CN105016948B - 一种从二甲苯中分离乙苯和邻二甲苯的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从二甲苯中分离乙苯和邻二甲苯的方法，其特征在于：包括顺序相接的如下步骤：A、将含有对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、乙苯的二甲苯送入共沸精馏塔中，并加入共沸剂，通过共沸精馏将对二甲苯和间二甲苯与乙苯和邻二甲苯分离；共沸剂为可与对二甲苯和间二甲苯分别形成共沸物、且共沸点与乙苯沸点相差10℃以上的物质；B、将步骤A所得的乙苯和邻二甲苯精馏分离。本发明从二甲苯中分离乙苯和邻二甲苯的方法能够使乙苯和邻二甲苯的纯度均达99％以上；所用共沸剂可循环使用，不产生对环境有害的物质，塔顶得到的对二甲苯、间二甲苯的混合物可作为对二甲苯吸附的原料；且工艺简单、易行，操作方便、成本低廉。
Description
技术领域
本发明涉及一种从二甲苯中分离乙苯和邻二甲苯的方法。
背景技术
混合二甲苯中含有四种同分异构体，分别为对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯和乙苯，他们的沸点分别为：138.5℃、139.3℃、144.4℃和136.2℃。它们的沸点差较小，乙苯和对二甲苯相差2.3℃，邻二甲苯和间二甲苯相差5.1℃。因此工业上较常见的分离方法为吸附法分离对二甲苯，精馏法分离邻二甲苯，由于邻二甲苯与间二甲苯的沸点相差较小，故分离难度较大。乙苯和对二甲苯沸点相差也较小，因此也难于分离。乙苯常用的分离方法有精密精馏法、吸附法、共沸精馏法。精密精馏法是较早的乙苯分离方法，由于乙苯与二甲苯沸点差较小，因此需采用300块以上的塔板，回流比超过50，因此该方法能耗较高。吸附法是美国UOP公司开发的，可用于吸附分离混合二甲苯中的乙苯。此工艺于20世纪80年代进行了中试,原料中乙苯的质量分数为50%,产品乙苯的纯度可99.5%,收率为99.7%。按此工艺计算,其能耗约为精馏法的40%。由于该工艺的目的产物乙苯集中于抽余液中,二甲苯却集中于抽出液中,在原料中乙苯的含量较低时,就需要把原料中占绝大部分的二甲苯集中到抽出液中,这将耗用大量吸附剂,装置的投资及操作费用会很高,与以乙烯和苯为原料制备乙苯工艺相比不具有经济优越性。2001年法国石油研究院公开了采用钛硅分子筛优先吸附乙苯的技术，与其他吸附剂相比使用量和操作能耗有所下降。但钛硅分子筛价格昂贵，对其工业应用产生了限制。催促法在混合二甲苯中加入催促剂，催促剂包括叔丁醇、四氯化碳、乙醇，进入OX分离塔，塔釜分离出OX产品，塔顶蒸汽含催促剂、EB、PX、MX，然后进入装有丝波纹填料的EB分离塔，塔釜分离出几乎不含EB的PX和MX混合料，塔顶馏出物再进入催促剂回收塔，塔釜分离出不含催促剂的EB，塔顶馏出不含EB的回收催促剂，回收催促剂经泵打回混合二甲苯原料泵中循环使用。该方法的第一个塔需要将EB、PX、MX等蒸出，因此能耗较高。
发明内容
为了解决现有技术中，本发明新提供了一种从二甲苯中分离乙苯和邻二甲苯的方法。
为解决上述技术问题，本实发明采用如下技术方案：
一种从二甲苯中分离乙苯和邻二甲苯的方法，包括顺序相接的如下步骤：
A、将含有对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、乙苯的二甲苯送入共沸精馏塔中，并加入共沸剂，通过共沸精馏将对二甲苯和间二甲苯与乙苯和邻二甲苯分离；共沸剂为可与对二甲苯和间二甲苯分别形成共沸物、且共沸点与乙苯沸点相差10℃以上的物质；
B、将步骤A所得的乙苯和邻二甲苯精馏分离。
上述技术方案中待分离的混合二甲苯来自于催化重整、蒸汽裂解、甲苯歧化和烷基转移的生成油，不同来源碳八芳烃中的二甲苯异构体含量不同，但其组成均为二甲苯的四种同分异构体，因此都可以采用共沸精馏法将对二甲苯和间二甲苯与乙苯和邻二甲苯分开，再通过普通精馏法分离乙苯和邻二甲苯。因此，不管来自于何种装置的混合二甲苯，均可用本发明提供的方法，获得乙苯和邻二甲苯。
上述方法乙苯和邻二甲苯的分离效率达99％以上，工艺简单、易行，操作方便；上述共沸剂可循环使用，不产生对环境有害的物质；所得的对二甲苯、间二甲苯的混合物可作为对二甲苯吸附的原料。乙苯和邻二甲苯沸点相差8.2℃，可通过精馏将它们分离。
步骤A中，共沸剂与对二甲苯和间二甲苯分别形共沸物蒸至共沸精馏塔塔顶，乙苯和邻二甲苯进入塔釜。
塔顶馏出物经处理后得到共沸剂，共沸剂可循环使用。
共沸剂优选为2-甲氧基乙醇或硝基甲烷。使用上述共沸剂可提高各组分的分离效率，及所得组分的纯度，且工艺简单、成本低廉。
当共沸剂为2-甲氧基乙醇时，2-甲氧基乙醇的质量：对二甲苯和间二甲苯的质量和≥1.8：1。这样可进一步提高各组分的分离效率，及所得组分的纯度，同时降低成本。
当共沸剂为2-甲氧基乙醇时，共沸精馏塔塔顶温度为119～123℃，塔板数不小于50，回流比不小于4。这样可更进一步提高各组分的分离效率。
当共沸剂为硝基甲烷时，硝基甲烷的质量≥对二甲苯的质量的20倍与间二甲苯的质量5.8倍之和。这样可进一步提高各组分的分离效率，及所得组分的纯度，同时降低成本。
当共沸剂为硝基甲烷时，共沸精馏塔塔顶温度为100～104℃，塔板数不小于40，回流比不小于3。这样可更进一步提高各组分的分离效率，同时降低成本。
本发明未提及的技术均为现有技术。
本发明从二甲苯中分离乙苯和邻二甲苯的方法能够使乙苯和邻二甲苯的纯度均达99％以上；所用共沸剂可循环使用，不产生对环境有害的物质，塔顶得到的对二甲苯、间二甲苯的混合物可作为对二甲苯吸附的原料；且工艺简单、易行，操作方便、成本低廉。
说明书附图
图1为本发明从二甲苯中分离乙苯和邻二甲苯的方法的工艺流程图。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1
如图1所示，将质量组成为乙苯17%、对二甲苯18%、间二甲苯42%、邻二甲苯23％的混合物加入共沸精馏塔，同时按2-甲氧基乙醇：（对二甲苯＋间二甲苯）＝1.8：1(质量百分比)的比例向共沸精馏塔中添加共沸剂2-甲氧基乙醇；控制共沸精馏塔塔顶温度为121℃，塔板数为N=50，回流比R=4，共沸精馏后得到的塔釜物料组成为：乙苯42.4%，邻二甲苯57.5%，对二甲苯0.07％、间二甲苯0.03％；塔顶产物经分层后得到对二甲苯和间二甲苯混合物以及共沸剂，共沸剂循环使用；塔釜物料进入普通精馏塔进行精馏分离，普通精馏塔塔顶温度为136℃，塔板数为N＝70，回流比R＝5.5，精馏后塔顶得到乙苯纯度大于99.5％，塔釜得到邻二甲苯纯度大于99％。
实施例2
如图1所示，将质量组成为乙苯8%、对二甲苯22%、间二甲苯47%、邻二甲苯23％的混合物加入共沸精馏塔，同时按2-甲氧基乙醇：（对二甲苯＋间二甲苯）＝1.8：1(质量百分比)的比例向共沸精馏塔中添加共沸剂2-甲氧基乙醇；控制共沸精馏塔塔顶温度为121℃，塔板数为N=50，回流比R=4，共沸精馏后得到的塔釜物料组成为：乙苯25.70%，邻二甲苯74.19%，对二甲苯0.07％、间二甲苯0.04％；塔顶产物经分层后得到对二甲苯和间二甲苯混合物以及共沸剂，共沸剂循环使用；塔釜物料进入普通精馏塔进行精馏分离，普通精馏塔塔顶温度为136℃，塔板数为N＝70，回流比R＝5.5，精馏后塔顶得到乙苯纯度大于99.5％，塔釜得到邻二甲苯纯度大于99％。
实施例3
如图1所示，将质量组成为乙苯17%、对二甲苯18%、间二甲苯42%、邻二甲苯23％的混合物加入共沸精馏塔，同时按硝基甲烷＝（对二甲苯×20＋间二甲苯×5.8）(质量百分比)的比例向共沸精馏塔中添加共沸剂硝基甲烷；控制共沸精馏塔塔顶温度为102℃，塔板数为N=40，回流比R=3，共沸精馏后得到的塔釜物料组成为：乙苯42.4%，邻二甲苯57.5%，对二甲苯0.07％、间二甲苯0.03％；塔顶产物经后处理后得到对二甲苯和间二甲苯混合物以及共沸剂，共沸剂循环使用；塔釜物料进入普通精馏塔进行精馏分离，普通精馏塔塔顶温度为136℃，塔板数为N＝70，回流比R＝5.5，精馏后塔顶得到乙苯纯度大于99.5％，塔釜得到邻二甲苯纯度大于99％。
实施例4
如图1所示，将质量组成为乙苯8%、对二甲苯22%、间二甲苯49%、邻二甲苯23％的混合物加入共沸精馏塔，同时按硝基甲烷＝（对二甲苯×20＋间二甲苯×5.8）(质量百分比)的比例向共沸精馏塔中添加共沸剂硝基甲烷；控制共沸精馏塔塔顶温度为102℃，塔板数为N=40，回流比R=3，共沸精馏后得到的塔釜物料组成为：乙苯25.70%，邻二甲苯74.19%，对二甲苯0.07％、间二甲苯0.04％；塔顶产物经分层后得到对二甲苯和间二甲苯混合物以及共沸剂，共沸剂循环使用；塔釜物料进入普通精馏塔进行精馏分离，普通精馏塔塔顶温度为136℃，塔板数为N＝70，回流比R＝5.5，精馏后塔顶得到乙苯纯度大于99.5％，塔釜得到邻二甲苯纯度大于99％。
Claims (2)
1.一种从二甲苯中分离乙苯和邻二甲苯的方法，其特征在于：包括顺序相接的如下步骤：
A、将含有对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、乙苯的二甲苯送入共沸精馏塔中，并加入共沸剂，通过共沸精馏将对二甲苯和间二甲苯与乙苯和邻二甲苯分离；共沸剂为可与对二甲苯和间二甲苯分别形成共沸物、且共沸点与乙苯沸点相差10℃以上的物质；
B、将步骤A所得的乙苯和邻二甲苯精馏分离；
共沸剂为2-甲氧基乙醇或硝基甲烷；
当共沸剂为2-甲氧基乙醇时，2-甲氧基乙醇的质量：对二甲苯和间二甲苯的质量和≥1.8：1；
当共沸剂为2-甲氧基乙醇时，共沸精馏塔塔顶温度为119～123℃，塔板数不小于50，回流比不小于4；
当共沸剂为硝基甲烷时，硝基甲烷的质量≥对二甲苯的质量的20倍与间二甲苯的质量5.8倍之和；
当共沸剂为硝基甲烷时，共沸精馏塔塔顶温度为100～104℃，塔板数不小于40，回流比不小于3。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤A中，共沸剂与对二甲苯和间二甲苯分别形共沸物蒸至共沸精馏塔塔顶，乙苯和邻二甲苯进入塔釜。
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