CN105294494B - 一种合成乙腈粗品氨气分离的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种合成乙腈粗品氨气分离的方法，乙腈粗品在反应釜内与液碱反应在1～3小时滴加完液碱后，在30‑50℃下继续反应1～3小时，将所得到的物料输送至脱氨塔进行脱氨处理，氨气脱出后，得到脱氨乙腈，送至精馏塔进行精馏后得到乙腈成品；脱氨塔塔顶回收的氨气进入氨气压缩机组进行压缩，压缩至0.4‑0.8MPa间，将压缩的液氨输送至液氨汽化器汽化后重新参与反应。解决了脱氨过程中冷凝器堵塞问题，确保了脱氨塔生产能够连续稳定运行，降低了能耗，同时保证了氨气的脱除效率，无需再额外添加吸收剂，避免带来设备腐蚀，彻底解决了困扰合成法制备乙腈的环保瓶颈难题。
Description
技术领域
本发明属于医药中间体制备领域，具体涉及一种合成乙腈粗品氨气分离的方法。
背景技术
乙腈最主要的用途是作溶剂，如作为抽提丁二烯的溶剂，合成纤维的溶剂和某些特殊涂料的溶剂，在石油工业中用于从石油烃中除去焦油、酚等物质的溶剂，在油脂工业中用作从动植物油中抽提脂肪酸的溶剂，在医药上用于甾族类药物的再结晶的反应介质。在需要高介电常数的极性溶剂时常常使用乙腈与水形成的二元共沸混合物：含乙腈84％，沸点76℃。乙腈是医药(维生素B1)、香料的中间体，是制造均三嗪氮肥增效剂的原料，也用作酒精的变性剂。此外，还可以用于合成乙胺、乙酸等，并在织物染色、照明工业中也有许多用途。
目前国内外工业乙腈的主要来源主要是石化产品丙烯腈的副产物，经过一系列的脱氢氰酸，水分分离、副产物分离等复杂工序得到的，其来源受到石化行业整体的产能影响。同时由于其含有的特定的杂质，在某些高端医药领域无法使用。因此，近年来合成法乙腈的市场和工艺均有了较大的发展和进步。
现在工业化合成乙腈的生产方法是醋酸氨化法，由醋酸氨化法合成乙腈产品杂质种类少，产品纯净，纯度较高，分离过程较为简单，氨化生产法过程中过量氨气使用硫酸进行喷淋吸收，但是其存在的以下几个问题，严重制约着合成法乙腈的生产，并造成合成乙腈生产成本居高不下，造成合成乙腈市场竞争力降低。
1、使用硫酸进行喷淋氨气吸收，因硫酸为具有较强的腐蚀性，造成吸收过程中，设备腐蚀较为严重，成为生产过程中的安全隐患。
2、使用脱氨设备进行氨气脱除时，需使用液碱进行pH调节，为确保氨气脱除效果，液碱使用量为0.6-0.8t/t，生产成本上升240-320元/t，造成脱氨生产成本高。
3、使用硫酸进行氨气吸收时，反应产生硫酸铵溶液，因溶液中有氨、氮成分，且盐分含量高，必须先进行蒸馏脱盐，再使用氨气汽提塔进行脱氨处理，脱氨完成后再进行生物处理，才能达到外排污水标准，造成污水处理难度大，生产成本上升300-400元/t，环保问题成为醋酸氨合成乙腈生产的瓶颈问题。
发明内容
本发明的目的在于克服已有技术普遍存在的安全性差、设备腐蚀严重、生产成本高、环保处理难等问题而提供一种合成乙腈粗品氨气分离的方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种合成乙腈粗品氨气分离的方法，包括以下步骤：
1)将乙腈粗品输送至反应釜，向乙腈粗品中滴加液碱，滴加完成后在30-50℃下反应1-3小时；
2)将反应结束后的物料输送至脱氨塔进行脱氨处理，脱氨后的乙腈经精馏塔精馏得到乙腈成品；
3)步骤2)中脱除的氨气经压缩机压缩直接返回液氨汽化器，重新参与反应。
具体地，所述乙腈粗品中的乙腈含量为94-98％，氨含量为2-6％。
具体地，所述步骤1)中液碱滴加控制在1-3小时内完成。
具体地，所述步骤1)中液碱占乙腈粗品的质量百分比为2-10％，优选为3-4.5％。
具体地，所述步骤2)中脱氨处理的温度控制在50-100℃，系统真空度为-0.05--0.08MPa。
具体地，所述步骤3)中氨气经压缩机压缩后的压力为0.4-0.8MPa。
本发明具有以下有益效果：
将乙腈粗品使用液碱进行预处理后，解决了脱氨过程中冷凝器堵塞问题，确保了脱氨塔生产能够连续稳定运行；
使用真空脱除氨气的技术，降低了能耗，降低生产成本310元/t，同时保证了氨气的脱除效率；
将脱出的氨气直接输送至氨气压缩工序，压缩至0.4-0.8MPa后，输送至液氨汽化器，汽化后进入反应器重新参与反应，无需再额外添加吸收剂，避免带来设备腐蚀，使醋酸氨合成法制备工业乙腈的污水吨耗降低50-70％，彻底解决了困扰合成法制备乙腈的环保瓶颈难题，并使合成法生产乙腈的生产成本降低5-10％，提高了醋酸氨合成法制备乙腈的市场竞争力。
附图说明
图1为实施例1中制得的脱氨乙腈的气相谱图。
图2为实施例2中制得的脱氨乙腈的气相谱图。
具体实施方式
以下是本发明的具体实施例，对本发明的技术方案做进一步描述，但是本发明的保护范围并不限于这些实施例。凡是不背离本发明构思的改变或等同替代均包括在本发明的保护范围之内。
实施例1
向釜中加入5000kg乙腈粗品，开启搅拌，升温至35℃，开始滴加液碱150kg，控制滴加时间3h，并控制温度在35℃；滴加完毕继续在38℃保温反应2h，反应完毕后物料经蒸馏釜蒸馏后进入脱氨塔脱氨，真空度保持在-0.05MPa，升温至90℃进行脱氨，得到脱氨乙腈，脱除的氨气经压缩机压缩直接返回液氨汽化器，重新参与反应。脱氨乙腈气相谱图如图1所示，对图1的分析结果如表1所示。
表1实施例1脱氨乙腈的检测质量
实施例2
向釜中加入5000kg乙腈粗品，开启搅拌，升温至40℃，开始滴加液碱200kg，控制滴加时间3h，并控制温度在40℃；滴加完毕继续在45℃保温反应2h；反应完毕后物料经蒸馏釜蒸馏后进入脱氨塔脱氨，反应完毕进入脱氨塔脱氨，真空度保持在-0.06MPa，升温至90℃进行脱氨，得到脱氨乙腈，脱除的氨气经压缩机压缩直接返回液氨汽化器，重新参与反应。脱氨乙腈气相谱图如图2所示，对图2的分析结果如表2所示。
表2实施例2脱氨乙腈的检测质量
实施例3
向釜中加入5000kg乙腈粗品，开启搅拌，升温至30℃，开始滴加液碱150kg，控制滴加时间1h，并控制温度在30℃；滴加完毕继续在30℃保温反应1h，反应完毕后物料经蒸馏釜蒸馏后进入脱氨塔脱氨，真空度保持在-0.07MPa，升温至50℃进行脱氨，得到脱氨乙腈，脱除的氨气经压缩机压缩直接返回液氨汽化器，重新参与反应。
实施例4
向釜中加入5000kg乙腈粗品，开启搅拌，升温至40℃，开始滴加液碱250kg，控制滴加时间2h，并控制温度在40℃；滴加完毕继续在40℃保温反应3h，反应完毕后物料经蒸馏釜蒸馏后进入脱氨塔脱氨，真空度保持在-0.08MPa，升温至80℃进行脱氨，得到脱氨乙腈，脱除的氨气经压缩机压缩直接返回液氨汽化器，重新参与反应。
实施例5
向釜中加入5000kg乙腈粗品，开启搅拌，升温至35℃，开始滴加液碱500kg，控制滴加时间3h，并控制温度在35℃；滴加完毕继续在35℃保温反应3h，反应完毕后物料经蒸馏釜蒸馏后进入脱氨塔脱氨，真空度保持在-0.05MPa，升温至100℃进行脱氨，得到脱氨乙腈，脱除的氨气经压缩机压缩直接返回液氨汽化器，重新参与反应。
Claims (4)
1.一种合成乙腈粗品氨气分离的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将乙腈粗品输送至反应釜，向乙腈粗品中滴加占乙腈粗品质量百分比为2-10％的液碱，液碱滴加控制在1-3小时内完成，滴加完成后在30-50℃下反应1-3小时；
2)将反应结束后的物料输送至脱氨塔进行脱氨处理，脱氨处理的温度控制在50-100℃，系统真空度为-0.05--0.08MPa，脱氨后的乙腈经精馏塔精馏得到乙腈成品；
3)步骤2)中脱除的氨气经压缩机压缩直接返回液氨汽化器，重新参与反应。
2.根据权利要求1所述的合成乙腈粗品氨气分离的方法，其特征在于，所述乙腈粗品中的乙腈含量为94-98％，氨含量为2-6％。
3.根据权利要求1所述的合成乙腈粗品氨气分离的方法，其特征在于，所述步骤1)中液碱占乙腈粗品的质量百分比为3-4.5％。
4.根据权利要求1所述的合成乙腈粗品氨气分离的方法，其特征在于，所述步骤3)中氨气经压缩机压缩后的压力为0.4-0.8MPa。
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Denomination of invention: A method for ammonia separation of crude synthetic acetonitrile Effective date of registration: 20211130 Granted publication date: 20171219 Pledgee: Dongying Hekou District sub branch of China Post Savings Bank Co.,Ltd. Pledgor: SHANDONG HUIHAI PHARMACEUTICAL& CHEMICAL Co.,Ltd. Registration number: Y2021980013568 |