CN105272805B - 一种生产对二甲苯的方法 - Google Patents

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Abstract

一种生产对二甲苯的方法，含C8芳烃混合物的原料进入精馏塔中，从精馏塔侧线分离出C8芳烃混合物，塔顶为C7以下轻烃，塔底为C9以上重烃，C8芳烃混合物至吸附分离单元，与吸附剂接触分离得到对二甲苯、或间二甲苯或乙苯物流，剩余C8芳烃至异构化单元，在异构化催化剂的作用下，生成异构化C8芳烃作为进料循环回所述的精馏塔中。采用本发明提供的方法生产对二甲苯产品，能够减少设备投资和占地面积，还能降低能耗，降低企业经营成本，提高经济效益和社会效益。

Description

一种生产对二甲苯的方法
技术领域
本发明涉及一种生产对二甲苯的方法，更具体地说，是以C8芳烃混合物为原料回收和/或生产对二甲苯的方法。
背景技术
C8芳烃混合物主要包括乙苯(EB)、对二甲苯(PX)、邻二甲苯(OX)和间二甲苯(MX)，四种同分异构体，是重要的基础化工原料。这几种组分间的沸点差异很小。乙苯136.2℃，对二甲苯138.4℃，间二甲苯139.1℃，邻二甲苯144.4℃。其中沸点最高的邻二甲苯可以通过精馏法分离出来，需上百个理论板和较大的回流比，沸点最低的乙苯也可以通过精馏法分离，但要困难得多。C8芳烃各组分的熔点有较大的差距：对二甲苯13.3℃，邻二甲苯-25.2℃，间二甲苯-47.9℃，乙苯-94.95℃。其中对二甲苯的熔点最高，可采用结晶法将其中的对二甲苯分离出来。目前，工业上生产对二甲苯、间二甲苯的方法主要是吸附法和结晶法。吸附法是利用吸附剂对混合二甲苯各异构体不同的选择性吸附能力分离出高纯度的对二甲苯或者间二甲苯。在吸附法出现之前，结晶法是工业上唯一实用的对二甲苯分离方法。但是混合二甲苯在低温下形成的低共熔混合物限制了对二甲苯的最高收率只有65％左右，因而结晶分离法逐渐被吸附分离法所取代。但在分离高浓度的对二甲苯原料时，现有吸附分离法将难以适应，而结晶法因其能耗低、产品纯度高、生产设备简单且不使用溶剂和分离剂等优点，又重新受到了人们的青睐。
用于回收和/或生产对二甲苯的原料一般为炼油厂重整油、C8芳烃异构化的液体产品、歧化及烷基转移装置的C8芳烃等等。这些原料一般都包含碳数小于8的轻组分和碳数大于8的重组分。这些轻组分和重组分会使吸附剂中毒，降低吸附剂选择性吸附二甲苯的能力，因此为了保护吸附剂，需要把这些组分从吸附进料中脱除。脱除C7-、C9+一般采取精馏的方法，目前普遍采用的是双塔流程，即先在脱庚烷塔中将C7以下轻烃组分切掉，再用脱重塔脱除C9以上重组分。双塔流程最主要的缺点是流程长、设备多，而且C8芳烃在流程中被重复加热、冷却，因此能耗相当高。
分壁精馏塔或者叫隔壁塔、分隔壁塔、间壁塔，是在精馏塔内部设一隔板，将塔自上至下分为四个部分，即上部的公共精馏段、中部由隔板隔开的精馏进料段和侧线采出段以及下部的公共提馏段。其中进料段又称为预分馏塔，对中沸点组分进行粗分馏；上部公共精馏段、侧线产品采出段与下部公共提馏段作为一个整体被称为主塔，进行轻、中、重组分的分离。塔顶采出轻组分，侧线采出中间组分，塔底采出重组分。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种生产和/或分离对二甲苯的方法。
一种生产对二甲苯的方法，含C8芳烃混合物的原料进入精馏塔，从精馏塔侧线分离出C8芳烃混合物，塔顶为C7以下轻烃，塔底为C9以上重烃，C8芳烃混合物至吸附分离单元，与吸附剂接触分离得到对二甲苯、或间二甲苯或乙苯物流，剩余C8芳烃至异构化单元，在异构化催化剂的作用下，生成异构化C8芳烃作为进料循环回所述的精馏塔中。
优选地，所述的精馏塔为分壁式精馏塔。所述的分壁式精馏塔中部设有隔板，隔板一侧为进料精馏段，另一侧为侧线采出段，塔的隔板上方空间为公共精馏段，塔的隔板下方为公共提馏段。
本发明提供的生产对二甲苯的方法的有益效果为：
采用本发明提供的方法适用于生产对二甲苯，一方面减少设备投资和占地面积，另一方面也可以降低能耗，可以降低企业经营成本，提高经济效益和社会效益。本发明提供的方法也可用于生产间二甲苯等其他C8芳烃产品，
附图说明
图1为常规对二甲苯吸附分离工艺流程示意图；
图2为本发明的生产对二甲苯方法的一种实施方式的流程示意图；
图3为本发明的生产对二甲苯方法的另一种实施方式的流程示意图。
其中：2-精馏塔；5-二甲苯塔；8-吸附分离单元；11-异构化单元；13-结晶分离单元；1、3、4、6、7、9、10、12、14-管线.
具体实施方式
以下说明本发明的具体实施方式：
一种生产对二甲苯的方法，含C8芳烃混合物的原料进入精馏塔，从精馏塔侧线分离出C8芳烃混合物，塔顶为C7以下轻烃，塔底为C9以上重烃，C8芳烃混合物至吸附分离单元，与吸附剂接触分离得到对二甲苯、或间二甲苯或乙苯物流，剩余C8芳烃至异构化单元，在异构化催化剂的作用下，生成的异构化C8芳烃作为进料循环回所述的精馏塔中。
优选地，所述的含C8芳烃原料为含有乙苯、对二甲苯、邻二甲苯和间二甲苯的混合烃。所述的C7以下轻烃是指碳原子数为7以下的芳烃、烷烃或者环烷烃等烃类；所述的C9以上重烃是指碳原子数为9以上的芳烃、烷烃、环烷烃等烃类。
优选地，所述的精馏塔为分壁式精馏塔。所述的分壁式精馏塔中部设有纵向的隔板，隔板一侧为进料精馏段，另一侧为侧线采出段，塔的隔板上方空间为公共精馏段，塔的隔板下方为公共提馏段。
本发明提供的方法中，所述的精馏塔的操作条件为：塔顶压力为0.1～2.5MPa、优选0.3～1.8MPa，塔顶温度为50～300℃、优选100～290℃。
本发明提供的方法中，所述的吸附分离单元中，吸附分离塔中装填有吸附剂。所述的吸附剂的活性组分为钡、含或不含钾交换的X型或Y型分子筛。
本发明提供的方法中，所述的吸附分离单元的操作条件为：温度为20～300℃、优选100～200℃，压力为0.1～2.0MPa、优选0.5～1.5MPa。
本发明提供的方法中，所述的异构化单元中，异构化反应器中装填异构化催化剂，所述的异构化催化剂为分子筛和无机氧化物载体上负载有Pt、Sn、Mg、Bi、Pb、Pd、Re、Mo、W、V和稀土金属中一种或几种的活性组分。
优选地，所述的分子筛选自五元环分子筛、丝光沸石、EUO型分子筛和MFI分子筛中的一种或几种的混合物。
优选地，所述的无机氧化物为氧化铝和/或氧化硅。
本发明提供的方法中，所述的异构化单元的操作条件为：反应温度为300～450℃、优选340～400℃，压力为0.1～2.0MPa、优选0.4～1.6MPa，质量空速为2～20小时-1、优选3～6小时-1，反应氢/烃摩尔比为2～8、优选3～6。
优选地，本发明提供的生产对二甲苯的方法还包括进一步的提纯步骤，所述的吸附分离单元得到的对二甲苯物流进入结晶分离单元进一步提纯，得到对二甲苯产品。
所述的结晶分离单元的操作温度为-100～20℃、优选为-65～20℃。
具体流程为：含有C8芳烃混合物的原料进入精馏塔进行分离，精馏塔塔顶分出C7以下轻烃，塔侧线采出C8芳烃混合物，塔底则为C9以上重烃。C8芳烃混合物再送至吸附分离单元，与吸附剂接触，分离、回收高浓度的对二甲苯，高浓度的对二甲苯还可以送至结晶分离单元以进一步提浓对二甲苯产品。吸附分离单元分离出对二甲苯后的抽余液中含有较多乙苯、间二甲苯、邻二甲苯，送至异构化单元，与异构化催化剂接触、反应，所得异构化C8芳烃物料再送至精馏塔完成一个循环。
优选情况下，为了提高分离纯度，减少能耗，所述的精馏塔为分壁精馏塔。分壁精馏塔是一种完全热耦合塔，避免了中间组分在精馏过程中的返混效应，极大地提高了热力学效率。分壁精馏塔内设置一隔板，隔板位置和形状根据不同分离体系而定。含C8芳烃原料从隔板的一侧进料并进行预分离，隔板的另一侧采出C8芳烃混合物。隔板的上部是公共精馏段，塔顶采出甲苯等C7以下轻烃，塔底为公共提馏段，塔底采出C9以上重烃。当生产邻二甲苯时，塔底也可以采出邻二甲苯和C9以上重烃。
根据本发明的原理，本发明流程，同样可以用于生产间二甲苯、乙苯等化工产品。
下面结合附图具体说明本发明的具体实施方式。
附图1为常规对二甲苯吸附分离工艺流程示意图，由附图1可见，吸附分离对二甲苯工艺采用双塔流程，含C8芳烃混合物的原料先经管线1送至脱庚烷塔2，从塔顶脱除C7以下轻烃经管线3排出；脱庚烷塔2塔底物料经管线4送至二甲苯塔5。二甲苯塔5塔底经管线7采出C9以上重烃；二甲苯塔5塔顶采出C8芳烃混合物，经管线6送往吸附分离单元8。吸附分离单元8将对二甲苯产品分出，经管线9送出装置。吸附分离单元8分离出对二甲苯后的抽余液，经管线10送至异构化单元11，将部分对二甲苯同分异构体的C8芳烃转化为对二甲苯。异构化单元11的液体产物经管线12再送至脱庚烷塔2，完成循环。
附图2为本发明提供的生产对二甲苯方法的一种实施方式的流程示意图。与常规吸附分离生产对二甲苯工艺不同的是，本发明采用一个精馏塔代替了常规流程的双塔流程，为吸附分离单元提纯进料。含C8芳烃混合物的原料先经管线1送至精馏塔2，从塔顶脱除C7以下轻烃经管线3排出；塔底C9以上重烃经管线7排出；从精馏塔塔的侧线经管线6采出C8芳烃混合物作为吸附进料送往吸附分离单元8。吸附分离单元8将对二甲苯分出，经管线9采出。若想进一步提高对二甲苯纯度，可将对二甲苯物流经管线9送至结晶分离单元13，进行对二甲苯结晶分离，产出的高纯度对二甲苯产品经管线14送出装置。吸附分离单元8分离出对二甲苯后的抽余液，经管线10送至异构化单元11，将部分对二甲苯同分异构体的C8芳烃转化为对二甲苯。异构化单元11的产物经管线12再送至精馏塔2，完成循环。
附图3为本发明提供的生产对二甲苯方法的一种优选实施方式的流程示意。与附图2不同之处在于，分离C7以下轻烃、C8芳烃混合物和C9以上重烃的精馏塔为分壁精馏塔。分壁精馏塔2的塔顶采出C7以下轻烃，塔底采出C9以上重烃，C8芳烃混合物则从分壁精馏塔侧线采出。
以下通过实施例具体说明本发明提供的生产对二甲苯的方法的效果。
对比例1
对比例1说明常规吸附分离工艺生产对二甲苯的方法和能耗。
采用附图1所示的流程吸附分离生产对二甲苯，采用60万吨/年对二甲苯装置。含C8芳烃混合物的原料先经管线1送至脱庚烷塔2，从塔顶脱除C7以下轻烃经管线3排出；塔底物料经管线4送至二甲苯塔5。二甲苯塔5塔底经管线7采出C9以上重烃组分；塔顶采出C8芳烃混合物，经管线6送往吸附分离单元8。吸附分离单元8分离出的对二甲苯产品经管线9送出装置。吸附分离单元8分离出对二甲苯后的抽余液，经管线10送至异构化单元11，将部分对二甲苯同分异构体的C8芳烃转化为对二甲苯。异构化单元11的液体产物经管线12再送至脱庚烷塔2，完成循环。所用设备见表1，装置操作参数和能耗见表2。
实施例1
实施例1说明本发明提供的生产对二甲苯的方法操作参数和能耗。
采用附图2所示的装置和流程吸附分离生产对二甲苯，采用60万吨/年对二甲苯装置。附图2为本发明提供的生产对二甲苯的单精馏塔工艺流程示意图，与附图1所示工艺流程不同的是，采用一个精馏塔代替了常规流程的双塔流程，为吸附分离单元提纯进料。所用设备见表1、装置操作参数和能耗见表2。
实施例2
实施例2说明本发明提供的生产对二甲苯的方法操作参数和能耗。
采用附图3所示的流程吸附分离生产对二甲苯，采用60万吨/年对二甲苯装置。附图3为本发明提供的生产对二甲苯的分壁式精馏塔工艺流程示意图，与附图2所示工艺流程不同的是，附图3采用的精馏塔2为分壁式精馏塔。分壁精馏塔2塔顶采出C7以下轻烃，塔底采出C9以上重烃组分，C8芳烃混合物则从分壁精馏塔侧线采出。所用设备见表1、装置操作参数和能耗见表2。
由于吸附分离单元、异构化单元和结晶分离单元对比例和实施例中数据相同，因此表1和表2中进行了忽略。
表1
实例 对比例1 实施例1 实施例2
工艺流程 双塔流程 单塔流程 分壁塔流程
精馏塔数 2 1 1
冷凝冷却套数 2 1 1
再沸器套数 2 1 1
表2
从表1和表2可见，与对比例1相比，本发明提供的生产对二甲苯的方法可以节省设备投资，只需要采用1套精馏塔、冷凝冷却和再沸器设备，采用本发明提供的方法中单个精馏塔的能耗增加5％左右。采用本发明提供的方法中单个分壁精馏塔的方法，不仅设备台数减少，而且能耗低18％。因此，采用本发明方法生产对二甲苯亦或间二甲苯等其他C8芳烃产品，一方面减少设备投资和占地面积，另一方面也可以降低能耗，可以降低企业经营成本，提高经济效益和社会效益。

Claims (10)

1.一种生产对二甲苯的方法，其特征在于，含C8芳烃混合物的原料进入分壁式精馏塔中，从精馏塔侧线分离出C8芳烃混合物，塔顶为C7以下轻烃，塔底为C9以上重烃，C8芳烃混合物至吸附分离单元，与吸附剂接触分离得到对二甲苯、或间二甲苯物流，剩余C8芳烃至异构化单元，在异构化催化剂的作用下，生成异构化C8芳烃作为进料循环回所述的精馏塔中；所述的分壁式精馏塔中部设有纵向隔板，隔板一侧为进料精馏段，另一侧为侧线采出段，塔的隔板上方空间为公共精馏段，塔的隔板下方为公共提馏段；所述的吸附分离单元的操作条件为：温度为100～200℃，压力为0.5～1.5Mpa；所述的分壁精馏塔的操作条件为塔顶压力为0.3MPa至1.8MPa。
2.根据权利要求1所述的生产对二甲苯的方法，其特征在于，所述的含C8芳烃原料为含有乙苯、对二甲苯、邻二甲苯和间二甲苯的混合烃。
3.根据权利要求1或2所述的生产二甲苯的方法，其特征在于，所述的分壁式精馏塔的塔顶温度为50～300℃。
4.根据权利要求3所述的生产二甲苯的方法，其特征在于，所述的分壁式精馏塔的塔顶温度为100～290℃。
5.根据权利要求1所述的生产二甲苯的方法，其特征在于，所述的吸附剂的活性组分为钡、含或不含钾交换的X型或Y型分子筛。
6.根据权利要求1所述的生产二甲苯的方法，其特征在于，所述的异构化催化剂为分子筛和无机氧化物载体上负载有Pt、Sn、Mg、Bi、Pb、Pd、Re、Mo、W、V和稀土金属中一种或几种活性组分。
7.根据权利要求6所述的生产对二甲苯的方法，其特征在于，所述的分子筛选自五元环分子筛、丝光沸石、EUO型分子筛和MFI分子筛中的一种或几种的组合。
8.根据权利要求6所述的生产对二甲苯的方法，其特征在于，所述的无机氧化物为氧化铝和/或氧化硅。
9.根据权利要求1所述的生产对二甲苯的方法，其特征在于，所述的异构化单元的操作条件为：反应温度为300～450℃，压力为0.1～2.0MPa，质量空速为2～20小时-1，反应氢/烃摩尔比为2～8。
10.根据权利要求9所述的生产对二甲苯的方法，其特征在于，所述的异构化单元的操作条件为：反应温度为340～400℃，压力为0.4～1.6MPa,质量空速为3～6小时-1，反应氢/烃摩尔比为3～6。
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