CN106146257A - 一种提取高纯度芳樟醇的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种提取高纯度芳樟醇的方法，包括以下步骤：将新鲜的芳樟树叶进行真空冷冻干燥处理，粉碎至60‑80目；打开浸提装置的加料口，按粉状物料与溶剂的重量比为4‑8:1配比加入乙醇和乙酸乙酯混合溶剂，经过常规过滤，去除残渣，得粗产物；将粗产物放入蒸馏罐，在75‑78℃下蒸馏，得粗芳樟精油；将粗芳樟精油经过无水硫酸钠干燥，然后经过常规的过滤，得提取物；最后在旋转蒸发器中减压浓缩，得高纯度芳樟醇。该方法具有提取效率高、产品质量高、工艺简单、成本低等优点，芳樟醇的得率达到1.8‑2.2%，纯度达到99.8%以上，香气好，具有良好的社会效益和经济效益，值得推广。

Description

一种提取高纯度芳樟醇的方法
技术领域
本发明涉及天然植物有效成分提取技术领域，具体是一种提取高纯度芳樟醇的方法。
背景技术
樟树精油一般在常温下为为无色或淡黄色油状透明液体，部分成分在常温下可析出固体成分，有强烈的特殊气味，具有较强的挥发性，大多具有较高的折光率和旋光度；比重在O．86-1.065之间；几乎不能溶于水，能完全溶于无水乙醇，可溶于醚、氯仿、石油醚等极性较小的有机溶剂中，对空气、光及温度较敏感，易挥发分解。
樟树精油中含量最多的为芳樟醇，又名里那醇、沉香醇等，学名3,7-二甲基-1,6-辛二烯-3- 醇，化学式为 C10 H18O。芳樟醇为无色或淡黄色透明液体，不溶于水，能溶于乙醇和乙醚，具有愉快的香甜气味，香气柔和，轻扬透发，被广泛应用于香料、香精、香水、香皂中，在单体香料中地位重要，素有“香料美王”之称；同时芳樟醇又是合成维生素E的原料，并因具有抗菌抗病毒和镇痛等作用被应用到医药中。
目前我国的天然芳樟醇生产仍采用水蒸气蒸馏的方法，由于工艺落后和技术条件较差，产品得率与产品质量均低，资源利用极不充分。在当前天然香料备受重视，天然芳樟醇价格持续走高的背景下，改进芳樟醇的提取工艺，提高产品得率和产品质量已成为获取高纯度芳樟醇亟待解决的问题。
发明内容
本发明针对现有技术提取芳樟醇存在的问题，提供一种提取高纯度芳樟醇的方法。该方法具有提取效率高、产品质量高、工艺简单、成本低等优点。
为了实现以上目的，本发明采用的技术方案如下：
一种提取高纯度芳樟醇的方法，包括以下步骤：
（1）原料预处理：将新鲜的芳樟树叶进行真空冷冻干燥处理，粉碎至60-80目，得粉状物料；
（2）溶剂萃取：打开浸提装置的加料口，加入粉状物料，再按粉状物料与溶剂的重量比为4-8:1配比加入乙醇和乙酸乙酯混合溶剂，盖上加料口盖，合上加热器和泵电源，升温循环提取，控制温度50-60℃，循环浸提1-3h，从排料口排出物料，经过常规过滤，去除残渣，得粗产物；所述循环提取经过泵加压混合、喷嘴喷射混合、混合管混合、档盖反射混合、罐体流动混合和管道流动混合的6个加速浸提混合区，强化活性成分的浸出；
（3）分离：将步骤（2）的粗产物放入蒸馏罐，在75-78℃下蒸馏，回收混合溶剂，得粗芳樟精油；
（4）除杂：将粗芳樟精油经过无水硫酸钠干燥，然后经过常规的过滤，得提取物；
（5）减压浓缩：将步骤（4）的提取物在旋转蒸发器中减压浓缩，控制真空度在0.08-0.09Mpa，温度在50-60℃下蒸发，得高纯度芳樟醇。
优选地，以上所述乙醇和乙酸乙酯的重量比为2-3:1。
优选地，以上步骤（2）所述浸提装置包括提取罐、混合管和泵，所述混合管是通过混合管支撑杆固定在提取罐的中轴线上，所述提取罐的一端封盖设有喷嘴，提取罐的另一端设有挡盖，所述挡盖通过挡盖支撑杆固定在提取罐的封盖上，所述喷嘴通过设有加热器的循环管与泵的出料口连通，所述泵的进料口通过循环管与提取罐的另一端口连接，所述提取罐的上方设有加料口，提取罐的底部还设有排料口。
优选地，以上所述混合管为内螺旋管体，混合管在对应喷嘴的一端设有喇叭形进料口。
优选地，以上所述提取罐还设有温度测量仪。
以上所述芳樟醇的纯度达到99.8%以上。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
1、本发明方法采用溶剂法浸提芳樟树叶的精油，不仅提高了芳樟醇的得率，整个提取过程温度较低，不仅耗能低及成本低廉，还能够防止温度过高导致芳樟醇受热氧化变质，提高了芳樟醇产品的质量，克服了采用水蒸气蒸馏法存在产品得率低与产品质量差的问题。
2、本发明方法采用乙醇和乙酸乙酯混合溶剂作为萃取剂，与单一乙醇溶剂相比，芳樟醇的提取率提高20%左右。
3、本发明方法所用的浸提装置通过设计泵加压混合、喷嘴喷射混合、混合管混合、档盖反射混合、罐体流动混合和管道流动混合的6个加速浸提混合区，使得樟树叶粉末物料与溶剂能够充分的碰撞，加速溶剂对樟树叶细胞膜的渗透，樟树精油更容易从细胞内释放出来，物料与溶剂不断反冲流动，更有利于溶质扩散，提高精油的出油率，能够达到超声波的提取效果，但设备成本更低，更适用于工业化生产。
4、本发明方法芳樟醇的得率达到1.8-2.2%，纯度达到99.8%以上，香气好，具有良好的社会效益和经济效益，值得推广。
附图说明
图1为本发明提取高纯度芳樟醇的工艺流程图；
图2为浸提装置的结构示意图。
附图标记中，1-挡盖，2-提取罐，3-混合管，3a-混合管进料口，3b-混合管支撑杆，4-排料口，5-加热器，6-泵，7-循环管，8-喷嘴，9-加料口，10-加水口，11-温度测量仪，12-压力表，13-安全阀。
具体实施方式
下面将结合实施例和附图对本发明进一步说明，但不限于本发明的保护范围。
如附图2所示，以下所述浸提装置，包括提取罐2、混合管3、泵6和加料口9，所述混合管3是通过混合管支撑杆3b固定在提取罐2的中轴线上，所述提取罐2的一端封盖设有喷嘴8，提取罐2的另一端设有挡盖1，所述挡盖1通过挡盖支撑杆1a固定在提取罐2的封盖上，所述喷嘴8通过设有加热器5的循环管7与泵6的出料口连通，所述泵6的进料口通过循环管7与提取罐2的另一端口连接，所述提取罐2的上方设有加料口9，提取罐2的底部还设有排料口4。所述提取罐2的还设有温度测量仪11。所述提取罐2的上方与循环管7之间设有加水口10。所述提取罐2上方还设有压力表12和安全阀13。所述加料口设有快开式封盖。所述混合管3为内螺旋管体，混合管3在对应喷嘴8的一端设有喇叭形进料口。
实施例1
一种提取高纯度芳樟醇的方法，包括以下步骤：
（1）原料预处理：将新鲜的芳樟树叶进行真空冷冻干燥处理，粉碎至60目，得粉状物料；
（2）溶剂萃取：打开浸提装置的加料口，加入100kg粉状物料，再按粉状物料与溶剂的重量比为6:1配比加入乙醇和乙酸乙酯混合溶剂(乙醇和乙酸乙酯的重量比为2：1），盖上加料口盖，合上加热器和泵电源，升温循环提取，控制温度50℃，循环浸提2h，从排料口排出物料，经过常规过滤，去除残渣，得粗产物；所述循环提取经过泵加压混合、喷嘴喷射混合、混合管混合、档盖反射混合、罐体流动混合和管道流动混合的6个加速浸提混合区，强化活性成分的浸出；
（3）分离：将步骤（2）的粗产物放入蒸馏罐，在75℃下蒸馏，回收混合溶剂，得粗芳樟精油；
（4）除杂：将粗芳樟精油经过无水硫酸钠干燥，然后经过常规的过滤，得提取物；
（5）减压浓缩：将步骤（4）的提取物在旋转蒸发器中减压浓缩，控制真空度在0.09Mpa，温度在50℃下蒸发，得高纯度芳樟醇2.1kg。
利用GC、GC-MS对芳樟醇进行定量和定性分析，芳樟醇的含量为99.86%。
实施例2
一种提取高纯度芳樟醇的方法，包括以下步骤：
（1）原料预处理：将新鲜的芳樟树叶进行真空冷冻干燥处理，粉碎至60目，得粉状物料；
（2）溶剂萃取：打开浸提装置的加料口，加入100kg粉状物料，再按粉状物料与溶剂的重量比为5:1配比加入乙醇和乙酸乙酯混合溶剂(乙醇和乙酸乙酯的重量比为3：1），盖上加料口盖，合上加热器和泵电源，升温循环提取，控制温度60℃，循环浸提1h，从排料口排出物料，经过常规过滤，去除残渣，得粗产物；所述循环提取经过泵加压混合、喷嘴喷射混合、混合管混合、档盖反射混合、罐体流动混合和管道流动混合的6个加速浸提混合区，强化活性成分的浸出；
（3）分离：将步骤（2）的粗产物放入蒸馏罐，在78℃下蒸馏，回收混合溶剂，得粗芳樟精油；
（4）除杂：将粗芳樟精油经过无水硫酸钠干燥，然后经过常规的过滤，得提取物；
（5）减压浓缩：将步骤（4）的提取物在旋转蒸发器中减压浓缩，控制真空度在0.08Mpa，温度在55℃下蒸发，得高纯度芳樟醇1.8kg。
利用GC、GC-MS对芳樟醇进行定量和定性分析，芳樟醇的含量为99.90%。
实施例3
一种提取高纯度芳樟醇的方法，包括以下步骤：
（1）原料预处理：将新鲜芳樟树叶进行真空冷冻干燥处理，粉碎至80目，得粉状物料；
（2）溶剂萃取：打开浸提装置的加料口，加入100kg粉状物料，再按粉状物料与溶剂的重量比为4:1配比加入乙醇和乙酸乙酯混合溶剂(乙醇和乙酸乙酯的重量比为2：1），盖上加料口盖，合上加热器和泵电源，升温循环提取，控制温度50℃，循环浸提3h，从排料口排出物料，经过常规过滤，去除残渣，得粗产物；所述循环提取经过泵加压混合、喷嘴喷射混合、混合管混合、档盖反射混合、罐体流动混合和管道流动混合的6个加速浸提混合区，强化活性成分的浸出；
（3）分离：将步骤（2）的粗产物放入蒸馏罐，在78℃下蒸馏，回收混合溶剂，得粗芳樟精油；
（4）除杂：将粗芳樟精油经过无水硫酸钠干燥，然后经过常规的过滤，得提取物；
（5）减压浓缩：将步骤（4）的提取物在旋转蒸发器中减压浓缩，控制真空度在0.08Mpa，温度在60℃下蒸发，得高纯度芳樟醇2.2kg。
利用GC、GC-MS对芳樟醇进行定量和定性分析，芳樟醇的含量为99.92%。

Claims (5)

1.一种提取高纯度芳樟醇的方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）原料预处理：将新鲜的芳樟树叶进行真空冷冻干燥处理，粉碎至60-80目，得粉状物料；
（2）溶剂萃取：打开浸提装置的加料口，加入粉状物料，再按粉状物料与溶剂的重量比为4-8:1配比加入乙醇和乙酸乙酯混合溶剂，盖上加料口盖，合上加热器和泵电源，升温循环提取，控制温度50-60℃，循环浸提1-3h，从排料口排出物料，经过常规过滤，去除残渣，得粗产物；所述循环提取经过泵加压混合、喷嘴喷射混合、混合管混合、档盖反射混合、罐体流动混合和管道流动混合的6个加速浸提混合区，强化活性成分的浸出；
（3）分离：将步骤（2）的粗产物放入蒸馏罐，在75-78℃下蒸馏，回收混合溶剂，得粗芳樟精油；
（4）除杂：将粗芳樟精油经过无水硫酸钠干燥，然后经过常规的过滤，得提取物；
（5）减压浓缩：将步骤（4）的提取物在旋转蒸发器中减压浓缩，控制真空度在0.08-0.09Mpa，温度在50-60℃下蒸发，得高纯度芳樟醇。
2.根据权利要求1所述提取高纯度芳樟醇的方法，其特征在于：所述乙醇和乙酸乙酯的重量比为2-3:1。
3.根据权利要求1所述提取高纯度芳樟醇的方法，其特征在于：步骤（2）所述浸提装置包括提取罐、混合管和泵，所述混合管是通过混合管支撑杆固定在提取罐的中轴线上，所述提取罐的一端封盖设有喷嘴，提取罐的另一端设有挡盖，所述挡盖通过挡盖支撑杆固定在提取罐的封盖上，所述喷嘴通过设有加热器的循环管与泵的出料口连通，所述泵的进料口通过循环管与提取罐的另一端口连接，所述提取罐的上方设有加料口，提取罐的底部还设有排料口。
4.根据权利要求3所述所述提取高纯度芳樟醇的方法，其特征在于：所述混合管为内螺旋管体，混合管在对应喷嘴的一端设有喇叭形进料口。
5.根据权利要求3所述所述提取高纯度芳樟醇的方法，其特征在于：所述提取罐还设有温度测量仪。
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