CN106395761A - 亚硫酰氯的制备工艺 - Google Patents

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王荣海
谢圣斌
刘嵩
张善民
孙丰春
毕义霞
高俊
张泰铭
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    • C01B17/00—Sulfur; Compounds thereof
    • C01B17/45—Compounds containing sulfur and halogen, with or without oxygen
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Abstract

本发明属于化工合成技术领域，具体涉及一种亚硫酰氯的制备工艺。由二氧化硫、氯气与二氯化硫组成的原料混合气由反应器上部进入，粗品氯化亚砜气相由反应器下部直接进入精馏塔，精馏塔顶部气相循环套用回反应器，精馏塔中部采出合格产品；反应器和精馏塔的压力均为0.2‑0.4MPa。本发明简化了二氧化硫法制备亚硫酰氯的工艺，工艺简单，系统安全性强，同时提高了产品收率，收率达99.95％以上。

Description

亚硫酰氯的制备工艺
技术领域
本发明属于化工合成技术领域，具体涉及一种亚硫酰氯的制备工艺。
背景技术
目前国内大多数亚硫酰氯生产企业采用的是二氧化硫气相法，而采用此法生产亚硫酰氯的过程复杂，在亚硫酰氯合成制备过程中不可避免的增加了较多的冷凝器、机泵等设备。
发明内容
本发明的目的是提供一种亚硫酰氯的制备工艺，生产工艺简单、大大提高了产品收率。
本发明所述的亚硫酰氯的制备工艺是由二氧化硫、氯气与二氯化硫组成的原料混合气由反应器上部进入，粗品氯化亚砜气相由反应器下部直接进入精馏塔，精馏塔顶部气相循环套用回反应器，精馏塔中部采出合格产品；反应器和精馏塔的压力均为0.2-0.4MPa。
所述的反应器的温度为100-400℃。
所述的精馏塔顶的气相由压缩机控制循环套用。
所述的精馏塔中部设置有积液器。
所述的积液器温度控制在82±4℃。
所述的精馏塔釜温度为110-140℃。
本发明与现有技术相比，具有如下有益效果：
本发明简化了二氧化硫法制备亚硫酰氯的工艺，工艺简单，系统安全性强，同时提高了产品收率，收率达99.95％以上。
附图说明
图1是本发明设备的结构示意图；
图中：1、反应器；2、精馏塔；3、压缩机；4、机泵。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步描述。
实施例1
由二氧化硫、氯气与二氯化硫组成的原料混合气由反应器上部进入，粗品氯化亚砜气相由反应器下部直接进入精馏塔，精馏塔顶部气相循环套用回反应器，精馏塔中部采出合格产品；反应器和精馏塔的压力均为0.3MPa，反应器的温度为400℃，精馏塔顶的气相由压缩机控制循环套用，精馏塔中部设置有积液器，积液器温度控制在82℃，精馏塔釜温度为140℃。产品收率为99.95％。
实施例2
由二氧化硫、氯气与二氯化硫组成的原料混合气由反应器上部进入，粗品氯化亚砜气相由反应器下部直接进入精馏塔，精馏塔顶部气相循环套用回反应器，精馏塔中部采出合格产品；反应器和精馏塔的压力均为0.2MPa，反应器的温度为100℃，精馏塔顶的气相由压缩机控制循环套用，精馏塔中部设置有积液器，积液器温度控制在86℃，精馏塔釜温度为120℃。产品收率为99.96％。
实施例3
由二氧化硫、氯气与二氯化硫组成的原料混合气由反应器上部进入，粗品氯化亚砜气相由反应器下部直接进入精馏塔，精馏塔顶部气相循环套用回反应器，精馏塔中部采出合格产品；反应器和精馏塔的压力均为0.4MPa，反应器的温度为300℃，精馏塔顶的气相由压缩机控制循环套用，精馏塔中部设置有积液器，积液器温度控制在78℃，精馏塔釜温度为110℃。产品收率为99.98％。

Claims (6)

1.一种亚硫酰氯的制备工艺，其特征在于由二氧化硫、氯气与二氯化硫组成的原料混合气由反应器上部进入，粗品氯化亚砜气相由反应器下部直接进入精馏塔，精馏塔顶部气相循环套用回反应器，精馏塔中部采出合格产品；反应器和精馏塔的压力均为0.2-0.4MPa。
2.根据权利要求1所述的亚硫酰氯的制备工艺，其特征在于所述的反应器的温度为100-400℃。
3.根据权利要求1所述的亚硫酰氯的制备工艺，其特征在于所述的精馏塔顶的气相由压缩机控制循环套用。
4.根据权利要求1所述的亚硫酰氯的制备工艺，其特征在于所述的精馏塔中部设置有积液器。
5.根据权利要求4所述的亚硫酰氯的制备工艺，其特征在于所述的积液器温度控制在82±4℃。
6.根据权利要求1所述的亚硫酰氯的制备工艺，其特征在于所述的精馏塔釜温度为110-140℃。
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Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2779663A (en) * 1951-11-03 1957-01-29 Columbia Southern Chem Corp Recovery of thionyl chloride
CN101284652A (zh) * 2008-01-30 2008-10-15 江西电化精细化工有限责任公司 一种氯化亚砜合成中液相循环的方法
CN103043620A (zh) * 2012-12-31 2013-04-17 山东凯盛新材料股份有限公司 氯化亚砜制备中尾气回收利用的方法
CN103130197A (zh) * 2013-03-22 2013-06-05 天津大学 一种制作医药级氯化亚砜的连续变压精馏方法及装置
CN103172031A (zh) * 2013-04-17 2013-06-26 天津大学 一种精制氯化亚砜的方法和设备
CN104591099A (zh) * 2015-01-08 2015-05-06 青岛科技大学 氯化亚砜的精制方法和精制装置

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2779663A (en) * 1951-11-03 1957-01-29 Columbia Southern Chem Corp Recovery of thionyl chloride
CN101284652A (zh) * 2008-01-30 2008-10-15 江西电化精细化工有限责任公司 一种氯化亚砜合成中液相循环的方法
CN103043620A (zh) * 2012-12-31 2013-04-17 山东凯盛新材料股份有限公司 氯化亚砜制备中尾气回收利用的方法
CN103130197A (zh) * 2013-03-22 2013-06-05 天津大学 一种制作医药级氯化亚砜的连续变压精馏方法及装置
CN103172031A (zh) * 2013-04-17 2013-06-26 天津大学 一种精制氯化亚砜的方法和设备
CN104591099A (zh) * 2015-01-08 2015-05-06 青岛科技大学 氯化亚砜的精制方法和精制装置

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