CN109231635A - 一种二氯乙烷/乙腈废水处理新工艺 - Google Patents

一种二氯乙烷/乙腈废水处理新工艺 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种二氯乙烷/乙腈废水处理新工艺。此工艺过程由1个萃取精馏塔、1套分子筛膜、2个水洗釜组成。主要包括以下步骤：（1）二氯乙烷/乙腈废液首先通过萃取精馏塔进行萃取，水做萃取剂，此萃取精馏塔先连续操作后间歇操作，连续操作时塔顶采出前馏分，间歇操作采出含微量二氯乙烷的乙腈馏出液。（2）前馏分进入水洗釜，有机相和水相分离；（3）乙腈馏出液进入分子筛膜设备，经过分子筛膜组件分离，得到含水量≤0.05wt.%乙腈溶剂，乙腈纯度≥99.5%。本工艺采用萃取精馏与膜分离相结合的技术，解决了直排环境危害大，分离回收难度大，乙腈纯度不高的问题。

Description

一种二氯乙烷/乙腈废水处理新工艺
技术领域
本发明涉及一种二氯乙烷/乙腈废水处理新工艺。
背景技术
在化工生产过程中，二氯乙烷和乙腈多用于有机化学品的溶解与提纯，使用后的溶剂二氯乙烷和乙腈混合在一起，且水含量较高，不能达到回用标准。生产过程中废液产生量大，直排环境危害大，生产成本高，作为污水处理又会额外增加产品生产成本。二氯乙烷、乙腈、与水三种组分两两共沸，采用单塔精馏无法实现分离，目前采用较多的为多塔精馏工艺，中间处理繁琐，回收乙腈纯度低。
发明内容
本发明的目的是提供一种二氯乙烷/乙腈废水处理工艺，其能解决二氯乙烷/乙腈废水分离回收难度大、乙腈纯度不高的问题。
本发明的技术方案如下：
二氯乙烷/乙腈废水处理的工艺方法包括以下步骤：
（1）二氯乙烷/乙腈废液首先通过萃取精馏塔进行萃取，此萃取精馏塔先连续操作后间歇操作，连续操作时塔顶采出前馏分，前馏分主要为二氯乙烷、乙腈和水，前馏分在前馏分罐中暂存；间歇操作采出含微量二氯乙烷的乙腈馏出液，乙腈馏出液在中暂存，为降低塔釜有机物含量，设计后馏分罐；塔釜排出有机物含量≤0.05wt.%釜残液。
（2）前馏分进入水洗釜，有机相在二氯乙烷储罐中收集，水相在水相储罐中收集；
（3）乙腈馏出液进入分子筛膜装备，经过膜组件分离，得到含水量≤0.05wt.%乙腈溶剂，乙腈纯度≥99.5%。
上述工艺方法中，水作为萃取精馏塔萃取剂，安全环保；
上述工艺方法中，萃取精馏塔连续操作时釜残液用于预热进塔二氯乙烷/乙腈废液；
上述工艺方法中，萃取精馏塔设计有后馏分罐，降低釜残液中有机物含量，其累积一定量可返回精馏塔继续精馏，提高乙腈收率，；也可作为萃取剂循环使用，减少新鲜萃取剂添加量，
上述工艺方法中，膜设备包含蒸发汽化系统、成品冷凝系统、真空冷凝系统。
上述工艺方法中，膜设备中含多个膜分离组件，膜分离组件串、并联形式可根据实际工况确定。
上述工艺方法中，水洗釜两台切换使用，易于形成稳定相界面。
上述工艺方法中，水洗釜分离出的水相、膜组件渗透液可做萃取剂循环使用，减少新鲜萃取剂添加量，提高乙腈回收率。
上述工艺方法中，水洗釜底部分液口设计有防涡流挡板，分液口液体下降管道上面装有电导率仪。
有益效果：
1、本发明采用萃取精馏-膜分离-水洗工艺分离回收的乙腈纯度≥99.5%，含水量≤0.05wt.%。
2、水作为萃取剂，安全环保。相比传统方法，工艺简单，能耗低。
3、采用分子筛膜设备，分离效果好。
4、萃取精馏过程采用先连续、后间歇两种方式操作，在一个萃取精馏塔内完成分离，而不需要使用两个萃取精馏塔，节省了设备投资。
5、设置后馏分罐，提高乙腈收率，降低釜残液中有机物含量。
附图说明
图1为实施例1工艺流程图示意图，其中：
E101-再沸器，E102-塔顶一级冷凝器，E103-塔顶二级冷凝器，E104-塔进料预热器，E105-废水冷却器，E106-馏出液冷却器，E107-膜进料预热器，E108-膜成品冷凝器，E109-蒸发器，E110-渗透液冷凝器。
P101-回流泵，P102-前馏分转料泵，P103-乙腈馏出液转料泵，P104-真空泵。
V101-回流罐，V102-前馏分罐，V103-中间馏分罐，V104-乙腈馏出液罐，V105-后馏分罐，V106-成品罐，V107-膜水相接收罐，V108-二氯乙烷储罐，V109-水相储罐。
T101-精馏塔，S101-水洗釜，N101-分子筛膜设备。
图2为实施例2工艺流程图示意图，其中：
E101-再沸器，E102-塔顶一级冷凝器，E103-塔顶二级冷凝器，E104-废水冷却器，E105-馏出液冷却器，E106-膜进料预热器，E107-膜成品冷凝器，E108-蒸发器，E109-渗透液冷凝器。
P101-回流泵，P102-前馏分转料泵，P103-乙腈馏出液转料泵，P104-真空泵。
V101-回流罐，V102-前馏分罐，V103-二次精馏前馏分罐，V104-二次精馏后馏分罐，V105-中间馏分罐，V106-乙腈馏出液罐，V107-后馏分罐，V108-成品罐，V109-膜水相接收罐，V110-二氯乙烷储罐，V111-水相储罐。
T101-精馏塔，S101-水洗釜，N101-分子筛膜设备。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做更进一步地解释。下列实施例仅用于说明本发明，但并不用来限定本发明的实施范围。
实施例1
如图1所示，乙腈/二氯乙烷经塔进料泵输送至再沸器E101内，塔中上部连续输送萃取剂(工艺水)进入精馏塔T101内，精馏塔T101常压连续操作，经全回流稳定操作后，精馏塔T101顶采出前馏分蒸汽，经塔顶一级冷凝器E102与塔顶二级冷凝器E103冷凝后，流入回流罐V101内，经回流泵P101输送，部分回流至精馏塔T101顶部，另一部分经过馏出液冷却器E106采出至前馏分罐V102中，塔釜连续排出有机物含量≤0.05wt.%的废水，塔釜设有塔进料预热器E104，用于预热进塔二氯乙烷/乙腈废液。连续萃取精馏操作时萃取剂用量为定值，与母液进料量质量比约1:1。进料结束后，精馏塔T101由连续精馏转为间歇精馏，塔顶采出含少量的二氯乙烷的乙腈蒸汽，经冷凝后采出至中间馏分罐V103中。当塔顶回流罐V101中二氯乙烷含量≤0.5wt.%后，塔顶开始收集乙腈馏出液至乙腈馏出液罐V104中。当乙腈馏出液含水量高于20wt.%时馏出液切换至后馏分罐V105，塔釜废水中乙腈含量＜0.1wt.%时停止精馏操作，塔釜排出废水经废水冷却器E105冷却。中间馏分组成与母液相近，返回至母液罐，再次进行萃取精馏操作。后馏分累积一定量后进精馏塔集中脱水处理。
二氯乙烷馏液由前馏分转料泵P102输送至水洗釜S101中，加入4倍质量的水进行分层，水洗釜S101底部排出有机相与水相，分别储存至二氯乙烷储罐V108和水相储罐V109。有机相组成约二氯乙烷81wt.%,乙腈18wt.%，水1wt.%。水相组成约二氯乙烷1wt.%，乙腈7wt.%，水92wt.%，可直接作为萃取精馏塔T101萃取剂回用，也可以进入后馏分罐V105累积处理。
乙腈馏出液罐V104中的馏出液由乙腈馏出液转料泵P103输送至膜进料预热器E107预热至约70-80℃后进入蒸发器E109，蒸发器E109出口蒸汽温度约110℃，经过热器过热至125℃，以过热蒸汽的形式进入分子筛膜设备N101，整套装备操作压力约0.2MPa（G）,膜组件由7个10m2组件串联构成。原料中的水分和少量的乙腈经膜组件由上游侧渗透至下游侧，膜上游侧得到含水量≤0.05wt.%的乙腈成品。膜下游侧采取抽真空加冷凝的方式以形成膜上下游两侧组分的蒸汽分压差。前级渗透侧压力为3KPa，后级渗透侧压力为500Pa。渗透液蒸汽在真空机组抽吸下进入渗透液冷凝器E110，冷凝后的渗透液返回至膜水相接收罐V107，作为萃取精馏塔T101萃取剂回用。由真空泵P104抽出泄漏进系统的空气。脱水成品经过膜进料预热器E107和膜成品冷凝器E108换热后存储至成品罐V106。各物料组成见表1所示。
表1 主要流股成分及含量
。
实施例2
如图2所示，乙腈/二氯乙烷经塔进料泵输送至再沸器E101内，精馏塔T101常压间歇操作，塔中部温度上升后输送萃取剂(工艺水)进入精馏塔T101中上部，经全回流稳定操作后，精馏塔T101顶采出前馏分蒸汽，经塔顶一级冷凝器E102与塔顶二级冷凝器E103冷凝后，流入回流罐V101内，经回流泵P101输送，部分回流至精馏塔T101顶部，另一部分经过馏出液冷却器E106采出至前馏分罐V102中，塔顶回流罐中乙腈含量上升后精馏馏出液切换至中间馏分罐V105中。当塔顶回流罐V101中二氯乙烷含量≤0.5wt.%后，塔顶开始收集乙腈馏出液至乙腈馏出液罐V106中。当乙腈馏出液含水量高于20wt.%时馏出液切换至后馏分罐V107，塔釜废水中乙腈含量＜0.1wt.%时停止精馏操作，塔釜排出废水经废水冷却器E105冷却。前馏分累积几批后再次进入萃取精馏塔，塔顶先收集二次精馏前馏分，后采出二次精馏后馏分，二次前馏分在二次精馏前馏分罐V103中收集，由二次前馏分转料泵P102输送至水洗釜S101中，加入4倍质量的水进行分层，水洗釜S101底部排出有机相与水相，分别储存至二氯乙烷储罐V110和水相储罐V111。有机相组成约二氯乙烷87.3wt.%,乙腈6.6wt.%,水6.2wt.%。水相组成约二氯乙烷0.6wt.%,乙腈2.8wt.%,水96.6wt.%，可直接作为萃取精馏塔T101萃取剂回用；二次精馏后馏分罐V104与中间馏分罐V105的料液返回至母液罐，再次进行萃取精馏操作。后馏分作为萃取精馏塔T101萃取剂回用。
乙腈馏出液罐V106中的馏出液由乙腈馏出液转料泵P103输送至膜进料预热器E106预热至约70-80℃后进入蒸发器E108，蒸发器E108出口蒸汽温度约110℃，经过热器过热至125℃，以过热蒸汽的形式进入分子筛膜设备N101，整套装备操作压力约0.38MPa（G），膜组件由7个10m2组件并联构成。原料中的水分和少量的乙腈经膜组件由上游侧渗透至下游侧，膜上游侧得到含水量≤0.05wt.%的乙腈成品。膜下游侧采取抽真空加冷凝的方式以形成膜上下游两侧组分的蒸汽分压差。前级渗透侧压力为3KPa，后级渗透侧压力为500Pa。渗透液蒸汽在真空机组抽吸下进入渗透液冷凝器E109，冷凝后的渗透液返回至膜水相接收罐V109，作为萃取精馏塔T101萃取剂回用。由真空泵P104抽出泄漏进系统的空气。脱水成品经过膜进料预热器E106和膜成品冷凝器E107换热后存储至成品罐V108。各物料组成见表2所示。
表2 主要流股成分及含量

Claims (9)

1.一种二氯乙烷/乙腈废水处理新工艺，其特征在于：包括萃取精馏塔、分子筛膜设备、水洗釜，主要步骤如下：
（1）二氯乙烷/乙腈废液首先通过萃取精馏塔进行萃取，此萃取精馏塔先连续操作后间歇操作，进料结束后，精馏塔由连续精馏转为间歇精馏；连续操作时塔顶采出前馏分，前馏分主要为二氯乙烷、乙腈和水，前馏分在前馏分罐中暂存；间歇操作采出含微量二氯乙烷的乙腈馏出液，乙腈馏出液在乙腈馏出液罐中暂存，为降低塔釜有机物含量，设计后馏分罐；
（2）前馏分进入水洗釜，有机相在二氯乙烷储罐中收集，水相在水相储罐中收集；
（3）乙腈馏出液进入分子筛膜设备，经过膜组件分离，水相进入水相接收罐，乙腈进入成品罐，得到含水量≤0.05wt.%乙腈溶剂，乙腈纯度≥99.5%。
2.根据权利要求1所述的二氯乙烷/乙腈废水处理新工艺，其特征在于：水作为萃取精馏塔萃取剂。
3.根据权利要求1所述的二氯乙烷/乙腈废水处理新工艺，其特征在于：萃取精馏塔连续操作时釜残液用于预热进塔二氯乙烷/乙腈废液。
4.根据权利要求1所述的二氯乙烷/乙腈废水处理新工艺，其特征在于：萃取精馏塔设计有后馏分罐，后馏分罐物料返回精馏塔继续精馏，提高乙腈收率，降低釜残液中有机物含量。
5.根据权利要求1所述的二氯乙烷/乙腈废水处理新工艺，其特征在于：分子筛膜设备包含膜组件、蒸发汽化系统、成品冷凝系统、真空冷凝系统。
6.根据权利要求1所述的二氯乙烷/乙腈废水处理新工艺，其特征在于：分子筛膜设备中含多个膜组件，膜分离组件为串联或并联形式。
7.根据权利要求1所述的二氯乙烷/乙腈废水处理新工艺，其特征在于：水洗釜两台，切换使用，易于形成稳定相界面。
8.根据权利要求1所述的二氯乙烷/乙腈废水处理新工艺，其特征在于：水洗釜分离出的水相、萃取精馏塔的后馏分及膜组件渗透液作为萃取剂循环使用。
9.根据权利要求1所述的二氯乙烷/乙腈废水处理新工艺，其特征在于：水洗釜底部分液口设计有防涡流挡板，分液口液体下降管道装有电导率仪。
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