid flash evaporation
CN101928642B (zh) 一种植物神农香菊的全草中提取分离香料和药用成分的方法
CN104450202A (zh) 一种高纯度柑橘果皮精油的制备方法
CN103087828B (zh) 一种滇红精油及其制备方法
CN104026538B (zh) 一种高纯度花椒麻素的制备方法
CN103923748B (zh) 一种挥发油提取收集分离设备
CN109609276A (zh) 一种油樟叶精油的提取方法
CN108949363A (zh) 一种工业大麻花叶精油的无溶剂提取方法
CN102965198A (zh) 一种提取加工薰衣草精油的方法
CN104212626A (zh) 一种用亚临界流体萃取栀子油的方法
CN108822967A (zh) 一种沉香精油的制备工艺
CN203999556U (zh) 微波辅助精油提取装置
CN104830538A (zh) 从茶树中提取茶树精油的方法
CN110803979A (zh) 一种天然芳樟醇提取工艺
CN205473649U (zh) 沉香精油的蒸馏生产装置
CN102100875A (zh) 一种微波辅助超临界提取姜黄有效成分的工艺方法
CN103467433A (zh) 一种从山竹皮中提取α-倒捻子素的方法
CN105001992A (zh) 一种利用卡箍快装的小型精油及纯露提取设备
CN103215135A (zh) 一种从香紫苏同步提取香紫苏精油及香紫苏醇的生产方法
CN103215073A (zh) 一种从褐煤提取褐煤蜡的生产方法
CN104707356A (zh) 亚临界乙醇溶剂萃取生物成份的工艺
CN104356946A (zh) 一种粉碎松脂残渣浸取松香和重油的方法
CN101870637A (zh) 一种普利醇的提取制备工艺
CN102146317B (zh) 一种提取含原花青素的葡萄籽油的方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant