CN112812038A - 一种含工业乙腈废水的精制工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开的一种含工业乙腈废水的精制工艺，涉及工业废水处理技术领域。包括如下步骤：S1、将含工业乙腈废水加入蒸馏釜中，于65～75℃进行乙腈蒸馏分离，获得含有乙腈和水的蒸出液和蒸馏釜底的蒸残液；S2、将S1获得的含有乙腈和水的蒸出液加入减压精馏塔中进行减压精馏，获得位于塔顶的乙腈溶液和塔底的精馏残余液及非乙腈溶液；S3、将S2获得的乙腈溶液进行多次除水，即得纯度≥99.9％的乙腈。本发明提供工艺在不引入萃取溶剂，减少二次污染，同时采用单次精馏和低温冷冻方式，能耗费用方面相比萃取精馏和变压精馏可降低30％以上，节能效果显著。
Description
技术领域
本发明涉及工业废水处理技术领域，具体涉及一种含工业乙腈废水的精制工艺。
背景技术
乙腈是医药(维生素B1)，香料的中间体，是难降解的有毒化学品，对人体的吸收可以通过吸入、食入、经皮肤吸收。乙腈的主要用途是作溶剂。在石油工业中用于从石油烃中除去焦油、酚等物质的溶剂。在油脂工业中用作从动植物油中抽提脂肪酸的溶剂，在医药上用于甾族药物的再结晶的反应介质。在上述工业生产中会使用乙腈，同时排放含有乙腈的工业废水，浓度高，毒性大，对水体的污染严重。回收废水中的乙腈不仅可以减少环境污染，同时还可以得到高附加值的乙腈制品。但由于乙腈与水存在共沸，通过普通精馏方式是无法实现有效分离的，特殊的分离方式包括萃取精馏、变压精馏、共沸精馏、膜精馏等。
目前针对乙腈废水的分离提纯，最常用的分离方式是乙二醇、苯等作为萃取剂的萃取精馏工艺，例如专利CN105968028A中提出了一种乙腈连续负压蒸馏萃取工艺，实现了乙二醇对乙腈废水的精制。专利CN201910329794.9中提出采用苯作为萃取剂实现了乙腈废水的精制。虽然萃取精馏法可以有效分离出乙腈，但该方法会引入其他有机物，导致出水的二次污染，同时因为乙腈与水共沸导致精馏出的乙腈含水率仍然较高。专利CN109133268A中提出将乙腈浓度小于15wt％的乙腈工业废水加热后，连续循环通过以膜为接触介质的膜组件中，膜介质的另一侧抽真空，废水中乙腈扩散或溶解扩散，获得高浓度乙腈。另有文献提出乙腈和水的共沸组成对压力是敏感的，采用变压精馏可以有效实现乙腈的精制回收。虽然以上技术均公开了针对含有乙腈废水的分离提纯，但是，现有技术中所公开的技术方案存在工艺复杂和成本高的技术问题；同时由于乙腈与水共沸，分离提纯后的乙腈含水率往往较高而不能直接回用，还需要进一步的去除乙腈中的少量水分。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明提供一种含工业乙腈废水的精制工艺为了解决乙腈废水中的乙腈含量较低，且存在共沸，分离过程属于耗能较高的这一现状，该工艺在不引入萃取溶剂，减少二次污染，开发新的分离技术，实现了乙腈精制回收的同时降低分离过程的能耗。
为了实现上述目的，本发明提供的一种含工业乙腈废水的精制工艺，包括如下步骤：
S1、将含工业乙腈废水加入蒸馏釜中，于65～75℃进行乙腈蒸馏分离，获得含有乙腈和水的蒸出液和蒸馏釜底的蒸残液；
S2、将S1获得的含有乙腈和水的蒸出液加入减压精馏塔中进行减压精馏，获得位于塔顶的乙腈溶液和塔底的精馏残余液及非乙腈溶液；
S3、将S2获得的乙腈溶液进行多次除水，即得纯度≥99.9％的乙腈。
优选的，所述减压精馏塔的塔板数为15～25块，精馏塔压力设定为0.2～0.5atm，塔釜温度为70～80℃，塔顶回流比为0.5～8。
优选的，所述乙腈溶液进行两次除水处理，具体包括如下步骤：
第一次是将所述乙腈溶液加入低温冷却槽中进行一次除水，获得第一次除水的乙腈溶液；
第二次是将第一次除水的所述乙腈溶液加入填有分子筛的干燥塔中进行二次除水。
更优选的，所述低温冷却槽的温度为-5～-20℃，冷却时间为3～12h。
更优选的，所述分子筛干燥塔中的除水时间为8～24h。
更优选的，经两次除水处理后，获得的乙腈含水率＜300ppm。
更优选的，乙腈溶液经低温除水处理后的残余液返回至S2中继续进行减压精馏。
优选的，S2中，将所述含有精馏残余液及非乙腈溶液返回至S1中继续进行乙腈蒸馏分离。
优选的，S1中，所述蒸残液随排水口排出后进入生化系统进行生化处理。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
本发明提供一种含工业乙腈废水的精制工艺在不引入萃取溶剂，减少二次污染，同时采用单次精馏和低温冷冻方式，能耗费用方面相比萃取精馏和变压精馏可降低30％以上，节能效果显著。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1为含工业乙腈废水精制工艺装置示意图。
图中：1、储水池；2、蒸馏釜；3、减压精馏塔；4、冷冻干燥槽；5、分子筛干燥塔；6、回收罐。
具体实施方式
为了使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案能予以实施，下面结合具体实施例和附图对本发明作进一步说明，但所举实施例不作为对本发明的限定。
见图1，为本发明提供的一种含乙腈废水的精制工艺的装置结构示意图。该装置包括储水池1、蒸馏釜2、减压精馏塔3、低温冷却槽4、分子筛干燥塔5、回收罐6。
储水池1内填充有待处理的工业乙腈废水。储水池1与蒸馏釜2的进液口连接，蒸馏釜2的一侧连接有排水口，经蒸馏釜2蒸馏后的蒸残液经排水口排出；蒸馏釜2的出液口与减压精馏塔3进液口连接，蒸馏釜2用于将乙腈废水中的乙腈和少量水的共沸物蒸馏出来。
减压精馏塔3出液口一端与低温冷却槽4连接，减压精馏塔3的另一端与储水池1连接，精馏残余液及非乙腈溶液回流至储水池，形成回路，减压精馏塔3用于精馏出乙腈。
低温冷却槽4出液口一端与分子筛干燥塔5连接，低温冷却槽另一端与减压精馏塔3进液口连接，低温冷却除水后的残余液回流至减压精馏塔3，形成回路，低温冷却槽用于乙腈溶液冷冻除水。
分子筛干燥塔5出液口与回收罐6连接，分子筛干燥塔用于乙腈溶液的二次除水，二次除水后的合格乙腈流入回收罐6中。
下面各实施例根据上述的装置对含工业乙腈废水进行精制提取。
实施例1
一种含工业乙腈废水的精制工艺，包括以下步骤：
将COD浓度为84350mg/L，其中乙腈的质量百分比含量为7.8％的工业乙腈废水送入蒸馏釜2，在温度为75℃下，蒸馏出的含有乙腈和水的蒸出液进入减压精馏塔3，含少量有机物的蒸残液随排水口排出进入生化系统进行生化处理。
含有乙腈和水的蒸出液经减压精馏塔3中进行精馏处理，分离出的乙腈溶液进入低温冷却槽4；得到的含有精馏残余液及非乙腈溶液返回至蒸馏釜2中继续进行乙腈蒸馏分离；
其中，减压精馏塔的塔板数为25块，精馏塔压力设定为0.5atm，塔釜温度为80℃，塔顶回流比为8；
乙腈溶液进入低温冷却槽4后，于温度为-20℃，持续时间为12h，进行低温除水处理，由于乙腈凝固点远低于水，乙腈中的水在低温条件下凝固成冰，乙腈溶液经排液口进入分子筛干燥塔5；将乙腈溶液经低温除水处理后的残余液返回至减压精馏塔中继续进行减压精馏；
一次除水后的乙腈进入分子筛干燥塔5中进行二次除水，除水时间为24h，分子筛将乙腈溶液中少量的水分吸附去除，乙腈经出液口进入回收罐6中，完成乙腈废水的精制回收；
处理后出水中乙腈废水的乙腈含量为0.04％，去除率为99.7％；精馏回收的乙腈含量为99.97％；乙腈含水率为216ppm。
实施例2
一种含工业乙腈废水的精制工艺，包括以下步骤：
将COD浓度为167680mg/L，其中乙腈的质量百分比含量为15.7％的工业乙腈废水送入蒸馏釜2，在温度为70℃下，蒸馏出的含有乙腈和水的蒸出液进入减压精馏塔3，含少量有机物的蒸残液随排水口排出进入生化系统进行生化处理。
含有乙腈和水的蒸出液经减压精馏塔3中进行精馏处理，分离出的乙腈溶液进入低温冷却槽4；得到的含有精馏残余液及非乙腈溶液返回至蒸馏釜2中继续进行乙腈蒸馏分离；
其中，减压精馏塔的塔板数为20块，精馏塔压力设定为0.4atm，塔釜温度为75℃，塔顶回流比为5；
乙腈溶液进入低温冷却槽4后，于温度为-10℃，持续时间为6h，进行低温除水处理，由于乙腈凝固点远低于水，乙腈中的水在低温条件下凝固成冰，乙腈溶液经排液口进入分子筛干燥塔5；；将乙腈溶液经低温除水处理后的残余液返回至减压精馏塔中继续进行减压精馏；
一次除水后的乙腈进入分子筛干燥塔5中进行二次除水，除水时间为12h，分子筛将乙腈溶液中少量的水分吸附去除，乙腈经出液口进入回收罐6中，完成乙腈废水的精制回收；
单次处理出水中乙腈废水的乙腈含量为0.03％，去除率为99.2％；精馏回收的乙腈含量为99.96％；乙腈含水率为255ppm。
实施例3
一种含工业乙腈废水的精制工艺，包括以下步骤：
将COD浓度为468000mg/L，其中乙腈的质量百分比含量为43.4％的工业乙腈废水送入蒸馏釜2，在温度为65℃下，蒸馏出的含有乙腈和水的蒸出液进入减压精馏塔3，含少量有机物的蒸残液随排水口排出进入生化系统进行生化处理。
含有乙腈和水的蒸出液经减压精馏塔3中进行精馏处理，分离出的乙腈溶液进入低温冷却槽4；得到的含有精馏残余液及非乙腈溶液返回至蒸馏釜2中继续进行乙腈蒸馏分离；
其中，减压精馏塔的塔板数为15块，精馏塔压力设定为0.2atm，塔釜温度为70℃，塔顶回流比为0.5；
乙腈溶液进入低温冷却槽4后，于温度为-5℃，持续时间为3h，进行低温除水处理，由于乙腈凝固点远低于水，乙腈中的水在低温条件下凝固成冰，乙腈溶液经排液口进入分子筛干燥塔5；；将乙腈溶液经低温除水处理后的残余液返回至减压精馏塔中继续进行减压精馏；
一次除水后的乙腈进入分子筛干燥塔5中进行二次除水，除水时间为8h，分子筛将乙腈溶液中少量的水分吸附去除，乙腈经出液口进入回收罐6中，完成乙腈废水的精制回收；
单次处理出水口乙腈废水的乙腈含量为0.05％，去除率为99.6％；精馏回收的乙腈含量为99.98％；乙腈含水率为185ppm。
本发明提供的工艺中采用的蒸馏釜温度在65～75℃条件下将乙腈及少量水以共沸物的形式从废水中蒸馏分离出来，可以提高乙腈在共沸组成中的含量，降低从蒸馏釜进入精馏塔的含水量，另一方面降低能耗。采用的减压精馏塔的压力设定为0.2～0.5atm，一方面低压可以进一步降低减压精馏塔塔顶蒸出乙腈中水的含量，另一方面可以降低减压精馏塔塔釜温度(70～80℃)。该工艺避免了萃取剂的加入，减少了出水的二次污染；同时采用单次精馏和低温冷冻方式，能耗费用方面相比萃取精馏和变压精馏可降低30％以上，节能效果显著。
以上公开的仅为本发明的具体实施例，但是，本发明实施例并非局限于此，任何本领域的技术人员能思之的变化都应落入本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种含工业乙腈废水的精制工艺，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将含工业乙腈废水加入蒸馏釜中，于65～75℃进行乙腈蒸馏分离，获得含有乙腈和水的蒸出液和蒸馏釜底的蒸残液；
S2、将S1获得的含有乙腈和水的蒸出液加入减压精馏塔中进行减压精馏，获得位于塔顶的乙腈溶液和塔底的精馏残余液及非乙腈溶液；
S3、将S2获得的乙腈溶液进行多次除水，即得纯度≥99.9％的乙腈。
2.根据权利要求1所述的含工业乙腈废水的精制工艺，其特征在于，所述减压精馏塔的塔板数为15～25块，精馏塔压力设定为0.2～0.5atm，塔釜温度为70～80℃，塔顶回流比为0.5～8。
3.根据权利要求1所述的含工业乙腈废水的精制工艺，其特征在于，所述乙腈溶液进行两次除水处理，具体包括如下步骤：
第一次是将所述乙腈溶液加入低温冷却槽中进行一次除水，获得第一次除水的乙腈溶液；
第二次是将第一次除水的所述乙腈溶液加入填有分子筛的干燥塔中进行二次除水。
4.根据权利要求3所述的含工业乙腈废水的精制工艺，其特征在于，所述低温冷却槽的温度为-5～-20℃，冷却时间为3～12h。
5.根据权利要求3所述的含工业乙腈废水的精制工艺，其特征在于，所述分子筛干燥塔中的除水时间为8～24h。
6.根据权利要求3所述的含工业乙腈废水的精制工艺，其特征在于，经两次除水处理后，获得的乙腈含水率＜300ppm。
7.根据权利要求3所述的含工业乙腈废水的精制工艺，其特征在于，乙腈溶液经低温除水处理后的残余液返回至S2中继续进行减压精馏。
8.根据权利要求1所述的含工业乙腈废水的精制工艺，其特征在于，S2中，将所述含有精馏残余液及非乙腈溶液返回至S1中继续进行乙腈蒸馏分离。
9.根据权利要求1所述的含工业乙腈废水的精制工艺，其特征在于，S1中，所述蒸残液随排水口排出后进入生化系统进行生化处理。
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