CN104591099B - 氯化亚砜的精制方法和精制装置 - Google Patents

氯化亚砜的精制方法和精制装置 Download PDF

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Abstract

本发明涉及氯化亚砜的精制方法和精制装置。方法包括，对氯化亚砜合成步骤生成的粗产品进行精馏后，精馏的轻组分经过硫、冷凝，气液分离的液相组分进入精馏循环，其气相组分进入合成步骤循环；精馏的轻组分进行第一减压精馏后的气相组分经冷凝进入合成步骤循环，其重组分进行第二减压精馏；第二减压精馏的轻组分经过硫、冷凝，气液分离的液相组分回到第二减压精馏步骤循环，其重组分回到精馏步骤循环；上述两级减压精馏步骤的气相组分分别进入合成步骤循环。本发明通过合理设置塔系序列，对易分解组分采用减压控温分离，对难分离组分进行循环精馏等提高分离精度和产品质量，经过多级精馏后，氯化亚砜的纯度在99.9以上。

Description

氯化亚砜的精制方法和精制装置
技术领域
本发明属于化工生产技术领域，具体涉及对氯化亚砜合成步骤生成的粗产品进行精制的方法和装置。
背景技术
氯化亚砜(SOCl2)是一种重要的精细化工产品和合成许多化学品的中间体，由于它具有很强的氯化和酰氯化能力，可显著地提高一些昂贵原料的利用率。作为氯化试剂和酰氯化试剂，氯化亚砜主要应用于农药、医药、染料等行业。也可用作醇类、酸酐、硝基化合物的合成或置换的氯化剂，还可用作闭环反应中噻唑啉、吡咯烷和酰胺等化合物合成的氯酰化剂和一些有机合成反应中的催化剂等，高能电池生产中也使用大量的氯化亚砜。
目前，在化工行业中，传统生产氯化亚砜的工艺主要采用间歇精馏进行提纯，操作繁琐，劳动强度大；且单套装置生产能力小，不能实现规模化生产；占地面积较大，投资大，自动化程度低，并且产品纯度不高。氯化亚砜的精馏提纯问题是目前氯化亚砜生产企业需要进一步研究和解决的问题。
201010251517.X公开了一种氯化亚砜的精馏方法。在一级精馏塔的侧线连续采出氯化亚砜半成品，将氯化亚砜半成品连续打入二级精馏塔，在二级精馏塔的塔顶连续采出氯化亚砜成品，二级精馏塔塔底混合物连续打入一级精馏塔，在一级精馏塔和与其连接的冷凝器之间、二级精馏塔和与其连接的冷凝器之间均设置有过硫器。
该现有技术中采用两级精馏塔进行分离操作，精馏塔压力为0～0.02MPa，因氯化亚砜制备反应存在副产物硫酰氯(SO2Cl2)与SOCl2沸点相差不大，该现有技术无法实现两者彻底分离，导致产品中硫酰氯含量较高，氯化亚砜纯度低，影响产品质量；而且该现有技术在0～0.02MPa压力下精馏，精馏塔内温度较高，容易造成物料分解，生成副产物，影响产品的纯度和收率。
发明内容
为了解决现有技术中SO2Cl2、SOCl2不能彻底分离和精馏塔内温度较高造成副产物产生的问题，本发明提供了一种氯化亚砜的精制方法和精制装置。
本发明采用的技术方案是：
氯化亚砜的精制方法，对氯化亚砜合成步骤生成的粗产品(物流的主要组成为：SOCl2、SO2Cl2、S2Cl2、SCl2、Cl2、SO2)进行精馏后，精馏的轻组分经过硫(过硫后的物流组分主要为SOCl2、SO2Cl2、S2Cl2、Cl2、SO2)、冷凝，气液分离的液相组分(SOCl2、S2Cl2、SO2Cl2)进入精馏循环，其气相组分(Cl2、SO2)进入合成步骤循环；精馏的轻组分(SOCl2、SO2Cl2及少量的S2Cl2)进行第一减压精馏后的气相组分经冷凝进入合成步骤循环，其重组分(SOCl2、S2Cl2)进行第二减压精馏；第二减压精馏的轻组分经过硫、冷凝，气液分离的液相组分回到第二减压精馏步骤循环，其重组分(较少的S2Cl2、SOCl2)回到精馏步骤循环；上述两级减压精馏步骤的气相组分(SO2Cl2)分别进入合成步骤循环。
硫酰氯(SO2Cl2)与SOCl2沸点相差不大，分离比较困难，与现有技术相比，本发明经过一次精馏和两级减压精馏的循环，实现了SO2Cl2与SOCl2的分离，并且本发明的两级减压精馏可实现在较低的蒸发温度下进行轻组分和重组分的分离，避免造成物料的分解。
优选的是，精制方法还包括将精馏的重组分S2Cl2进入氯化亚砜合成反应器循环利用。
优选的是，精馏步骤精馏的压力为0.001～0.015MPa，温度为75～154℃。
优选的是，精馏步骤过硫的压力为0.001～0.002MPa，温度为25～75℃。
优选的是，精馏步骤冷凝的压力为0.001～0.002MPa，温度为75～32℃。
优选的是，精馏步骤分离的压力为0.001～0.002MPa，温度为32℃。
优选的是，第一减压精馏步骤精馏的压力为-0.035～-0.005MPa，温度为52～76℃。
优选的是，第二减压精馏步骤精馏的压力为-0.055～-0.035MPa，温度为50～70℃。
优选的是，第二减压精馏步骤过硫的压力为-0.035MPa，温度为25～50℃。
优选的是，第二减压精馏步骤冷凝的压力为-0.035MPa，温度为50～35℃。
优选的是，第二减压精馏步骤分离的压力为-0.035MPa，温度为35℃。
本发明还提供了实现上述方法的一种精制装置，包括精馏塔、第一过硫罐、第一冷凝器、第一分离器、第一减压塔和第二减压塔；精馏塔连接氯化亚砜合成反应器，精馏塔塔顶经第一过硫罐和第一冷凝器连接第一分离器，第一分离器液相出口连接精馏塔，精馏塔塔底和第一分离器的气相出口分别连接氯化亚砜合成反应器；第一减压塔的入口连接至精馏塔测线，第一减压塔的塔顶连接第三冷凝器，第一减压塔的塔底连接第二减压塔的入口，第二减压塔的塔顶经第二过硫罐和第二冷凝器连接第二分离器，第二分离器的液相出口连接入第二减压塔，第二减压塔的塔底连接至精馏塔。
本发明中，通过精馏塔将大部分的S2Cl2在塔底部分进行分离，气相组分中的SCl2过硫后生成S2Cl2，塔顶过硫后组分主要为SOCl2、SO2Cl2、S2Cl2、Cl2、SO2，经第一冷凝器后进入第一分离罐进行气液分离，气相组分Cl2、SO2进入到反应系统进行循环利用，S2Cl2、SOCl2、SO2Cl2等液相塔顶全回流，精馏塔侧线采出的组分SOCl2、SO2Cl2及少量的S2Cl2在第一减压塔进行精馏操作，第一减压塔塔顶采出的SO2Cl2循环回氯化亚砜合成反应器反应或作为副产品采出；塔底的SOCl2、S2Cl2，进入第二减压塔中，第二减压塔塔顶再次过硫清除SCl2，采出纯度较高的SOCl2成品，第二减压塔塔底组分为较少的S2Cl2、SOCl2进入精馏塔进行循环精馏。
本发明的有益效果为：
1)精馏塔和减压塔中轻组分上升到塔顶，重组分在塔底流出，进行循环连续精馏，保证了塔序之间的有效循环。
2)既可以在第一减压塔侧线采出成品，也可以在第二减压塔侧线采出成品，成品出口灵活，可根据不同纯度采出成品。
3)减压塔中采用减压蒸馏，通过热力学原理进行模拟设计，保证在较低的温度下，轻组分和重组分进行分离，不会造成物料的分解。
4)精馏塔和第二减压塔塔顶均过硫，将体系中的SCl2变为S2Cl2并进行分离。
5)通过合理设置塔系序列，对易分解组分采用减压控温分离，对难分离组分进行循环精馏等提高分离精度和产品质量，经过多级精馏后，氯化亚砜的纯度在99.9-99.95％之间。
附图说明
图1是本发明精制装置的结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明做详细说明。
氯化亚砜的精制装置，包括精馏塔2、第一减压塔6、第二减压塔7、第一过硫罐3、第一冷凝器4、第一分离器5、第二过硫罐8、第二冷凝器9、第二分离器10和第三冷凝器11，精馏塔2连接氯化亚砜合成反应器，精馏塔2塔顶经第一过硫罐3和第一冷凝器4连接第一分离器5，第一分离器5液相出口连接精馏塔2，精馏塔2塔底和第一分离器5的气相出口分别连接氯化亚砜合成反应器；第一减压塔6的入口连接至精馏塔2，第一减压塔6的塔顶连接第三冷凝器11，第一减压塔6的塔底连接第二减压塔7的入口，第二减压塔7的塔顶经第二过硫罐8和第二冷凝器9连接第二分离器10，第二分离器10的液相出口连接入第二减压塔7，第二减压塔7的塔底连接至精馏塔2。
经氯化亚砜合成反应器生成的粗产品，由泵输送至精馏塔2，物流的主要组成为：SOCl2、SO2Cl2、S2Cl2、SCl2、Cl2、SO2；经精馏塔2进行重组分的去除，此时S2Cl2在精馏塔2塔底流出循环利用，精馏塔2塔顶含有极少量的S2Cl2及全部其它五种物质，SOCl2的纯度为80-95％；精馏塔2塔顶物流在第一过硫罐3内进行过硫处理，过硫后的物流组分主要为S2Cl2、SOCl2、SO2Cl2、Cl2、SO2，经第一冷凝器4后进入第一分离器5进行气液分离，气相组分Cl2、SO2进入到反应系统进行循环利用，S2Cl2、SOCl2、SO2Cl2等液相精馏塔2塔顶全回流；
精馏塔2侧线采出的SOCl2、SO2Cl2及少量的S2Cl2进入第一减压塔6进行精馏操作，此时，SOCl2的纯度为99-99.6％，第一减压塔6塔顶不进行过硫，采出的主要组分SO2Cl2进入氯化亚砜合成反应器进行循环反应或作为副产品采出；
第一减压塔6塔底主要组分为SOCl2、S2Cl2，经泵进入第二减压塔7，第二减压塔7塔顶再次过硫以彻底清除SCl2，采出纯度为99.9-99.95％的SOCl2，第二减压塔7塔底较少的S2Cl2、SOCl2进入精馏塔2进行循环精馏。
实施例1：
经氯化亚砜合成反应器生成的粗产品，由泵输送至精馏塔2，精馏塔的压力为0.002-0.012MPa，温度为77.4-90℃；经精馏塔2进行重组分的去除，精馏塔2塔顶SOCl2的纯度为80％；精馏塔2塔顶物流在第一过硫罐3内进行过硫处理，第一过硫罐的压力为0.001-0.002MPa，温度为29-50℃；过硫后经第一冷凝器4冷凝后进入第一分离器5进行气液分离，第一分离器的压力为0.001-0.002MPa，温度为29℃；气相组分Cl2、SO2进入到反应系统进行循环利用，液相精馏塔2塔顶回流；精馏塔2侧线采出的SOCl2、SO2Cl2及少量的S2Cl2进入第一减压塔6进行精馏操作，第一减压塔的压力为-0.02--0.008MPa，温度为54.1-60℃，第一减压塔6塔顶SO2Cl2的纯度为99-99.6％，进入氯化亚砜合成反应器进行循环反应或作为副产品采出；第一减压塔6塔底主要组分为SOCl2、S2Cl2，经泵进入第二减压塔7，第二减压塔的压力为-0.05--0.04MPa，温度为40.5-50℃；第二减压塔7塔顶再次过硫以彻底清除SCl2，第二过硫罐的压力为0.0004MPa，温度为40-50℃；第二分离器的压力为0.0004MPa，温度为40℃；采出纯度为99.9-99.95％的SOCl2，第二减压塔7塔底较少的S2Cl2、SOCl2进入精馏塔2进行循环精馏。
实施例2：
经氯化亚砜合成反应器生成的粗产品，由泵输送至精馏塔2，精馏塔的压力为0.002-0.012MPa，温度为90-95℃；经精馏塔2进行重组分的去除，精馏塔2塔顶SOCl2的纯度为80％；精馏塔2塔顶物流在第一过硫罐3内进行过硫处理，第一过硫罐的压力为0.001-0.002MPa，温度为50-55℃；过硫后经第一冷凝器4冷凝后进入第一分离器5进行气液分离，第一分离器的压力为0.001-0.002MPa，温度为29℃；气相组分Cl2、SO2进入到反应系统进行循环利用，液相精馏塔2塔顶回流；精馏塔2侧线采出的SOCl2、SO2Cl2及少量的S2Cl2进入第一减压塔6进行精馏操作，第一减压塔的压力为-0.02--0.008MPa，温度为60-70℃，第一减压塔6塔顶SO2Cl2的纯度为99-99.6％，进入氯化亚砜合成反应器进行循环反应或作为副产品采出；第一减压塔6塔底主要组分为SOCl2、S2Cl2，经泵进入第二减压塔7，第二减压塔的压力为-0.05--0.04MPa，温度为50-60℃；第二减压塔7塔顶再次过硫以彻底清除SCl2，第二过硫罐的压力为0.0004MPa，温度为50-60℃；第二分离器的压力为0.0004MPa，温度为40℃；采出纯度为99.9-99.95％的SOCl2，第二减压塔7塔底较少的S2Cl2、SOCl2进入精馏塔2进行循环精馏。
实施例3：
经氯化亚砜合成反应器生成的粗产品，由泵输送至精馏塔2，精馏塔的压力为0.002-0.012MPa，温度为100-120℃；经精馏塔2进行重组分的去除，精馏塔2塔顶SOCl2的纯度为80％；精馏塔2塔顶物流在第一过硫罐3内进行过硫处理，第一过硫罐的压力为0.001-0.002MPa，温度为70-80℃；过硫后经第一冷凝器4冷凝后进入第一分离器5进行气液分离，第一分离器的压力为0.001-0.002MPa，温度为29℃；气相组分Cl2、SO2进入到反应系统进行循环利用，液相精馏塔2塔顶回流；精馏塔2侧线采出的SOCl2、SO2Cl2及少量的S2Cl2进入第一减压塔6进行精馏操作，第一减压塔的压力为-0.02--0.008MPa，温度为65-75℃，第一减压塔6塔顶SO2Cl2的纯度为99-99.6％，进入氯化亚砜合成反应器进行循环反应或作为副产品采出；第一减压塔6塔底主要组分为SOCl2、S2Cl2，经泵进入第二减压塔7，第二减压塔的压力为-0.05--0.04MPa，温度为45-50℃；第二减压塔7塔顶再次过硫以彻底清除SCl2，第二过硫罐的压力为0.0004MPa，温度为45-50℃；第二分离器的压力为0.0004MPa，温度为40-60℃；馏出纯度为99.9-99.95％的SOCl2，第二减压塔7塔底较少的S2Cl2、SOCl2进入精馏塔2进行循环精馏。
实施例4：
经氯化亚砜合成反应器生成的粗产品，由泵输送至精馏塔2，精馏塔的压力为0.002-0.012MPa，温度为120-152℃；经精馏塔2进行重组分的去除，精馏塔2塔顶SOCl2的纯度为80％；精馏塔2塔顶物流在第一过硫罐3内进行过硫处理，第一过硫罐的压力为0.001-0.002MPa，温度为80-88℃；过硫后经第一冷凝器4冷凝后进入第一分离器5进行气液分离，第一分离器的压力为0.001-0.002MPa，温度为29℃；气相组分Cl2、SO2进入到反应系统进行循环利用，液相精馏塔2塔顶回流；精馏塔2侧线采出的SOCl2、SO2Cl2及少量的S2Cl2进入第一减压塔6进行精馏操作，第一减压塔的压力为-0.02--0.008MPa，温度为70-74.2℃，第一减压塔6塔顶SO2Cl2的纯度为99-99.6％，进入氯化亚砜合成反应器进行循环反应或作为副产品采出；第一减压塔6塔底主要组分为SOCl2、S2Cl2，经泵进入第二减压塔7，第二减压塔的压力为-0.05--0.04MPa，温度为48-50℃；第二减压塔7塔顶再次过硫以彻底清除SCl2，第二过硫罐的压力为0.0004MPa，温度为65-68.2℃；第二分离器的压力为0.0004MPa，温度为55-60℃；采出纯度为99.9-99.95％的SOCl2，第二减压塔7塔底较少的S2Cl2、SOCl2进入精馏塔2进行循环精馏。

Claims (6)

1.氯化亚砜的精制方法，包括对氯化亚砜合成步骤生成的粗产品进行精馏的步骤；具体为，对氯化亚砜合成步骤生成的粗产品进行精馏后，精馏的轻组分经过硫、冷凝，气液分离的液相组分进入精馏循环，其气相组分进入合成步骤循环；
其特征在于：还包括对精馏的轻组分进行两级减压精馏的步骤；具体为，精馏的轻组分进行第一减压精馏后的气相组分经冷凝进入合成步骤循环，其重组分进行第二减压精馏；第二减压精馏的轻组分经过硫、冷凝，气液分离的液相组分回到第二减压精馏步骤循环，其重组分回到精馏步骤循环；上述两级减压精馏步骤的气相组分分别进入合成步骤循环；第一减压精馏步骤精馏的压力为-0.035～-0.005MPa，温度为52～76℃；第二减压精馏步骤精馏的压力为-0.055～-0.035MPa，温度为50～70℃；第二减压精馏步骤过硫的压力为-0.035MPa，温度为25～50℃；第二减压精馏步骤冷凝的压力为-0.035MPa，温度为50～35℃；第二减压精馏步骤分离的压力为-0.035MPa，温度为35℃。
2.如权利要求1所述的精制方法，其特征在于：精馏步骤精馏的压力为0.001～0.015MPa，温度为75～154℃。
3.如权利要求1或2所述的精制方法，其特征在于：精馏步骤过硫的压力为0.001～0.002MPa，温度为25～75℃。
4.如权利要求1或2所述的精制方法，其特征在于：精馏步骤冷凝的压力为0.001～0.002MPa，温度为75～32℃。
5.如权利要求1或2所述的精制方法，其特征在于：精馏步骤分离的压力为0.001～0.002MPa，温度为32℃。
6.实现如权利要求1-5任一所述方法的一种精制装置，包括精馏塔、第一过硫罐、第一冷凝器、第一分离器；精馏塔连接氯化亚砜合成反应器，精馏塔塔顶经第一过硫罐和第一冷凝器连接第一分离器，第一分离器液相出口连接精馏塔，精馏塔塔底和第一分离器的气相出口分别连接氯化亚砜合成反应器；
其特征在于：所述的精制装置还包括第一减压塔和第二减压塔，第一减压塔的入口连接至精馏塔侧线，第一减压塔的塔顶连接第三冷凝器，第一减压塔的塔底连接第二减压塔的入口，第二减压塔的塔顶经第二过硫罐和第二冷凝器连接第二分离器，第二分离器的液相出口连接入第二减压塔，第二减压塔的塔底连接至精馏塔。
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