CN111659150A - 一种利用间壁塔精制低碳醇的装置及方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开一种利用间壁塔精制低碳醇混合物的装置，包括间壁塔、塔顶冷凝器和塔釜再沸器；所述间壁塔内部包括中间精馏段以及设置在所述中间精馏段上方的塔顶公共精馏段和设置在所述中间精馏段下方的塔釜公共提馏段；所述塔顶冷凝器与塔顶公共精馏段相连通，所述塔釜再沸器与塔釜公共提馏段相连通；本发明提供一种利用间壁塔精制低碳醇的装置及方法，将现有分离工艺中的甲醇分离塔、乙醇分离塔合二为一，降低低碳醇混合物精制过程中的能耗，提高分离效率，减少设备投资和占地面积，节约成本。

Description

一种利用间壁塔精制低碳醇的装置及方法

技术领域

本发明属于低碳醇混合物精馏分离技术领域，尤其涉及一种利用间壁塔精制低碳醇的装置及方法。

背景技术

精馏是石油化工生产过程中最成熟、应用最广泛的分离技术，但常规精馏过程存在能耗大、投资高的特点。据估计，化工过程中40～70％的能耗用于分离，而精馏能耗占其中的90％。随着能源价格的不断上涨，研究精馏过程的节能技术具有极其重要的意义。

现有合成气制乙二醇技术中，存在低碳醇混合物等副产品。随着装置的大型化，副产品的分离已有很大必要。副产品中的低碳醇混合物中含甲醇、乙醇等物质，经分离后即可作为产品，提高技术整体收益。

现有技术中，低碳醇混合物的分离通常需要多座精馏塔，结构附图如图3所示，低碳醇混合物由甲醇分离塔入口M101进入甲醇分离塔T101，经过甲醇分离塔精馏分离，甲醇产品由塔顶通道M102采出，水、乙醇、其他低碳醇由T101塔釜通道采出进乙醇分离塔T102。在T102中，经精馏分离，乙醇产品由塔顶通道M103采出，含其他低碳醇的废水由塔釜通道M104采出。

现有技术中甲醇分离塔和乙醇分离塔为填料塔或板式塔或板式塔和填料的组合。由于甲醇、乙醇、水之间的相对挥发度相差较小，为使产品质量到达规范要求纯度，需要较大的回流比才能分离获得合格产品，导致运行能耗提高。与此同时，在甲醇回收塔的提馏段，乙醇相对于丙醇和水的浓度，会随塔板数降低；而在乙醇回收塔的精馏段，需要重新将乙醇浓度提高以达到产品指标。即在精馏过程中存在返混的过程，导致现有增大了能耗的同时增加了设备投资。

因此，需要采用精馏节能技术改造现有产品的生产过程，这对节能增效具有重大的经济价值和现实意义。

发明内容

本发明提供一种利用间壁塔精制低碳醇的装置及方法，将现有分离工艺中的甲醇分离塔、乙醇分离塔合二为一，降低低碳醇混合物精制过程中的能耗，提高分离效率，减少设备投资和占地面积，节约成本。

本发明是这样实现的，一种利用间壁塔精制低碳醇混合物的装置，包括间壁塔、塔顶冷凝器和塔釜再沸器；所述间壁塔内部包括中间精馏段以及设置在所述中间精馏段上方的塔顶公共精馏段和设置在所述中间精馏段下方的塔釜公共提馏段；所述塔顶冷凝器与塔顶公共精馏段相连通，所述塔釜再沸器与塔釜公共提馏段相连通；所述中间精馏段内沿纵向垂直设置有纵向隔板，所述纵向隔板将所述中间精馏段分隔成进料分离区和成品分离区；所述塔顶公共精馏段连通有第一采出通道，所述塔釜再沸器连通有第二采出通道，所述成品分离区连通有第三采出通道。

所述进料分离区用于将进料物流中的甲醇和部分乙醇从顶部以气相分离，所述成品分离区用于将甲醇脱尽，和用于防止其他低低碳醇和水蒸发，从而获得高纯度的乙醇产品。

进一步的，所述进料分离区设置有15～40块理论塔板，所述塔顶公共精馏段设置有15～40块理论塔板，所述成品分离区设置有40～70块理论塔板，所述塔釜公共提馏段设置有10～50块理论塔板。

进一步的，所述进料分离区中设置有液相进料理论塔板，所述液相进料理论塔板与进料通道相连通。

进一步的，所述液相进料理论塔板为所述进料分离区中第5块至第15块理论塔板之间的一块理论塔板。

进一步的，所述成品分离区的第10块至第25块理论塔板之间的一块理论塔板作为成品采出理论塔板。

本发明还提供一种利用上述装置精制低碳醇混合物的方法，包括以下步骤：

1)将混合低碳醇通入进料分离区，在进料分离区通过气液物质交换实现进料的初步分离；

2)经过初步分离，甲醇及部分乙醇以气相形式由纵向隔板的上端进入塔顶公共精馏段，除去甲醇后的乙醇、其他低碳醇和水以液相混合物形式由纵向隔板的下端进入塔釜公共提馏段；

3)进入塔顶公共精馏段的气相混合物，经气液传质交换，气相中乙醇等物质进入液相，气相通过塔顶冷凝器冷凝，冷凝后一部分液相做为到达产品指标的甲醇采出，剩余液相由塔顶回流入塔，塔顶公共精馏段含乙醇的液相进入进料分离区和成品分离区；

4)进入塔釜公共提馏段的液相混合物，经气液传质交换，液相中的乙醇进入气相，液相为丙醇等低碳醇和水，进入塔釜，塔釜液相部分作为废水采出，剩余进入再沸器加热后进入塔釜公共提馏段，塔釜公共精馏段的气相进入进料分离区和成品分离区；

5)进入进料分离区的乙醇等物质则按照步骤2)～4)分离处理；

进入成品分离区中的乙醇，则经由成品采出理论塔板从与所述分离区相连通的乙醇产品通道采出，从而完成乙醇的精制分离。

优选的，在精制过程中，所述塔顶公共精馏段温度为60~80℃，压力为0.5～5kPaG，塔釜再沸器中的温度为80～120℃。

上述方法中，所述塔顶公共精馏段的回流液体分配比为20～60％，所述塔釜公共提馏段的气体分配比为20～60％。

上述方案中，所述塔顶公共精馏段轻组分的回流比为10～25。

上述方案中，所述间壁塔的成品分离区的回流比为5~20。

从工艺流程上看，间壁塔能够起简化流程，降低投资的作用。由于采用间壁塔精制混合低碳醇，不需要将一部分物料进行蒸发和冷凝，而是直接将物料在塔内通过合理的控制，进行气液传质的同时进行能量交换，避免了采用传统精馏方法分离时需要先通过甲醇分离塔分离出塔顶甲醇产品，再经乙醇产品塔分离出塔顶乙醇产品的两塔工艺流程，即通过采用一座间壁塔实现了甲醇分离塔、乙醇分离塔两塔合一的分离作用，简化了工艺流程。通过减少一座精馏塔、一套冷凝系统和相应的物料输送泵、一套再沸系统和相应的物料输送泵，起到了节省占地空间、降低设备成本、同时节省能量的作用。

从热力学上看，间壁塔能够起到节能降耗的左右。间壁塔在热力学上等效于一套热耦合精馏塔系统。在单塔内，塔内两相的流动要靠冷凝器提供回流液，再沸器提供气体蒸发来实现。原料混合低碳醇在间壁塔的进料分离区实现预分离，轻质的甲醇、乙醇混合物由纵向隔板的上端进入公共精馏段，重质的乙醇、其他低碳醇和水的混合物由纵向隔板的下端进入公共提馏段，乙醇在公共精馏段和公共提馏段继续分离，并在成品分离区实现富集，从而避免了分离时乙醇在塔内的返混导致的能量浪费；进一步地，适当地控制气、液相分配比也保证了间壁塔进料侧(进料分离区)和产品侧(成品分离区)的气液相平衡及热量平衡，在保证分离效率的同时实现了节能的效果。

在相同的原料组成和甲醇产品、乙醇产品指标要求下，使用本发明进行甲醇产品、乙醇产品的精制，有效利用热量与冷量，不仅实现物料的分离，而且能耗较传统两塔精馏分离工艺降低30～50％。因此，本发明在一个间壁塔内完成低碳醇混合物的分离，得到合格的甲醇产品和乙醇产品，与传统分离工艺相比，可大大减少设备设备成本、降低能耗、操作成本和节省占地面积。

附图说明

图1为本发明中精制低碳醇混合物的工艺流程示意图；

图2间壁塔的内部结构示意图；

图3为现有技术里低碳醇混合物的分离精馏塔系统的结构示意图；

图中：1-间壁塔、2-塔顶冷凝器、3-塔釜再沸器、11-塔顶公共精馏段、12-中间精馏段、13-塔釜公共提馏段、121-纵向隔板、122-进料分离区、123-成品分离区、100-进料通道、101-第一采出通道、102-第一采出通道、103-第一采出通道。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

在本发明的描述中，需要理解的是，术语“长度”、“宽度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。

请参阅图1-2，本发明提供一种技术方案：一种利用间壁塔精制低碳醇混合物的装置，包括间壁塔1、塔顶冷凝器2和塔釜再沸器3。间壁塔1内部包括中间精馏段12、设置在中间精馏段12上方的塔顶公共精馏段11和设置在所述中间精馏段12下方的塔釜公共提馏段13。塔釜再沸器3与塔釜公共提馏段13相连通，塔顶冷凝器2与塔顶公共精馏段11相连通。

中间精馏段12内沿纵向垂直设置有纵向隔板121，纵向隔板121将所述中间精馏段12分隔成进料分离区122和成品分离区123。进料分离区122用于将进料物流中的含苯甲酸的低沸点混合物和部分苯甲酸苄酯从顶部以气相分离，成品分离区123用于将含苯甲酸、邻苯二甲酸的低沸点混合物脱尽，和用于防止多联苯及其它高沸点混合物蒸发，获得高纯度的苯甲酸苄酯产品。

进料分离区122设置有10～40块理论塔板。进料分离区122中设置有液相进料理论塔板，液相进料理论塔板与进料通道100相连通。

进料理论塔板为进料分离区122中第8块至第12块理论塔板之间的一块理论塔板。

塔顶公共精馏段11设置有10～40块理论塔板。

成品分离区123设置有15～40块理论塔板，成品分离区123的第8块至第15块理论塔板之间的一块理论塔板作为成品采出理论塔板。

塔釜公共提馏段13设置有15～40块理论塔板。

间壁塔1塔内的分离元件是理论塔板或填料或理论塔板和填料的组合。

利用上述装置混合低碳醇的方法，如以下实施例所示。

采用某化工车间的混合低碳醇，进料量为1900kg/h，温度43.7℃，压力600kpa，经检测其组成如下：

组分	质量分数 wt%
		甲醇	37.19
乙醇	24.55
		丙醇等低碳醇	7.65
醚酯	1.02
		H2O	29.59

采用以下实施例和对比例中方式对低碳醇混合物进行分离。

实施例

采用本发明的利用间壁塔精制低碳醇的装置精制低碳醇混合物的方法，包括以下步骤：

1)含有甲醇、乙醇、丙醇等低碳醇、低碳醚酯、水的混合物料经由进料通道100进入进料分离区122，进料分离区122设置有20块理论塔板，低碳醇混合物在进料分离区122实现预分离。进料理论塔板为进料分离区122中第10块理论板；

2)经过预分离，甲醇和部分乙醇以气相混合物形式由纵向隔板121的上端进入塔顶公共精馏段11，另一部分乙醇、丙醇等低碳醇、低碳醚酯、水以液相混合物形式由纵向隔板121的下端进入塔釜公共提馏段13；塔顶公共精馏段11的理论塔板数为20块，塔釜公共提馏段13的理论塔板数为20块；

3)进入塔顶公共精馏段11的气相混合物，通过塔顶冷凝器2处理后，部分甲醇作为甲醇产品由第一采出通道101采出，剩余甲醇按照10：1比例回流进入成品分离区123和进料分离区122；

4)进入塔釜公共提馏段13的液相混合物，部分通过第二采出通道102采出，剩余经过塔釜再沸器3处理后，以蒸汽形式按照10：1比例进入成品分离区123和进料分离区122；

5)进入进料分离区122的乙醇则继续按照步骤2)～4)进行再分离；进入成品分离区123中的乙醇，则经由成品采出理论塔板从与分离区123相连通的第三采出通道103采出；回流的液体经由回流理论塔板，对进入成品分离区123底部的步骤5)中上升蒸汽进行传质传热，经过洗涤后的乙醇蒸汽进入到分离区123，对塔顶冷凝回流的液体进行传质传热，回收其中的苯甲酸苄酯，最终合格的乙醇从分离区123中下降至成品采出理论塔板，并从第三采出通道103采出，从而完成产品乙醇的精制分离。

成品分离区123的理论塔板数为20块，成品采出理论塔板为成品分离区123中的第20块理论板。

控制塔顶公共精馏段122温度60℃，塔釜再沸器3中的温度为89℃。间壁塔1塔顶公共精馏段11的回流液体分配比为50％，塔顶压力为2kPa，间壁塔1的塔釜公共提馏段13的气体分配比为50％，塔顶公共精馏段11以原料重量计的回流比为10；间壁塔1的成品分离区III的回流比为10，塔釜再沸器3的负荷为3000kw。

在上述方法和工艺参数下，精馏分离获得的各处物流状态如表1所示：

表1

对比例

采用传统方法常规分离，如图3所示，T101为甲醇分离塔、T102为乙醇分离塔、E101为甲醇分离塔顶冷凝器、E102为甲醇分离塔釜再沸器、E103为乙醇分离塔顶冷凝器、E104为乙醇分离塔釜再沸器。物流M101为低碳醇混合物，含甲醇、乙醇、丙醇等低碳醇、低碳醚酯、水的混合物料，物流M102为甲醇产品，物流M103为乙醇产品，物流M104为含丙醇等低碳醇、低碳醚酯、水的废水。

甲醇分离塔+乙醇分离塔分离数据如下表2：

表2

从表1、表2的数据对比可看出：塔釜再沸器热负荷从原来的7157kw降到5501kw，能耗降低了23％以上。因此，本发明与传统分离工艺相比，大大降低能耗，可以减少设备成本、操作成本。同时，间壁精馏减少脱轻再沸器和成品冷凝器，整体热负荷降低。且塔釜再沸器的热负荷由外界蒸汽提供，节省蒸汽消耗量，塔顶热负荷由循环水提供，节省循环水消耗量。

以上仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种利用间壁塔精制低碳醇混合物的装置，其特征在于：包括间壁塔、塔顶冷凝器和塔釜再沸器；所述间壁塔内部包括中间精馏段以及设置在所述中间精馏段上方的塔顶公共精馏段和设置在所述中间精馏段下方的塔釜公共提馏段；所述塔顶冷凝器与塔顶公共精馏段相连通，所述塔釜再沸器与塔釜公共提馏段相连通；所述中间精馏段内沿纵向垂直设置有纵向隔板，所述纵向隔板将所述中间精馏段分隔成进料分离区和成品分离区；所述塔顶公共精馏段连通有第一采出通道，所述塔釜再沸器连通有第二采出通道，所述成品分离区连通有第三采出通道。

2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：所述进料分离区设置有15～40块理论塔板，所述塔顶公共精馏段设置有15～40块理论塔板，所述成品分离区设置有40～70块理论塔板，所述塔釜公共提馏段设置有10～50块理论塔板。

3.根据权利要求2所述的装置，其特征在于：所述进料分离区中设置有液相进料理论塔板，所述液相进料理论塔板与进料通道相连通。

4.根据权利要求3所述的装置，其特征在于：所述液相进料理论塔板为所述进料分离区中第5块至第15块理论塔板之间的一块理论塔板。

5.根据权利要求3所述的装置，其特征在于：所述成品分离区的第10块至第25块理论塔板之间的一块理论塔板作为成品采出理论塔板。

6.一种利用权利要求1～5任一所述的装置精制低碳醇混合物的方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)低碳醇混合物通过进料通道进入进料分离区的液相进料理论塔板，低碳醇混合物在进料分离区实现预分离；

2)经预分离后，甲醇和部分乙醇以气相形式由纵向隔板的上端进入塔顶公共精馏段，另一部分乙醇、其他低碳醇混合物、水以液相形式由纵向隔板的下端进入塔釜公共提馏段；

3)进入塔顶公共精馏段的气相混合物，通过塔顶冷凝器冷凝处理后，甲醇从与所述塔顶公共精馏段相连通的第一采出通道采出，完成甲醇的精制分离；剩余混合物回流进入进料分离区和成品分离区；

4)进入塔釜公共提馏段的液相混合物，通过塔釜再沸器处理后，乙醇蒸汽进入成品分离区和进料分离区，剩余液相混合物从与所述塔釜再沸器相连通的第二采出通道采出；

5)进入进料分离区的乙醇蒸汽，按照步骤1)～4)继续分离；进入成品分离区中的乙醇蒸汽，经由成品采出理论塔板从与所述成品分离区相连通的第三采出通道采出，完成乙醇的精制分离。

7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：所述塔顶公共精馏段温度为60~80℃、压力为0.5～5kPa；所述塔釜再沸器的温度为80~120℃。

8.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：所述塔顶公共精馏段的回流液体分配比为20～60％，所述塔釜公共提馏段的气体分配比为20～60％。

9.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：所述塔顶公共精馏段轻组分回流比为10～25。

10.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：所述间壁塔的成品分离区的回流比为5～20。

Images