CN114805006B - 一种从二甲苯混合物中分离对二甲苯的方法及装置 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种从二甲苯混合物中分离对二甲苯的方法及装置。该方法包括以下步骤：1)使二甲苯混合物与络合剂进行络合反应，得到络合体系；所述络合剂的通式为MI aMII bXc，其中，MI选自过渡金属离子或碱土金属离子，MII选自第IIIA族金属离子，X为卤素离子；2)对络合体系进行降温结晶处理，得到结晶体系；3)对结晶体系进行固液分离处理，得到固相物；4)对所述固相物进行解析处理，得到对二甲苯。本发明的分离方法具有能耗低、成本低、毒性低的优势。

Description

一种从二甲苯混合物中分离对二甲苯的方法及装置
技术领域
本发明属于石油化工领域，涉及一种从二甲苯混合物中分离对二甲苯的方法及装置。
背景技术
工业上由催化重整或乙烯裂解得到的二甲苯为混合物，包括对二甲苯、乙苯、间二甲苯和邻二甲苯等组分，其中对二甲苯是石化工业的重要有机化工原料，从二甲苯混合物中分离得到对二甲苯具有重要意义。
二甲苯混合物中的各组分物理性质相近，因此具有较大的分离难度。目前主要的分离方法包括结晶分离法、吸附分离法、络合分离法和膜分离法等。
结晶分离法因具有产品纯度高、无需使用溶剂及分离剂等优势得到了广泛的应用。例如，CN104557436A、CN104030880A等公开了采用直接冷却法二甲苯混合物进行单级结晶分离，以惰性低温液体如液氮、液体二氧化碳、液氩等作为冷却介质，但存在结晶温度过低、冷媒回收操作复杂等问题，难以实现大型生产。还有US3177255A、US3467724A、CN103880585A为兼顾结晶过程的产品纯度与回收率，均使用多级结晶操作，该方法需要对第一级结晶析出的晶体进行熔化，然后再重结晶，然而该方法结晶次数多、能耗较大、操作复杂。
络合分离法是利用烃类的碱性与络合萃取剂的酸性形成酸碱络合物而进行分离的方法。络合萃取剂一般采用BF3-HF，其中，BF3为路易斯酸，芳烃为路易斯碱。对二甲苯、间二甲苯和邻二甲苯的相对碱度截然不同，若对二甲苯的相对碱度为1，则邻二甲苯的相对碱度为2，间二甲苯的相对碱度则高达100，因此相对碱度最大的间二甲苯与BF3-HF形成稳定的络合物，从而可从混合二甲苯中有效分离，再通过分馏得到对二甲苯，但该方法中络合剂的毒性过大，且后续通过精馏的方法分离邻、对二甲苯异构体，二者沸点相近，能耗较大，并未得到广泛应用。
因此研发一种具有低能耗且低毒的从二甲苯混合物中分离对二甲苯的方法具有重要意义。
发明内容
针对现有技术存在的缺陷，本发明提供一种从二甲苯混合物中分离对二甲苯的方法，该方法采用特定的络合剂，通过“络合”与“结晶”复合的方式分离得到对二甲苯，能够低能耗、低成本、低毒性地实现二甲苯混合物中对二甲苯的分离。
本发明还提供一种从二甲苯混合物中分离对二甲苯的装置，使用该装置可实现从二甲苯混合物中高效分离出对二甲苯，且该装置具有结构简单，易于操作的优势。
本发明第一方面提供一种从二甲苯混合物中分离对二甲苯的方法，包括以下步骤：
1)使二甲苯混合物与络合剂进行络合反应，得到络合体系；
所述络合剂的通式为MI aMII bXc，其中，MI选自过渡金属离子或碱土金属离子，MII选自第IIIA族金属离子，X为卤素离子；
2)对所述络合体系进行降温结晶处理，得到结晶体系；
3)对所述结晶体系进行固液分离处理，得到固相物；
4)对所述固相物进行解析处理，得到对二甲苯。
如上所述的方法，其中，MI选自铜离子、银离子、镁离子、锆离子中的至少一种；和/或，
MII选自铝离子、镓离子、铟离子中的至少一种；和/或，
X选自F-、Cl-、Br-、I-中的一种。
如上所述的方法，其中，MI与MII的摩尔比为(0.5～4):1。
如上所述的方法，其中，所述络合剂选自CuAlBr4、AgAlCl4、CuAlCl4、CuGaCl4、AgAlBr4中的至少一种。
如上所述的方法，其中，所述络合剂与所述二甲苯混合物的摩尔比为(0.25～2):1。
如上所述的方法，其中，所述二甲苯混合物中对二甲苯的质量含量为5～80％。
如上所述的方法，其中，步骤1)中，所述络合反应的温度为20～80℃，所述络合反应的时间为10～120min。
如上所述的方法，其中，步骤2)中，所述降温结晶处理的降温速率为1～10℃/h；和/或，
所述降温结晶处理的降温截止温度为-30～10℃。
如上所述的方法，其中，还包括使所述解析处理得到的再生络合剂和/或所述分离处理得到的液体返回参与所述络合反应的过程。
本发明第二方面提供一种从二甲苯混合物中分离对二甲苯的装置，包括：依次连通的络合单元、结晶单元、分离单元、解析单元。
本发明的从二甲苯混合物中分离对二甲苯的方法，采用特定的络合剂与二甲苯混合物所络合得到的络合体系在较温和的温度下可结晶得到对二甲苯络合物结晶物，再对此结晶物进行简单的解析处理就能够以分离得到对二甲苯。相比于直接降温结晶与常规络合分离的方法，本发明的分离方法能够在温和的结晶温度下分离得到对二甲苯，且使用的络合剂相较于常规络合分离中的有机络合剂具有较低的成本和毒性。因此，本发明的分离方法具有低能耗、低成本、低毒性的优势。
本发明的从二甲苯混合物中分离对二甲苯的装置，使用该装置可实现从二甲苯混合物中高效分离出对二甲苯，且该装置具有结构简单，易于操作的优势。
附图说明
图1为本发明一实施方式的从二甲苯混合物中分离对二甲苯的装置示意图；
图2为本发明又一实施方式的从二甲苯混合物中分离对二甲苯的装置示意图。
附图标记说明：
1、络合单元；2、结晶单元；3、分离单元；4、解析单元；a、二甲苯混合物；b、络合剂；c、络合体系；d、结晶体系；e、固相物；f、对二甲苯产品；g、液体；h、再生络合剂。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明的部分实施例，而非全部。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明第一方面提供一种从二甲苯混合物中分离对二甲苯的方法，包括以下步骤：
1)使二甲苯混合物与络合剂进行络合反应，得到络合体系；
络合剂的通式为MI aMII bXc，其中，MI选自过渡金属离子或碱土金属离子，MII选自第IIIA族金属离子，X为卤素离子；
2)对络合体系进行降温结晶处理，得到结晶体系；
3)对结晶体系进行固液分离处理，得到固相物；
4)对固相物进行解析处理，得到对二甲苯。
本发明的络合剂为双金属卤化物，双金属卤化物是由卤桥键连接两种金属元素的卤化物，能够与二甲苯混合物中的芳烃组分络合，络合形式可如式1所示：
Figure BDA0003642852230000041
式1中的两个苯环结构仅是示意作用，并不限定与MI络合的分子为苯，二甲苯混合物中含有苯环结构的组分均可进行如上形式的络合。
需要说明的是，MI aMII bXc中，a，b，c的取值需使MI aMII bXc满足正负化合价为0。
本发明的络合剂与二甲苯混合物发生络合反应后，得到的络合物混合物经过降温结晶，对二甲苯络合物先析出，与其他组分的络合物分离，得到的对二甲苯络合物经简单的解析处理后得到对二甲苯和再生络合剂，从而实现二甲苯混合物中的对二甲苯的分离。
本发明的络合剂相比于常规络合分离中使用的有机络合剂，具有较低的毒性和制作成本。且本发明的络合剂与二甲苯混合物络合后得到的络合物，相比于直接对二甲苯混合物进行降温结晶分离，无需极低的结晶温度，可在较温和的温度下结晶分离得到对二甲苯。因此，本发明的分离方法具有低能耗、环保、成本低廉的优势。
可以理解的是，本发明的二甲苯混合物中包括对二甲苯，除对二甲苯外，还可包括间二甲苯、乙苯和邻二甲苯中的一种或多种。
进一步，MI优选为铜离子、银离子、镁离子、锆离子中的至少一种，更优选为铜离子或银离子；MII优选为铝离子、镓离子、铟离子中的至少一种，更优选为铝离子或镓离子；X优选为F-、Cl-、Br-、I-中的一种，更优选为Cl-或Br-。其中，铜离子可以是二价铜离子也可以是一价铜离子，优选为一价铜离子。
在一些优选的实施例中，络合剂选自CuAlBr4、AgAlCl4、CuAlCl4、CuGaCl4、AgAlBr4等化合物中的至少一种。
发明人在研究中发现，当MI与MII的摩尔比为(0.5～4):1，进一步优选为(0.25～2):1时，有利用提高络合剂与二甲苯混合物的络合效率，且可减少络合剂的用量，进一步节约成本。
在一种具体的实施方式中，当络合剂与二甲苯混合物的摩尔比为(0.25～2):1时，能够获得更好的络合结晶分离效果。
在一些实施例中，二甲苯混合物中对二甲苯的质量含量不超过80％，通常在5％～80％的范围内均能达到较好的分离效果。例如，二甲苯混合物中对二甲苯的质量含量可以是5％、10％、15％、20％、25％、30％、35％、40％、45％、50％、55％、60％、65％、70％、75％、80％或其中的任意两者组成的范围。
步骤1)中，络合反应在20～80℃的温和温度下就可进行，例如可以是20℃、25℃、30℃、35℃、40℃、45℃、50℃、55℃、60℃、65℃、70℃、75℃、80℃或其中的任意两者组成的范围。
步骤1)中，在较短的反应时间内就可完成络合的过程，根据络合剂种类以及二甲苯混合物组成的不同，络合反应的时间为10～120min，例如可以是10min、20min、30min、40min、50min、60min、70min、80min、90min、100min、110min、120min或其中的任意两者组成的范围。
在具体实施过程中，可以将二甲苯混合物与络合剂混合，在搅拌和/或扰动条件下使两者充分接触，以促进络合反应的发生。
步骤2)中，为获得更好的结晶分离效果，可控制降温结晶处理的降温速率为1～10℃/h；和/或，降温结晶处理的降温截止温度为-30～10℃。其中，降温截止温度指的是以一定的降温速率降温至此温度后停止降温，在此温度下进行结晶。例如，降温速率可为1℃/h、2℃/h、3℃/h、4℃/h、5℃/h、6℃/h、7℃/h、8℃/h、9℃/h、10℃/h或其中的任意两者组成的范围，结晶温度可为-30℃、-25℃、-20℃、-15℃、-5℃、0℃、5℃、10℃或其中的任意两者组成的范围。
步骤3)中的固液分离处理可以通过过滤或离心的方式实现，分离得到的固相物即为富对二甲苯络合物相，其主要成分为对二甲苯络合物；分离得到的液体为贫对二甲苯络合物相，其中还含有少量的对二甲苯络合物。
步骤4)中的解析处理就是将固相物进行解析，使对二甲苯络合物变为对二甲苯以及络合剂的过程，可以通过减压蒸馏的方式实现对固相物的解析处理。
在本发明中，将解析处理得到的再生络合剂和/或分离处理得到的液体返回参与络合反应，可实现对其的回收利用，能够进一步增加对二甲苯的全程收率。
本发明第二方面提供一种从二甲苯混合物中分离对二甲苯的装置，图1为本发明一实施方式的从二甲苯混合物中分离二甲苯的装置示意图，如图1所示，该装置包括依次连通的络合单元1、结晶单元2、分离单元3、解析单元4。
采用图1所示的装置从二甲苯混合物中分离对二甲苯的过程简述如下：
将二甲苯混合物a与络合剂b输送至络合单元1中混合，进行络合反应，得到络合体系c；
将络合体系c输送至结晶单元2中进行降温结晶，得到结晶体系d；
将结晶体系d输送至分离单元3中进行固液分离，分离得到固相物e与液体g，其中，固相物e为富对二甲苯络合物；
将固相物e输送至解析单元4中进行解析处理，分别得到对二甲苯产品f和再生络合剂h。
上述装置可从二甲苯混合物中高效分离出对二甲苯，具有结构简单、易于操作的优势。
图2为本发明又一实施方式的从二甲苯混合物中分离对二甲苯的装置示意图，如图2所示，分离单元3与解析单元4分别至少有一个物料出口还与络合单元1的物料入口连通。分离单元3中产生的液体g与解析单元4中产生的再生络合剂h可返回至络合单元1中进行回收利用。
可以理解的是，络合单元1、结晶单元2、分离单元3、解析单元4均设置有物料入口和物料出口，可根据进料种类和出料种类的数目对物料入口和物料出口的个数进行相应设置。
例如，络合单元1可设置三个物料入口，分别作为二甲苯混合物a入口、络合剂b入口、回收入口，其中，液体g与再生络合剂h共用回收入口。络合单元1也可以设置一个物料入口，二甲苯混合物a、络合剂b、液体g、再生络合剂h共用一个物料入口。络合单元1也可以设置两个物料入口，二甲苯混合物a、络合剂b共用一个物料入口，液体g、再生络合剂h共用一个物料入口。
分离单元3至少设置两个物料出口，分别设置有固相物e出口与液体g出口。
解析单元4至少设置两个物料出口，分别设置有对二甲苯产品f出口与再生络合剂h出口。
以下，将结合具体的实施例对本申请所提供的从二甲苯混合物中分离对二甲苯的方法进行详细的说明。
在以下实施例及对比例中，使用产品中对二甲苯的质量浓度和单程收率Y来表征络合剂的结晶分离性能，其中单程收率Y采用下式进行计算：
Figure BDA0003642852230000071
Y表示对二甲苯的单程收率，m1为二甲苯混合物质量，m2为产品质量，x1为二甲苯混合物中对二甲苯质量浓度，x2为产品中对二甲苯的质量浓度。
其中，二甲苯混合物中对二甲苯的质量浓度x1以及产品中对二甲苯的质量浓度x2采用GC方法进行测定。
实施例1～12
采用如图1所示的装置实施从二甲苯混合物中分离对二甲苯的操作，如图1所示，该装置包括：
络合单元1，设有二甲苯混合物入口、络合剂入口、络合体系出口；
结晶单元2，设有络合体系入口与结晶体系出口，其中，络合体系入口与络合单元1的络合体系出口连通；
分离单元3，设有结晶体系入口、固相物出口、液体出口，其中，结晶体系入口与结晶单元2的结晶体系出口连通；
解析单元4，设有固相物入口、再生络合剂出口、产品出口，其中，固相物入口与分离单元3的固相物出口连通。
采用上述装置从二甲苯混合物中分离对二甲苯包括以下步骤：
1)使二甲苯混合物a从二甲苯混合物入口进入络合单元1，络合剂b从络合剂入口进入络合单元1，使二甲苯混合物a与络合剂b在络合单元1中充分混合，发生络合反应，得到络合体系c；
2)使络合体系c从络合体系出口输出后从络合体系入口进入结晶单元2内进行降温结晶，得到结晶体系d；
3)使结晶体系d从结晶体系出口输出后从结晶体系入口进入分离单元3内进行过滤分离，分别得到固相物e与液体(滤液)g；
4)使固相物e从固相物出口输出后从固相物入口进入解析单元4内，在150℃下减压蒸馏30min(即解析处理)得到对二甲苯产品f及再生络合剂h；
5)使对二甲苯产品f从产品出口排出后收集。
对比例1～4
对比例1～4所使用的分离装置相比于图1无络合单元与解析单元，只有相互连通的结晶单元和分离单元。
对比例1～4中从二甲苯混合物中分离对二甲苯采用单级结晶分离的方式，不加入络合剂，具体操作包括：使二甲苯混合物在结晶单元中进行降温结晶，得到结晶体系；将结晶体系输送至分离装置中进行过滤分离操作，所得晶体为对二甲苯产品，所得滤液返回至结晶装置中进行回收利用。
以上实施例1～12及对比例1～4中，所使用的二甲苯混合物的组成、络合剂的种类、络合剂的用量、络合温度、络合时间、降温结晶时的降温速率及结晶温度、产品中对二甲苯(PX)的质量浓度以及对二甲苯的单程收率Y如表1所示。
表1
Figure BDA0003642852230000091
表1中的络合剂用量指的是络合剂与二甲苯混合物的摩尔比。
表2
Figure BDA0003642852230000101
从表1的数据中可看出，本发明的从二甲苯混合物中分离对二甲苯的方法可在较为温和的温度下结晶获得较好的分离效果。
通过表1与表2的数据对比中可看出，对比例1与实施例1的二甲苯混合物具有相同的组成，对比例1采用直接降温结晶的方式不仅使分离效果差，还需要更低的结晶温度，增加了分离能耗；对比例2与实施例4的二甲苯混合物具有相同的组成，对比例2采用直接降温的方式虽然能够获得与实施例3相当的分离效果，但结晶需在-32℃下进行，极大增加了分离能耗；对比例3与实施例6的二甲苯混合物具有相同的组成，对比例3与实施例6的分离效果虽然相差不多，但结晶需要在-44℃下进行，增加了分离能耗；同样地，从对比例4与实施例7的对比可看出，直接降温的方式需要非常低的温度，会产生较大的能耗。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (8)

1.一种从二甲苯混合物中分离对二甲苯的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）使二甲苯混合物与络合剂进行络合反应，得到络合体系；
所述络合剂的通式为MI aMII bXc，其中，MI选自铜离子、银离子中的至少一种；MII选自铝离子、镓离子中的至少一种；X选自F-、Cl-、Br-、I-中的一种；所述MI与所述MII的摩尔比为1:1；a，b，c的取值需使所述MI aMII bXc满足正负化合价为0；
2）对所述络合体系进行降温结晶处理，得到结晶体系；
3）对所述结晶体系进行固液分离处理，得到固相物；
4）对所述固相物进行解析处理，得到对二甲苯。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述络合剂选自CuAlBr4、AgAlCl4、CuAlCl4、CuGaCl4、AgAlBr4中的至少一种。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述络合剂与所述二甲苯混合物的摩尔比为（0.25~2）:1。
4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述二甲苯混合物中对二甲苯的质量含量为5~80%。
5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述二甲苯混合物中对二甲苯的质量含量为5~80%。
6.根据权利要求1、2或5任一项所述的方法，其特征在于，步骤1）中，所述络合反应的温度为20~80℃，所述络合反应的时间为10~120min。
7.根据权利要求1、2或5任一项所述的方法，其特征在于，步骤2）中，所述降温结晶处理的降温速率为1~10℃/h；和/或，
所述降温结晶处理的降温截止温度为-30~10℃。
8.根据权利要求1、2或5任一项所述的方法，其特征在于，还包括使所述解析处理得到的再生络合剂和/或所述分离处理得到的液体返回参与所述络合反应的过程。
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