CN101891648A - 乙酸与氨二步法制取高纯度乙腈的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种乙酸与氨二步法制取高纯度乙腈的方法，包括如下步骤：(1)将乙酸和氨中和生成乙酸铵；(2)将乙酸铵的水溶液与气态氨混合和预热后进入装有催化剂三氧化二铝的固定床反应器内进行反应，生成含有乙腈的混合气体；(3)将混合气体进行连续精制，获得乙腈。本发明利用重量浓度为70-80％的乙酸作原料，所生产的乙腈产品，杂质的种类少、含量低，产品较为纯净，纯度可达到99.9％以上，分离过程简单，流程较短，能耗低，单位产品能耗只有副产法的40％左右，成本比较低。分离工艺采用物理分离方法，避免了副产法中化学处理过程产生大量废水和废气。同时，由于采用了合成方法，因而可以彻底摆脱产量受主产品限制的局限。
Description
技术领域
本发明涉及以乙酸和氨为起始原料制取乙腈的方法。
背景技术
乙腈是一种重要的精细化工中间体产品和化学溶剂，是合成医药和香料的中间体，如用于合成维生素B1、维生素A、可的松和氨基酸的活性介质溶剂、碳胺类药物及其中间体的溶剂，可代替氯化溶剂；是制造三嗪氮肥增效剂的原料；用作乙酸的变性剂；在有机合成中，用于制取2-甲基吡啶、三嗪、乙胺类、二丙腈、咪唑、亚丙基双乙腈等。乙腈可作为抽提丁二烯和异戊二烯的萃取剂、合成纤维的纺丝熔剂和乙烯基涂料等特殊涂料的溶剂；在石油工业中用作从石油烃中除去焦油、酚和有色物质的溶剂；在医药上用于菑族类药物的再结晶的反应介质。在需要高介电常数的极性溶剂时常使用乙腈与水形成的二元共沸物。
目前，工业上乙腈产品均为丙烯腈副产法生产，产量受限(为丙烯腈产量的2.5％左右)，并且质量难以保证。如中国专利，申请号CN 03112026.1公开的《乙酸氨氧化合成高纯度乙腈方法》，叙述了一种乙醇氨氧化合成高纯度乙腈的方法，是参照丙烯氨氧化合成丙烯腈的方法，以乙醇、氨、氧气为原料，采用流化床催化反应技术，工艺过程由反应工序、回收工序和精制工序三部分组成，由于其工艺流程太长、投资过大且副产剧毒的氢氰酸气体，所以至今未见工业化报道。
由于乙腈的特殊物性和优良性能，其在化工、医药和农药等行业的应用越来越广泛，但因目前丙烯腈市场的极度萎缩造成乙腈市场处于严重短缺的状态，同时，因为丙烯腈的第一大市场用途腈纶纤维的持续负增长，未来的市场需求不断下降更加剧了其副产乙腈的供需矛盾，因此迫切需要开发化学合成法生产乙腈的工艺路线，以满足有关方面的需要。
发明内容
本发明的目的在于提供一种乙酸与氨二步法制取高纯度乙腈的方法，以克服现有技术存在的缺陷，满足产业部门的需要。
本发明的方法包括如下步骤：
(1)将乙酸和氨中和生成乙酸铵。
(2)将乙酸铵的水溶液与气态氨混合和预热后进入装有催化剂三氧化二铝的固定床反应器内进行反应，生成含有乙腈的混合气体；
(3)将所述气体混合物进行连续精制，获得高纯度乙腈产品。
上述的乙酸铵，可以采用质量浓度为70-80％的乙酸与氨反应获得；
优选的，步骤(2)的反应条件如下：
乙酸铵和氨的摩尔比为：乙酸铵∶氨＝1.0∶1.2～2.5；
乙酸铵的液时空速0.3～0.9h-1
进料乙酸铵中水的质量含量20％-35％。
乙酸铵的水溶液与气态氨的混合物预热至300～380℃后进入装有催化剂三氧化二铝的固定床反应器，反应温度为300～400℃，反应器顶部表压为0.025～0.065MPa。
进一步优选的，乙酸铵的水溶液与气态氨的混合物由设置在反应器上部的原料分布器分布后，从反应器上部进入反应床层；
优选的，气体混合物进行连续精制的方法，包括如下步骤：
a)将步骤(1)的含有乙腈的混合气体送入脱氨塔，被分离出来的氨由塔顶排出，送往后续工段回收；氨的质量含量≤500ppm的塔釜出料，经冷凝后进入中和釜，加入硫酸中和至pH＝6.8～7.2；
b)将步骤a)的产物送入常压精馏塔，乙腈和水的共沸物从常压精馏塔的精馏段侧线抽出，乙腈的质量含量为85～95％；
塔顶回流量与侧线抽出量的质量比为1.5～3.5，塔顶温度为50～100℃，回流比0.3～2.5；
c)将步骤b)的乙腈和水的共沸物送入减压精馏塔，重组份和聚合物杂质从塔釜抽出后被循环送至固定床反应器，轻组分杂质在塔顶排出返回固定床反应器，粗乙腈从精馏段侧线抽出，塔顶回流量与侧线抽出量的质量比为1.5～3.5，塔顶温度为30～50℃，操作压力为0.02～0.04MPa绝压，回流比0.3～2.5；
d)将步骤c)获得的粗乙腈送入加压精馏塔，纯度为99.5～99.7％的乙腈在提馏段靠近塔釜处抽出，塔顶温度为60～120℃，操作表压压力为0.15～0.25MPa，回流比为0.5～2.5，加压塔回流量与精馏段侧线抽出量的比值为1.3～4.0；
e)将步骤d)获得的产物送入成品精馏塔进行精馏，获得质量纯度为99.9％以上的成品乙腈；
所述的减压精馏塔为填料塔，理论板总数为20～40，其中提馏段理论板数为10～30，其余精馏段；加压塔为填料塔，理论板总数为20～45块，轻组份提浓段理论板数为1～5块，精馏段5～15块，提馏段10～30块，重组份段1～5块；
采用本发明的二步法生产工艺，可以利用质量浓度为70-80％的乙酸作原料，所生产的乙腈产品，由于不含有作为丙烯腈副产品时的杂质如丙腈和恶唑等，其杂质的种类少、含量低，产品较为纯净，纯度可达到99.9％以上，并可较容易地进一步加工成为色谱乙腈。由于乙酸氨化反应副产物的种类很少，分离过程较为简单，流程较短，因此生产过程中能耗低，单位产品能耗只有副产法的40％左右，成本比较低。分离工艺采用物理分离方法，避免了副产法中化学处理过程产生大量废水和废气的问题。同时，由于采用了合成方法，因而可以彻底摆脱产量受主产品限制的局限。
具体实施方式
实施例1
固定床反应器的内部结构及参数如下：
反应器单管直径45mm，内径40mm，长1500mm，装催化剂700ml；
(1)反应：
先将乙酸和氨中和生成乙酸铵。
乙酸铵和氨的摩尔比为：乙酸铵∶氨＝1.0∶1.5；
乙酸铵的液时空速0.3h-1
进料乙酸铵中水含量约25％。
乙酸铵的水溶液由泵输送进料，氨以气态进料，二者经混合和预热至320℃后进入装有催化剂三氧化二铝的从反应器上部进入固定床反应器内进行反应；反应温度为350℃，反应器顶部表压为0.03MPa。
(2)精制：
a)生成产物送入脱氨塔，被分离出来的氨由塔顶排出，送往后续工段回收；氨的质量含量≤500ppm的塔釜出料经冷凝后进入中和釜，加入硫酸中和至pH＝7.0。
送入常压精馏塔，乙腈和水的共沸物从常压精馏塔的精馏段侧线抽出，乙腈的质量含量为90％；
塔顶回流量与侧线抽出量的质量比为2，塔顶温度为90℃，回流比1.0；
乙腈和水的共沸物送入减压精馏塔，重组份和聚合物杂质从塔釜抽出后被循环送至固定床反应器，轻组分杂质在塔顶排出返回固定床反应器，粗乙腈从精馏段侧线抽出，塔顶回流量与侧线抽出量的质量比为2.5，塔顶温度为45℃，操作压力为0.03MPa绝压，回流比1.0；
获得的粗乙腈送入加压精馏塔，纯度为99.7％的乙腈在提馏段靠近塔釜处抽出，塔顶温度为100℃，操作表压压力为0.20MPa，回流比为1.5，加压塔回流量与精馏段侧线抽出量的比值为2.0；送入成品精馏塔进行精馏，获得质量纯度为99.9％以上的成品乙腈；
减压精馏塔为填料塔，理论板总数为30，其中提馏段理论板数为15，精馏段15；加压塔为填料塔，理论板总数为35块，轻组份提浓段理论板数为3块，精馏段12块，提馏段12块，重组份段3块；
实施例1的结果：
乙酸转化率＝98％，收率＝93％
产物中乙腈相对含量＝90％
精制后的乙腈纯度＝99.9％
原料消耗：乙酸：1.6吨/吨，氨0.6吨/吨
实施例2
反应工序中，混合原料预热至340℃；氨化反应360℃；反应器顶部压力0.060Mpa表压；乙酸铵和氨的摩尔比为：乙酸铵∶氨＝1.0∶1.6；乙酸铵的液时空速0.9h-1
精制工序中，脱氨塔塔顶回流比为5.0，操作压力0.10Mpa；成品塔塔顶采用内回流，回流量与侧线抽出量的比值为3.0；
其余部分与实施例1相同。
实施例2的结果：
乙酸转化率＝99％，收率＝94％
产物中乙腈相对含量＝92％
精制后的乙腈纯度＝99.9％
原料消耗：乙酸：1.5吨/吨，氨0.6吨/吨
Claims (6)
1.乙酸与氨二步法制取高纯度乙腈的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将乙酸和氨中和生成乙酸铵；
(2)将乙酸铵的水溶液与气态氨混合和预热后进入装有催化剂三氧化二铝的固定床反应器内进行反应，生成含有乙腈的混合气体；
(3)将所述气体混合物进行连续精制，获得高纯度乙腈产品。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述乙酸铵，采用重量浓度为70-80％的乙酸与氨反应获得。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)的反应条件如下：
乙酸铵和氨的摩尔比为：乙酸铵∶氨＝1.0∶1.2～2.5；
乙酸铵的液时空速0.3～0.9h-1
进料乙酸铵中水的质量含量20％-35％。
乙酸铵的水溶液与气态氨的混合物预热至300～380℃后进入装有催化剂三氧化二铝的固定床反应器，反应温度为300～400℃，反应器顶部表压为0.025～0.065MPa。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，乙酸铵的水溶液与气态氨的混合物由设置在反应器上部的原料分布器分布后，从反应器上部进入反应床层。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，气体混合物进行连续精制的方法，包括如下步骤：
a)将步骤(1)的含有乙腈的混合气体送入脱氨塔，被分离出来的氨由塔顶排出，送往后续工段回收；氨的质量含量≤500ppm的塔釜出料，经冷凝后进入中和釜，加入硫酸中和至pH＝6.8～7.2；
b)将步骤a)的产物送入常压精馏塔，乙腈和水的共沸物从常压精馏塔的精馏段侧线抽出，乙腈的质量含量为85～95％；
塔顶回流量与侧线抽出量的质量比为1.5～3.5，塔顶温度为50～100℃，回流比0.3～2.5；
c)将步骤b)的乙腈和水的共沸物送入减压精馏塔，重组份和聚合物杂质从塔釜抽出后被循环送至固定床反应器，轻组分杂质在塔顶排出返回固定床反应器，粗乙腈从精馏段侧线抽出，塔顶回流量与侧线抽出量的质量比为1.5～3.5，塔顶温度为30～50℃，操作压力为0.02～0.04MPa绝压，回流比0.3～2.5；
d)将步骤c)获得的粗乙腈送入加压精馏塔，纯度为99.5～99.7％的乙腈在提馏段靠近塔釜处抽出，塔顶温度为60～120℃，操作表压压力为0.15～0.25MPa，回流比为0.5～2.5，加压塔回流量与精馏段侧线抽出量的比值为1.3～4.0；
e)将步骤d)获得的产物送入成品精馏塔进行精馏，获得质量纯度为99.9％以上的成品乙腈。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述的减压精馏塔为填料塔，理论板总数为20～40，其中提馏段理论板数为10～30，其余精馏段；加压塔为填料塔，理论板总数为20～45块，轻组份提浓段理论板数为1～5块，精馏段5～15块，提馏段10～30块，重组份段1～5块。
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