JP3077987B2 - 液体混合物から少量の中間沸点留分を蒸留分別する方法 - Google Patents
液体混合物から少量の中間沸点留分を蒸留分別する方法Info
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Description
されている濃縮部分及びその下端と接続されている分離
部分から構成されている第1の蒸留塔(メインカラム)
により、大量の易沸騰及び難沸騰組成分を含有する液体
混合物から、少量の中間沸点留分を蒸気状或は液状で上
記サイドカラム中間領域より取出して蒸留分別する方法
に関するものである。
は、多くの組成分から成る混合物の蒸留分別である。蒸
留技術の基本的原則によれば、n個の組成分からな成る
給送混合物を純粋な各留分に分別するためには、n−1
個の蒸留塔が必要である。従って、多数の各留分から成
る給送混合物の場合、この分別は高コストを必要とす
る。
至量割合で含有されているに過ぎないが、重要な留分の
品質の点からなるべく少量になされねばならない不純物
を分離除去すべき場合には、さらに高いコストを必要と
する。このような分別は特有の完全なカラム均斉性を必
要とするからである。このような蒸留設備の容積、従っ
て投資額及びエネルギー消費量は、さらに大量の目的物
分離の場合と同様の規模となる。
点不純物の分離除去に際し、簡単な側流取出し及びこれ
によるカラム均斉性の断念に甘んじなければならなかっ
た。この場合の欠点は、簡単な側流取出しにおける中間
沸点留分の濃度を高めるためには高い熱量消費を依存せ
ざるを得ず、従って経済性が阻害されることがある。そ
こで、原則的には中間沸点留分の高濃度を断念し、低沸
点及び高沸点留分の生成ロスを容認せざるを得なかっ
た。
は、上述した理由から簡単な側流排出は使用されない。
この場合には部分的にサイドカラムによる処理を試み、
これにより少なくとも熱交換器、カラムのタイプによっ
て蒸発器或は凝縮器が省略され得る。しかしながら、こ
れによる熱量消費の減少は微々たるものである。
節減は、棚段塔或は熱力学的にこれと均等の設備、すな
わちメインカラムと、塔頂及び塔底においてこのメイン
カラムに直接接続されたサイドカラムとから成る設備に
よってのみ可能である。このような形態のカラムにより
給送混合物を3種類の純粋な組成分に分別することが可
能となり、このためには蒸発器と凝縮器とが必要となる
に過ぎない。
ら成る熱力学的に均等な蒸留設備の場合には、棚段塔乃
至別個のカラムとして構成されたカラム部分の給送位置
及び取出し位置における蒸気の分配量割合は一般的に1:
1とするのが好ましい。棚段塔の場合、これは構造的な
理由による。幾何学的に簡単なカラム構成がもたらされ
るからである。また理論的研究からしても、上記両カラ
ム部分における同様の蒸気分配量割合の有効性が確認さ
れている。
異なる実施態様においても該当する。この場合にも同じ
蒸気量割合が好ましい。ただし、理想的とされた1:1の
割合をたまたま逸脱したとしても、エネルギー消費量の
増大は一般的に極めて僅少なものであることを指摘して
置き度い。カラムへの給送部分とカラムからの取出し部
分との蒸気量割合の変動許容範囲が最大1:3乃至3:1であ
ることが、このタイプのカラムの利点とされている。た
だし、基本的には常に1:1の量割合が最も好ましい目標
である。
ちに放置される。従って、このタイプのカラムを使用す
る場合にも、従来のカラムと同様に厳密に、すなわち各
蒸留工程毎に事前に詳細に検討されねばならない。少量
の不純物の分離除去も試験設備による正確な検討により
事前に明確になされねばならず、対応する蒸留分別工程
が従来のタイプのカラム或は上述した新しいタイプのカ
ラムにおいて個別的に計画され、実施されねばならな
い。
行は一般的に困難である。新たに蒸留を行うに際して、
少量の不純物を実験的に正確に把握し、生産設備の構築
前に装置の技術的効果を正確に予測することは一般的に
著しく困難である。その結果として、実験設備における
多数回の循環返送サイクルが必要となるが、これは実験
期間を長くし、分析の必要性、従ってまたコストを増大
させる。しかしながら、いずれにせよすべての効果を把
握することはできない。さらに、例えば新規の経済的に
有効な触媒を使用したとき、異なる出発材料を使用した
とき、或はその他の方法条件の変更があったとき、新規
の副生成物が生産段階において生起する可能性がある。
は必ずしももたらされない。少量だけ存在するに過ぎな
い不純物の追加的な分離が必要となり、これにより本来
的な投資コストのほかに比較にならない高額の改善のた
めのコストを要するからである。
点留分を液体混合物から分離し、この場合に上述した欠
点をもたらさない方法を提供することである。
沸点留分の濃度が2%より低く、ことに0.1%より低
く、メインカラムからサイドカラム下端に導入される蒸
気の量が、メインカラム当該部分における蒸気の量に対
して1から20%、ことに3から10%であることを特徴と
する本発明方法により解決され得ることが見出された。
従属項に記載されている。
分離除去する場合に、一般的に理想的と考えられていた
1:1の蒸気配分量割合は全く誤りであって、中間沸点副
生成物を取出すための追加的サイドカラムには、メイン
カラムにおける蒸気量に対して約3から10%の極めて少
量の蒸気量を給送すれば足りることが見出された。この
ことは、サイドカラムの設備費及びエネルギー消費量が
極めて少なくて済む利点をもたらす。
は、このことにより悪い影響を受けることはない。メイ
ンカラムにおける中間沸点留分の濃度は、これに接続さ
れたサイドカラムにより低減され、むしろ僅かながらも
さらに有利な分離能力をもたらすからである。
極めて小径のサイドカラムにおいて少量の中間沸点留分
を分離除去する本発明において、簡単な側流取出しを対
比例として比較した場合、易沸騰及び難沸騰留分におけ
る中間沸点留分の量を極めて少量ならしめることが期待
される。
ない。メインカラムの対応するカラム部分とくらべて、
同じ、或はさらに多い或は少ない棚段数を有することが
できる。またサイドカラムの分離構造の形態についても
メインカラムとは無関係である。サイドカラムの横断面
は小さくてよく、従って低コストであるから、メインカ
ラムに比し、理論棚段数に関しては若干高コストで20か
ら50%増大させることができる。
接続位置は、個々の場合の分離仕様により相違し、中間
沸点不純物の沸騰特性が知られているときには、計算シ
ミュレーションにより決定される場合もある。しかしな
がらこの特性が既知であることはむしろまれである。こ
の場合には、なるべく正確な純度条件において、メイン
カラムとサイドカラムの結合位置が、メインカラムへの
給送位置になるべく接近するように選択される。多くの
場合、メインカラムの濃縮部分と分離部分の中間に結合
位置を配置するのが好ましい。
ラム接続位置に対するメインカラムへの給送位置により
決められる。メインカラム給送位置がその中間部分であ
る場合には、サイドカラムの取出し位置もその中間部分
とするのが好ましい。しかしながら、給送位置が上方結
合位置に近い場合には、取出し位置は下方結合位置に近
く設定すべきであり、上記と逆の場合には、上記と逆に
設定される。
0,676.5kg/h、メチルシクロヘキサノン6.4kg/h及びさら
に高沸点の副生成物1,741.6kgから成る給送混合物1
が、110℃の温度において液状で、全48段の理論棚段を
有する蒸留塔の塔底から10番目の理論棚段に給送され
る。この蒸留塔の操作圧力は塔頂で40ミリバール、塔底
で64ミリバールである。このカラム塔頂2において、6
2.3℃の温度、2.9の還流比でシクロヘキサノンが15,117
kg/hの割合で取出される。この塔頂生成物は、なお30pp
mのメチルシクロヘキサノンを含有している。塔底3に
おいて、88.7℃でシクロヘキサノン1,128.7kg/h、シク
ロヘキサノール20,671.3kg/h、メチルシクロヘキサノン
4.25kg/h及び高沸点留分1,741.6kg/hが排出される。
段の理論棚段を有する回収カラム4が接続されている。
その上端においてメインカラムから66.8℃で約4,500kg/
hの液体が供給され、その下端においてメインカラムか
ら約4,300kgの蒸気が供給される。このカラム4の第10
段の理論棚段レベルにおいて、74℃で液状の中間沸点留
分が取出され、これは72.2%のシクロヘキサノン、21%
のシクロヘキサノール及び6.8%のメチルシクロヘキサ
ノンを含有する。
略図的に示したものであって、 1は棚段蒸留塔(メインカラム)に給送される液状混合
物、 2は塔頂から取出される低沸点留分、 3は塔底から取出される高沸点留分、 4は、上端及び下端でそれぞれメインカラムに接続され
ているサイドカラムから取出される中間沸点留分を示
す。
Claims (6)
- 【請求項1】第2の蒸留塔(サイドカラム)の上端と接
続されている濃縮部分及びその下端と接続されている分
離部分から構成されている第1の蒸留塔(メインカラ
ム)により、大量の易沸騰及び難沸騰組成物を含有する
液体混合物から、少量の中間沸点留分を蒸気状或いは液
状で上記サイドカラム中間領域より取出して蒸留分別す
る方法において、液体混合物中の中間沸点留分の濃度が
2重量%より低く、メインカラムからサイドカラム下端
に導入される蒸気の量が、メインカラム当該部分におけ
る蒸気の量に対して1から20%であることを特徴とする
方法。 - 【請求項2】請求項(1)による方法であって、メイン
カラムへの給送位置とその上方取出し結合位置間のカラ
ム部分の理論棚段数と、該給送位置とその下方取出し結
合位置間の理論棚段数の割合が、サイドカラムからの中
間沸点留分取出し位置より下方のカラム部分の理論棚段
数と、該取出し位置より上方の理論棚段数の割合と等し
くなるように、サイドカラムからの該取出し位置が配置
されていることを特徴とする方法。 - 【請求項3】請求項(1)或いは(2)による方法であ
って、サイドカラムの理論棚段数が、メインカラムの両
取出し接続管の間における対応する部分のそれに対し、
100から200%、ことに120から140%であること特徴とす
る方法。 - 【請求項4】請求項(1)から(3)の何れかによる方
法であって、メインカラムから取出される液体がサイド
カラム上端に供給され、この液体量がサイドカラムにお
ける蒸気量の100から110%に相当することを特徴とする
方法。 - 【請求項5】請求項(1)から(4)の何れかによる方
法であって、前記中間沸点留分が液状で取り出され、か
つサイドカラム側方留分の取り出し位置において、液体
量がカラム中或いは別個の容器中において0.1乃至2時
間の滞留時間で維持され、かつ取り出し位置における液
体の分析の後、周期的にのみ取り出されることを特徴と
する方法。 - 【請求項6】液体混合物が40乃至65重量%のシクロヘキ
サノン低沸点留分、0.01乃至0.5重量%のメチルシクロ
ヘキサノン中間沸点留分、30乃至60重量%のシクロヘキ
サノール高沸点留分及び1乃至10重量%のさらに高沸点
の副生成物を含有し、カラムが0.01から1バール、こと
に0.03から0.06バールの塔頂圧、1.2から6.0、ことに1.
8から3.0の還流比で操作され、メインカラムの理論棚段
数が30から65、ことに40から50であり、サイドカラムが
30から80,ことに30から40の理論棚段数を有し、メイン
カラム塔頂において0.0001から0.02重量%のメチルシク
ロヘキサノンを含有するシクロヘキサノン留分が、メイ
ンカラム塔底において0.002から0.4重量%のメチルシク
ロヘキサノンを含有するシクロヘキサノール留分が、ま
たサイドカラムの取出し位置において1乃至25重量%の
メチルシクロヘキサノンを含有する中間沸点留分がそれ
ぞれ取出されることを特徴とする方法。
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