CN107337601A - 一种异丁醇和乙酸异丁酯的分离方法 - Google Patents

一种异丁醇和乙酸异丁酯的分离方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种异丁醇和乙酸异丁酯的分离方法，通过加入经过筛选的助分离剂，采用萃取精馏方法对异丁醇和乙酸异丁酯进行分离，改变异丁醇和乙酸异丁酯的相对挥发度，实现异丁醇和乙酸异丁酯的分离，得到纯度较高的异丁醇和乙酸异丁酯，加入的助分离剂可以循环使用，实现了异丁醇和乙酸异丁酯的高效率和高纯度分离。

Description

一种异丁醇和乙酸异丁酯的分离方法
技术领域
本发明属于化工分离技术领域，具体涉及一种分离异丁醇和乙酸异丁酯的方法。
背景技术
乙酸异丁酯(英文Isobutyl acetate)又名醋酸正丙酯，是乙酸与2-丁醇的酯化产物，分子式为C6H12O2 ，具有柔和水果酯香味的水白色液体，微溶于水，可混溶于乙醇、乙醚互溶，与醇、醚及烃类等多种有机溶剂混溶，主要用作硝基漆和过氯乙烯漆的稀释剂，硝化纤维和漆的溶剂，可以作为醋酸丁酯与甲基异丁基酮的替代溶剂，也用作香味剂组分。还可作为塑料印花浆的稀释剂、制药行业的萃取剂等。
异丁醇的沸点为107.9℃，乙酸异丁酯的沸点为118.0℃，两者沸点相差不大，并且异丁醇和乙酸异丁酯两者之间还存在共沸现象，共沸温度为为107.4℃，共沸时轻组分异丁醇的质量分数为55wt%，给实际生产过程中的分离带来了困难。同时含有少量异丁醇的乙酸异丁酯的实际应用也会受到限制，不仅会是对资源的浪费，还容易造成环境污染。
目前，市场上销售的乙酸异丁酯很多纯度在99%以下，含有少量杂质异丁醇。因此，分离异丁醇和乙酸异丁酯的混合物，对乙酸异丁酯进行纯化，从而得到高纯度的乙酸异丁酯，是本发明的目的。
发明内容
一种异丁醇和乙酸异丁酯的分离方法，采用二级萃取精馏方法对异丁醇和乙酸异丁酯进行分离，通过加入经过筛选的助分离剂，改变异丁醇和乙酸异丁酯的相对挥发度，实现异丁醇和乙酸异丁酯的分离，得到纯度较高的异丁醇和乙酸异丁酯，加入的助分离剂可以循环使用，实现了异丁醇和乙酸异丁酯的高效率和高纯度分离。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种分离异丁醇和乙酸异丁酯的方法，所述方法采用附图1所示的分离工艺流程；物料流程为：
（1）一级精馏采用塔板数为25-40块的一级萃取精馏塔，从塔顶第2-10块塔板加入助分离剂，从第20块塔板以下某块塔板处加入待分离原料，进行萃取精馏，一级萃取精馏塔塔顶蒸汽通过一级冷凝器冷凝，得到的冷凝液采出即为异丁醇；优选地，待分离原料的进料方式是常压泡点进料，助分离剂的进料方式是常压下进料；
（2）二级精馏采用塔板数为15-30块的二级萃取精馏塔，一级萃取精馏塔内剩余的重组分经再沸器加热从二级萃取精馏塔的第7块塔板以下某块塔板进入二级萃取精馏塔，进行萃取精馏，二级萃取精馏塔塔顶的蒸汽经二级冷凝器冷凝，得到的冷凝液采出即为乙酸异丁酯；
（3）二级萃取精馏塔内剩余组分从二级萃取精馏塔塔底采出，即为所加入的助分离剂，返回一级萃取精馏塔继续作为助分离剂循环使用；
所述助分离剂经过筛选，是对异丁醇和乙酸异丁酯的分离体系加入助分离剂后的汽液平衡数据进行分析，筛选得到相对挥发度改变较大的助分离剂，经实验筛选为苯甲酸甲酯；
所述异丁醇和乙酸异丁酯分离采用萃取精馏工艺，一级萃取精馏塔、二级萃取精馏塔操作参数为：
（1）待分离原料中异丁醇和乙酸异丁酯的质量比为1：（0.1-10）；所述待分离原料与助分离剂的质量比为1：（0.5-1.5）；
（2）一级萃取精馏塔的塔板数为25-40块，待分离原料从第20块塔板以下某块塔板处加入，助分离剂从第2-10块塔板间加入；塔顶温度为105-115℃，塔底温度为145-175℃，压力为0.8-1.5 bar，回流比为（2-8）:1；
（3）二级萃取精馏塔的塔板数为15-30块，一级萃取精馏塔内剩余的重组分从二级萃取精馏塔的第7块塔板以下某块塔板处进入，塔顶温度为105-120℃，塔底温度不低于160-190℃，压力为0.8-1.5 bar，回流比为（2-8）:1。
本发明的有益效果是：
本发明通过在异丁醇和乙酸异丁酯分离体系加入助分离剂，助分离剂削弱了原有共沸物间的分子间作用力，使异丁醇与乙酸异丁酯的相对挥发度增大，从而使异丁醇和乙酸异丁酯间的分离变得容易，得到纯度较高的异丁醇和乙酸异丁酯，同时助分离剂也能得到回收循环利用。
附图说明
图1为本发明萃取精馏分离异丁醇和乙酸异丁酯的工艺流程示意图；
图中：1.一级萃取精馏塔， 2 .一级冷凝器，3.一级回流罐 ，4. 一级再沸器，5. 二级萃取精馏塔，6.二级冷凝器，7.二级回流罐，8.二级再沸器。
具体实施方式
如图1所示，一种异丁醇和乙酸异丁酯的分离方法，采用图1所示的分离流程，用一级萃取精馏塔1和二级萃取精馏塔5对待分离原料进行连续精馏，其中一级萃取精馏塔1和二级萃取精馏塔5的总理论塔板数均为25-40块；工作过程中，助分离剂从一级萃取精馏塔1塔顶的第2-10块理论塔板处进料，待分离原料从一级萃取精馏塔1的第20块塔板以下某块塔板处进料，进行萃取精馏，然后塔顶处蒸汽将通过一级冷凝器2经冷凝后进入一级回流罐3，一级回流罐3采出液即为异丁醇。而一级萃取精馏塔1内的剩余重组分经一级再沸器4从第7块塔板以下某块塔板处进入二级萃取精馏塔5，进行精馏处理，然后将二级萃取精馏塔5塔顶的蒸汽经二级冷凝器6进行冷凝后进入二级回流罐8，回流得到采出液即为乙酸异丁酯。二级萃取精馏塔5内剩余溶液经二级再沸器8后进行收集得到纯度较高的助分离剂，最终实现异丁醇和乙酸异丁酯的顺利分离，并且助分离剂也可回收重复利用。
进一步地，通过以下实施例及对比例对本发明进行说明。
实施例1
一种异丁醇和乙酸异丁酯的分离方法，包括以下内容和操作步骤：
（1）采用总理论板数为34块的1级萃取精馏塔1，从塔顶第4块理论板加入助分离剂苯甲酸甲酯，从第28块理论板加入待分离原料，进行萃取精馏，待汽液平衡时，将塔顶中的蒸汽通过一级冷凝器2冷凝，一级回流罐3收集冷凝液得到的液体作为采出液，即为异丁醇；其中，待分离原料中异丁醇和乙酸异丁酯的质量比为55：45，待分离原料处理量为100 kg/hr，进料条件为常压泡点进料；分离剂苯甲酸甲酯的加入量为150 kg/hr，进料条件为常压下80℃进料；萃取精馏过程中，一级萃取精馏塔1的塔顶温度为107℃，塔底温度为161℃，压力为1 bar；回流比为4，其塔顶采出液的采出量控制在55 kg/hr，通过气相色谱分析所得异丁醇的纯度为99.3wt%；
（2）将一级萃取精馏塔1内剩余的重组分经一级再沸器4从第8块塔板处进入二级萃取精馏塔5，进行精馏处理，然后将二级萃取精馏塔5塔顶的蒸汽经二级冷凝器6进行冷凝，收集冷凝回流得到的液体即为乙酸异丁酯；其中，萃取精馏过程中，二级萃取精馏塔5的塔顶温度为115℃，塔底温度为198℃，压力为1 bar，回流比为3，塔顶采出为45 kg/hr，所得乙酸异丁酯通过气相色谱分析的纯度为99.1wt%；
（3）将二级萃取精馏塔5内剩余重组分溶液经二级再沸器8进行采出，所得助分离剂苯甲酸甲酯经气相色谱分析其纯度为99.9wt%，最终成功实现对异丁醇和乙酸异丁酯的分离。
本实施例最终分离获得的乙酸异丁酯收率不低于95wt%。
实施例2
一种异丁醇和乙酸异丁酯的分离方法，包括以下内容和操作步骤：
（1）采用总理论板数为34块的第一个萃取精馏塔1，从塔顶第4块理论板加入分离剂苯甲酸甲酯，从第28块理论板加入待分离原料，进行萃取精馏，待汽液平衡时，将塔顶中的蒸汽通过一级冷凝器2冷凝，一级回流罐3收集冷凝回流得到的液体作为采出液，即为异丁醇；
其中，待分离原料中异丁醇和乙酸异丁酯的质量比为20：80，待分离原料处理量为100kg/hr，进料条件为常压泡点进料；分离剂苯甲酸甲酯的加入量为120 kg/hr，进料条件为常压下80℃进料；
萃取精馏过程中，一级萃取精馏塔1的塔顶温度为107℃，塔底温度为145℃，压力为1bar；回流比为8，其塔顶采出液的采出量控制在20 kg/hr，通过气相色谱分析所得异丁醇的纯度为99.3wt%；
（2）将一级萃取精馏塔1内剩余的重组分经第一再沸器4从第8块塔板处进入二级萃取精馏塔5，进行精馏处理，然后将二级萃取精馏塔5塔顶的蒸汽经二级冷凝器6进行冷凝，收集冷凝回流得到的液体即为乙酸异丁酯；
其中，萃取精馏过程中，二级萃取精馏塔5的塔顶温度为115℃，塔底温度为198℃，压力为1 bar，回流比为3，塔顶采出为80 kg/hr，所得乙酸异丁酯通过气相色谱分析的纯度为99.8wt%；
（3）将二级萃取精馏塔5内剩余重组分溶液经二级再沸器8进行采出，所得助分离剂苯甲酸甲酯经气相色谱分析其纯度为99.99wt%，最终成功实现对异丁醇和乙酸异丁酯的分离。
本实施例最终分离获得的乙酸异丁酯收率不低于95wt%。
实施例3
一种异丁醇和乙酸异丁酯的分离方法，包括以下内容和操作步骤：
（1）采用总理论板数为34块的第一个精馏塔1，从塔顶第4块理论板加入助分离剂苯甲酸甲酯，从第28块理论板加入待分离原料，进行萃取精馏，待汽液平衡时，将塔顶中的蒸汽通过第一冷凝器2冷凝，一级回流罐3收集冷凝液作为采出液，即为异丁醇；其中，待分离原料中异丁醇和乙酸异丁酯的质量比为80：20，待分离原料处理量为100 kg/hr，进料条件为常压泡点进料；分离剂苯甲酸甲酯的加入量为160 kg/hr，进料条件为常压下80℃进料；萃取精馏过程中，一级萃取精馏塔1的塔顶温度为107℃，塔底温度为176℃，压力为1 bar；回流比为3，其塔顶采出液的采出量控制在80 kg/hr，通过气相色谱分析所得异丁醇的纯度为99.2wt%；
（2）将一级萃取精馏塔1内剩余的重组分经一级再沸器4从第8块塔板处进入二级萃取精馏塔5，进行精馏处理，然后将二级萃取精馏塔5塔顶的蒸汽经二级冷凝器6进行冷凝，二级回流罐7收集冷凝回流得到的液体即为乙酸异丁酯；其中，萃取精馏过程中，二级萃取精馏塔3的塔顶温度为114℃，塔底温度为196℃，压力为1 bar，回流比为7，塔顶采出为19 kg/hr，所得乙酸异丁酯通过气相色谱分析的纯度为99.1wt%；
（3）将二级萃取精馏塔5内剩余重组分溶液经二级再沸器8进行采出，所得助分离剂苯甲酸甲酯经气相色谱分析其纯度为99.4wt%，最终成功实现对异丁醇和乙酸异丁酯的分离。
本实施例最终分离获得的乙酸异丁酯收率不低于95wt%。
对比例1
一种异丁醇和乙酸异丁酯的分离方法，包括以下内容和操作步骤：
（1）采用总理论板数为34块的第一个精馏塔1，从塔顶第4块理论板加入助分离剂乙二醇，从第28块理论板加入待分离原料，进行萃取精馏，待汽液平衡时，将塔顶中的蒸汽通过一级冷凝器2冷凝，一级回流罐3收集冷凝液得到的液体作为采出液异丁醇；其中，待分离原料中异丁醇和乙酸异丁酯的质量比为55：45，待分离原料处理量为100 kg/hr，进料条件为常压泡点进料；分离剂乙二醇的加入量为150 kg/hr，进料条件为常压下80℃进料；萃取精馏过程中，一级萃取精馏塔1的塔顶温度为108℃，塔底温度为133℃，压力为1 bar；回流比为4，其塔顶采出液的采出量控制在55 kg/hr，通过气相色谱分析所得其中异丁醇的纯度为67.7wt%，分离效果不甚理想；
（2）将一级萃取精馏塔1内剩余的重组分经一级再沸器4从第8块塔板处进入二级萃取精馏塔5，进行精馏处理，然后将二级萃取精馏塔5塔顶的蒸汽经二级冷凝器6进行冷凝，一级回流罐3冷凝回流回收收集液；其中，萃取精馏过程中，二级萃取精馏塔5的塔顶温度为106℃，塔底温度为183℃，压力为1 bar，回流比为3，塔顶采出为45 kg/hr，所得液体经气相色谱分析得乙酸异丁酯的纯度为18.1wt%；
（3）将二级萃取精馏塔5内剩余重组分溶液经二级再沸器6进行采出，所得经气相色谱分析得其中助分离剂乙二醇的纯度为98wt%，没有实现异丁醇和乙酸异丁酯两者的成功分离；
本实施例助分离剂表现出的分离效果较差。
对比例2
一种异丁醇和乙酸异丁酯的分离方法，包括以下内容和操作步骤：
（1）采用总理论板数为34块的一级萃取精馏塔1，从塔顶第4块理论板加入分离剂碳酸二乙酯，从第28块理论板加入待分离原料，进行萃取精馏，待汽液平衡时，将塔顶中的蒸汽通过一级冷凝器2冷凝，一级回流罐3收集冷凝回流得到的液体作为采出液；其中，待分离原料中异丁醇和乙酸异丁酯的质量比为55：45，待分离原料处理量为100 kg/hr，进料条件为常压泡点进料；萃取剂碳酸二乙酯的加入量为150 kg/hr，进料条件为常压下80℃进料；萃取精馏过程中，一级萃取精馏塔1的塔顶温度为116℃，塔底温度为120℃，压力为1 bar；回流比为4，其塔顶采出液的采出量控制在55 kg/hr，通过气相色谱分析所得其中异丁醇的纯度为1.9wt%，分离效果不甚理想；
（2）将一级萃取精馏塔1内剩余的重组分经一级再沸器4从第8块塔板处进入二级萃取精馏塔5，进行精馏处理，然后将二级萃取精馏塔5塔顶的蒸汽经二级冷凝器6进行冷凝，一级回流罐3冷凝回流回收收集液；其中，萃取精馏过程中，二级萃取精馏塔3的塔顶温度为108℃，塔底温度为119℃，压力为1 bar，回流比为3，塔顶采出为45 kg/hr，所得液体经气相色谱分析得乙酸异丁酯的纯度为45.7wt%；
（3）将二级萃取精馏塔3内剩余重组分溶液经二级再沸器8进行采出，所得经气相色谱分析得其中助分离剂苯甲酸甲酯的纯度为73.3wt%，没有实现异丁醇和乙酸异丁酯两者的成功分离；
本实施例助分离剂表现出的分离效果较差。
综上可知，异丁醇和乙酸异丁酯之间沸点相差较小，只有10℃，并且还存在着共沸现象，分离较为困难。采用本发明所述的助分离剂苯甲酸甲酯萃取精馏分离得到的乙酸异丁酯纯度可达99wt%以上。基于以上原因，本发明的助分离剂实现了异丁醇和乙酸异丁酯两者的高效分离，解决了现有技术中问题，具有较好的效果。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (4)

1.一种异丁醇和乙酸异丁酯的分离方法，其特征在于，通过加入经过筛选的助分离剂，采用萃取精馏方法对异丁醇和乙酸异丁酯进行分离，改变异丁醇和乙酸异丁酯的相对挥发度，实现异丁醇和乙酸异丁酯的分离，得到纯度较高的异丁醇和乙酸异丁酯，加入的助分离剂可以循环使用，实现了异丁醇和乙酸异丁酯的高效率和高纯度分离。
2.如权利要求1所述的一种异丁醇和乙酸异丁酯的分离方法，其特征是，所述异丁醇和乙酸异丁酯分离采用萃取精馏工艺：
（1）一级精馏采用塔板数为25-40块的一级萃取精馏塔，从塔顶第2-10块塔板加入分离剂，从第20块塔板以下某块塔板处加入待分离原料，进行萃取精馏，一级萃取精馏塔塔顶蒸汽通过一级冷凝器冷凝，回流罐得到的冷凝液采出即为异丁醇；
（2）二级精馏采用塔板数为15-30块的二级萃取精馏塔，一级萃取精馏塔内剩余的重组分经再沸器加热从二级精馏塔的第7块塔板以下某块塔板进入二级萃取精馏塔，进行萃取精馏，二级精馏塔塔顶的蒸汽经二级冷凝器冷凝，回流罐得到的冷凝液采出即为乙酸异丁酯；
（3）二级精馏塔内剩余组分从二级精馏塔塔底采出，即为所加入的助分离剂，返回一级精馏塔继续作为分离剂循环使用。
3.如权利要求1所述的一种异丁醇和乙酸异丁酯的分离方法，其特征是，所述助分离剂经过筛选，是对异丁醇和乙酸异丁酯的分离体系加入助分离剂后的汽液平衡数据进行实验分析，筛选得到相对挥发度改变大的助分离剂，经实验筛选为苯甲酸甲酯。
4.如权利要求1所述的一种异丁醇和乙酸异丁酯的分离方法，其特征是，所述异丁醇和乙酸异丁酯分离采用萃取精馏工艺，一级萃取精馏塔、二级萃取精馏塔操作参数为：
（1）待分离原料中异丁醇和乙酸异丁酯的质量比为1：（0.1-10）；所述待分离原料与助分离剂的质量比为1：（0.5-1.5）；
（2）一级萃取精馏塔的塔板数为25-40块，待分离原料从第20块塔板以下某块塔板处加入，助分离剂从第2-10块塔板间加入；塔顶温度为105-115℃，塔底温度为145-175℃，压力为0.8-1.5 bar，回流比为（2-8）:1；
（3）二级萃取精馏塔的塔板数为15-30块，一级萃取精馏塔内剩余的重组分从二级萃取精馏塔的第7块塔板以下某块塔板处进入，塔顶温度为105-120℃，塔底温度不低于160-190℃，压力为0.8-1.5 bar，回流比为（2-8）:1。
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