CN108191743B - 一种利用共沸精馏塔侧线采出实现2-甲基吡啶脱水的方法 - Google Patents

一种利用共沸精馏塔侧线采出实现2-甲基吡啶脱水的方法 Download PDF

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Abstract

本发明为一种利用共沸精馏塔侧线采出实现2‑甲基吡啶脱水的方法。该方法是以环己烷作为共沸剂，利用环己烷和水形成新的低共沸物来打破2‑甲基吡啶和水的共沸。在共沸精馏塔塔顶得到环己烷‑水气相混合物，在接近塔釜的塔板侧线采出富含2‑甲基吡啶的蒸汽，然后经换热器冷凝为液体，塔釜采出少量含有杂质的2‑甲基吡啶，从而实现了以精馏的方法分离2‑甲基吡啶和水。该方法适用于连续精馏操作，侧线采出可得到纯度较高的2‑甲基吡啶，避免2‑甲基吡啶在塔釜受热时间过长发生副反应，整个过程只引入共沸剂这一种物质，所用的共沸剂可以进行高效率循环利用，是一种高效、低能耗、低成本的分离方法。

Description

一种利用共沸精馏塔侧线采出实现2-甲基吡啶脱水的方法
技术领域
本发明属于化工分离过程的工艺方法，涉及共沸精馏实现2-甲基吡啶脱水的方法。
背景技术
2-甲基吡啶是重要的化学中间体，也是合成医药、染料的重要原料。2-甲基吡啶目前大量用来合成2-乙烯基吡啶，而后者用于生产丁吡胶乳，丁吡胶乳是轮胎、传送带等橡胶制品的骨架材料，我国每年需求几万吨，且需求量逐年增加，目前国内丁吡胶乳主要依赖进口，精制2-甲基吡啶对合成丁吡胶乳有重要作用。
用2-甲基吡啶合成2-乙烯基吡啶的过程如下：2-甲基吡啶与多聚甲醛在高压或常压下液相催化加成合成2-羟乙基吡啶，后者经脱水反应得到2-乙烯基吡啶。具体过程如下：
Figure 996243DEST_PATH_IMAGE001
由于该合成过程的转化率较低，所以需要将原料2-甲基吡啶进行回收循环利用。2-甲基吡啶的循环利用对水的含量有一定的要求，工业上2-甲基吡啶的水含量一旦超过11%，2-甲基吡啶的循环利用效果便降低。所以，寻求有效的2-甲基吡啶脱水方法，是2-甲基吡啶循环利用的关键。
工业上常用的2-甲基吡啶脱水精制工艺主要是加碱分层法，通过改变溶液的酸碱性来实现 2-甲基吡啶和水的分层，从而制备高纯度的 2-甲基吡啶，然而此方法存在明显的缺陷：加入碱液后，每吨工业原料需要10~15h的静置时间，而且产品纯度不高，生成的碱水不能直接排放，碱液也无法回收利用，经济性差。另外也有报道用苯作共沸剂，通过其与水的低沸点共沸物来破坏 2-甲基吡啶与水的共沸混合物，实现共沸蒸馏脱水，然而苯作为一种毒性较大的化学试剂，在实际操作中有一定的危险性，并且苯的带水能力有限；另外还可以用氧化钡、氧化钙、氢化钙、氢化铝锂、金属钠或 5A 型分子筛或通过膜分离等技术手段脱水，但当水量较高，处理量较大时其并不适用，操作相对繁琐且可能引入其它杂质。
共沸精馏是一种特殊的精馏分离技术，适用于共沸物体系的分离。在含共沸物的精馏塔中加入新的共沸剂，使其与被分离系统中的一种或几种物质形成新的共沸物，以改变原组分间的相对挥发度来达到分离的目的。共沸精馏的难点在于共沸剂的选择，新加入的共沸剂既要降低原物系的分离难度，又应能通过简便的方法从体系中除去，且应该回收方便。
通过查阅资料，2-甲基吡啶与水在94.3℃下形成共沸物，共沸物中2-甲基吡啶质量分数为53.95%。加入的环己烷共沸剂与水在68.95℃下形成共沸物，共沸物中环己烷质量分数为91%。从以上数据得知，加入的共沸剂能与水在更低温度下形成共沸物。
发明内容
为克服现有技术存在的缺陷，本发明提供一种利用共沸精馏塔侧线采出实现2-甲基吡啶脱水的方法，能解决2-乙烯基吡啶生产过程中，2-甲基吡啶水分含量过高影响循环使用的问题。
本发明解决其技术问题所采用的方案是：发明一种利用共沸精馏塔侧线采出实现2-甲基吡啶脱水的方法，其特征在于按如下步骤依次进行：
（1）将2-甲基吡啶/水溶液、共沸剂连续进料至共沸精馏塔，塔顶采出的轻组分为共沸剂与水的混合蒸汽，在接近塔釜的塔板侧线采出富含2-甲基吡啶的蒸汽，塔釜采出少量含有杂质的2-甲基吡啶；
（2）第（1）步得到的共沸剂和水的混合蒸汽经冷凝后通过分相器，静置分相后得到较纯的水相和共沸剂相；
（3）第（1）步侧线采出得到的2-甲基吡啶气相用换热器冷却为液相。
优选的，所述的2-甲基吡啶/水溶液原料中2-甲基吡啶的质量浓度为8%-99%。所述的共沸精馏的共沸剂为环己烷，共沸剂用量为水质量的6~10倍。所述的侧线采出的2-甲基吡啶气相，其质量分数大于99%。所述的静置分相时间为0.5~5h，得到水相和有机相，水相中水的质量分数大于99%，有机相中环己烷的质量分数大于99%。所用精馏塔的操作压力为101.325kPa，理论塔板数为10~30之间，塔顶温度控制在55~65℃之间，塔釜温度在125~130℃之间。
本发明的有益效果为：
本发明是对2-甲基吡啶脱水工艺进行的改造。为了克服传统除水方法的弊端，本发明提出了以侧线采出为特点的共沸精馏操作，共沸剂与2-甲基吡啶/水溶液中的水形成低共沸物从塔顶采出混合蒸汽，后经冷凝、分相操作将共沸剂和水分离，2-甲基吡啶从靠近塔釜的塔板采出气相，而后经换热器冷凝为液相。该方法可实现2-甲基吡啶脱水的目的、同时共沸剂剂达到可重复利用的纯度。
本发明的优点在于使用合理有效的共沸剂，通过共沸精馏塔，将水和共沸剂以共沸物的形式采出，然后通过分相操作将二者分开。为了防止热敏物料2-甲基吡啶在塔釜受热时间过长发生副反应，影响2-甲基吡啶产品的纯度，选用侧线采出的方式采出2-甲基吡啶。整个工艺过程操作简单，设备费用投入少，产品回收率高，具有分离效果好、生产成本低、能耗低等优点。
附图说明
附图1为本发明方法的工艺流程图。
具体实施方式
本发明的方法是以侧线采出为特点的共沸精馏操作，共沸剂与2-甲基吡啶/水溶液中的水形成低共沸物从塔顶采出蒸汽，2-甲基吡啶从靠近塔釜的塔板采出气相，而后经换热器冷凝为液相。下面结合实施例，进一步说明本发明，对该操作方式举例说明，但本发明并不局限于实施例。
实施例一：
如附图1所示，将质量分数为8%的2-甲基吡啶/水溶液连续进料至含15块塔板的共沸精馏塔，流率为200kg/h，进料位置为第9块塔板；将共沸剂环己烷从第1块塔板连续进料至精馏塔，流率为1472kg/h，此时共沸剂用量为水质量的8倍；打开塔釜加热装置。精馏塔的操作压力为101.325kPa，塔顶温度65℃，塔釜温度125℃。
采出及后续操作情况如下：
（1）塔顶的气相全部采出，然后经换热器1冷却为液相，至分相器中进行分相操作，分相时间5h；
对塔顶气相和分相器所得产品取样，测得：塔顶采出气相共沸物的流率为1656kg/h，其中水的质量分数为11.1%，环己烷的质量分数为88.9%，含极微量的2-甲基吡啶。分相操作后，有机相和水相流率分别为1472.2 kg/h和183.8kg/h，有机相中共沸剂环己烷的质量分数为99.98%，水的质量分数为0.02%，含极微量的2-甲基吡啶；水相中水的质量分数为99.99%，几乎不含其他成分。
（2）侧线采出的位置在第13块理论板，该气相流股经换热器2冷却为液相，作为合格产品。
侧线采出流率为15.9kg/h，气相中2-甲基吡啶的质量分数为99.98%，环己烷的质量分数为0.02%。
（3）塔釜采出含有杂质和副产物的2-甲基吡啶，流率为0.1 kg/h。
实施例二：
本实施例与实施例一的不同之处在于，将质量分数为50%的2-甲基吡啶/水溶液连续进料至含30块塔板的共沸精馏塔，流率为100kg/h，进料位置为第11块塔板；将共沸剂环己烷从第1块塔板连续进料至精馏塔，流率为300kg/h，此时共沸剂用量为水质量的6倍；打开塔釜加热装置。精馏塔的操作压力为101.325kPa，塔顶温度55℃，塔釜温度128℃。
采出及后续操作情况如下：
（1）塔顶的气相全部采出，然后经换热器1冷却为液相，至分相器中进行分相操作，分相时间3h；
对塔顶气相和分相器所得产品取样，测得：塔顶采出气相共沸物的流率为350kg/h，其中水的质量分数为14.3%，环己烷的质量分数为85.7%，含极微量的2-甲基吡啶。分相操作后，有机相和水相流率分别为300kg/h和50kg/h，有机相中共沸剂环己烷的质量分数为99.98%，水的质量分数为0.02%，含极微量的2-甲基吡啶；水相中水的质量分数为99.99%，几乎不含其他成分。
（2）侧线采出的位置在第27块理论板，该气相流股经换热器2冷却为液相，作为合格产品。
侧线采出流率为49.5kg/h，气相中2-甲基吡啶的质量分数为99.99%，环己烷的质量分数为0.01%。
（3）塔釜采出含有杂质和副产物的2-甲基吡啶，流率为0.5kg/h。
实施例三：
本实施例与实施例二的不同之处在于，将质量分数为99%的2-甲基吡啶/水溶液连续进料至含10块塔板的共沸精馏塔，流率为100kg/h，进料位置为第5块塔板；将共沸剂环己烷从第1块塔板连续进料至精馏塔，流率为10kg/h，此时共沸剂用量为水质量的10倍；打开塔釜加热装置。精馏塔的操作压力为101.325kPa，塔顶温度62℃，塔釜温度130℃。
采出及后续操作情况如下：
（1）塔顶的气相全部采出，然后经换热器1冷却为液相，至分相器中进行分相操作，分相时间0.5h；
对塔顶气相和分相器所得产品取样，测得：塔顶采出气相共沸物的流率为11kg/h，其中水的质量分数为6.8%，环己烷的质量分数为92.9%，2-甲基吡啶的质量分数为0.3%。分相操作后，有机相和水相流率分别为10.3kg/h和0.7kg/h，有机相中共沸剂环己烷的质量分数为99%，水的质量分数为0.6%，2-甲基吡啶的质量分数为0.4%；水相中水的质量分数为99.9%， 2-甲基吡啶的质量分数为0.1%。
（2）侧线采出的位置在第8块理论板，该气相流股经换热器2冷却为液相，作为合格产品。
侧线采出流率为98 kg/h，气相中2-甲基吡啶的质量分数为99.74%，环己烷的质量分数为0.26%。
（3）塔釜采出含有杂质和副产物的2-甲基吡啶，流率为1 kg/h。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以组合、变更或改型均为本发明的等效实施例。但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (2)

1.一种利用共沸精馏塔侧线采出实现2-甲基吡啶脱水的方法，其特征在于按如下步骤依次进行：
（1）将质量分数为8%的2-甲基吡啶/水溶液连续进料至含15块塔板的共沸精馏塔，流率为200kg/h，进料位置为第9块塔板；将共沸剂环己烷从第1块塔板连续进料至精馏塔，流率为1472kg/h，共沸剂用量为水质量的8倍；打开塔釜加热装置；精馏塔的操作压力为101.325kPa，塔顶温度65℃，塔釜温度125℃；
（2）塔顶的气相全部采出，然后经换热器1冷却为液相，至分相器中进行分相操作，分相时间5h；
塔顶采出气相共沸物的流率为1656kg/h，其中，水的质量分数为11.1%，环己烷的质量分数为88.9%；
分相操作后，有机相和水相流率分别为1472.2kg/h和183.8kg/h，所述有机相中共沸剂环己烷的质量分数为99.98%，水的质量分数为0.02%；所述水相中水的质量分数为99.99%；
（3）侧线采出的位置在第13块理论板，该气相流股经换热器2冷却为液相，作为合格产品；侧线采出流率为15.9kg/h，气相中2-甲基吡啶的质量分数为99.98%，环己烷的质量分数为0.02%；
（4）塔釜采出含有杂质和副产物的2-甲基吡啶，流率为0.1kg/h。
2.一种利用共沸精馏塔侧线采出实现2-甲基吡啶脱水的方法，其特征在于按如下步骤依次进行：
（1）将质量分数为50%的2-甲基吡啶/水溶液连续进料至含30块塔板的共沸精馏塔，流率为100kg/h，进料位置为第11块塔板；将共沸剂环己烷从第1块塔板连续进料至精馏塔，流率为300kg/h，共沸剂用量为水质量的6倍；打开塔釜加热装置；精馏塔的操作压力为101.325kPa，塔顶温度55℃，塔釜温度128℃；
（2）塔顶的气相全部采出，然后经换热器1冷却为液相，至分相器中进行分相操作，分相时间3h；
塔顶采出气相共沸物的流率为350kg/h，其中，水的质量分数为14.3%，环己烷的质量分数为85.7%；
分相操作后，有机相和水相流率分别为300kg/h和50kg/h，有机相中共沸剂环己烷的质量分数为99.98%，水的质量分数为0.02%；水相中水的质量分数为99.99%；
（3）侧线采出的位置在第27块理论板，该气相流股经换热器2冷却为液相，作为合格产品；侧线采出流率为49.5kg/h，气相中2-甲基吡啶的质量分数为99.99%，环己烷的质量分数为0.01%；
（4）塔釜采出含有杂质和副产物的2-甲基吡啶，流率为0.5kg/h。
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