CN114213290B - 一种含dmso有机废液的分离提纯工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种含DMSO有机废液的分离提纯工艺。所述分离提纯工艺包括如下步骤：(1)向有机废液中加入稳定剂混合均匀得到待处理原料；(2)通过蒸馏塔蒸馏，在蒸馏塔顶部收集中间产品，蒸馏塔底部排出尾料；中间产品经脱水系统除水后获得脱水物料；(3)脱水物料经过精馏塔Ⅰ，在精馏塔Ⅰ的顶部获得PM/PMA产品，底部尾料进入精馏塔Ⅱ，通过精馏分离获得高纯度的DMSO产品。本发明所述分离提纯工艺可以获得高纯含量的DMSO产品，含量＞99.9％。
Description
技术领域
本发明涉及有机废液分离提纯技术领域，尤其涉及一种含DMSO有机废液的分离提纯工艺。
背景技术
二甲基亚砜(DMSO)，无色液体，是一种重要的有机化工和极性非质子溶剂，由于DMSO对许多化学反应的溶媒效应及对许多物质的溶解特性，被誉为“万能溶剂”。
由于DMSO中含有大量S元素，直接进行焚烧会产生大量的SO2，后续又需要花大量成本进行为期处置；本发明中所涉及的原料是含DMSO的混合料，直接蒸馏回收，物料中夹杂其它有机物，导致回收效益较低。
目前关于回收、纯化DMSO的方法有：1.三塔精馏，2.树脂吸附法，3.CN204342710U(一种用于回收、纯化二甲基亚砜的装置)采用热电耦合工艺对工业上产生的含水DMSO进行脱水提纯方法。但三塔精馏法存在占地面积大，蒸汽消耗量大，设备运行成本高；树脂吸附法的实际处置量低，回收成本高，很难适用于实际生产；且现有提纯多是对单一含水的DMSO进行脱水提纯工艺，对含有混合有机物的溶液很难做到分离提纯的作用。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种含DMSO有机废液的分离提纯工艺。本发明通过向有机废液原料中加入稳定性，经过蒸馏塔闪蒸将中间产品(PM/PMA/DMSO/水混合溶液)蒸出，中间产品通过分子筛脱水系统去除水分，当脱水物料中水的质量分数≤0.1％即为合格，脱水物料经精馏塔Ⅰ后获取PM/PMA产品(即丙二醇甲醚及丙二醇甲醚醋酸酯)，精馏塔Ⅰ底部尾料经精馏塔Ⅱ精馏，顶部馏分部分回流至精馏塔Ⅱ，部分返回精馏塔Ⅰ，高纯度的DMSO产品从精馏塔Ⅱ的塔底排出。本发明所述分离提纯工艺可以获得高纯含量的DMSO产品，含量＞99.9％。
本发明的技术方案如下：
一种含DMSO有机废液的分离提纯工艺，所述分离提纯工艺包括如下步骤：
(1)向有机废液中加入稳定剂混合均匀得到待处理原料；
(2)通过蒸馏塔蒸馏，在蒸馏塔顶收集中间产品，蒸馏塔底部排出尾料；中间产品经脱水系统除水后获得脱水物料；
(3)脱水物料经过精馏塔Ⅰ，在精馏塔Ⅰ的顶部获得PM/PMA产品，底部尾料进入精馏塔Ⅱ，通过精馏分离获得高纯度的DMSO产品。
进一步地，步骤(1)中，所述稳定剂与有机废液的体积比为0.5～1.5:900～1200。
进一步地，步骤(2)的具体操作如下：
S1：将待处理原料通过蒸馏塔蒸馏后，顶部馏分部分回流至蒸馏塔，剩余馏分取出得到中间产品；
S2：中间产品进入脱水系统，去除水分，水分合格的脱水物料进入精馏塔Ⅰ；水分不合格的物料再次进入脱水系统脱水。
进一步地，S1中，所述蒸馏塔为负压蒸馏，蒸馏压力为-0.095～-0.1Mpa；所述蒸馏塔内液相的温度为110～120℃；所述部分回流的回流取出比为5～8:1；所述中间产品为PM、PMA、DMSO及水的混合溶液。
进一步地，S2中，所述脱水系统为分子筛脱水系统；所述脱水系统为分子筛脱水系统，采用物料过柱方式，柱内填料为分子筛，中间产品通过分子筛速度为1m3/h，分子筛的体积1.5m3；所述水分合格是指物料的含水量≤0.1％；所述水分不合格是指物料的含水量＞0.1％。
进一步地，步骤(3)的具体工艺为：
S1：脱水物料进入精馏塔Ⅰ精馏，塔顶所得馏分部分回流至精馏塔Ⅰ，剩余馏分取出回收，即得PM/PMA成品；
S2：精馏塔Ⅰ底部物料进入精馏塔Ⅱ再次精馏，精馏塔Ⅱ顶部所得馏分部分回流至精馏塔Ⅱ，剩余馏分全部进入精馏塔Ⅰ再次精馏，收集塔底物料，即为DMSO成品。
进一步地，S1中，所述精馏塔Ⅰ为负压精馏，精馏压力为-0.095～-0.09Mpa，精馏塔内液相的温度为100～110℃。
进一步地，S1中，所述部分回流的回流取出比为3～6:1。
进一步地，S2中，所述精馏塔Ⅱ为负压精馏，精馏压力为-0.095～-0.09Mpa，精馏塔内液相的温度为110～115℃；
进一步地，S2中，所述部分回流的回流取出比为0.5～2:1。
本发明有益的技术效果在于：
(1)本发明通过向原料中加入稳定剂，提高DMSO在精馏过程中的稳定性。
(2)本发明所述工艺中，物料经过塔一闪蒸将中间产品(PM/PMA/DMSO/水混合溶液)蒸出，去除了系统中其余高沸点的有机杂质，将有效成分先提取分离；中间产品通过分子筛脱水系统去除水分，该方法解决水分无法降至1000ppm以下的问题，常规使用精馏塔脱水，脱水效率低，成本高；该方法可节约成本，且脱水效率好，不需要其中的组分含量，且分子筛可进行再生使用。
(3)本发明脱水后脱水产物经精馏塔Ⅰ精馏后获取PM/PMA产品；精馏塔Ⅰ底部尾料经精馏塔Ⅱ继续精馏，精馏塔Ⅱ顶部馏分从塔顶取出，高纯度的DMSO产品走塔底排出，提高整体蒸馏效率。本发明所述分离提纯工艺可以获得高纯含量的DMSO产品，含量＞99.9％。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明进行具体描述。
实施例1
一种含DMSO有机废液的分离提纯工艺，所述有机废液中各组分的初始含量如表1所示，所述分离提纯工艺包括如下步骤：
(1)将有机废液pH调节为8.7，按稳定剂(DMF)与有机废液的体积比1：1000向有机废液中加入稳定剂混合均匀得到待处理原料；
(2)将待处理原料加入蒸馏塔进行蒸馏，蒸馏塔为负压蒸馏，蒸馏压力为-0.095～-0.1Mpa；蒸馏塔内液相的温度为110～120℃；蒸馏时，顶部馏分部分以回流取出比为5～8:1回流至蒸馏塔，剩余馏分取出得到中间产品(中间产品为PM、PMA、DMSO及水的混合溶液)；中间产品进入分子筛脱水系统去除水分，脱水系统采用物料过柱方式，柱内填料为分子筛，中间产品通过分子筛速度为1m3/h，分子筛的体积1.5m3，水分合格的脱水物料进入精馏塔Ⅰ，不合格的物料返回分子筛脱水系统继续脱水；所述水分合格是指物料的含水量≤0.1％；所述水分不合格是指物料的含水量＞0.1％。
(3)脱水物料经过精馏塔Ⅰ，精馏塔Ⅰ为负压精馏，精馏压力为-0.095～-0.09Mpa，精馏塔内液相的温度为100～110℃，塔顶所得馏分部分回流至精馏塔Ⅰ，部分回流的回流取出比为3～6:1；剩余馏分取出回收，即得PM/PMA成品；精馏塔Ⅰ底部物料进入精馏塔Ⅱ再次精馏，所述精馏塔Ⅱ为负压精馏，精馏压力为-0.095～-0.09Mpa，精馏塔内液相的温度为110～115℃；精馏塔Ⅱ顶部所得馏分部分回流至精馏塔Ⅱ，所述部分回流的回流取出比为0.5～2:1；剩余馏分全部进入精馏塔Ⅰ再次精馏，收集塔底物料，即为DMSO成品。
实施例2
一种含DMSO有机废液的分离提纯工艺，所述有机废液中各组分的初始含量如表2所示，所述分离提纯工艺包括如下步骤：
(1)将有机废液pH调节为8.7，按稳定剂(DMF)与有机废液的体积比1：1000向有机废液中加入稳定剂混合均匀得到待处理原料；
(2)将待处理原料加入蒸馏塔进行蒸馏，蒸馏塔为负压蒸馏，蒸馏压力为-0.0955～-0.1Mpa；蒸馏塔内液相的温度为110～120℃；蒸馏时，顶部馏分部分以回流取出比为5～8:1回流至蒸馏塔，剩余馏分取出得到中间产品(中间产品为PM、PMA、DMSO及水的混合溶液)；中间产品进入分子筛脱水系统去除水分，脱水系统采用物料过柱方式，柱内填料为分子筛，中间产品通过分子筛速度为1m3/h，分子筛的体积1.5m3，水分合格的脱水物料进入精馏塔Ⅰ，不合格的物料返回分子筛脱水系统继续脱水；所述水分合格是指物料的含水量≤0.1％；所述水分不合格是指物料的含水量＞0.1％。
(3)脱水物料经过精馏塔Ⅰ，精馏塔Ⅰ为负压精馏，精馏压力为-0.095～-0.09Mpa，精馏塔内液相的温度为100～110℃，塔顶所得馏分部分回流至精馏塔Ⅰ，部分回流的回流取出比为3～6:1；剩余馏分取出回收，即得PM/PMA成品；精馏塔Ⅰ底部物料进入精馏塔Ⅱ再次精馏，所述精馏塔Ⅱ为负压精馏，精馏压力为-0.095～-0.09Mpa，精馏塔内液相的温度为110～115℃；精馏塔Ⅱ顶部所得馏分部分回流至精馏塔Ⅱ，所述部分回流的回流取出比为0.5～2:1；剩余馏分全部进入精馏塔Ⅰ再次精馏，收集塔底物料，即为DMSO成品。
实施例3
一种含DMSO有机废液的分离提纯工艺，所述有机废液中各组分的初始含量如表3所示，所述分离提纯工艺包括如下步骤：
(1)将有机废液pH调节为8.7，按稳定剂(DMF)与有机废液的体积比1：1000向有机废液中加入稳定剂混合均匀得到待处理原料；
(2)将待处理原料加入蒸馏塔进行蒸馏，蒸馏塔为负压蒸馏，蒸馏压力为-0.0955～-0.1Mpa；蒸馏塔内液相的温度为110～120℃；蒸馏时，顶部馏分部分以回流取出比为5～8:1回流至蒸馏塔，剩余馏分取出得到中间产品(中间产品为PM、PMA、DMSO及水的混合溶液)；中间产品进入分子筛脱水系统去除水分，脱水系统采用物料过柱方式，柱内填料为分子筛，中间产品通过分子筛速度为1m3/h，分子筛的体积1.5m3，水分合格的脱水物料进入精馏塔Ⅰ，不合格的物料返回分子筛脱水系统继续脱水；所述水分合格是指物料的含水量≤0.1％；所述水分不合格是指物料的含水量＞0.1％。
(3)脱水物料经过精馏塔Ⅰ，精馏塔Ⅰ为负压精馏，精馏压力为-0.095～-0.09Mpa，精馏塔内液相的温度为100～110℃，塔顶所得馏分部分回流至精馏塔Ⅰ，部分回流的回流取出比为3～6:1；剩余馏分取出回收，即得PM/PMA成品；精馏塔Ⅰ底部物料进入精馏塔Ⅱ再次精馏，所述精馏塔Ⅱ为负压精馏，精馏压力为-0.095～-0.09Mpa，精馏塔内液相的温度为110～115℃；精馏塔Ⅱ顶部所得馏分部分回流至精馏塔Ⅱ，所述部分回流的回流取出比为0.5～2:1；剩余馏分全部进入精馏塔Ⅰ再次精馏，收集塔底物料，即为DMSO成品。
实施例1-3所用有机废液原料及处理过程中组分的变化分别如表1-3所示。
表1
表2
表3
由表1-3可知，对于不同组分含量的有机废液，本发明所述方法均可以使DMSO的提纯了达到99％以上。本发明蒸馏塔可以将有效组分蒸馏出，去除其余高沸点有机物，便于后续精馏塔的分离提纯；通过分子筛进行脱水，可有效去除水分，获得低水分、纯度高的有机产品；本发明所述工艺不仅满足有效脱水，还能够做到对多种有机物的提纯分离，提高效益。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本领域技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种含DMSO有机废液的分离提纯工艺，其特征在于，所述分离提纯工艺包括如下步骤：
(1)向有机废液中加入稳定剂混合均匀得到待处理原料；
(2)通过蒸馏塔蒸馏，在蒸馏塔顶部收集中间产品，蒸馏塔底部排出尾料；中间产品经脱水系统除水后获得脱水物料；
(3)脱水物料经过精馏塔Ⅰ，在精馏塔Ⅰ的顶部获得PM/PMA产品，底部尾料进入精馏塔Ⅱ，通过精馏分离获得高纯度的DMSO产品；
所述稳定剂为DMF；
所述有机废液为含DMSO的有机废液，所述有机废液还包括水、PM、PMA、DMSO；
步骤(2)的具体操作如下：
S1：将待处理原料通过蒸馏塔蒸馏后，顶部馏分部分回流至蒸馏塔，剩余馏分取出得到中间产品；
S2：中间产品进入脱水系统，去除水分，水分合格的脱水物料进入精馏塔Ⅰ；水分不合格的物料再次进入脱水系统脱水；
S1中，所述蒸馏塔为负压蒸馏，蒸馏压力为-0.095～-0.1Mpa；所述蒸馏塔内液相的温度为110～120℃；所述部分回流的回流取出比为5～8:1；所述中间产品为PM、PMA、DMSO及水的混合溶液。
2.根据权利要求1所述的分离提纯工艺，其特征在于，步骤(1)中，所述稳定剂与有机废液的体积比为0.5～1.5:900～1200。
3.根据权利要求1所述的分离提纯工艺，其特征在于，S2中，所述水分合格是指物料的含水量≤0.1％；所述水分不合格是指物料的含水量＞0.1％。
4.根据权利要求1所述的分离提纯工艺，其特征在于，步骤(3)的具体工艺为：
S1：脱水物料进入精馏塔Ⅰ精馏，塔顶所得馏分部分回流至精馏塔Ⅰ，剩余馏分取出回收，即得PM/PMA成品；
S2：精馏塔Ⅰ底部物料进入精馏塔Ⅱ再次精馏，精馏塔Ⅱ顶部所得馏分部分回流至精馏塔Ⅱ，剩余馏分全部进入精馏塔Ⅰ重复精馏，收集塔底物料，即为DMSO成品。
5.根据权利要求4所述的分离提纯工艺，其特征在于，S1中，所述精馏塔Ⅰ为负压精馏，精馏压力为-0.095～-0.09Mpa，精馏塔内液相的温度为100～110℃。
6.根据权利要求4所述的分离提纯工艺，其特征在于，S1中，所述部分回流的回流取出比为3～6:1。
7.根据权利要求4所述的分离提纯工艺，其特征在于，S2中，所述精馏塔Ⅱ为负压精馏，精馏压力为-0.095～-0.09Mpa，精馏塔内液相的温度为110～115℃。
8.根据权利要求4所述的分离提纯工艺，其特征在于，S2中，所述部分回流的回流取出比为0.5～2:1。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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