CN106348254A - 亚硫酰氯的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于化工合成技术领域，具体涉及一种亚硫酰氯的制备方法。由二氧化硫、氯气与二氯化硫组成的原料混合气由反应器上部进入，粗品氯化亚砜气相由反应器下部直接进入精馏塔，精馏塔顶部气相循环套用回反应器，精馏塔中部采出合格产品；反应器和精馏塔的压力均为常压。本发明简化了二氧化硫法制备亚硫酰氯的工艺，常压反应，工艺简单，能耗低，系统安全性强，同时提高了产品收率，收率达99.95％以上。
Description
技术领域
本发明属于化工合成技术领域，具体涉及一种亚硫酰氯的制备方法。
背景技术
目前国内大多数亚硫酰氯生产企业采用的是二氧化硫气相法，而采用此法生产亚硫酰氯的过程复杂，在亚硫酰氯合成制备过程中不可避免的增加了较多的冷凝器、机泵等设备。
发明内容
本发明的目的是提供一种亚硫酰氯的制备方法，能耗低、生产工艺简单、大大提高了产品收率。
本发明所述的亚硫酰氯的制备方法是由二氧化硫、氯气与二氯化硫组成的原料混合气由反应器上部进入，粗品氯化亚砜气相由反应器下部直接进入精馏塔，精馏塔顶部气相循环套用回反应器，精馏塔中部采出合格产品；反应器和精馏塔的压力均为常压。
所述的反应器的温度为100-400℃。
所述的精馏塔顶的气相由风机控制循环套用。
所述的精馏塔中部设置有积液器。
所述的积液器温度控制在77±1℃。
所述的精馏塔釜温度为110-140℃。
本发明与现有技术相比，具有如下有益效果：
本发明简化了二氧化硫法制备亚硫酰氯的工艺，常压反应，工艺简单，能耗低，系统安全性强，同时提高了产品收率，收率达99.95％以上。
附图说明
图1是本发明设备的结构示意图；
图中：1、反应器；2、精馏塔；3、风机；4、机泵。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步描述。
实施例1
由二氧化硫、氯气与二氯化硫组成的原料混合气由反应器上部进入，粗品氯化亚砜气相由反应器下部直接进入精馏塔，精馏塔顶部气相循环套用回反应器，精馏塔中部采出合格产品；反应器和精馏塔的压力均为常压，反应器的温度为100℃，精馏塔顶的气相由风机控制循环套用，精馏塔中部设置有积液器，积液器温度控制在77℃，精馏塔釜温度为140℃。产品收率为99.95％。
实施例2
由二氧化硫、氯气与二氯化硫组成的原料混合气由反应器上部进入，粗品氯化亚砜气相由反应器下部直接进入精馏塔，精馏塔顶部气相循环套用回反应器，精馏塔中部采出合格产品；反应器和精馏塔的压力均为常压，反应器的温度为400℃，精馏塔顶的气相由风机控制循环套用，精馏塔中部设置有积液器，积液器温度控制在76℃，精馏塔釜温度为110℃。产品收率为99.96％。
实施例3
由二氧化硫、氯气与二氯化硫组成的原料混合气由反应器上部进入，粗品氯化亚砜气相由反应器下部直接进入精馏塔，精馏塔顶部气相循环套用回反应器，精馏塔中部采出合格产品；反应器和精馏塔的压力均为常压，反应器的温度为300℃，精馏塔顶的气相由风机控制循环套用，精馏塔中部设置有积液器，积液器温度控制在78℃，精馏塔釜温度为120℃。产品收率为99.98％。
Claims (6)
1.一种亚硫酰氯的制备方法，其特征在于由二氧化硫、氯气与二氯化硫组成的原料混合气由反应器上部进入，粗品氯化亚砜气相由反应器下部直接进入精馏塔，精馏塔顶部气相循环套用回反应器，精馏塔中部采出合格产品；反应器和精馏塔的压力均为常压。
2.根据权利要求1所述的亚硫酰氯的制备方法，其特征在于所述的反应器的温度为100-400℃。
3.根据权利要求1所述的亚硫酰氯的制备方法，其特征在于所述的精馏塔顶的气相由风机控制循环套用。
4.根据权利要求1所述的亚硫酰氯的制备方法，其特征在于所述的精馏塔中部设置有积液器。
5.根据权利要求4所述的亚硫酰氯的制备方法，其特征在于所述的积液器温度控制在77±1℃。
6.根据权利要求1所述的亚硫酰氯的制备方法，其特征在于所述的精馏塔釜温度为110-140℃。
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110540218A (zh) * | 2018-09-30 | 2019-12-06 | 山东潍坊润丰化工股份有限公司 | 一种工业副产硫酸钠、氯化钠的资源化利用方法 |
| CN120717415A (zh) * | 2025-08-25 | 2025-09-30 | 福建德尔科技股份有限公司 | 基于反应精馏的一步法合成亚硫酰氟的方法及系统 |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2779663A (en) * | 1951-11-03 | 1957-01-29 | Columbia Southern Chem Corp | Recovery of thionyl chloride |
| CN101284652A (zh) * | 2008-01-30 | 2008-10-15 | 江西电化精细化工有限责任公司 | 一种氯化亚砜合成中液相循环的方法 |
| CN103043620A (zh) * | 2012-12-31 | 2013-04-17 | 山东凯盛新材料股份有限公司 | 氯化亚砜制备中尾气回收利用的方法 |
| CN103130197A (zh) * | 2013-03-22 | 2013-06-05 | 天津大学 | 一种制作医药级氯化亚砜的连续变压精馏方法及装置 |
| CN103172031A (zh) * | 2013-04-17 | 2013-06-26 | 天津大学 | 一种精制氯化亚砜的方法和设备 |
| CN104591099A (zh) * | 2015-01-08 | 2015-05-06 | 青岛科技大学 | 氯化亚砜的精制方法和精制装置 |
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Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2779663A (en) * | 1951-11-03 | 1957-01-29 | Columbia Southern Chem Corp | Recovery of thionyl chloride |
| CN101284652A (zh) * | 2008-01-30 | 2008-10-15 | 江西电化精细化工有限责任公司 | 一种氯化亚砜合成中液相循环的方法 |
| CN103043620A (zh) * | 2012-12-31 | 2013-04-17 | 山东凯盛新材料股份有限公司 | 氯化亚砜制备中尾气回收利用的方法 |
| CN103130197A (zh) * | 2013-03-22 | 2013-06-05 | 天津大学 | 一种制作医药级氯化亚砜的连续变压精馏方法及装置 |
| CN103172031A (zh) * | 2013-04-17 | 2013-06-26 | 天津大学 | 一种精制氯化亚砜的方法和设备 |
| CN104591099A (zh) * | 2015-01-08 | 2015-05-06 | 青岛科技大学 | 氯化亚砜的精制方法和精制装置 |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110540218A (zh) * | 2018-09-30 | 2019-12-06 | 山东潍坊润丰化工股份有限公司 | 一种工业副产硫酸钠、氯化钠的资源化利用方法 |
| CN120717415A (zh) * | 2025-08-25 | 2025-09-30 | 福建德尔科技股份有限公司 | 基于反应精馏的一步法合成亚硫酰氟的方法及系统 |
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