CN114315641A - 一种乙腈废液的纯化回收方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及有机溶剂回收技术领域，特别涉及一种乙腈废液的纯化回收方法，包括如下步骤：S1、将乙腈废液过共沸塔或精馏塔，获得乙腈粗品；S2、将所述乙腈粗品过液相膜，获得高纯度的乙腈溶液；其中，所述乙腈废液中乙腈浓度为3～80wt％；所述液相膜选自沸石分子筛膜、二氧化硅膜和有机高分子膜中的一种。本发明所提供的乙腈废液的纯化回收方法，可有效降低回收能耗和成本，同时节省大量的汽化潜能。
Description
技术领域
本发明涉及有机溶剂回收技术领域，特别涉及一种乙腈废液的纯化回收方法。
背景技术
乙腈又名甲基腈，无色液体，极易挥发，有类似于醚的特殊汽味，具有优良的溶剂性能，能溶解多种有机、无机和汽体物质，与水和醇无限互溶，有一定毒性。乙腈作为一种重要的化工原料，其具有广泛应用。例如，乙腈能发生典型的腈类反应，并被用于制备许多典型含氮化合物。乙腈可用于合成维生素A、可的松、碳胺类药物及作为其中间体的溶剂，还用于制造维生素B1和氨基酸的活性介质溶剂。在织物染色，照明，香料制造和感光材料制造中也有许多用途。在石油工业中用作从石油烃中除去焦油、酚等物质的溶剂。在油脂工业中用作从动植物油中抽提脂肪酸的溶剂。在医药上用作硫醇类药物的再结晶的反应介质。在需要高介电常数的极性溶剂时，常常使用乙腈与水形成的二元共沸混合物。
乙腈作为一种重要的医药中间体溶剂，已被广泛使用。因此，在药物中间体生产过程中会产生大量的乙腈废液，给生产带来沉重的环保压力，而且乙腈溶剂价格昂贵。现有粗乙腈纯化技术中通常采用无水碳酸钾干燥24h，再用3A型分子筛干燥24h后，采用常压蒸馏方法获得纯化的乙腈。专利CN102746188A公开了一种纯化乙腈的方法，该方法以工业级乙腈为原料，依次加入无水二氯化铝回流后蒸馏，高锰酸钾回流后蒸馏，硫酸回流后蒸馏，氢化钙进行干燥和4A型分子筛进行吸附纯化，最后采用精馏方法收集得到纯化的乙腈。但是，在药物中间体生产过程中产生的乙腈废液，其杂质含量多、水含量高，上述现有技术中都涉及到分馏的工序，这导致纯化耗时较长，且对设备的要求较高，得到的产品收率和纯度也不够高。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺陷，本发明所要解决的技术问题是：提供一种高收率的乙腈废液的纯化回收方法。
为了解决上述技术问题，本发明提供一种乙腈废液的纯化回收方法，包括如下步骤：
S1、将乙腈废液过共沸塔或精馏塔，获得乙腈粗品；
S2、将所述乙腈粗品过液相膜，获得高纯度的乙腈溶液；
其中，所述乙腈废液中乙腈浓度为3～80wt％；
所述液相膜选自沸石分子筛膜、二氧化硅膜和有机高分子膜中的一种。
本发明的有益效果在于：本发明依次采用共沸蒸馏以及液相膜脱水的方法对乙腈废液进行纯化回收处理，可有效从乙腈废液中提纯出高纯度乙腈的同时，避免乙腈废水对环境造成污染，并且在共沸蒸馏过程中回流比相对较低，可有效降低纯化回收过程中的能耗和成本；以及在液相膜脱水过程中，相较于传统的乙腈提纯方法，在液相膜的原料侧不发生相变汽化，可节省大量的汽化潜能。
附图说明
图1所示为本发明在具体实施方式中乙腈废液的纯化回收方法的流程图。
具体实施方式
为详细说明本发明的技术内容、所实现目的及效果，以下结合实施方式并配合附图予以说明。
参见图1所示，一种乙腈废液的纯化回收方法，包括如下步骤：
S1、将乙腈废液过共沸塔或精馏塔，获得乙腈粗品；
S2、将所述乙腈粗品过液相膜，获得高纯度的乙腈溶液；
其中，所述乙腈废液中乙腈浓度为3～80wt％；
所述液相膜选自沸石分子筛膜、二氧化硅膜和有机高分子膜中的一种。
其中，基于乙腈废液中各杂质和乙腈的沸点不同，通过将乙腈废液过共沸塔或精馏塔进行共沸蒸馏，以将乙腈粗品(乙腈与水的混合液)从共沸塔或精馏塔中蒸馏出来，同时将重组分杂质(乙酸、高聚物、无机盐等)从共沸塔或精馏塔的塔底去除。示例性地，通过共沸塔或精馏塔可有效去除乙腈废液中的乙酸钠和甲酸钠。并且由于水与乙腈的沸点相近，在乙腈粗品中存在大量的水，因此需要进一步对乙腈粗品进行脱水处理。
由于液相膜是具有选择透过性的，水可以透过液相膜而乙腈被截留在液相膜的原料侧，因此实现对乙腈粗品的脱水处理。
由于在药物中间体的生产过程中，乙腈废液中含有大量的水和呈酸性，因此在选用液相膜时应选用耐水和耐酸性的液相膜，其中耐酸性应至少为耐pH≥4的酸性环境。优选的，所述液相膜选用沸石分子筛膜、二氧化硅膜和有机高分子膜中的一种。
可选的，所述有机高分子膜选自PVA型高分子膜。
进一步的，所述沸石分子筛膜选自T/NaY型沸石分子筛膜。
其中，本发明采用的T/NaY型沸石分子筛膜相较于现有的其他类型沸石分子筛膜，由于Y型沸石分子筛的孔径(～0.5nm)略小于NaY型沸石分子筛的孔径(～0.7nm)，因此将NaY型沸石分子筛作为多孔载体与T型沸石分子筛之间的过度层，以形成具有孔径呈梯度变化的复合膜层，具有相较于现有的T/NaY型沸石分子筛膜更大的膜渗透通量；同时，由于NaY型沸石作为晶种时晶粒之间存在一定的间距，因此允许T型沸石渗入到所述间距之间并成核生长，以形成更为致密的T/NaY型沸石分子筛膜。
优选的，所述共沸塔或精馏塔的设置参数为：操作温度为40～120℃，操作压力为-80～30kPa。
在该设置参数下通过将乙腈废液进行共沸塔或精馏塔共沸蒸馏，可有效将乙腈废液中的杂质与乙腈分离并保持塔釜残液中乙腈含量＜0.2wt％。
优选的，所述共沸塔或精馏塔的回流比为0.2～5:1。
通过合理地设置共沸塔或精馏塔的操作参数，可在较低回流比下获得较好的乙腈与杂质的分离程度，有效节省在共沸蒸馏阶段的能耗和成本。
优选的，所述乙腈粗品的含水量≤40wt％；更优选的，乙腈粗品的水含量为15～25wt％。
进一步的，所述S2具体为：将乙腈粗品通过液相膜设备中的液相膜进行脱水，获得高纯度的乙腈溶液。
更进一步的，所述液相膜设备的设置参数为：操作温度为60～95℃，操作压力为30～250kPa，液相膜透水侧的真空度为100～3000Pa。
在此设置参数下，可有效去除乙腈粗品中的水分，使液相膜透水侧的乙腈含量＜3wt％，以及获得高纯度的乙腈溶液含水量≤2.0wt％，优选为0.5～1wt％。
具体的，所述T/NaY型沸石分子筛膜的制备方法包括如下步骤：
S1、在多孔载体上引入NaY型沸石，并除杂、干燥、焙烧后获得初级多孔载体；
S2、配制NaY型沸石合成液，并将初级多孔载体浸渍在NaY型沸石合成液中，通过水热法获得次级多孔载体；
S3、配制T型沸石合成液，并将次级多孔载体浸渍在NaY型沸石合成液中，通过水热法获得T/NaY型沸石分子筛膜。
其中，在S1中将NaY型沸石引入多孔载体上作为晶种，具体的引入方式可以为浸渍、涂覆、浇注或其它任意一种引入方式。当选用浸渍时，浸渍时间优选为5～60s。
实施例1
一种乙腈废液的纯化回收方法，具体为：
S1、将100kg乙腈废液中和后，以5kg/h的流速送入共沸塔分离出乙腈和水混合溶液，塔顶温度为47℃，回流比为1:1，真空度为70kPa，从塔顶得到乙腈粗品，乙腈粗品中的水含量为20wt％，乙腈含量为80wt％；
S2、将乙腈粗品通过液相膜分离设备去除水，操作温度为75℃，操作压力为40kPa，获得高纯度乙腈溶液。
其中，乙腈废液由如下质量百分比的组分组成：18wt％乙腈，81wt％水，0.5wt％乙酸和0.5wt％甲酸。
所述液相膜分离设备采用二氧化硅膜(DMST-2)。
经检测，每吨产品消耗的蒸汽在两步纯化回收步骤中分别为：共沸塔1.5t，液相膜分离设备0.12t；乙腈的总收率达98.5％，乙腈溶液纯度为：99％。
实施例2
一种乙腈废液的纯化回收方法，具体为：
S1、制备T/NaY型沸石分子筛膜(制备方法同CN112705053A实施例1)；
S2、将1000kg乙腈废液以260kg/h的流速送入共沸塔，塔顶采出乙腈粗品，乙腈粗品中的水含量为16wt％，塔釜残液中的乙腈含量小于0.2wt％；
S3、将乙腈粗品通入液相膜分离设备中，所述液相膜分离设备采用S1制备得到的T/NaY型沸石分子筛膜，操作温度为75℃，操作压力为40kPa，获得高纯度乙腈溶液。
其中，所述乙腈废液由如下质量百分比的组分组成：54wt％乙腈，45.5wt％水，三氟乙酸0.05wt％三氟乙酸、0.45wt％甲酸。
经检测，每吨产品消耗的蒸汽在两步纯化回收步骤中分别为：共沸塔0.8t，液相膜分离设备0.1t；乙腈的总收率达99％，乙腈溶液纯度为：99％。
对比例1
一种乙腈废液的纯化回收方法，与实施例1的区别在于，液相膜分离设备替换为汽相膜分离设备，具体汽相膜的牌号为：DMST-1。
经检测，每吨产品消耗的蒸汽在两步纯化回收步骤中分别为：共沸塔1.5t，汽相膜分离设备0.55t；乙腈的总收率达98％，乙腈溶液纯度为：99％。
对比例2
一种乙腈废液的纯化回收方法，与实施例2的区别在于，液相膜分离设备替换为汽相膜分离设备，所述汽相膜分离设备所应用的汽相膜与实施例2中所使用的T/NaY型沸石分子筛膜相同。
经检测，每吨产品消耗的蒸汽在两步纯化回收步骤中分别为：共沸塔0.8t，汽相膜分离设备0.50t；乙腈的总收率达98.5％，乙腈溶液纯度为：99％。
综上所述，本发明所提供的乙腈废液的纯化回收方法，通过依次采用共沸蒸馏以及液相膜脱水的方法对乙腈废液进行纯化回收处理，可有效从乙腈废液中提纯出高纯度乙腈的同时，避免乙腈废水对环境造成污染，并且在共沸蒸馏过程中回流比相对较低，可有效降低纯化回收过程中的能耗和成本；以及在液相膜脱水过程中，相较于传统的乙腈提纯方法，在液相膜的原料侧不发生相变汽化，可节省大量的汽化潜能。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等同变换，或直接或间接运用在相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (8)
1.一种乙腈废液的纯化回收方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将乙腈废液过共沸塔或精馏塔，获得乙腈粗品；
S2、将所述乙腈粗品过液相膜，获得高纯度的乙腈溶液；
其中，所述乙腈废液中乙腈浓度为3～80wt％；
所述液相膜选自沸石分子筛膜、二氧化硅膜和有机高分子膜中的一种。
2.根据权利要求1所述乙腈废液的纯化回收方法，其特征在于，所述沸石分子筛膜选自T/NaY型沸石分子筛膜。
3.根据权利要求2所述乙腈废液的纯化回收方法，其特征在于，所述T/NaY型沸石分子筛膜的制备方法包括如下步骤：
S1、在多孔载体上引入NaY型沸石，并除杂、干燥、焙烧后获得初级多孔载体；
S2、配制NaY型沸石合成液，并将初级多孔载体浸渍在NaY型沸石合成液中，通过水热法获得次级多孔载体；
S3、配制T型沸石合成液，并将次级多孔载体浸渍在NaY型沸石合成液中，通过水热法获得T/NaY型沸石分子筛膜。
4.根据权利要求1所述乙腈废液的纯化回收方法，其特征在于，所述共沸塔或精馏塔的设置参数为：操作温度为40～120℃，操作压力为-80～30kPa。
5.根据权利要求1所述乙腈废液的纯化回收方法，其特征在于，所述共沸塔或精馏塔的回流比为0.2～5:1。
6.根据权利要求1所述乙腈废液的纯化回收方法，其特征在于，所述乙腈粗品的含水量≤40wt％。
7.根据权利要求1所述乙腈废液的纯化回收方法，其特征在于，所述S2具体为：将乙腈粗品通过液相膜设备中的液相膜进行脱水，获得高纯度的乙腈溶液。
8.根据权利要求7所述乙腈废液的纯化回收方法，其特征在于，所述液相膜设备的设置参数为：操作温度为60～95℃，操作压力为30～250kPa，液相膜透水侧的真空度为100～3000Pa。
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