CN102432498A - 一种质谱级乙腈的制备方法及其装置 - Google Patents

Abstract

本发明为一种质谱级乙腈的制备方法及其装置。包括乙腈经氧化反应除杂后再进行精馏、过滤制得所述质谱级乙腈，所述氧化反应中使用的氧化剂为高锰酸钾、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙等，主要是去除工业级乙腈中残余的痕量氢氰酸和丙烯氰等杂质。氧化反应剂的用量为乙腈用量的1-50wt％，氧化反应时间为3-24小时。采用本发明所述的方法制得的质谱级乙腈产品杂质含量低于10^-12，可以满足农残分析的要求，并且操作简单，节约成本，具有广泛的市场应用前景。

Description

一种质谱级乙腈的制备方法及其装置

技术领域

本发明涉及高纯化学试剂领域，进一步的说，是涉及一种利用氧化反应剂，将工业级纯度的乙腈通过氧化反应后，精馏纯化制备成能用于色谱分析、质谱分析以及农残检测的质谱级乙腈的方法及其装置。

背景技术

乙腈分子式为CH₃CN，又称甲基氰或氰甲烷，其相对分子质量为41.05。常温常压下为无色透明液体。熔点为-45.7℃，沸点为81.1℃，相对密度为0.79，相对蒸汽密度为1.42，闪点为2℃，引燃温度为524℃，易燃。乙腈极易挥发，可与水混溶，溶于醇等多数有机溶剂，是具有很高绝缘系数的极性溶剂。乙腈有高的介电强度和偶极矩，为无机和有机化合物(包括聚合物)的优良溶剂。乙腈与氧化剂发生强烈反应，燃烧时有发光火焰，与硫酸、发烟硫酸、氯磺酸、过氯酸盐等会剧烈反应。

乙腈是一种用途广泛的有机化工原料，广泛用于制药、合成纤维、石油化工等领域。乙腈具有较大的节电强度和偶极矩，主要用作溶剂，大量用于烃类的分离以及植物油、鱼肝油等中分离脂肪酸。在制药工业中，乙腈可用作合成维生素A、可的松、磺胺药物及其中间体的溶剂。此外，在织物染色、照明等行业中，乙腈也有很多用途。目前，乙腈未能得到充分开发，急需加快乙腈的开发利用，使之产生更大的经济效益和社会效益。在美国等发达国家，乙腈除了用作萃取剂外，在医药和科研中的应用也占有较大比例。由于乙腈在其它方面用量的增加和丁二烯抽提工艺的变化，其作为萃取剂的用量逐年减少，而在制药和分析方面对乙腈的需求量增长较快。

作为基础和核心试剂，高纯有机溶剂是与许多领域相关如制造业、公共安全、环境、人口与健康等的基础研究原料和功能材料。高纯有机溶剂覆盖了科学研究的各个领域和阶段，是科学技术发展的重要支撑条件，是科学研究必不可少的主要条件和关键物质基础。科研用有机试剂、特种试剂、有机合成中间体、药用辅料等在前沿分析技术和高新科学技术发展中起着至关重要的作用，是技术创新的前提，也是创新研究的主题内容。高纯有机溶剂如农残级、色谱级以及质谱级高纯有机溶剂的研究和发展可以推动方法、技术与原理的新进展，并且这种推进作用往往表现为对多个学科和多个领域的关联推动作用。

高纯有机溶剂如色谱级、农残级、光谱级以及质谱级等常应用于液相色谱-质谱联用分析(LC-MS)、气相色谱-质谱联用分析、光谱分析、农药残留分析、样品处理、有机合成及组合化学等科研检测各个领域，对所使用的溶剂质量要求非常高，要充分实现质谱仪器的分析潜力，需要使用高纯度及批次稳定性好的溶剂和流动相混合溶剂。即便是ppb级的痕量杂质(如金属离子、化学杂质及固体微粒)，仍可能降低分析质量。

质谱级乙腈常应用于液相色谱-质谱联用分析、气相色谱-质谱联用分析、光谱分析、农药残留分析、样品处理、有机合成及组合化学等科研检测各个领域，对所使用的溶剂质量要求非常高：

1)溶剂纯度高：减少或避免在检测中对目标组分尤其是痕量组分检测的干扰，如液相色谱分析对高纯化合物进行纯度定值时，使用的流动相质量会直接干扰分析结果，又如在进行痕量农药残留检测时，需要使用高纯的有机溶剂，避免样品萃取过程溶剂的干扰。

2)溶剂质量的稳定性：科研检测是研究事物内部的规律，需要准确可靠的数据支持，实验过程中使用的溶剂质量的稳定性，是确保确保检科研检测实验数据的重现性，减少重复性实验次数，提高实验结果的重现性的物质基础。

3)低溶剂杂质和金属杂质含量低：低至≤5ppb的金属含量指标。科研实验过程中，为减少对敏感样品、痕量样品或未知样品的干扰，要求所使用的原理试剂杂质含量尽可能低，如在进行色谱分析时，需要对流动相进行过滤，其目的就是减少高纯溶剂的低挥发残留及固体颗粒，减少仪器、色谱柱故障引起的故障；此外，在反应过程中，痕量的杂质可能发生系列副反应，从而干扰目标产物的生成。

4)最少的有机物和金属污染：以提高离子化效率，减少了加合物形成，易于数据解析。包含ESI正离子模式(以利血平和咖啡因计)和ESI负离子模式(以4-硝基苯酚计)指标。除多种质量控制测试之外，每批次产品都通过LC-MS适宜性测试。

溶剂产品质量的高低直接影响其市场销售的实力和所占份额。我国有机溶剂的生产技术相对落后，主要的传统生产工艺为结晶、蒸馏、萃取、升华、直接合成等。目前，我国有机化学溶剂的质量水平仅相当于国际上70年代末80年代初的水平，已严重影响市场前景和经济效益。国外则已采用高效精馏、离子交换，色层分析、膜分离，超净过滤、基因工程、汞阳极电解、气液和柱层分离等高科技工艺。同时针对具体应用领域的问题，国外公司组织其强大的研发团队，进行了大量研究并提出了相应的解决方案。目前国内乙腈精制技术存在产品纯度低、乙腈回收率低、物耗和能耗高、装置经济效益差等问题。装置存在的主要问题：(1)产品纯度低，杂质含量高；(2)乙腈回收率低；(3)物耗、能耗高，装置的经济效益较差；(4)装置运行不稳定，经常发生水、总氰超标问题。

发明内容

为解决现有技术中高纯溶剂含有的杂质干扰峰过多，纯度达不到农残检测要求的问题，本发明提供了一种质谱级乙腈纯化制备方法，采用本发明所述方法制得的乙腈产品杂质含量小于10^-12，可以满足农残分析的要求，并且操作简单、节省成本，具有广泛的应用前景。

本发明之一是一种质谱级乙腈的制备方法，所述的质谱级乙腈通过工业级乙腈纯化得到，其特征在于所述的方法包括如下步骤：

(1)氧化

将工业级乙腈原料从氧化反应罐顶部泵入，在反应罐中与强碱性氧化剂反应，通过氧化反应除去乙腈原料中痕量的氢氰酸和丙烯氰等痕量杂质；

反应后反应罐内液体分成两层，弃去下层溶液，将上层清液作为原料引入脱氢、精馏步骤；

b)脱氢

经氧化反应后的乙腈原料送入脱氢塔，乙腈原料在脱氢塔塔釜被加热汽化，脱氢塔塔顶的物料依次经冷凝回流后，脱氢塔塔顶采出轻组分进入轻组分罐；脱氢后的塔釜采出物料送入精馏塔；

c)精馏

脱氢后的塔釜采出物料通过精馏塔精馏后，精馏塔塔釜采出重组分至重组分罐，精馏塔塔顶采出乙腈粗品；

d)过滤

精馏塔塔顶采出的乙腈粗品送入过滤装置中过滤，得到所述的质谱级乙腈产品。

在所述氧化步骤的具体实施中，

使用的氧化剂可以选自下列物质中的至少一种：高锰酸钾、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙。

所述氧化反应中氧化剂的用量可以为乙腈用量的1-50wt％，优选5-20％。

所述氧化反应的反应时间可以为3-24小时。

在所述脱氢步骤的具体实施中，

所述的脱氢塔塔釜导热油炉温度为100℃、冷凝用循环水的温度为0-25℃时，开始全回流操作0.5-3小时；

当脱氢塔顶的温度达到轻组分沸点65-68℃时，控制脱氢塔回流比范围为60-5，调节回流比采集轻组分进入轻组分罐，塔釜物料作为原料经计量泵进入精馏塔。

在所述精馏步骤的具体实施中，

所述的脱氢塔釜物料在精馏塔塔釜被温度为100℃的导热油炉加热汽化，再经塔顶冷凝回流后，一部分回流至精馏塔，另一部分作为产品进入产品罐，精馏塔釜残液泵入重组分罐；其中，

所述塔顶冷凝的冷凝循环水温度为0-25℃，所述的回流比范围为60-5，所述的回流时间为0.5-3小时；

当精馏塔塔顶的温度达到乙腈沸点80-82℃时，通过调节冷凝水的冷却温度为5℃，全回流操作1小时，调节回流比为4∶1，从塔顶采出乙腈粗品至粗品罐内。

另外，所述过滤过程中的过滤膜为有机相，过滤膜的孔径为0.10-1.20μm。

本发明之二是实现本发明之一的质谱级乙腈制备方法的装置，其中，

所述脱氢塔的高度为1.0-10m，内径为5-100cm，内部填料为θ环、规整填料或者散装填料；

所述精馏塔的高度为1.0-10m，内径为5-80cm，内部填料为θ环、规整填料或者散装填料；

所述过滤塔中的过滤膜为有机相，过滤膜的孔径为0.10-1.20μm。

本发明制得的质谱级乙腈，可用于色谱分析、农残分析以及质谱分析等科研用高纯试剂的需要。本方法中所述的乙腈原料为现有技术中所有的乙腈产品，包括工业级、化学纯等原料。

从粗乙腈原料含有微量的氢氰酸、丙烯腈、乙醛、丙酮、丙腈、甲醇、丙烯醛、(D)一甲基丙烯腈、顺式和反式丁烯腈、烯丙醇、水等杂质。

所用氧化反应剂为强碱性的在高锰酸钾、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙等，能够在碱性介质条件通过氧化反应出去乙腈原料中痕量的氢氰酸和丙烯氰等痕量杂质。

所述氧化反应中氧化剂的用量为过量，需根据乙腈中氢氰酸或丙烯氰的含量确定，为保证痕量杂质的完全去除，要求使用的氧化剂过量，一般为乙腈用量的1-50wt％，优选5-20％，氧化反应时间为3-24小时。

具体操作如下：

a、氧化反应步骤：

将工业级乙腈原料由反应罐顶部流入，在反应罐中与氧化剂反应，达到所述的氧化反应时间后，反应罐内的溶液分成两层，弃去下层深色溶液，将上清液收集，作为原料经计量泵引入脱氢、精馏系统中。

b、脱氢步骤

经过氧化反应步骤后的乙腈在常压下，先经脱氢塔加热汽化后引入精馏塔精馏；

脱氢过程：脱氢塔塔顶的物料依次经冷凝回流后，一部分回流至脱氢塔，另一部分作为产品进入轻组分罐；脱氢后的塔釜物料送入精馏塔进行精馏；

在所述的脱氢精馏过程中，脱氢塔的高度为1.0-10m，内径为5-100cm，内部填料可以为θ环、规整填料或者散装填料。

所述脱氢塔塔釜的体积为2-5000升；

脱氢塔的温度、回流比、流速的控制参数范围为：

调节冷凝循环水的温度为0-25℃，开始全回流操作0.5-3小时，当脱氢塔顶的温度达到轻组分沸点时，本发明中脱氢塔回流比范围为60-5，调节回流比采集轻组分，塔釜物料作为原料经计量泵进入精馏塔。

c、精馏步骤：

精馏过程：脱氢塔塔釜物料进入精馏塔后，在精馏塔内汽化后经塔顶冷凝回流后，一部分回流至精馏塔，另一部分作为产品进入产品罐；精馏塔釜物料进入残液罐。

精馏塔的高度为1.0-10m，内径为5-80cm，内部填料可以为θ环、规整填料或者散装填料。

所述精馏塔塔釜的体积为2-5000升；

精馏塔的温度、回流比、流速的控制参数范围为：

调节冷凝循环水的温度为0-25℃，开始全回流操作0.5-3小时，当精馏塔顶的温度达到乙腈沸点时，本发明中回流比范围为60-5，通过调节回流比采集乙腈组分，从塔顶采出，塔釜釜残液则泵入重组分罐。

d、过滤步骤：

精馏塔塔顶得到的乙腈产品送入过滤装置中经过滤后除去杂质即可得到所述质谱级乙腈；

过滤装置可以为现有技术中通常采用的过滤装置，过滤装置中的过滤膜为现有技术中通常采用的有机相，过滤膜的孔径为0.10-1.20μm。

相较于传统的有机溶剂的提纯技术，本发明利用价格低廉的国产工业级乙腈为原料，通过氧化反应、精馏、过滤等步骤制得了高纯的乙腈溶剂，产品杂质含量降于10^-12，可以满足科研用高纯溶剂的要求，并且操作简单，节约成本，具有广泛的市场应用前景。

附图说明

图1本发明所述的质谱级乙腈的纯化制备方法示意图。其中：

1-原料罐  2-氧化反应反应罐  3-脱氢塔  4-精馏塔

5-轻组分罐  6-重组分罐  7-过滤装置  8-产品罐

具体实施方式

下面结合实施例，进一步说明本发明。

实施例1

1.氧化

2.层析或加硫酸(二选一)

将乙腈原料通过装有酸性氧化铝和活性炭的两根柱子去除烯丙醇和恶唑及一定量的水分。或加硫酸也能去除烯丙醇和恶唑，同时也可以中和氧化过程中的少量碱液。

弃去部分前面的液体，收集剩余的溶剂进行精馏步骤。

3.精馏

通过优化精馏条件，最终得到所需产品。

装置参数

1)氧化反应反应罐：体积2000升。

氧化反应剂：高锰酸钾(北京化学试剂厂)，纯度为98％，高效氧化反应剂的用量为原料重量的22％。

2)脱氢塔：塔高6m，塔内径80cm；填料：规整填料。

冷凝管的形状为列管式，高度为0.5m。

脱氢塔塔釜：2000升的导热油炉式塔釜。

3)精馏塔：塔高6m，塔内径100cm；填料：规整填料。

冷凝管的形状为列管式，高度为0.5m。

精馏塔塔釜：2000升的导热油炉式塔釜。4)过滤装置：不锈钢过滤膜，孔径为0.22μm。

所有装置之间以标准的法兰和管道连接。

a氧化反应

将1500升工业级乙腈(纯度＞98％)由原料罐1慢慢泵入氧化反应罐2内，经与二氧化硅高效氧化反应剂330升充分混匀后，进行氧化反应反应，氧化反应时间为6小时，收集氧化反应后的上层清液，作为脱氢塔的原料。

b精馏操作

将氧化反应后的工业级乙腈泵入脱氢塔3，调节导热油炉温度为100℃，乙腈原料在脱氢塔3塔釜加热汽化，当脱氢塔3塔顶的温度达到轻组分沸点时(65-68℃)，调节冷凝水的冷却温度为5℃，全回流操作1小时，调节回流比为10∶1，采集轻组分至轻组分罐5内；

脱氢塔3塔釜物料进入精馏塔4后，在精馏塔4内汽化后经塔顶冷凝回流后，一部分回流至精馏塔4，另一部分作为产品进入过滤装置7；塔釜物料进入重组分罐6.

调节精馏塔塔釜导热油炉温度为100℃，去除轻组分的乙腈原料在精馏塔4塔釜加热汽化，当精馏塔4塔顶的温度达到乙腈沸点时(80-82℃)，调节冷凝水的冷却温度为5℃，全回流操作1小时，调节回流比为4∶1，采集乙腈粗品至产品罐内。

c过滤

精馏塔4塔顶采出的乙腈粗品进入过滤装置7中，经过滤后除去杂质即可得到符合高纯指标的乙腈。

对比例1

高纯紫外吸光度测试指标检测：

本实验中仪器型号：1901系列紫外可见分光光度计，1mL的石英比色皿。开启仪器预热30min，采用在不同波长下测其吸光度，用蒸馏水或超纯水作空白对比，检测每个样品在200nm、210nm、220nm、230nm以及254nm波长下的吸光度指标，经该技术纯化制备得到后的产品检测结果如表1所示：

表1精馏产品的UV检测结果

波长	200(nm)	210(nm)	220(nm)	230(nm)	254(nm)
						原料	0.604	0.469	0.190	0.047	0.01
产品	0.05	0.03	0.02	0.01	0.005
						高纯标准	≤0.07	≤0.05	≤0.04	≤0.02	≤0.01

由表1可知：工业级的乙腈原料在各波长下其UV吸光值(表1中第1行)均大于高纯的标准值(表1中第3行)，经过该技术发明提纯的产品经检测，其UV值(表1中第2行)均小于高纯的标准值。

对比例2

气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)检测

本实验中仪器型号：Agilent 6890

色谱柱型号：BP624毛细管柱(Agilent公司，长度30m，内径0.53mm，膜厚3μm)；

进样量：1μL，50∶1分流；柱温40℃(5min)，10℃/min，260℃(5min)；

进样口温度：250℃；检测器温度：280℃；

载气：氮气(0.4MPa)，氢气(0.3MPa)；

载气柱流速：1mL/min。

表2精馏产品的GC-ECD检测结果

通过对产品的GC-ECD杂质检测结果见表2，其中的3个主要杂质含量均低于10^-12。

实施例2

装置参数

1)氧化反应反应罐：玻璃分液漏斗，体积2.5升。

氧化反应剂：高锰酸钾(北京化学试剂厂)，浓度为98％；高锰酸钾的用量为原料重量的5％。

2)脱氢塔：玻璃塔塔高1.3m，塔内径10cm；填料：θ环填料。

冷凝管为蛇管式玻璃冷凝器。

脱氢塔塔釜：3升的三角圆底玻璃烧瓶，电加热煲加热。

3)精馏塔：玻璃塔塔高1.5m，塔内径10cm；填料：θ环填料。

冷凝管为蛇管式玻璃冷凝器。

精馏塔塔釜：3升的三角圆底玻璃烧瓶，电加热煲加热。

4)过滤装置：玻璃溶剂过滤器，过滤膜孔径为0.22μm。

所有装置之间以标准的玻璃接头和塑料软管连接。

a氧化反应

将2升工业级乙腈(纯度＞98％)加入玻璃分液漏斗2中，加入2.5克高锰酸钾充分混匀后，进行氧化反应，氧化反应时间为24小时，收集氧化反应后的上层清液，作为脱氢塔的原料。

b精馏操作

将氧化反应后的工业级乙腈导入脱氢塔3，调节电加热煲电压，缓慢加热，乙腈原料在脱氢塔3塔釜加热汽化，当脱氢塔3塔顶的温度达到轻组分沸点时(65-68℃)，调节冷凝水的冷却温度为5℃，全回流操作1.5小时，调节回流比为15∶1，采集轻组分至轻组分罐5内。

脱氢塔3塔釜物料进入精馏塔4后，在精馏塔4内汽化后经塔顶冷凝回流后，一部分回流至精馏塔4，另一部分作为产品进入过滤装置7；塔釜物料进入重组分罐6。

调节精馏塔塔釜电加热煲电压，去除轻组分的乙腈原料在精馏塔4塔釜加热汽化，当精馏塔4塔顶的温度达到乙腈沸点时(80-82℃)，调节冷凝水的冷却温度为5℃，全回流操作1.5小时，调节回流比为6∶1，采集乙腈粗品至产品罐内。

c过滤

精馏塔4塔顶采出的乙腈粗品进入过滤装置7中，经过滤后除去杂质即可得到符合高纯指标的乙腈。

对比例3

紫外吸光度测试指标检测：

本实验中仪器型号：HITACHI U-3900，1mL的石英比色皿。开启仪器预热30min，采用在不同波长下测其吸光度，用蒸馏水或超纯水作空白对比，检测每个样品在200nm、210nm、220nm、230nm以及254nm波长下的吸光度指标，经该技术纯化制备得到后的产品检测结果如表3所示：

表3精馏产品的UV检测结果

波长	195(nm)	210(nm)	220(nm)	230(nm)	250(nm)
						原料	2.080	2.637	2.845	2.951	2.659
产品	0.06	0.04	0.02	0.01	0.006
						高纯标准	≤0.07	≤0.05	≤0.04	≤0.02	≤0.01

由表3可知：工业级的乙腈原料在各波长下其UV吸光值(表3中第1行)均大于质谱级乙腈的标准值(表3中第3行)，经过本发明提纯的产品经检测，其UV值(表3中第2行)均小于质谱级乙腈的标准值。

对比例4

气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)检测

本实验中仪器型号：Agilent 6890

色谱柱型号：BP624毛细管柱(Agilent公司，长度30m内径0.53mm膜厚3μm)；

进样量：1μL，50∶1分流；柱温40℃(5min)，10℃/min，260℃(5min)；

进样口温度：250℃；检测器温度：280℃；

载气：氮气(0.4MPa)，氢气(0.3MPa)；

载气柱流速：1mL/min。

表4精馏产品的GC-ECD检测结果

通过对产品的GC-ECD杂质检测结果见表4，其中的2个主要杂质含量均低于质谱级乙腈标准。

Claims (9)

1.一种质谱级乙腈的制备方法，所述的质谱级乙腈通过工业级乙腈纯化得到，其特征在于所述的方法包括如下步骤：

a)氧化

将工业级乙腈原料从氧化反应罐顶部泵入，在反应罐中与强碱性氧化剂反应，通过氧化反应除去乙腈原料中痕量的氢氰酸和丙烯氰等痕量杂质；

反应后反应罐内液体分成两层，弃去下层溶液，将上层清液作为原料引入脱氢、精馏步骤；

b)脱氢

经氧化反应后的乙腈原料送入脱氢塔，乙腈原料在脱氢塔塔釜被加热汽化，脱氢塔塔顶的物料依次经冷凝回流后，从脱氢塔塔顶采出轻组分进入轻组分罐；脱氢后的塔釜采出物料送入精馏塔；

c)精馏

脱氢后的塔釜采出物料通过精馏塔精馏后，精馏塔塔釜采出重组分至重组分罐，精馏塔塔顶采出乙腈粗品；

d)过滤

精馏塔塔顶采出的乙腈粗品送入过滤装置中过滤，得到所述的质谱级乙腈产品。

2.如权利要求1所述的质谱级乙腈的制备方法，其特征在于：

所述氧化反应中使用的强氧化剂选白下列物质中的至少一种：高锰酸钾、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、浓硫酸。

3.如权利要求2所述的质谱级乙腈的纯化制备方法，其特征在于：

所述氧化反应中氧化剂的用量为乙腈用量的1-50wt％。

4.如权利要求3所述的质谱级乙腈的纯化制备方法，其特征在于：

所述氧化反应中氧化剂的用量为乙腈用量的5-20％。

5.如权利要求3所述的质谱级乙腈的制备方法，其特征在于：

所述氧化反应的反应时间为3-24小时。

6.如权利要求1～5之一所述的质谱级乙腈的制备方法，其特征在于：

所述的脱氢塔塔釜导热油炉温度为100℃、冷凝用循环水的温度为0-25℃时，开始全回流操作0.5-3小时；

当脱氢塔顶的温度达到轻组分沸点65-68℃时，控制脱氢塔回流比范围为60-5，调节回流比采集轻组分进入轻组分罐，塔釜物料作为原料经计量泵进入精馏塔。

7.如权利要求6所述的质谱级乙腈的制备方法，其特征在于：

所述的脱氢塔釜物料在精馏塔塔釜被温度为100℃的导热油炉加热汽化，再经塔顶冷凝回流后，一部分回流至精馏塔，另一部分作为产品进入产品罐，精馏塔釜残液泵入重组分罐；其中，

所述塔顶冷凝的冷凝循环水温度为0-25℃，所述的回流比范围为60-5，所述的回流时间为0.5-3小时；

当精馏塔塔顶的温度达到乙腈沸点80-82℃时，通过调节冷凝水的冷却温度为5℃，全回流操作1小时，调节回流比为4∶1，从塔顶采出乙腈粗品至粗品罐内。

8.如权利要求1～7之一的质谱级乙腈制备方法的装置，其特征在于：

所述脱氢塔的高度为1.0-10m，内径为5-100cm，内部填料为θ环、规整填料或者散装填料；

所述精馏塔的高度为1.0-10m，内径为5-80cm，内部填料为θ环、规整填料或者散装填料。

9.如权利要求9所述的质谱级乙腈制备方法的装置，其特征在于：

所述过滤塔中的过滤膜为有机相，过滤膜的孔径为0.10-1.20μm。

Images