CN102898303A - 一种从硬脂酰苯甲酰甲烷残液中提取硬脂酸甲酯的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种从硬脂酰苯甲酰甲烷残液中提取硬脂酸甲酯的方法，硬脂酰苯甲酰甲烷残液与甲醇按体积比1：（2～6）混合后边搅拌边加热升温至50～56℃,保持20分钟，以确保充分萃取，然后搅拌下降温至33℃～36℃，静置分层，分离去掉下层，上层继续降温至10℃，真空抽滤，滤饼加热融化后加入2倍体积的甲醇重复上述萃取、分层、分离和真空抽滤过程，滤饼水洗2～3遍后再加热至100℃除去水，得到硬脂酸甲酯。本发明采取萃取结晶的方法从SBM残液中提取硬脂酸甲酯，提取过程中两次得到的甲醇经蒸馏后可重复使用，分离出的下层可作为残液重复利用，具有能耗小、成本低的优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种从硬脂酰苯甲酰甲烷残液中提取硬脂酸甲酯的方法。
背景技术
硬脂酰苯甲酰甲烷（SBM）残液是在SBM生产过程中，结晶分离产品后母液经蒸馏回收溶剂所剩下的残液，残液中硬脂酸甲酯的含量约60%。通过精馏提取硬脂酸甲酯是一种常规、有效的方法，但是SBM残液组分复杂，大多组分沸点较高，需要采用的精馏塔在很低的压力下才能进行，这样能源消耗大，成本高。
发明内容
为了克服现有生产工艺中采取精馏提取存在能耗大，成本高的缺点，本发明的目的在于提供一种能耗小、成本低的硬脂酰苯甲酰甲烷残液中提取硬脂酸甲酯的方法。
为实现上述发明目的，本发明采取如下技术方案: 一种从硬脂酰苯甲酰甲烷残液中提取硬脂酸甲酯的方法，其特征在于：硬脂酰苯甲酰甲烷残液与甲醇按体积比1：（2～6）混合后边搅拌边加热升温至50～56℃,保持20分钟，以确保充分萃取，然后搅拌下降温至33℃～36℃，静置分层，分离去掉下层，上层继续降温至10℃，真空抽滤，滤饼加热融化后加入2倍体积的甲醇重复上述萃取、分层、分离和真空抽滤过程，滤饼水洗2～3遍后再加热至100℃除去水，得到硬脂酸甲酯。
优选方案是，硬脂酰苯甲酰甲烷残液与甲醇按体积比1：5混合后边搅拌边加热升温至53℃并保温20分钟，以确保充分萃取，然后搅拌下降温至35℃，静置分层，分离去掉下层，上层继续降温至10℃，真空抽滤，滤饼加热融化后加入2倍体积的甲醇重复上述萃取、分层、分离和真空抽滤过程，滤饼水洗2遍后再加热至100℃除去水，得到硬脂酸甲酯。
本发明的有益效果：采取萃取结晶的方法从SBM残液中提取硬脂酸甲酯，提取过程中两次得到的甲醇经蒸馏后可重复使用，分离出的下层可作为残液重复利用，与现有技术相比，具有能耗小、成本低的优点。
具体实施方式
实施例1：将150ml的SBM残液、300ml甲醇（体积比1：2）依次加入四口烧瓶中加热搅拌升温至50℃,保持20分钟，以确保充分萃取，然后搅拌下降温至34℃，静置分层，分离去掉下层，上层继续降温至10℃，真空抽滤，滤饼加热融化后加入2倍体积的甲醇重复上述萃取、分层、分离和真空抽滤过程，滤饼水洗2遍后再加热至100℃除去水，得到硬脂酸甲酯，色泽差，含量68%，收率85%。
实施例2：将150ml的SBM残液、450ml甲醇（体积比1：3）依次加入四口烧瓶中加热搅拌升温至56℃,保持20分钟，以确保充分萃取，然后搅拌下降温至约35℃（不得低于33℃），静置分层，分离去掉下层，上层继续降温至10℃，真空抽滤，滤饼加热融化后加入2倍体积的甲醇重复上述萃取、分层、分离和真空抽滤过程，滤饼水洗3遍后再加热至100℃除去水，得到硬脂酸甲酯，色泽较差，含量73%，收率80%。
实施例3：将150ml的SBM残液、600ml甲醇（体积比1：4）依次加入四口烧瓶中加热搅拌升温至52℃,保持20分钟，以确保充分萃取，然后搅拌下降温至约36℃，静置分层，分离去掉下层，上层继续降温至10℃，真空抽滤，滤饼加热融化后加入2倍体积的甲醇重复上述萃取、分层、分离和真空抽滤过程，滤饼水洗2遍后再加热至100℃除去水，得到硬脂酸甲酯，色泽一般，含量80%，收率75%。
实施例4：将150ml的SBM残液、750ml甲醇（体积比1：5）依次加入四口烧瓶中加热搅拌升温至53℃,保持20分钟，以确保充分萃取，然后搅拌下降温至约35℃，静置分层，分离去掉下层，上层继续降温至10℃，真空抽滤，滤饼加热融化后加入2倍体积的甲醇重复上述萃取、分层、分离和真空抽滤过程，滤饼水洗2遍后再加热至100℃除去水，得到硬脂酸甲酯，色泽好，含量83%，收率72%。
实施例5：将150ml的SBM残液、900ml甲醇（体积比1：6）依次加入四口烧瓶中加热搅拌升温至54℃,保持20分钟，以确保充分萃取，然后搅拌下降温至约35℃，静置分层，分离去掉下层，上层继续降温至10℃，真空抽滤，滤饼加热融化后加入2倍体积的甲醇重复上述萃取、分层、分离和真空抽滤过程，滤饼水洗2遍后再加热至100℃除去水，得到硬脂酸甲酯，色泽好，含量85%，收率68%。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制；任何熟悉本领域的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围情况下，都可利用上述揭示的方法和技术内容对本发明技术方案做出许多可能的变动和修饰，或修改为等同变化的等效实施例。因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同替换、等效变化及修饰，均仍属于本发明技术方案保护的范围内。
Claims (2)
1.一种从硬脂酰苯甲酰甲烷残液中提取硬脂酸甲酯的方法，其特征在于：硬脂酰苯甲酰甲烷残液与甲醇按体积比1：（2～6）混合后边搅拌边加热升温至50～56℃,保持20分钟，以确保充分萃取，然后搅拌下降温至33℃～36℃，静置分层，分离去掉下层，上层继续降温至10℃，真空抽滤，滤饼加热融化后加入2倍体积的甲醇重复上述萃取、分层、分离和真空抽滤过程，滤饼水洗2～3遍后再加热至100℃除去水，得到硬脂酸甲酯。
2.根据权利要求1所述的一种从硬脂酰苯甲酰甲烷残液中提取硬脂酸甲酯的方法，其特征在于：硬脂酰苯甲酰甲烷残液与甲醇按体积比1：5混合后边搅拌边加热升温至53℃并保温20分钟，以确保充分萃取，然后搅拌下降温至35℃，静置分层，分离去掉下层，上层继续降温至10℃，真空抽滤，滤饼加热融化后加入2倍体积的甲醇重复上述萃取、分层、分离和真空抽滤过程，滤饼水洗2遍后再加热至100℃除去水，得到硬脂酸甲酯。
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