CN101920938B - 一种氯化亚砜的精馏方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氯化亚砜的精馏方法，采用二级连续精馏工艺，氯化亚砜粗品连续进入一级精馏塔，在一级精馏塔的塔底连续采出一氯化硫，侧线连续采出氯化亚砜半成品，将氯化亚砜半成品连续打入二级精馏塔，在二级精馏塔的塔顶连续采出氯化亚砜成品，塔底混合物连续打入一级精馏塔，在一级精馏塔和与其连接的冷凝器之间、二级精馏塔和与其连接的冷凝器之间均设置有过硫器。采用本发明的精馏方法可以实现连续大规模生产，产品产量、质量可以保持相对稳定，能源利用率高，自动化程度提高，且操作易于控制。与传统的间歇精馏相比，本发明显著提高了单套装置的生产能力，实现了规模化生产，保证了生产的安全，生产成本降低，具有很好的经济效益。
Description
技术领域
本发明属于化工生产技术领域，具体涉及一种氯化亚砜的精馏方法。
背景技术
氯化亚砜是一种重要的精细化工产品和合成许多化学品的中间体，由于它具有很强的氯化和酰氯化能力，可显著地提高一些昂贵原料的利用率。作为氯化试剂和酰氯化试剂，氯化亚砜主要应用于农药、医药、染料等行业。也可用作醇类、酸酐、硝基化合物的合成或置换的氯化剂，还可用作闭环反应中噻唑啉、吡咯烷和酰胺等化合物合成的氯酰化剂和一些有机合成反应中的催化剂等，高能电池生产中也使用大量的氯化亚砜。
目前，在化工行业中，传统提纯氯化亚砜的工艺主要是间歇精馏，该工艺单套装置能力小，占地面积较大，投资大，且操作比较繁琐，劳动强度大，自动化程度低，不能实现规模化生产，并且产品纯度受到限制。氯化亚砜的精馏提纯问题是目前氯化亚砜生产企业需要进一步研究和解决的问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种氯化亚砜的精馏方法。
为了实现以上目的，本发明所采用的技术方案是：一种氯化亚砜的精馏方法，采用二级连续精馏工艺，其中包括一级精馏和二级精馏，相应采用一级精馏塔和二级精馏塔，氯化亚砜粗品连续进入一级精馏塔，在一级精馏塔的塔底连续采出一氯化硫，在一级精馏塔的侧线连续采出氯化亚砜半成品，将氯化亚砜半成品连续打入二级精馏塔，在二级精馏塔的塔顶连续采出氯化亚砜成品，二级精馏塔塔底混合物连续打入一级精馏塔，在一级精馏塔和与其连接的冷凝器之间、二级精馏塔和与其连接的冷凝器之间均设置有过硫器。
进一步地，一级精馏塔和二级精馏塔均在0～0.02MPa的压力条件下进行精馏。
一级精馏包括：将补硫后的体积百分比浓度为60%～70%的氯化亚砜粗品连续通入一级精馏塔，控制再沸器进口温度为125～135℃，再沸器出口温度为130～140℃，在一级精馏塔塔底连续采出一氯化硫，在一级精馏塔的侧线连续采出体积百分比浓度为95～97%的氯化亚砜半成品，采出温度控制在74～78℃。
二级精馏包括：将氯化亚砜半成品打入二级精馏塔，控制再沸器进口温度为70～75℃，再沸器出口温度为76～83℃，二级精馏塔塔顶温度控制为75～79℃，在二级精馏塔的塔顶连续采出氯化亚砜成品，其体积百分比浓度为99.5～99.9%，塔底混合物连续打入一级精馏塔。
一级精馏塔的液位控制在25～50%。
二级精馏塔的液位控制在25～50%。
在本发明中，由于在一级精馏塔和与其连接的冷凝器之间、二级精馏塔和与其连接的冷凝器之间均设置了过硫器，因此从一级精馏塔和二级精馏塔塔顶馏出的低沸物需首先经过过硫器，这样可以实现连续过硫，以除去低沸物。
采用本发明的二级连续精馏方法可以实现连续大规模生产，产品产量、质量可以保持相对稳定，能源利用率高，自动化程度提高，且操作易于控制。本发明的二级连续精馏与传统的间歇精馏相比，本发明显著提高了单套装置的生产能力，实现了规模化生产，保证了生产的安全，生产成本降低，具有很好的经济效益。
附图说明
图1为本发明实施例的工艺流程图。
具体实施方式
实施例1
氯化亚砜的精馏方法，采用二级连续精馏工艺，其工艺流程图如图1所示，其中包括一级精馏和二级精馏，相应采用一级精馏塔和二级精馏塔，将补硫后的体积百分比浓度为60%的氯化亚砜粗品由泵打到进料高位槽，再靠液位差连续进入一级精馏塔进行精馏，控制再沸器进口温度为125～135℃，再沸器出口温度为130～140℃，在一级精馏塔塔底连续采出高沸物一氯化硫，将一氯化硫引入高沸物贮槽，从一级精馏塔塔顶馏出的低沸物经过过硫器连续过硫被除去，在一级精馏塔的侧线连续采出体积百分比浓度为95%的氯化亚砜半成品，采出温度控制在74～78℃，一级精馏塔的液位控制在25～50%，塔内压力为0～0.02MPa；氯化亚砜半成品经过缓冲罐被连续打入二级精馏塔，控制再沸器进口温度为70～75℃，再沸器出口温度为76～83℃，二级精馏塔塔顶温度控制为75～79℃，在二级精馏塔的塔顶连续采出氯化亚砜成品，其体积百分比浓度为99.6%，塔底混合物连续打入一级精馏塔再进行精馏，从二级精馏塔塔顶馏出的低沸物经过过硫器连续过硫被除去，二级精馏塔的液位控制在25～50%，塔内压力为0～0.02MPa。
实施例2
氯化亚砜的精馏方法，采用二级连续精馏工艺，其工艺流程图如图1所示，其中包括一级精馏和二级精馏，相应采用一级精馏塔和二级精馏塔，将补硫后的体积百分比浓度为70%的氯化亚砜粗品由泵打到进料高位槽，再靠液位差连续进入一级精馏塔进行精馏，控制再沸器进口温度为125～135℃，再沸器出口温度为130～140℃，在一级精馏塔塔底连续采出高沸物一氯化硫，将一氯化硫引入高沸物贮槽，从一级精馏塔塔顶馏出的低沸物经过过硫器连续过硫被除去，在一级精馏塔的侧线连续采出体积百分比浓度为97%的氯化亚砜半成品，采出温度控制在74～78℃，一级精馏塔的液位控制在25～50%，塔内压力为0～0.02MPa；氯化亚砜半成品经过缓冲罐被连续打入二级精馏塔，控制再沸器进口温度为70～75℃，再沸器出口温度为76～83℃，二级精馏塔塔顶温度控制为75～79℃，在二级精馏塔的塔顶连续采出氯化亚砜成品，其体积百分比浓度为99.9%，塔底混合物连续打入一级精馏塔再进行精馏，从二级精馏塔塔顶馏出的低沸物经过过硫器连续过硫被除去，二级精馏塔的液位控制在25～50%，塔内压力为0～0.02MPa。
实施例3
氯化亚砜的精馏方法，采用二级连续精馏工艺，其工艺流程图如图1所示，其中包括一级精馏和二级精馏，相应采用一级精馏塔和二级精馏塔，将补硫后的体积百分比浓度为65%的氯化亚砜粗品由泵打到进料高位槽，再靠液位差连续进入一级精馏塔进行精馏，控制再沸器进口温度为125～135℃，再沸器出口温度为130～140℃，在一级精馏塔塔底连续采出高沸物一氯化硫，将一氯化硫引入高沸物贮槽，从一级精馏塔塔顶馏出的低沸物经过过硫器连续过硫被除去，在一级精馏塔的侧线连续采出体积百分比浓度为96%的氯化亚砜半成品，采出温度控制在74～78℃，一级精馏塔的液位控制在25～50%，塔内压力为0～0.02MPa；氯化亚砜半成品经过缓冲罐被连续打入二级精馏塔，控制再沸器进口温度为70～75℃，再沸器出口温度为76～83℃，二级精馏塔塔顶温度控制为75～79℃，在二级精馏塔的塔顶连续采出氯化亚砜成品，其体积百分比浓度为99.8%，塔底混合物连续打入一级精馏塔再进行精馏，从二级精馏塔塔顶馏出的低沸物经过过硫器连续过硫被除去，二级精馏塔的液位控制在25～50%，塔内压力为0～0.02MPa。
Claims (6)
1.一种氯化亚砜的精馏方法，其特征在于：采用二级连续精馏工艺，其中包括一级精馏和二级精馏，相应采用一级精馏塔和二级精馏塔，氯化亚砜粗品连续进入一级精馏塔，在一级精馏塔的塔底连续采出一氯化硫，在一级精馏塔的侧线连续采出氯化亚砜半成品，将氯化亚砜半成品连续打入二级精馏塔，在二级精馏塔的塔顶连续采出氯化亚砜成品，二级精馏塔塔底混合物连续打入一级精馏塔，在一级精馏塔和与其连接的冷凝器之间、二级精馏塔和与其连接的冷凝器之间均设置有过硫器, 以实现连续过硫，以除去低沸物。
2.根据权利要求1所述的氯化亚砜的精馏方法，其特征在于：一级精馏塔和二级精馏塔均在0～0.02MPa的压力条件下进行精馏。
3.根据权利要求1所述的氯化亚砜的精馏方法，其特征在于：所述一级精馏包括：将补硫后的体积百分比浓度为60%～70%的氯化亚砜粗品连续通入一级精馏塔，控制再沸器进口温度为125～135℃，再沸器出口温度为130～140℃，在一级精馏塔塔底连续采出一氯化硫，在一级精馏塔的侧线连续采出体积百分比浓度为95～97%的氯化亚砜半成品，采出温度控制在74～78℃。
4.根据权利要求1所述的氯化亚砜的精馏方法，其特征在于：所述二级精馏包括：将氯化亚砜半成品打入二级精馏塔，控制再沸器进口温度为70～75℃，再沸器出口温度为76～83℃，二级精馏塔塔顶温度控制为75～79℃，在二级精馏塔的塔顶连续采出氯化亚砜成品，其体积百分比浓度为99.5～99.9%，塔底混合物连续打入一级精馏塔。
5.根据权利要求1～4任一所述的氯化亚砜的精馏方法，其特征在于：一级精馏塔的液位控制在25～50%。
6.根据权利要求5所述的氯化亚砜的精馏方法，其特征在于：二级精馏塔的液位控制在25～50%。
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