JPH02233105A - 液体混合物から少量の中間沸点留分を蒸留分別する方法 - Google Patents
液体混合物から少量の中間沸点留分を蒸留分別する方法Info
- Publication number
- JPH02233105A JPH02233105A JP2012763A JP1276390A JPH02233105A JP H02233105 A JPH02233105 A JP H02233105A JP 2012763 A JP2012763 A JP 2012763A JP 1276390 A JP1276390 A JP 1276390A JP H02233105 A JPH02233105 A JP H02233105A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- column
- boiling
- fraction
- main column
- vapor
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 238000009835 boiling Methods 0.000 title claims abstract description 43
- 239000007788 liquid Substances 0.000 title claims abstract description 22
- 238000004821 distillation Methods 0.000 title claims abstract description 21
- 239000000203 mixture Substances 0.000 title claims abstract description 19
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 15
- JHIVVAPYMSGYDF-UHFFFAOYSA-N cyclohexanone Chemical compound O=C1CCCCC1 JHIVVAPYMSGYDF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims description 9
- VGVHNLRUAMRIEW-UHFFFAOYSA-N 4-methylcyclohexan-1-one Chemical compound CC1CCC(=O)CC1 VGVHNLRUAMRIEW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- HPXRVTGHNJAIIH-UHFFFAOYSA-N cyclohexanol Chemical compound OC1CCCCC1 HPXRVTGHNJAIIH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 claims description 4
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 claims description 2
- 238000010992 reflux Methods 0.000 claims description 2
- 230000008878 coupling Effects 0.000 claims 2
- 238000010168 coupling process Methods 0.000 claims 2
- 238000005859 coupling reaction Methods 0.000 claims 2
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims 1
- 238000005194 fractionation Methods 0.000 abstract description 6
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 7
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 4
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 3
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 238000009434 installation Methods 0.000 description 2
- 101100328887 Caenorhabditis elegans col-34 gene Proteins 0.000 description 1
- 230000002411 adverse Effects 0.000 description 1
- 238000004364 calculation method Methods 0.000 description 1
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 1
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 1
- 230000001419 dependent effect Effects 0.000 description 1
- 238000007599 discharging Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 230000002349 favourable effect Effects 0.000 description 1
- 238000005304 joining Methods 0.000 description 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 1
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 1
- 238000005067 remediation Methods 0.000 description 1
- 238000004088 simulation Methods 0.000 description 1
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 239000013076 target substance Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C45/00—Preparation of compounds having >C = O groups bound only to carbon or hydrogen atoms; Preparation of chelates of such compounds
- C07C45/78—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
- C07C45/81—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by change in the physical state, e.g. crystallisation
- C07C45/82—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by change in the physical state, e.g. crystallisation by distillation
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D3/00—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
- B01D3/14—Fractional distillation or use of a fractionation or rectification column
- B01D3/143—Fractional distillation or use of a fractionation or rectification column by two or more of a fractionation, separation or rectification step
- B01D3/146—Multiple effect distillation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C29/00—Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom not belonging to a six-membered aromatic ring
- C07C29/74—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation
- C07C29/76—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation by physical treatment
- C07C29/80—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation by physical treatment by distillation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C2601/00—Systems containing only non-condensed rings
- C07C2601/12—Systems containing only non-condensed rings with a six-membered ring
- C07C2601/14—The ring being saturated
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10S203/00—Distillation: processes, separatory
- Y10S203/09—Plural feed
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10S203/00—Distillation: processes, separatory
- Y10S203/20—Power plant
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（技術分野）
本発明は第２の蒸留塔（サイドカラム）の上端と接続さ
れている濃縮部分及びその下端と接続されている分離部
分から構成されている第１の蒸留塔（メインカラム）に
より、大量の易沸騰及び難沸騰組成分を含脊する液体混
合物から、少量の中間沸点留分を蒸気吠或は液状で上記
サイドカラム中間領域より取出して蒸留分別する方法に
関するものである。
れている濃縮部分及びその下端と接続されている分離部
分から構成されている第１の蒸留塔（メインカラム）に
より、大量の易沸騰及び難沸騰組成分を含脊する液体混
合物から、少量の中間沸点留分を蒸気吠或は液状で上記
サイドカラム中間領域より取出して蒸留分別する方法に
関するものである。
（技術的背景及び従来技術）
化学工業及び石油化学工業における重要な基礎的操作は
、多くの組成分から成る混合物の蒸留分別である。蒸留
技術の基本的原則によれば、ｎ個の組成分から成る給送
混合物を純粋な各留分に分別するためには、ｎ−１個の
蒸留塔が必要である。従って、多数の各留分から成る給
送混合物の場合、この分別は高コストを必要とする。
、多くの組成分から成る混合物の蒸留分別である。蒸留
技術の基本的原則によれば、ｎ個の組成分から成る給送
混合物を純粋な各留分に分別するためには、ｎ−１個の
蒸留塔が必要である。従って、多数の各留分から成る給
送混合物の場合、この分別は高コストを必要とする。
ことに給送混合物中に僅少の、例えば数ｐｐｍの濃度乃
至量割合で含有されているに過ぎないが、重要な留分の
品質の点からなるべく少量になされねばならない不純物
を分離除去すべき場合には、さらに高いコストを必要と
する。このような分別は特訂の完全なカラム均斉性を必
要とするからである。このような蒸留設備の容積、従っ
て投資額及びエネルギー消費量は、さらに大量の目的物
分離の場合と同様の規模となる。
至量割合で含有されているに過ぎないが、重要な留分の
品質の点からなるべく少量になされねばならない不純物
を分離除去すべき場合には、さらに高いコストを必要と
する。このような分別は特訂の完全なカラム均斉性を必
要とするからである。このような蒸留設備の容積、従っ
て投資額及びエネルギー消費量は、さらに大量の目的物
分離の場合と同様の規模となる。
このような設備コスト節減のためには、少量の中間沸点
不純物の分離除去に際し、簡単な側流取出し及びこれに
よるカラム均斉性の断念に甘んじなければならなかった
。この場合の欠点は％ ｒｍ＊な側流取出しにおける中
間沸点留分の濃度を富めるためには高い熱量消費に依存
せざるを得す、従って経済性が阻害されることがある。
不純物の分離除去に際し、簡単な側流取出し及びこれに
よるカラム均斉性の断念に甘んじなければならなかった
。この場合の欠点は％ ｒｍ＊な側流取出しにおける中
間沸点留分の濃度を富めるためには高い熱量消費に依存
せざるを得す、従って経済性が阻害されることがある。
そこで、原則的には中間沸点留分の高濃度を断念し、低
沸点及び高沸点留分の生成ロスを容認せざるを得なかっ
た。
沸点及び高沸点留分の生成ロスを容認せざるを得なかっ
た。
中間沸点組成分の量割合が大きい給送混合物の場合には
、上述した理由から簡単な側流排出は使用されない。こ
の場合には郎分的にサイドカラムによる処理を試み、こ
れにより少な《とも熱交換器、カラムのタイプによって
蒸発器或は凝縮器が省略され得る。しかしながら、これ
による熱量消費の減少は微々たるものである。
、上述した理由から簡単な側流排出は使用されない。こ
の場合には郎分的にサイドカラムによる処理を試み、こ
れにより少な《とも熱交換器、カラムのタイプによって
蒸発器或は凝縮器が省略され得る。しかしながら、これ
による熱量消費の減少は微々たるものである。
エネルギー消Ｑｆｆｉ及び投資コストの約３０％もの大
きな節減は、棚段塔或は熱力学的にこれと均等の設備、
すなわちメインカラムと、塔頂及び塔底においてこのメ
インカラムに直接接続されたサイドカラムとから成る設
備によってのみ可能である。このような形態のカラムに
より給送混合物を３種類の純粋な組成分に分別すること
が可能となり、このためには蒸発器と凝縮器とが必要と
なるに過ぎない。
きな節減は、棚段塔或は熱力学的にこれと均等の設備、
すなわちメインカラムと、塔頂及び塔底においてこのメ
インカラムに直接接続されたサイドカラムとから成る設
備によってのみ可能である。このような形態のカラムに
より給送混合物を３種類の純粋な組成分に分別すること
が可能となり、このためには蒸発器と凝縮器とが必要と
なるに過ぎない。
この棚段塔ならびにメインカラム及びサイドカラムから
成る熱力学的に均等な蒸留設備の場合には、棚段塔乃至
別個のカラムとして構成されたカラム部分の給送位置及
び取出し位置における蒸気の分配量割合は一般的にｌ：
ｌとするのが好ましい。棚段塔の場合、これは構造的な
理由による。
成る熱力学的に均等な蒸留設備の場合には、棚段塔乃至
別個のカラムとして構成されたカラム部分の給送位置及
び取出し位置における蒸気の分配量割合は一般的にｌ：
ｌとするのが好ましい。棚段塔の場合、これは構造的な
理由による。
幾何学的に簡単なカラム構成がもたらされるからである
。また理論的研究からしても、上記両カラム部分におけ
る同様の蒸気分配ｍ割合の脊効性が確認されている。
。また理論的研究からしても、上記両カラム部分におけ
る同様の蒸気分配ｍ割合の脊効性が確認されている。
同様のことが、２個の別個のカラムから成る構造的に異
なる実施態様においても該当する。この場合にも同じ蒸
気量割合が好ましい。ただし、理想的とされた１：１の
割合をたまたま逸脱したとしても、エネルギー消費量の
増大は一般的に極めて僅少なものであることを指摘して
置き度い。カラムへの給送部分とカラムからの取出し部
分との蒸気量割合の変動許容範囲が最大１：３乃至３：
１であることが、このタイプのカラムの利点とされてい
る。ただし基本的には常に１：１の量割合が最も好まし
い目標である。
なる実施態様においても該当する。この場合にも同じ蒸
気量割合が好ましい。ただし、理想的とされた１：１の
割合をたまたま逸脱したとしても、エネルギー消費量の
増大は一般的に極めて僅少なものであることを指摘して
置き度い。カラムへの給送部分とカラムからの取出し部
分との蒸気量割合の変動許容範囲が最大１：３乃至３：
１であることが、このタイプのカラムの利点とされてい
る。ただし基本的には常に１：１の量割合が最も好まし
い目標である。
このような構成のカラムの重要な利点は、無意識のうち
に放置される。従って、このタイプのカラムを使用する
場合にも、従来のカラムと同様に厳密に、すなわち各蒸
留工程毎に事前に詳細に検討されねばならない。少量の
不純物の分離除去も試験設備による正確な検討により事
前に明確になされねばならず、対応する蒸留分別工程が
従来のタイプのカラム或は上述した新しいタイプのカラ
ムにおいて個別的に計画され、実施されねばならない。
に放置される。従って、このタイプのカラムを使用する
場合にも、従来のカラムと同様に厳密に、すなわち各蒸
留工程毎に事前に詳細に検討されねばならない。少量の
不純物の分離除去も試験設備による正確な検討により事
前に明確になされねばならず、対応する蒸留分別工程が
従来のタイプのカラム或は上述した新しいタイプのカラ
ムにおいて個別的に計画され、実施されねばならない。
しかしながら実際上の知識経験が示すように、この実行
は一般的に困難である。新たに蒸留を行うに際して、少
量の不純物を実験的に正確に把握し、生産設備の構築前
に装置の技術的効果を正確に予測することは一般的に著
しく困難である。その結果として、実験設備における多
数回の循環返送サイクルが必要となるが、これは実験期
間を長クシ、分析の必要性、従ってまたコストを増大さ
せる。しかしながら、いずれにせよすべての効果を把握
することはできない。さらに、例えば新規の経済的に育
効な触媒を使用したとき、異なる出発材料を使用したと
き、或はその他の方法条件の変更があったとき、新規の
副生成物が生産段階において生起する可能性がある。
は一般的に困難である。新たに蒸留を行うに際して、少
量の不純物を実験的に正確に把握し、生産設備の構築前
に装置の技術的効果を正確に予測することは一般的に著
しく困難である。その結果として、実験設備における多
数回の循環返送サイクルが必要となるが、これは実験期
間を長クシ、分析の必要性、従ってまたコストを増大さ
せる。しかしながら、いずれにせよすべての効果を把握
することはできない。さらに、例えば新規の経済的に育
効な触媒を使用したとき、異なる出発材料を使用したと
き、或はその他の方法条件の変更があったとき、新規の
副生成物が生産段階において生起する可能性がある。
従って、このような方法技術的な、また経済的な改善は
必ずしももたらされない。少量だけ存在するに過ぎない
不純物の追加的な分離が必要となり、これにより本来的
な投資コストのほかに比較にならない高額の改善のため
のコストを要するからである。
必ずしももたらされない。少量だけ存在するに過ぎない
不純物の追加的な分離が必要となり、これにより本来的
な投資コストのほかに比較にならない高額の改善のため
のコストを要するからである。
そこでこの分野における技術的課題は、少量の中間沸点
留分を液体混合物から分離し、この場合に上述した欠点
をもたらさない方法を提供することである。
留分を液体混合物から分離し、この場合に上述した欠点
をもたらさない方法を提供することである。
（発明の要約）
しかるに上述した技術的課題は、液体混合物中の中間沸
点留分の濃度が２％より低く、ことに０，１％より低く
、メインカラムからサイドカラム下端に導入される蒸気
の量が、メインカラム当該郎分における蒸気の量に対し
て１から２０％、ことに３からＩＯ％であることを特徴
とする本発明方法により解決され得ることが見出された
。
点留分の濃度が２％より低く、ことに０，１％より低く
、メインカラムからサイドカラム下端に導入される蒸気
の量が、メインカラム当該郎分における蒸気の量に対し
て１から２０％、ことに３からＩＯ％であることを特徴
とする本発明方法により解決され得ることが見出された
。
さらに他の本発明による特徴は、請求項■以下の従属項
に記載されている。
に記載されている。
前述したところと異なり、少量の不純物乃至組成分を分
離除去する場合に、一般的に理想的と考えられていた１
二１の蒸気配分量割合は全《誤りであうて、中間沸点副
生成物を俄出すための追加的サイドカラムには、メイン
カラムにおける蒸気量に対して約３から！０％の極めて
少量の蒸気量を給送すれば足りることが見出された。こ
の゜ことは、サイドカラムの設備費及びエネルギー消費
量が極めて少なくて済む利点をもたらす。
離除去する場合に、一般的に理想的と考えられていた１
二１の蒸気配分量割合は全《誤りであうて、中間沸点副
生成物を俄出すための追加的サイドカラムには、メイン
カラムにおける蒸気量に対して約３から！０％の極めて
少量の蒸気量を給送すれば足りることが見出された。こ
の゜ことは、サイドカラムの設備費及びエネルギー消費
量が極めて少なくて済む利点をもたらす。
メインカラムにおける易沸騰留分とｆｉ沸騰留分の分離
は、このことにより悪い影響を受けることはない。メイ
ンカラムにおける中間沸点留分の鳩度は、これに接続さ
れたサイドカラムにより低減され、むしろ僅かながらも
さらに脊利な分離能力をもたらすからである。
は、このことにより悪い影響を受けることはない。メイ
ンカラムにおける中間沸点留分の鳩度は、これに接続さ
れたサイドカラムにより低減され、むしろ僅かながらも
さらに脊利な分離能力をもたらすからである。
このための特別の利点として、メインカラムに対して極
めて小径のサイドカラムにおいて少量の中間沸点留分を
分離除去する本発明において、而単な側流取出しを対比
例として比較した場合、易沸騰及び難沸騰留分における
中間沸点留分の量を極めて少量ならしめることが期待さ
れる。
めて小径のサイドカラムにおいて少量の中間沸点留分を
分離除去する本発明において、而単な側流取出しを対比
例として比較した場合、易沸騰及び難沸騰留分における
中間沸点留分の量を極めて少量ならしめることが期待さ
れる。
（発明の構成）
サイドカラムの棚段数については、何ら特別の要件はな
い。メインカラムの対応するカラム部分とくらべて、同
じ、或はさらに多い或は少ない棚段数を有することがで
きる。またサイドカラムの分＃ｔ槽造の形態についても
メインカラムとは無関係である。サイドカラムの横断面
は小さくてよく、従って低コストであるから、メインカ
ラムに比し、理論棚段数に関しては若干詩コストで２０
から５０％増大させることができる。
い。メインカラムの対応するカラム部分とくらべて、同
じ、或はさらに多い或は少ない棚段数を有することがで
きる。またサイドカラムの分＃ｔ槽造の形態についても
メインカラムとは無関係である。サイドカラムの横断面
は小さくてよく、従って低コストであるから、メインカ
ラムに比し、理論棚段数に関しては若干詩コストで２０
から５０％増大させることができる。
メインカラム澗縮部分と分離郎分間のこれとの正確な接
続位置は、個々の場合の分離仕様により相違し、中間沸
点不純物の沸騰特性が知られているときには、計算シミ
ュレーシ日ンにより決定される場合もある。しかしなが
らこの特性が既知であることはむしろまれである。この
場合には、なるべく正確な純度条件において、メインカ
ラムとサイドカラムの結合位置が、メインカラムへの給
送位置になるべく接近するように選択される。多くの場
合、メインカラムの濃縮部分と分離部分の中間に結合位
置を配置するのが好ましい。
続位置は、個々の場合の分離仕様により相違し、中間沸
点不純物の沸騰特性が知られているときには、計算シミ
ュレーシ日ンにより決定される場合もある。しかしなが
らこの特性が既知であることはむしろまれである。この
場合には、なるべく正確な純度条件において、メインカ
ラムとサイドカラムの結合位置が、メインカラムへの給
送位置になるべく接近するように選択される。多くの場
合、メインカラムの濃縮部分と分離部分の中間に結合位
置を配置するのが好ましい。
サイドカラムにおける側流取出し位置の配置は、両カラ
ム接続位置に対するメインカラムへの給送位置により決
められる。メインカラム給送位置がその中間部分である
場合には、サイドカラムの取出し位置もその中間郎分と
するのが好ましい。しかしながら、給送位置が上方結合
位置に近い場合には、取出し位置は下方結合位置に近く
設定すべきであり、上記と逆の場合には、上記と逆に設
定される。
ム接続位置に対するメインカラムへの給送位置により決
められる。メインカラム給送位置がその中間部分である
場合には、サイドカラムの取出し位置もその中間郎分と
するのが好ましい。しかしながら、給送位置が上方結合
位置に近い場合には、取出し位置は下方結合位置に近く
設定すべきであり、上記と逆の場合には、上記と逆に設
定される。
実施例（添付図面参照）
シクロヘキサノン１６ ．２８３ｋｇ ／ ｈ ，シク
ロヘキサノール２０，６７６．５ｋｇ ／ ｈ １ メ
チルンクロヘキサノン６．４ｋｇ／ｈ及びさらに高沸点
の副生成物１，７４１．６＋ｔｇから成る給送混合物１
が、１１０℃の温度において液状で、全４８段の理論棚
段を有する蒸留塔の塔底から１０番目の理論棚段に給送
される。この蒸留塔の操作圧力は塔頂で４０ミリバール
、塔底で６４ミリバールである，このカラム塔頂２にお
いて、６２．３℃の温度、２．９の還流比でシクロヘキ
サノンが１５，１１７ｋｇ ／ ｈの割合で取出される
。この塔頂生成物は、なお３０ｐｐ−のメチルシクロヘ
キサノンを含脊している。塔底３において、８６．７℃
でシクロヘキサノンｌ，１２６．７ ｋｇ／ ｈ Ｎ
シクロヘキサノール２０，６７１．３ｋｇ／ ｈ −
メチルシクロヘキサノン４．２５ｋｇ／ｈ及び高沸点留
分１，７４１．６ ｋｇ／ ｈが排出される。
ロヘキサノール２０，６７６．５ｋｇ ／ ｈ １ メ
チルンクロヘキサノン６．４ｋｇ／ｈ及びさらに高沸点
の副生成物１，７４１．６＋ｔｇから成る給送混合物１
が、１１０℃の温度において液状で、全４８段の理論棚
段を有する蒸留塔の塔底から１０番目の理論棚段に給送
される。この蒸留塔の操作圧力は塔頂で４０ミリバール
、塔底で６４ミリバールである，このカラム塔頂２にお
いて、６２．３℃の温度、２．９の還流比でシクロヘキ
サノンが１５，１１７ｋｇ ／ ｈの割合で取出される
。この塔頂生成物は、なお３０ｐｐ−のメチルシクロヘ
キサノンを含脊している。塔底３において、８６．７℃
でシクロヘキサノンｌ，１２６．７ ｋｇ／ ｈ Ｎ
シクロヘキサノール２０，６７１．３ｋｇ／ ｈ −
メチルシクロヘキサノン４．２５ｋｇ／ｈ及び高沸点留
分１，７４１．６ ｋｇ／ ｈが排出される。
最下段塔底部と２９番目の理論棚段との間において、全
３５段の理論棚段を脊する回収力ラム４が接続されてい
る。その上端においてメインカラムから６６．８℃で約
４ ．５００ ｋｔ ／ ｈの岐体が供給され、その下
端においてメインカラムから約４＋３００ ｋｇの蒸気
が供給される。このカラム４の第１０段の理論棚段レベ
ルにおいて、７４℃で液伏の中間沸点留分が取出され、
これは７２．２％のシクロヘキサノン、２１％のシクロ
ヘキサノール及び６．８％のメチルシクロヘキサノンを
含有する。
３５段の理論棚段を脊する回収力ラム４が接続されてい
る。その上端においてメインカラムから６６．８℃で約
４ ．５００ ｋｔ ／ ｈの岐体が供給され、その下
端においてメインカラムから約４＋３００ ｋｇの蒸気
が供給される。このカラム４の第１０段の理論棚段レベ
ルにおいて、７４℃で液伏の中間沸点留分が取出され、
これは７２．２％のシクロヘキサノン、２１％のシクロ
ヘキサノール及び６．８％のメチルシクロヘキサノンを
含有する。
添付図面は本発明方法を実施するための蒸留分別装置を
略図的に示したものであって、１は棚段蒸留塔（メイン
カラム）に給送される液伏混合物、 ２は塔頂から取出される低沸点留分、 ３は塔底から取出される高沸点留分、 ４は、上喘及び下端でそれぞれメインカラムに接続され
ているサイドカラムから取出される中間沸点留分を示す
。
略図的に示したものであって、１は棚段蒸留塔（メイン
カラム）に給送される液伏混合物、 ２は塔頂から取出される低沸点留分、 ３は塔底から取出される高沸点留分、 ４は、上喘及び下端でそれぞれメインカラムに接続され
ているサイドカラムから取出される中間沸点留分を示す
。
Claims (6)
- （１）第２の蒸留塔（サイドカラム）の上端と接続され
ている濃縮部分及びその下端と接続されている分離部分
から構成されている第１の蒸留塔（メインカラム）によ
り、大量の易沸騰及び難沸騰組成分を含有する液体混合
物から、少量の中間沸点留分を蒸気状或は液状で上記サ
イドカラム中間領域より取出して蒸留分別する方法にお
いて、液体混合物中の中間沸点留分の濃度が２％より低
く、ことに０．１％より低く、メインカラムからサイド
カラム下端に導入される蒸気の量が、メインカラム当該
部分における蒸気の量に対して１から２０％、ことに３
から１０％であることを特徴とする方法。 - （２）請求項（１）による方法であって、メインカラム
の給送位置及びその上方結合位置間のカラム部分の理論
棚段数と、給送位置及びその下方結合位置間の理論棚段
数の割合が、サイドカラムの取出し位置より下方のカラ
ム部分の理論棚段数と、取出し位置より上方の理論棚段
数の割合と等しくなるように、サイドカラムの取出し位
置が配置されていることを特徴とする方法。 - （３）請求項（１）或は（２）による方法であって、サ
イドカラムの理論棚段数が、メインカラムの両接続管の
間における対応する部分のそれに対し、１００から２０
０％、ことに１２０から１４０％であることを特徴とす
る方法。 - （４）請求項（１）から（３）の何れかによる方法であ
って、メインカラムから取出される液体がサイドカラム
上端に供給され、この液体量がサイドカラムにおける蒸
気量の１００から１１０％に相当することを特徴とする
方法。 - （５）請求項（１）から（４）の何れかによる方法であ
って、中間沸点留分が液状で取出され、サイドカラム側
方留分の取出し位置における液体量がカラム中における
０．１乃至２時間の滞留時間に相当して、或は別個の割
合に維持され、側流取出しが取出し位置における液体の
対応する分析により周期的にのみ行われることを特徴と
する方法。 - （６）請求項（１）から（６）の何れかによる方法であ
って、給送液体混合物が４０乃至６５重量％のシクロヘ
キサノン低沸点留分、０．００１乃至０．５重量％のメ
チルシクロヘキサノン中間沸点留分、３０乃至６０重量
％のシクロヘキサノール高沸点留分及び１乃至１０重量
％のさらに高沸点の副生成物を含有し、カラムが０．０
１から１バール、ことに０．０３から０．０６バールの
塔頂圧、１．２から６．０、ことに１．８から３．０の
還流比で操作され、メインカラムの理論柵段数が３０か
ら６５、ことに４０から５０であり、サイドカラムが３
０から８０、ことに３０から４０の理論棚段数を有し、
メインカラム塔頂において０．０００１から０．０２重
量％のメチルシクロヘキサノンを含有するシクロヘキサ
ノン留分が、メインカラム塔底において０．００２から
０．４重量％のメチルシクロヘキサノンを含有するシク
ロヘキサノール留分が、またサイドカラムの取出し位置
において１乃至２５重量％のメチルシクロヘキサノンを
含有する中間沸点留分がそれぞれ取出されることを特徴
とする方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE3902006A DE3902006A1 (de) | 1989-01-25 | 1989-01-25 | Verfahren zur destillativen abtrennung geringer mengen einer mittelsiederfraktion aus einem fluessigkeitsgemisch |
| DE3902006.1 | 1989-01-25 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02233105A true JPH02233105A (ja) | 1990-09-14 |
| JP3077987B2 JP3077987B2 (ja) | 2000-08-21 |
Family
ID=6372675
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP02012763A Expired - Lifetime JP3077987B2 (ja) | 1989-01-25 | 1990-01-24 | 液体混合物から少量の中間沸点留分を蒸留分別する方法 |
Country Status (8)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4994152A (ja) |
| EP (1) | EP0380001B1 (ja) |
| JP (1) | JP3077987B2 (ja) |
| CZ (1) | CZ284069B6 (ja) |
| DE (2) | DE3902006A1 (ja) |
| ES (1) | ES2062115T3 (ja) |
| RU (1) | RU1829948C (ja) |
| SK (1) | SK279405B6 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2021529192A (ja) * | 2018-06-27 | 2021-10-28 | アルケマ フランス | 軽質アクリレートを精製するための方法 |
Families Citing this family (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5289688A (en) * | 1991-11-15 | 1994-03-01 | Air Products And Chemicals, Inc. | Inter-column heat integration for multi-column distillation system |
| US6255533B1 (en) | 1999-11-09 | 2001-07-03 | Basf Corporation | Process for the recovery of cyclohexanone and cyclohexanol from cyclohexanone production distillation bottoms |
| DE10046609A1 (de) * | 2000-09-20 | 2002-04-04 | Basf Ag | Verfahren und Vorrichtung zur destillativen Trennung von C5+-Schnitten |
| JP2002136802A (ja) * | 2000-11-01 | 2002-05-14 | Kyowa Yuka Co Ltd | 蒸留装置のシミュレーション方法 |
| DE10100552A1 (de) * | 2001-01-09 | 2002-07-11 | Basf Ag | Verfahren und Vorrichtung zur destillativen Aufarbeitung von 1,6-Hexandiol, 1,5-Pentandiol ung Caprolacton |
| DE10163335A1 (de) * | 2001-12-21 | 2003-07-10 | Basf Ag | Trennwandkolonne mit ganz oder teilweise dampfförmigen Zulauf und/oder ganz oder teilweise dampfförmiger Seitenentnahme |
| US7249469B2 (en) * | 2004-11-18 | 2007-07-31 | Exxonmobil Chemical Patents Inc. | Method for separating a multicomponent stream |
| CN112521256B (zh) * | 2019-09-18 | 2024-03-12 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种高效分离环己酮和脱除环己醇中杂质的方法 |
| WO2023140986A1 (en) | 2022-01-19 | 2023-07-27 | Exxonmobil Chemical Patents Inc. | Compositions containing tri-cyclopentadiene and processes for making same |
Family Cites Families (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3058893A (en) * | 1959-09-01 | 1962-10-16 | Exxon Research Engineering Co | Separation of multicomponent mixture in single tower |
| SU570371A1 (ru) * | 1976-05-11 | 1977-08-30 | Всесоюзный Науно-Исследовательский И Проектный Институт По Перработке Газа | Способ регулировани ректификационной колонны с боковым отбором фракции |
| DD132268A1 (de) * | 1976-10-04 | 1978-09-13 | Bach Hans Dieter | Verfahren zur destillativen aufarbeitung von entsalztem roh-dimethylformamid |
| US4272326A (en) * | 1980-01-24 | 1981-06-09 | Allied Chemical Corporation | Enhanced distillation of cyclohexanol from phenol with additional cyclohexanone feed |
| US4306944A (en) * | 1980-07-03 | 1981-12-22 | Allied Corporation | Cyclohexanone distillation process |
| DE3162835D1 (en) * | 1980-12-06 | 1984-04-26 | Bp Chem Int Ltd | Improved method of producing ethanol-water azeotrope from crude ethanol |
| US4455198A (en) * | 1981-06-22 | 1984-06-19 | Allied Corporation | Extraction and/or extractive distillation of ethanol from aqueous solutions |
| US4606816A (en) * | 1984-12-31 | 1986-08-19 | Mobil Oil Corporation | Method and apparatus for multi-component fractionation |
| US4662995A (en) * | 1985-06-25 | 1987-05-05 | Exxon Research And Engineering Company | Distillation process |
| JPS6242940A (ja) * | 1985-08-16 | 1987-02-24 | Mitsubishi Gas Chem Co Inc | メタノ−ルの精製方法 |
-
1989
- 1989-01-25 DE DE3902006A patent/DE3902006A1/de not_active Withdrawn
- 1989-12-27 US US07/457,943 patent/US4994152A/en not_active Expired - Lifetime
-
1990
- 1990-01-20 DE DE90101132T patent/DE59005224D1/de not_active Expired - Lifetime
- 1990-01-20 EP EP90101132A patent/EP0380001B1/de not_active Expired - Lifetime
- 1990-01-20 ES ES90101132T patent/ES2062115T3/es not_active Expired - Lifetime
- 1990-01-22 RU SU904742850A patent/RU1829948C/ru active
- 1990-01-22 CZ CS90304A patent/CZ284069B6/cs not_active IP Right Cessation
- 1990-01-22 SK SK304-90A patent/SK279405B6/sk not_active IP Right Cessation
- 1990-01-24 JP JP02012763A patent/JP3077987B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2021529192A (ja) * | 2018-06-27 | 2021-10-28 | アルケマ フランス | 軽質アクリレートを精製するための方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| SK30490A3 (en) | 1998-11-04 |
| DE59005224D1 (de) | 1994-05-11 |
| US4994152A (en) | 1991-02-19 |
| SK279405B6 (sk) | 1998-11-04 |
| RU1829948C (ru) | 1993-07-23 |
| JP3077987B2 (ja) | 2000-08-21 |
| EP0380001A1 (de) | 1990-08-01 |
| EP0380001B1 (de) | 1994-04-06 |
| CZ284069B6 (cs) | 1998-08-12 |
| ES2062115T3 (es) | 1994-12-16 |
| DE3902006A1 (de) | 1990-07-26 |
| CZ30490A3 (cs) | 1998-05-13 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US7649108B2 (en) | Process for the distillation of a mixture of isomeric diisocyanatodiphenylmethanes | |
| RU2424226C2 (ru) | Способ получения м-толуилендиамина | |
| CN103298531B (zh) | 用于制备高纯度丙烯酸-2-乙基己酯的隔壁塔及使用其的制备方法 | |
| AU601419B2 (en) | Process for the separation of hydrocarbons from a mixed feedstock | |
| EP0675100B1 (en) | Preparation of alpha-beta-unsaturated C3-C6 carboxylic acids | |
| WO2002040434A1 (de) | Verfahren und vorrichtung zur destillativen gewinnung von 1,3-reinbutadien aus 1,3-rohbutadien | |
| KR20060087469A (ko) | 디이소시아네이토디페닐메탄 이성질체 혼합물의 증류 방법 | |
| JPH02233105A (ja) | 液体混合物から少量の中間沸点留分を蒸留分別する方法 | |
| US10258900B2 (en) | Divided wall columns | |
| KR102519257B1 (ko) | 순수 2-에틸헥실 아크릴레이트 또는 순수 2-프로필헵틸 아크릴레이트를 상응하는 조질 알킬 아크릴레이트로부터 증류에 의해 단리하는 방법 | |
| KR102521727B1 (ko) | 조질 n-부틸 또는 이소부틸 아크릴레이트로부터 증류에 의해 순수 n-부틸 또는 이소부틸 아크릴레이트를 단리하는 방법 | |
| CZ20004763A3 (cs) | Kaskádový ohřev kolon pro dělení ethylbenzenu a styrenu | |
| JP4703976B2 (ja) | 高純度トリエチレンジアミン（ｔｅｄａ）を蒸留により精製する方法 | |
| US4306945A (en) | Extracting aromatic hydrocarbons from mixtures containing same | |
| US4299667A (en) | Process for recovering pure benzene | |
| US5407540A (en) | Separation of 3-methyl-2-butanol from 1-butanol by extractive distillation | |
| US3325532A (en) | Manufacture of adiponitrile | |
| CN110062752B (zh) | 通过蒸馏获得纯(甲基)丙烯酸环己基酯的方法 | |
| TWI771353B (zh) | 自粗(甲基)丙烯酸三級丁酯藉由蒸餾分離出純(甲基)丙烯酸三級丁酯之方法 | |
| US5972172A (en) | Separation of 1,2,4-trimethylbenzene from 1,2,3-trimethylbenzene by extractive distillation | |
| US5443697A (en) | Separation of heptane from 1-heptene by extractive distillation | |
| WO2021096421A1 (en) | Method for purification of meta-phenylenediamine | |
| US2916422A (en) | Extractive distillation of formaldehyde |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20080616 Year of fee payment: 8 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090616 Year of fee payment: 9 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100616 Year of fee payment: 10 |
|
| EXPY | Cancellation because of completion of term | ||
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100616 Year of fee payment: 10 |