CN111517920A - 一种三塔间歇精馏分离四氢呋喃-甲醇-水的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种三塔间歇精馏分离四氢呋喃‑甲醇‑水的工艺，利用四氢呋喃‑甲醇‑水三元混合物在不同压力下形成两个二元共沸物系且共沸组成发生变化这一特性，采用三个精馏塔配合操作的方式，实现了小批量生产中复杂三元物系的分离。分离后的四氢呋喃液体质量分数大于99.9％；甲醇液体质量分数大于99.9％；水的质量分数大于99.9％。本发明提供了一种间歇精馏新工艺，无需引入第三组分，工艺负荷低且节约成本，通过对塔底采出的液相组分进行有效的组分分割，在保证分离出高纯度四氢呋喃的同时，实现了甲醇与水的高效回收，降低了能耗。
Description
【技术领域】
本发明属于化工分离纯化领域，具体涉及一种三塔间歇精馏分离四氢呋喃-甲醇-水的工艺。
【背景技术】
四氢呋喃是一种常见的化学溶剂，常压下其沸点为66℃。甲醇是结构最为简单的饱和一元醇，常压下沸点为64.7℃。在小批量化工生产过程中，两者常与水以混合物形式出现在工艺废水中。四氢呋喃-甲醇-水三元物系在常压下存在两组二元最低共沸物。四氢呋喃-甲醇混合物的共沸点为59.8℃，共沸组成中四氢呋喃质量分数为70％、甲醇质量分数为30％。四氢呋喃-水混合物的共沸点为63.4℃，共沸组成中四氢呋喃质量分数为95％、水质量分数为5％。对含有此两种共沸物系的废水进行有效的分离回收具有经济与环保双重意义，然而由于共沸性质，采用普通的精馏方法难以实现高效的分离，故需要采取特殊的精馏方法。此外，基于小批量生产的特点，采用间歇的特殊精馏分离方法更具适用性。
专利(CN103012332B)涉及一种使用填料塔精馏分离四氢呋喃-甲醇-水废溶剂的方法，最终分离后的四氢呋喃产品纯度达到98.0％以上，该方法仅对四氢呋喃进行了提纯，未涉及混合物中甲醇及水的高纯度分离。
专利(CN109232482A)涉及一种双效热集成萃取精馏分离四氢呋喃-甲醇-水共沸混合物的方法，该方法为连续精馏工艺。与本发明有着本质上的不同，此外引入了萃取剂，增加了工艺的分离负荷。
专利(CN206188692U)涉及一种用于萃取精馏回收四氢呋喃的装置，该装置在设置上与本发明存在明显不同，且同样需要引入萃取剂，增加工艺的分离负荷。
本发明采用三塔间歇精馏的方法，具体地讲，利用四氢呋喃-甲醇-水三元混合物在不同压力下形成两个二元共沸物系且共沸组成发生变化这一特性，借助三个精馏塔实现小批量工艺中该物系的高效分离。通过对精馏塔LPC塔底采出液相组分进行分割，有效地实现甲醇与水的高纯度分离。本发明通过开发间歇精馏新工艺实现小批量生产中复杂混合物的分离，分离出的高纯产品可以回收，降低原料成本。本发明尤其适用于四氢呋喃质量分数为68％-72％及甲醇质量分数为13％-16％的四氢呋喃-甲醇-水混合物系。本发明无需引入第三组分，工艺负荷低且节约成本，通过优化采水阶段时长，降低能耗。
【发明内容】
[要解决的技术问题]
本发明的目的是提供一种三塔间歇精馏分离四氢呋喃-甲醇-水的工艺。
[技术方案]
本发明针对现有技术存在的问题，提供了一种三塔间歇精馏分离四氢呋喃-甲醇-水的工艺。本发明利用四氢呋喃-甲醇-水三元混合物在不同压力下形成两个二元共沸物系且共沸组成发生变化这一特性，采用三个精馏塔配合操作的方式，实现了小批量生产中复杂三元物系的分离，通过对塔底采出的液相组分进行有效的组分分割，在保证分离出高纯度四氢呋喃的同时，实现了甲醇与水的高效回收，解决了目前技术中工艺负荷大、引入杂质等问题。
本发明是通过以下技术方案实现的：一种三塔间歇精馏分离四氢呋喃-甲醇-水的工艺，其特征在于实现该方法的装置包括如下组成部分：
精馏塔LPC、精馏塔HPC、精馏塔TC、再沸器H1、再沸器H2、再沸器H3、冷凝器C1、冷凝器C2、冷凝器C3、输送泵P1～P7、阀门F1～F7、原料罐V1、产品储罐V2～V4、回流罐V5；原料罐V1有两条出料管路，一条先后经过输送泵P1、阀门F1与精馏塔HPC连接，另一条先后经输送泵P2、阀门F2与精馏塔LPC连接，精馏塔HPC塔顶气相出口管路依次由冷凝器C1、输送泵P3、阀门F3、原料罐V1连接构成，精馏塔HPC塔底采出管路包括两条支路，一条与再沸器H1冷物流入口连接，另一条与输送泵P4、阀门F4、产品罐V2依次连接，再沸器H1冷物流出口与精馏塔HPC塔釜连接，精馏塔LPC塔顶气相出口管路依次由冷凝器C2、输送泵P5、阀门F5、原料罐V1连接构成，精馏塔LPC塔底采出管路包括两条支路，一条与再沸器H2冷物流入口连接，另一条与输送泵P6、阀门F6依次连接，再沸器H2冷物流出口与精馏塔LPC塔釜连接，阀门F6后面的管路分为两条支路，一条与阀门F8、产品罐V3依次连接，另一条与阀门F9、精馏塔TC依次连接，精馏塔TC塔顶气相出口管路依次由冷凝器C3、回流罐V5、输送泵P7、阀门F7、原料罐V4连接构成，回流罐V5另一出口与精馏塔TC塔顶连接，精馏塔TC塔底采出管路包括两条支路，一条与再沸器H3冷物流入口连接，另一条与产品罐V3连接，再沸器H3冷物流出口与精馏塔TC塔底连接。
采用上述装置进行三塔间歇精馏分离四氢呋喃-甲醇-水的工艺，包括如下步骤：
(1)四氢呋喃-甲醇-水原料混合液加入到原料罐V1中，部分原料液经过输送泵P1、阀门F1进入精馏塔HPC，部分原料液经过输送泵P2、阀门F2进入精馏塔LPC；
(2)在精馏塔HPC内，四氢呋喃、甲醇与水以共沸物的形式从塔顶气相出口离开精馏塔HPC，并进入冷凝器C1进行冷凝，冷凝后的物料由输送泵P3输送，经阀门F3进入原料罐V1中，精馏塔HPC塔底液相出口流出高纯度四氢呋喃，一部分经输送泵P4、阀门F4输送至产品罐V2，另一部分进入再沸器H1汽化后进入精馏塔HPC中；
(3)与步骤(2)同时，四氢呋喃、甲醇与水以共沸物的形式从塔顶气相出口离开精馏塔LPC，并进入冷凝器C2进行冷凝，冷凝后的物料由输送泵P5输送，经阀门F5进入原料罐V1中，精馏塔LPC塔底液相出口在采水阶段流出水，一部分水经输送泵P6、阀门F6、阀门F8输送至产品罐V3，另一部分水进入再沸器H2汽化后进入精馏塔LPC中，采水阶段阀门F9关闭；
(4)与步骤(2)同时，在采水阶段结束后，阀门F8关闭，阀门F9开启，精馏塔LPC塔底液相出口流出的甲醇-水混合物经输送泵P6、阀门F6、阀门F9进入精馏塔TC，甲醇从精馏塔TC塔顶气相出口采出并进入冷凝器C3进行冷凝，冷凝后的物料进入回流罐V5，一部分甲醇由输送泵P7输送，经阀门F7进入产品罐V4中，另一部分甲醇流回精馏塔TC，精馏塔TC塔底液相出口采出水，一部分水进入产品罐V3，另一部分水进入再沸器H3汽化后进入精馏塔TC中；
(5)精馏塔HPC的操作压力为4-9atm，精馏塔LPC的操作压力为0.5-1atm；
精馏塔HPC理论板数为30块板，进料位置为第2块板；
精馏塔LPC理论板数为30块板，进料位置为第2块板；
精馏塔HPC塔顶温度为106.6-138.8℃，塔底温度为117.5-154.6℃；
精馏塔LPC塔顶温度为43.5-61.9℃，塔底温度为89.6-102.8℃；
精馏塔TC理论板数为20-24块板，进料位置为第14-18块板；
精馏塔TC操作压力为1atm，塔顶温度为64.2℃，塔底温度为104.8℃。
根据本发明的另一优选实施方式，其特征在于：采水阶段为工艺运行时间的前9-10小时。
根据本发明的另一优选实施方式，其特征在于：四氢呋喃-甲醇-水原料混合液加入至原料罐V1的料液量为5500kg-6000kg。
根据本发明的另一优选实施方式，其特征在于：分离后的四氢呋喃液体质量分数大于99.9％；甲醇液体质量分数大于99.9％；水的质量分数大于99.9％。
本发明的一种三塔间歇精馏分离四氢呋喃-甲醇-水的工艺具体描述如下：
常温下的四氢呋喃-甲醇-水混合物添加进入原料罐V1，部分原料混合液经过输送泵P1、阀门F1送入精馏塔HPC，在精馏塔HPC内，四氢呋喃-甲醇-水混合液通过多级气液传质，大部分四氢呋喃分别与甲醇、水形成两组最低共沸物从塔顶气相出口馏出，经过冷凝器C1冷凝后，经由输送泵P3和阀门F3送至原料罐V1。精馏塔HPC塔底采出高纯度的四氢呋喃，一部分则作为产品经过输送泵P4和阀门F4采出至产品罐V2，一部分进入再沸器H1汽化回到精馏塔HPC。原料罐V1中部分原料液经过输送泵P2、阀门F2送入精馏塔LPC，在精馏塔LPC内，四氢呋喃-甲醇-水混合液通过多级气液传质，大部分四氢呋喃分别与甲醇、水形成两组最低共沸物从塔顶气相出口馏出，经过冷凝器C2冷凝后，经由输送泵P5和阀门F5送至原料罐V1。精馏塔LPC塔底在采水阶段采出高纯度的水，一部分作为产品经过输送泵P6、阀门F6及阀门F8采出至产品罐V3，一部分进入再沸器H2汽化回到精馏塔LPC，此时阀门F9呈关闭状态。采水阶段结束后，精馏塔LPC塔底采出甲醇-水混合物，关闭阀门F8，开启阀门F9，精馏塔LPC塔底一部分甲醇-水混合物经输送泵P6、阀门F6及阀门F9进入精馏塔TC，另一部分进入再沸器H2汽化回到精馏塔LPC。在精馏塔TC内，甲醇-水混合物通过多级气液传质，高纯度甲醇组分从塔顶气相出口馏出，经过冷凝器C3冷凝后进入回流罐V5中，一部分甲醇液体从回流罐V5经输送泵P7、阀门F7进入产品罐V4，一部分甲醇从回流罐V5回到精馏塔TC。精馏塔TC塔底采出高纯度水，一部分进入产品罐V3中，一部分进入再沸器H3汽化回到精馏塔TC。
本发明中通过对采水阶段时长进行优化控制，保证甲醇与水的有效分离及产品罐V3中水的累积纯度大于99.9％。此外，精馏塔HPC塔底在整个过程中只采出高纯度四氢呋喃，保证了工艺的分离效果。
本发明中精馏塔HPC的操作压力为4-9atm，理论板数为30块板，进料位置为第2块板；精馏塔LPC的操作压力为0.5-1atm，理论板数为30块板，进料位置为第2块板；精馏塔HPC塔顶温度为106.6-138.8℃，塔底温度为117.5-154.6℃；精馏塔TLPC塔顶温度为43.5-61.9℃，塔底温度为89.6-102.8℃；精馏塔TC理论板数为20-24块板，进料位置为第14-18块板；精馏塔TC操作压力为1atm，塔顶温度为64.2℃，塔底温度为104.8℃。
本发明中采水阶段为工艺运行时间的前9-10小时；四氢呋喃-甲醇-水原料混合液加入至原料罐V1的料液量为5500kg-6000kg。
使用该工艺分离后的四氢呋喃液体质量分数大于99.9％；甲醇液体质量分数大于99.9％；水的质量分数大于99.9％。
[有益效果]
本发明与现有技术相比，主要有以下有益效果：
(1)产品未引入杂质，纯度得到提高。
(2)利用三元混合物中存在两组二元共沸物系且共沸组成随着压力变化而变化这一特性，开发了间歇精馏新方法实现四氢呋喃-甲醇-水的高效分离。
(3)通过调控采水阶段时长，实现甲醇与水的有效分离与采出，降低了能耗。
(4)分离后的四氢呋喃、甲醇、水产品纯度提高。
【附图说明】
附图1是本发明一种三塔间歇精馏分离四氢呋喃-甲醇-水的工艺的装置示意图。
图中：V1-原料罐；V2-产品罐；V3-产品罐；V4-产品罐；V5回流罐；HPC-精馏塔；LPC-精馏塔；TC-精馏塔；H1-再沸器；H2-再沸器；H3-再沸器；C1-冷凝器；C2-冷凝器；C3-冷凝器；P1-输送泵；P2-输送泵；P3-输送泵；P4-输送泵；P5-输送泵；P6-输送泵；P7-输送泵；F1-阀门；F2-阀门；F3-阀门；F4-阀门；F5-阀门；F6-阀门；F7-阀门；F8-阀门；F9-阀门。
【具体实施方式】
下面结合附图1对本发明作进一步地说明。
实施例1：
将5500kg四氢呋喃质量分数占70％、甲醇质量分数占15％的四氢呋喃-甲醇-水原料液加入到原料罐V1中，部分原料液经输送泵P1、阀门F1进入精馏塔HPC。精馏塔HPC塔板数为30块板，进料位置为第2块板，操作压力为4atm，塔顶温度为106.6℃，塔底温度为117.5℃。原料罐V1中部分原料经输送泵P2、阀门F2进入精馏塔LPC。精馏塔LPC塔板数为30块板，进料位置为第2块板，操作压力为0.5atm，塔顶温度为43.5℃，塔底温度为89.6℃。精馏塔LPC塔底在采水阶段采出高纯度水，经输送泵P6、阀门F6、阀门F8进入产品罐V3，采水阶段为运行时间的前9小时，阀门F9呈关闭状态。随后采水阶段结束，阀门F8关闭，阀门F9开启。甲醇与水混合物从精馏塔LPC塔底采出，进入精馏塔TC。精馏塔TC塔板数为20块板，进料位置为第14块板，操作压力为1atm，塔顶温度为64.2℃，塔底温度为104.8℃。分离后的四氢呋喃液体质量分数为99.92％，甲醇液体质量分数为99.91％，水的质量分数为99.93％。
实施例2：
将6000kg四氢呋喃质量分数占71％、甲醇质量分数占14％的四氢呋喃-甲醇-水原料液加入到原料罐V1中，部分原料液经输送泵P1、阀门F1进入精馏塔HPC。精馏塔HPC塔板数为30块板，进料位置为第2块板，操作压力为9atm，塔顶温度为138.8℃，塔底温度为154.6℃。原料罐V1中部分原料经输送泵P2、阀门F2进入精馏塔LPC。精馏塔LPC塔板数为30块板，进料位置为第2块板，操作压力为1atm，塔顶温度为61.9℃，塔底温度为102.8℃。精馏塔LPC塔底在采水阶段采出高纯度水，经输送泵P6、阀门F6、阀门F8进入产品罐V3，采水阶段为运行时间的前10小时，阀门F9呈关闭状态。随后采水阶段结束，阀门F8关闭，阀门F9开启。甲醇与水混合物从精馏塔LPC塔底采出，进入精馏塔TC。精馏塔TC塔板数为24块板，进料位置为第18块板，操作压力为1atm，塔顶温度为64.2℃，塔底温度为104.8℃。分离后的四氢呋喃液体质量分数为99.91％，甲醇液体质量分数为99.93％，水的质量分数为99.92％。
实施例3：
将5800kg四氢呋喃质量分数占70％、甲醇质量分数占16％的四氢呋喃-甲醇-水原料液加入到原料罐V1中，部分原料液经输送泵P1、阀门F1进入精馏塔HPC。精馏塔HPC塔板数为30块板，进料位置为第2块板，操作压力为5atm，塔顶温度为114.5℃，塔底温度为126.9℃。原料罐V1中部分原料经输送泵P2、阀门F2进入精馏塔LPC。精馏塔LPC塔板数为30块板，进料位置为第2块板，操作压力为1atm，塔顶温度为48.2℃，塔底温度为92.8℃。精馏塔LPC塔底在采水阶段采出高纯度水，经输送泵P6、阀门F6、阀门F8进入产品罐V3，采水阶段为运行时间的前10小时，阀门F9呈关闭状态。随后采水阶段结束，阀门F8关闭，阀门F9开启。甲醇与水混合物从精馏塔LPC塔底采出，进入精馏塔TC。精馏塔TC塔板数为22块板，进料位置为第17块板，操作压力为1atm，塔顶温度为64.2℃，塔底温度为104.8℃。分离后的四氢呋喃液体质量分数为99.95％，甲醇液体质量分数为99.94％，水的质量分数为99.95％。
以上所述仅为本发明的优选实施方式，应当指出：对于本技术领域的技术人员而言，基于本发明做出的任何改进也应视为本发明的保护范围。
Claims (4)
1.一种三塔间歇精馏分离四氢呋喃-甲醇-水的工艺，其特征在于实现该方法的装置包括如下组成部分：
精馏塔LPC、精馏塔HPC、精馏塔TC、再沸器H1、再沸器H2、再沸器H3、冷凝器C1、冷凝器C2、冷凝器C3、输送泵P1～P7、阀门F1～F7、原料罐V1、产品储罐V2～V4、回流罐V5；原料罐V1有两条出料管路，一条先后经过输送泵P1、阀门F1与精馏塔HPC连接，另一条先后经输送泵P2、阀门F2与精馏塔LPC连接，精馏塔HPC塔顶气相出口管路依次由冷凝器C1、输送泵P3、阀门F3、原料罐V1连接构成，精馏塔HPC塔底采出管路包括两条支路，一条与再沸器H1冷物流入口连接，另一条与输送泵P4、阀门F4、产品罐V2依次连接，再沸器H1冷物流出口与精馏塔HPC塔釜连接，精馏塔LPC塔顶气相出口管路依次由冷凝器C2、输送泵P5、阀门F5、原料罐V1连接构成，精馏塔LPC塔底采出管路包括两条支路，一条与再沸器H2冷物流入口连接，另一条与输送泵P6、阀门F6依次连接，再沸器H2冷物流出口与精馏塔LPC塔釜连接，阀门F6后面的管路分为两条支路，一条与阀门F8、产品罐V3依次连接，另一条与阀门F9、精馏塔TC依次连接，精馏塔TC塔顶气相出口管路依次由冷凝器C3、回流罐V5、输送泵P7、阀门F7、原料罐V4连接构成，回流罐V5另一出口与精馏塔TC塔顶连接，精馏塔TC塔底采出管路包括两条支路，一条与再沸器H3冷物流入口连接，另一条与产品罐V3连接，再沸器H3冷物流出口与精馏塔TC塔底连接；
采用上述装置进行三塔间歇精馏分离四氢呋喃-甲醇-水的工艺，包括如下步骤：
(1)四氢呋喃-甲醇-水原料混合液加入到原料罐V1中，部分原料液经过输送泵P1、阀门F1进入精馏塔HPC，部分原料液经过输送泵P2、阀门F2进入精馏塔LPC；
(2)在精馏塔HPC内，四氢呋喃、甲醇与水以共沸物的形式从塔顶气相出口离开精馏塔HPC，并进入冷凝器C1进行冷凝，冷凝后的物料由输送泵P3输送，经阀门F3进入原料罐V1中，精馏塔HPC塔底液相出口流出高纯度四氢呋喃，一部分经输送泵P4、阀门F4输送至产品罐V2，另一部分进入再沸器H1汽化后进入精馏塔HPC中；
(3)与步骤(2)同时，四氢呋喃、甲醇与水以共沸物的形式从塔顶气相出口离开精馏塔LPC，并进入冷凝器C2进行冷凝，冷凝后的物料由输送泵P5输送，经阀门F5进入原料罐V1中，精馏塔LPC塔底液相出口在采水阶段流出水，一部分水经输送泵P6、阀门F6、阀门F8输送至产品罐V3，另一部分水进入再沸器H2汽化后进入精馏塔LPC中，采水阶段阀门F9关闭；
(4)与步骤(2)同时，在采水阶段结束后，阀门F8关闭，阀门F9开启，精馏塔LPC塔底液相出口流出的甲醇-水混合物经输送泵P6、阀门F6、阀门F9进入精馏塔TC，甲醇从精馏塔TC塔顶气相出口采出并进入冷凝器C3进行冷凝，冷凝后的物料进入回流罐V5，一部分甲醇由输送泵P7输送，经阀门F7进入产品罐V4中，另一部分甲醇流回精馏塔TC，精馏塔TC塔底液相出口采出水，一部分水进入产品罐V3，另一部分水进入再沸器H3汽化后进入精馏塔TC中；
(5)精馏塔HPC的操作压力为4-9atm，精馏塔LPC的操作压力为0.5-1atm；
精馏塔HPC理论板数为30块板，进料位置为第2块板；
精馏塔LPC理论板数为30块板，进料位置为第2块板；
精馏塔HPC塔顶温度为106.6-138.8℃，塔底温度为117.5-154.6℃；
精馏塔LPC塔顶温度为43.5-61.9℃，塔底温度为89.6-102.8℃；
精馏塔TC理论板数为20-24块板，进料位置为第14-18块板；
精馏塔TC操作压力为1atm，塔顶温度为64.2℃，塔底温度为104.8℃。
2.如权利要求1所述的一种三塔间歇精馏分离四氢呋喃-甲醇-水的工艺，其特征在于：采水阶段为工艺运行时间的前9-10小时。
3.如权利要求1所述的一种三塔间歇精馏分离四氢呋喃-甲醇-水的工艺，其特征在于：四氢呋喃-甲醇-水原料混合液加入至原料罐V1的料液量为5500kg-6000kg。
4.如权利要求1所述的一种三塔间歇精馏分离四氢呋喃-甲醇-水的工艺，其特征在于：分离后的四氢呋喃液体质量分数大于99.9％；甲醇液体质量分数大于99.9％；水的质量分数大于99.9％。
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