CN108752159B - 双热耦合三元萃取精馏分离苯-甲苯-环己烷三元共沸体系的方法 - Google Patents

双热耦合三元萃取精馏分离苯-甲苯-环己烷三元共沸体系的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种双热耦合三元萃取精馏分离苯‑甲苯‑环己烷三元共沸体系的方法,采用萃取剂DMF和混合物在萃取精馏塔C1内发生萃取作用,然后在塔顶得到高纯度的环己烷产品,塔底得到高纯度的萃取剂DMF循环使用。然后在萃取塔C1的侧线分别采出两股气相物流进入精馏塔C2和C3,分别在塔顶得到高纯度的苯和甲苯产品。本发明通过双热耦合三元萃取精馏塔解决了苯‑甲苯‑环己烷三元多共沸体系的分离难题,从而有效的解决了采用传统萃取精馏能耗高,能量利用低和CO2排放大等缺点。

Description

双热耦合三元萃取精馏分离苯-甲苯-环己烷三元共沸体系的 方法
技术领域
本发明涉及一种双热耦合三元萃取精馏分离苯-甲苯-环己烷三元共沸体系的方法,属于精馏提纯领域。
背景技术
苯、环己烷和甲苯均为重要的化工原料。苯一种碳氢化合物即最简单的芳烃,在常温下是甜味、可燃、有致癌毒性的无色透明液体,并带有强烈的芳香气味。它难溶于水,易溶于有机溶剂,本身也可作为有机溶剂。苯是一种石油化工基本原料,其产量和生产的技术水平是一个国家石油化工发展水平的标志之一。甲苯大量用作溶剂和高辛烷值汽油添加剂,也是有机化工的重要原料。环己烷别名六氢化苯,为无色有刺激性气味的液体。不溶于水,溶于多数有机溶剂。极易燃烧。一般用作一般溶剂、色谱分析标准物质及用于有机合成,可在树脂、涂料、脂肪、石蜡油类中应用,还可制备环己醇和环己酮等有机物。
实际生产过程中往往会形成苯、甲苯和环己烷的混合溶液。为了减少生产成本和环境污染,需要对其进行回收再利用。常压下,苯、甲苯和环己烷能形成三元共沸体系,采用普通精馏无法将其分离,分离难度大。并且采用传统精馏能耗高,能量利用率低,二氧化碳排放量大,因此必须采用特殊精馏。如何分离苯、甲苯和环己烷混合溶液成为我们需要解决的问题。
发明内容
为了解决上述技术问题,本发明的目的在于提供一种双热耦合三元萃取精馏分离苯-甲苯-环己烷三元共沸体系的方法,能耗低,产品纯度高,环保。
为了实现上述第一目的,本发明的技术方案为:一种双热耦合三元萃取精馏分离苯-甲苯-环己烷三元共沸体系的方法,其特征在于:萃取精馏塔C1内从上到下依次为精馏段、萃取段和汽提段;
以N,N-二甲基甲酰胺为萃取剂,待分离苯、甲苯和环己烷混合液从萃取精馏塔C1的中下部的混合液进口进入,与从上部萃取剂进口进入的萃取剂逆流接触发生萃取作用;
环己烷从萃取精馏塔C1的顶部采出,经环己烷冷凝器冷凝后进入环己烷回流罐,部分环己烷经过环己烷回流泵后从萃取精馏塔C1的上部回流到萃取精馏塔C1,另一部分采出;
从萃取精馏塔C1侧线的中下部气体采出口采出的气流从精馏塔C2的塔底气体进料口进入精馏塔C2,所述精馏塔C2的塔底采出物经过第一进料泵从萃取精馏塔C1的中下部塔釜液体回流口输送到萃取精馏塔C1中进行精馏,苯从精馏塔C2的塔顶采出,经过苯冷凝器冷却后进入苯回流罐,部分苯经过苯回流泵回流到精馏塔C2,另一部分苯采出;
从萃取精馏塔C1侧线的下部气体采出口采出的气流从精馏塔C3的塔底气体进料口进入精馏塔C3,所述精馏塔C3的塔底采出物经过第二进料泵从萃取精馏塔C1的下部塔釜液体回流口输送到萃取精馏塔C1内进行精馏,甲苯从精馏塔C3的塔顶采出,经过甲苯冷凝器冷却后进入甲苯回流罐,部分甲苯经过甲苯回流泵回流到精馏塔C3,另一部分甲苯采出,所述萃取精馏塔C1的下部气体采出口和下部塔釜液体回流口位于汽提段的上方;
所述萃取精馏塔C1的塔釜液体流入再沸器,经过再沸器加热后,一部分回流到萃取精馏塔C1的塔底,另一部分经过萃取剂回流泵加压后进入萃取剂冷凝器,经过冷凝后与补加的萃取剂混合后从萃取精馏塔C1的上部萃取剂进口进入萃取精馏塔C1。
本发明利用萃取剂N,N-二甲基甲酰胺(DMF)对于苯和环己烷的不同分子作用力,加入一定量的DMF可以打破共沸的这一特点,采用多塔热耦合萃取精馏来实现分离提纯。本方法可以有效的提高热力学效率,从而增大相对挥发度,减小热负荷,保证了产品质量,降低了生产成本和CO2的排放。分离后苯的产品纯度大于99.00%,甲苯的纯度大于99.00%、环己烷的纯度大于99.40%,循环萃取剂的纯度大于99.95%。
上述方案中:萃取剂与苯、甲苯和环己烷混合液的进料摩尔比为1.5-1。
作为上述方案的一种优选:所述萃取精馏塔C1的理论塔板数为80块,萃取剂进口位于12-25块塔板处,混合液进口位于42-45块塔板处,塔顶温度73-74℃,塔底温度147-148℃,操作压力0.6-0.9bar(绝压)。所述精馏塔C2和精馏塔C3的理论塔板数为20块,塔底气体进料口位于第20块塔板处。
上述方案中:所述苯、甲苯和环己烷混合液的进料温度为40-60℃。
上述方案中:所述萃取精馏塔C1的中下部气体采出口位于混合液进口下方。
上述方案中:所述精馏塔C2和精馏塔C3的的进料量为50-60kmol/h,所述萃取精馏塔C1的苯、甲苯和环己烷混合液进料量为90-110kmol/h。
上述方案中:所述精馏塔C2的操作压力为0.3-0.5bar(绝压),所述精馏塔C3的操作压力为0.1-0.2bar(绝压)。
萃取精馏塔C1的回流比为2.4-4.1。
有益效果:(1)、本发明的分离方法操作合理,实用性强,极具行业推广性。本发明所涉及到的热耦合萃取精馏塔,可以有效的增加共沸物的相对挥发度,得到的产品纯度高。
(2)、降低了分离过程的能耗。本发明所涉及到的双热耦合三元萃取精馏工艺与单热耦合三元萃取精馏相比,能耗费用能降低了25%-40%。
(3)、本发明所涉及的工艺可以有效的减小
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损失和CO2的排放量,从而提高能量的利用效率实现可持续绿色发展的理念。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明:
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明。
如图1所示
萃取精馏塔C1内从上到下依次为精馏段、萃取段和汽提段,萃取精馏塔C1的理论塔板数为80块,萃取剂进口a位于12-25块塔板处,混合液进口b位于42-45块塔板处,在萃取精馏塔C1侧线中下部设置有中下部气体采出口c,和中下部塔釜液体回流口f,中下部塔釜液体回流口f位于中下部气体采出口c下方,中下部气体采出口c位于混合液进口b下方,萃取精馏塔C1侧线下部设置下部气体采出口d和下部塔釜液体回流口e,下部塔釜液体回流口e位于下部气体采出口d下方,下部气体采出口d和下部塔釜液体回流口e位于汽提段的上方。
实施例1
某石油化工企业的混合溶液,经分离混合溶液的组成为:30%的苯和30%的环己烷,40%的甲苯。
萃取精馏塔C1操作参数为:操作压力为0.8bar(绝压),理论塔板数为80块,混合液进口b位置为第44块塔板处,萃取剂进口a位置为第25块塔板,回流比为3.3308,塔顶温度为73.1℃,萃取精馏塔C1塔底温度为147.4℃。苯-甲苯-环己烷混合溶液温度为50℃,流量100kmol/h,压力为1.0bar(绝压),萃取剂DMF(50℃)从萃取剂进口进入,流量为150kmol/h。
环己烷从萃取精馏塔C1的顶部采出,经环己烷冷凝器4冷凝后进入环己烷回流罐5,部分环己烷经过环己烷回流泵6后从萃取精馏塔C1的上部回流到萃取精馏塔C1,另一部分采出。
精馏塔C2操作参数为:操作压力为0.4bar(绝压),理论塔板数为20块,塔底气体进料口位置为第20块塔板,进料气气体量为56.18kmol/h,塔顶温度为52.4℃。
从萃取精馏塔C1中下部气体采出口c(位于第52块塔板处)采出的气流从精馏塔C2的塔底气体进料口进入精馏塔C2,精馏塔C2的塔底采出物经过第一进料泵10从萃取精馏塔C1的中下部塔釜液体回流口f输送到萃取精馏塔C1中进行精馏,苯从精馏塔C2的塔顶采出,经过苯冷凝器7冷却后进入苯回流罐8,部分苯经过苯回流泵9回流到精馏塔C2,另一部分苯采出。
精馏塔C3操作参数为:操作压力为0.12bar(绝压),理论塔板数为20块,塔底气体进料口位置为第20块塔板,气体量为53.01kmol/h,塔顶温度为49.6℃。
从萃取精馏塔C1下部气体采出口d(位于第67块塔板处)采出的气流从精馏塔C3的塔底气体进料口进入精馏塔C3,所述精馏塔C3的塔底采出物经过第二进料泵14从萃取精馏塔C1的下部塔釜液体回流口e输送到萃取精馏塔C1内进行精馏,甲苯从精馏塔C3的塔顶采出,经过甲苯冷凝器3冷却后进入甲苯回流罐2,部分甲苯经过甲苯回流泵1回流到精馏塔C3,另一部分甲苯采出。
萃取精馏塔C1的塔釜液体从塔底出来流入再沸器11,经过再沸器11加热后,一部分回流到萃取精馏塔C1的塔底,另一部分经过萃取剂回流泵12加压后进入萃取剂冷凝器13,经过冷凝后与补加的萃取剂混合后从萃取精馏塔C1的上部萃取剂进口a进入萃取精馏塔C1。分离后得到苯的产品纯度大于99.00%,甲苯的纯度大于99.00%、环己烷的纯度大于99.40%,DMF的纯度为99.95%。
实施例2
其他与实施例1相同,不同的是:
某石油化工企业的混合溶液,经分离混合溶液的组成为:35%的苯和25%的环己烷,40%的甲苯。
苯-甲苯-环己烷混合溶液温度为50℃,流量100kmol/h,压力为1.0bar(绝压),萃取剂DMF(50℃)从萃取剂进口进入,流量为100kmol/h。
萃取精馏塔C1操作参数为:操作压力为0.8bar(绝压),理论塔板数为80块,混合液进口位置为第45块塔板,萃取剂进口位置为第24块塔板,回流比为4.0009,塔顶温度为73.6℃,萃取精馏塔C1塔底温度为147.4℃。
精馏塔C2操作参数为:操作压力为0.4bar(绝压),理论塔板数为20块,塔底气体进料口位置为第20块塔板处,萃取精馏塔C1中下部气体采出口c位于第53块塔板处,气体量为77.69kmol/h,塔顶温度为53.1℃。
精馏塔C3操作参数为:操作压力为0.12bar(绝压),理论塔板数为20块,塔底气体进料口位置为第20块塔板处,萃取精馏塔C1下部气体采出口d位于第69块塔板处,气体量为53.08kmol/h,塔顶温度为50.1℃。
实施例3:
其他与实施例1相同,不同的是:
某石油化工企业的混合溶液,经分离混合溶液的组成为:25%的苯和35%的环己烷,40%的甲苯。
苯-甲苯-环己烷混合溶液温度为50℃,流量100kmol/h,压力为1.0bar(绝压),萃取剂DMF(50℃)从萃取剂进口进入,流量为120kmol/h。
萃取精馏塔C1操作参数为:操作压力为0.6bar(绝压),理论塔板数为80块,混合液进口位置为第44块塔板,萃取剂进口位置为第25块塔板,回流比为3.2500,塔顶温度为73.14℃,萃取精馏塔C1塔底温度为147.4℃。
精馏塔C2操作参数为:操作压力为0.4bar(绝压),理论塔板数为20块,塔底气体进料口位置为第20块塔板处,萃取精馏塔C1中下部气体采出口c位于第54块塔板处,气体量为53.18kmol/h,塔顶温度为53.2℃。
精馏塔C3操作参数为:操作压力为0.12bar(绝压),理论塔板数为20块,塔底气体进料口位置为第20块塔板处,萃取精馏塔C1下部气体采出口d位于第65块塔板处,气体量为56.08kmol/h,塔顶温度为50.1℃。
实施例4:
其他与实施例1相同,不同的是:
某石油化工企业的混合溶液,经分离混合溶液的组成为:28%的苯和36%的环己烷,36%的甲苯。
苯-甲苯-环己烷混合溶液温度为40℃,流量90kmol/h,压力为1.0bar(绝压),萃取剂DMF(40℃)从萃取剂进口进入,流量为100kmol/h。
萃取精馏塔C1操作参数为:操作压力为0.7bar(绝压),理论塔板数为80块,混合液进口位置为第42块塔板,萃取剂进口位置为第21块塔板,回流比为2.4-2.7,塔顶温度为73.14℃,萃取精馏塔C1塔底温度为147.4℃。
精馏塔C2操作参数为:操作压力为0.3bar(绝压),理论塔板数为20块,塔底气体进料口位置为第20块塔板处,萃取精馏塔C1中下部气体采出口c位于第53块塔板处,气体量为60kmol/h,塔顶温度为53.3℃。
精馏塔C3操作参数为:操作压力为0.1bar(绝压),理论塔板数为20块,塔底气体进料口位置为第20块塔板处,萃取精馏塔C1下部气体采出口d位于第64块塔板处,气体量为60kmol/h,塔顶温度为50.2℃。
实施例5
其他与实施例1相同,不同的是:
某石油化工企业的混合溶液,经分离混合溶液的组成为:21%的苯和45%的环己烷,34%的甲苯。
苯-甲苯-环己烷混合溶液温度为60℃,流量110kmol/h,压力为1.0bar(绝压),萃取剂DMF(60℃)从萃取剂进口进入,流量为130kmol/h。
萃取精馏塔C1操作参数为:操作压力为0.9bar(绝压),理论塔板数为80块,混合液进口位置为第44块塔板,萃取剂进口位置为第12-18块塔板,回流比为4.0-4.5,塔顶温度为73.15℃,萃取精馏塔C1塔底温度为147.5℃。
精馏塔C2操作参数为:操作压力为0.5bar(绝压),理论塔板数为20块,塔底气体进料口位置为第20块塔板处,萃取精馏塔C1中下部气体采出口c位于第52块塔板处,气体量为52kmol/h,塔顶温度为53.4℃。
精馏塔C3操作参数为:操作压力为0.2bar(绝压),理论塔板数为20块,塔底气体进料口位置为第20块塔板处,萃取精馏塔C1下部气体采出口d位于第65块塔板处,气体量为50kmol/h,塔顶温度为50.085℃。
不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干简单推演或替换,都应当视为属于本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种双热耦合三元萃取精馏分离苯-甲苯-环己烷三元共沸体系的方法,其特征在于:萃取精馏塔C1内从上到下依次为精馏段、萃取段和汽提段;
以N,N-二甲基甲酰胺为萃取剂,待分离苯、甲苯和环己烷混合液从萃取精馏塔C1的中下部的混合液进口进入,与从上部萃取剂进口进入的萃取剂逆流接触发生萃取作用;
环己烷从萃取精馏塔C1的顶部采出,经环己烷冷凝器冷凝后进入环己烷回流罐,部分环己烷经过环己烷回流泵后从萃取精馏塔C1的上部回流到萃取精馏塔C1,另一部分采出;
从萃取精馏塔C1侧线的中下部气体采出口采出的气流从精馏塔C2的塔底气体进料口进入精馏塔C2,所述精馏塔C2的塔底采出物经过第一进料泵从萃取精馏塔C1的中下部塔釜液体回流口输送到萃取精馏塔C1中进行精馏,苯从精馏塔C2的塔顶采出,经过苯冷凝器冷却后进入苯回流罐,部分苯经过苯回流泵回流到精馏塔C2,另一部分苯采出;
从萃取精馏塔C1侧线的下部气体采出口采出的气流从精馏塔C3的塔底气体进料口进入精馏塔C3,所述精馏塔C3的塔底采出物经过第二进料泵从萃取精馏塔C1的下部塔釜液体回流口输送到萃取精馏塔C1内进行精馏,甲苯从精馏塔C3的塔顶采出,经过甲苯冷凝器冷却后进入甲苯回流罐,部分甲苯经过甲苯回流泵回流到精馏塔C3,另一部分甲苯采出,所述萃取精馏塔C1的下部气体采出口和下部塔釜液体回流口位于汽提段的上方;
所述萃取精馏塔C1的塔釜液体流入再沸器,经过再沸器加热后,一部分回流到萃取精馏塔C1的塔底,另一部分经过萃取剂回流泵加压后进入萃取剂冷凝器,经过冷凝后与补加的萃取剂混合后从萃取精馏塔C1的上部萃取剂进口进入萃取精馏塔C1;所述萃取精馏塔C1的理论塔板数为80块,萃取剂进口位于12-25块塔板处,混合液进口位于42-45块塔板处,塔顶温度73-74℃,塔底温度147-148℃,操作压力0.6-0.9bar绝压;所述苯、甲苯和环己烷混合液的进料温度为40-60℃;所述精馏塔C 2和精馏塔C3的理论塔板数为20块,塔底气体进料口位于第20块塔板处;所述精馏塔C2的操作压力为0.3-0.5bar绝压,所述精馏塔C3的操作压力为0.1-0.2bar绝压。
2.根据权利要求1所述双热耦合三元萃取精馏分离苯-甲苯-环己烷三元共沸体系的方法,其特征在于:萃取剂与苯、甲苯和环己烷混合液的进料摩尔比为1.5-1。
3.根据权利要求2所述双热耦合三元萃取精馏分离苯-甲苯-环己烷三元共沸体系的方法,其特征在于:所述萃取精馏塔C1的中下部气体采出口位于混合液进口下方。
4.根据权利要求3所述双热耦合三元萃取精馏分离苯-甲苯-环己烷三元共沸体系的方法,其特征在于:所述精馏塔C2和精馏塔C3的进料量为50-60kmol/h,所述萃取精馏塔C1的苯、甲苯和环己烷混合液进料量为90-110 kmol/h。
5.根据权利要求1所述双热耦合三元萃取精馏分离苯-甲苯-环己烷三元共沸体系的方法,其特征在于:萃取精馏塔C1的回流比为2.4-4.1。
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