CN107758719B - 一种高纯二氧化铈的环保萃取方法 - Google Patents

一种高纯二氧化铈的环保萃取方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于稀土分离提纯技术领域，具体涉及一种高纯二氧化铈的环保萃取方法，包括以下步骤：（1）萃取：将氯化铈料液与萃取剂以体积比1：1.2～1.5混合进行萃取分离，同时加入所述萃取剂重量4～6%的水滑石，进行超声分散20～30min，静置后分离，将固相回收，有机相输入反萃取程序；（2）反萃取：取所得有机相体积1.5～2.0倍的草酸溶液在50～60℃对其进行反萃取，进行超声分散20～30min，过滤得到沉淀；（3）氧化：将所得沉淀于1000～1100℃灼烧氧化12～15小时，即得高纯度二氧化铈。本发明方法摒弃氨氮污染严重的传统碱皂化，采用人造水滑石在萃取过程中进行离子交换，维持体系平衡酸度，降低环境污染。

Description

一种高纯二氧化铈的环保萃取方法
技术领域
本发明属于稀土分离提纯技术领域，具体涉及一种高纯二氧化铈的环保萃取方法。
背景技术
稀土元素(rare earth Element)是元素周期表ⅢB族中钪、钇、镧系17种元素的总称，主要以单矿物形式存在，目前已发现有250多种，但适合现今选冶条件的工业矿物仅有10余种。中国稀土资源占世界的41.36%，是名副其实的稀土资源大国，这为中国稀土工业的发展奠定了坚实的基础。传统的稀土分离方法有分步结晶法、离子交换法、溶剂萃取法，而现在溶剂萃取法是稀土分离的主要方法。分步结晶法利用氧化或还原反应分步沉淀，需要冗长复杂的结晶步骤，不利于生产大量稀土；离子交换法只适用于溶度较低的稀土溶液。溶剂萃取技术的特点：仪器设备简单，操作简易快速，回收率高，纯度好，选择性好，应用范围广泛；除用于分离外，还能作为浓集手段．该法缺点是有机溶剂的毒性大，多级萃取操作费时、麻烦、作强度大；有些试剂昂贵，成本高。
目前，工业上应用最为广泛的萃取剂为酸性萃取剂，如P204、P507、Cyanex272和环烷酸等有机试剂，并要求在低酸度条件下萃取分离，其萃取能力与水相平衡酸度成反比，一般萃取一个稀土离子要置换三个氢离子进入水相，增加了水相酸度，影响萃取的连续进行，因此常规须用氨水或氢氧化钠碱液对萃取剂进行皂化，将氢离子去除，然后再与稀土料液进行交换萃取。但在皂化工艺中不仅消耗大量的碱性物质，造成生产成本增加，而且还产生大量的氨氮废水，对水资源造成严重污染，这是目前稀土分离工业上存在的一大难题。
发明内容
针对上述问题，本发明提供一种高纯二氧化铈的环保萃取方法，该方法摒弃氨氮污染严重的传统碱皂化，采用人造水滑石在萃取过程中进行离子交换，维持体系平衡酸度，降低环境污染。
为解决以上问题，本发明通过以下技术方案实现：
一种高纯二氧化铈的环保萃取方法，包括以下步骤：
（1）萃取：将氯化铈料液（1.0～1.5mol/L）与萃取剂以体积比1：1.2～1.5混合进行萃取分离，同时加入所述萃取剂重量4～6%的水滑石，进行超声分散20～30min（超声波频率为20～30KHz），静置后分离，将固相回收，有机相输入反萃取程序；
（2）反萃取：取所得有机相体积1.5～2.0倍的草酸溶液在50～60℃对其进行反萃取，进行超声分散20～30min（超声波频率为30～40KHz），同时产生沉淀，过滤得到沉淀；
（3）氧化：将所得沉淀于1000～1100℃灼烧氧化12～15小时，即得高纯度二氧化铈。
所述萃取剂为P204二(2-乙基己基)磷酸酯萃取剂，优选包括以下原料：25～30%P204、8～12% 1,2,5-噻重氮-3,4-二硫醇，余量为煤油。
所述草酸溶液中包括15～20wt%的草酸、5～8wt%的的双氧水，余量为水。
所述水滑石的制备方法，包括以下步骤：
（1）配制Al(NO3)3和Mg(NO3)2的混合溶液，使二者浓度分别达0.4～0.5mol•L-1和0.3～0.4mol•L-1；
（2）持续搅拌所得混合溶液，同时滴加浓度为15～20wt%的NaOH溶液，调节混合溶液pH值至10～11，然后进行固液分离5～10min得到沉淀，在所得沉淀中加入蒸馏水并进行分散5～10min，然后再进行固液分离，照本步骤前述操作将所得沉淀洗涤至少3次；
（3）在所得沉淀中加入乙醇，并进行分散5～10min，然后再进行固液分离，照本步骤前述操作反复3次，得到沉淀；将所得沉淀于120℃条件下烘干15～20min，然后，将烘干物打碎，即得均匀粒径为0.2～0.3μm的水滑石。
本发明具有以下积极有益效果：
本发明萃取方法摒弃氨氮污染严重的传统碱皂化，采用人造水滑石在萃取过程中进行离子交换，维持体系平衡酸度，降低环境污染。
（1）本发明合成水滑石为带正电的主体层板和层间阴离子组成的层状结构化合物，其层间氢氧根离子具有可交换性，可与料液中氯离子交换，维持体系平衡酸度，而使用后的水滑石又可在浸泡碱液后焙烧复原，循环吸附，或者常规使用。
（2）本发明利用草酸一步反萃和沉淀，减少了操作程序和耗酸量，降低了生产成本和环保压力。
（3）由于四价铈与P204络合能力较强，本发明在草酸溶液中加入双氧水，使铈元素均以三价被萃出，降低酸消耗，同时提高反萃效果。
（4）本发明在萃取体系中添加适量1,2,5-噻重氮-3,4-二硫醇，与P204配合使萃合物疏水性更强，从而更易于进入有机相，能提高萃取效率和分配比。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步的说明，但本发明并不限于以下实施例。
实施例1：
一种高纯二氧化铈的环保萃取方法，包括以下步骤：
（1）萃取：将氯化铈料液（1.2mol/L）与萃取剂以体积比1：1.2混合进行萃取分离，同时加入所述萃取剂重量6%的水滑石，进行超声分散25min（超声波频率为25KHz），静置后分离，将固相回收，有机相输入反萃取程序；所述萃取剂为P204二(2-乙基己基)磷酸酯萃取剂，包括以下原料：25% P204、8% 1,2,5-噻重氮-3,4-二硫醇，余量为煤油；
（2）反萃取：取所得有机相体积2.0倍的草酸溶液在55℃对其进行反萃取，进行超声分散25min（超声波频率为35KHz），同时产生沉淀，过滤得到沉淀；所述草酸溶液中包括20wt%的草酸、8wt%的双氧水，余量为水；
（3）氧化：将所得沉淀于1050℃灼烧氧化14小时，即得99. 99%的高纯度二氧化铈，收率为98. 9%。
所述水滑石的制备方法，包括以下步骤：
（1）配制Al(NO3)3和Mg(NO3)2的混合溶液，使二者浓度分别达0.4mol•L-1和0.3mol•L-1；
（2）持续搅拌所得混合溶液，同时滴加浓度为15wt%的NaOH溶液，调节混合溶液pH值至10～11，然后进行固液分离8min得到沉淀，在所得沉淀中加入蒸馏水并进行分散8min，然后再进行固液分离，照本步骤前述操作将所得沉淀洗涤至少3次；
（3）在所得沉淀中加入乙醇，并进行分散8min，然后再进行固液分离，照本步骤前述操作反复3次，得到沉淀；将所得沉淀于120℃条件下烘干18min，然后，将烘干物打碎，即得均匀粒径为0.2～0.3μm的水滑石。
实施例2：
一种高纯二氧化铈的环保萃取方法，包括以下步骤：
（1）萃取：将氯化铈料液（1.2mol/L）与萃取剂以体积比1：1.5混合进行萃取分离，同时加入所述萃取剂重量6%的水滑石，进行超声分散25min（超声波频率为25KHz），静置后分离，将固相回收，有机相输入反萃取程序；所述萃取剂为P204二(2-乙基己基)磷酸酯萃取剂，包括以下原料：30% P204、12% 1,2,5-噻重氮-3,4-二硫醇，余量为煤油；
（2）反萃取：取所得有机相体积1.5倍的草酸溶液在55℃对其进行反萃取，进行超声分散25min（超声波频率为35KHz），同时产生沉淀，过滤得到沉淀；所述草酸溶液中包括15wt%的草酸、5wt%的双氧水，余量为水；
（3）氧化：将所得沉淀于1050℃灼烧氧化14小时，即得99. 99%的高纯度二氧化铈，收率为98. 6%。
所述水滑石的制备方法，包括以下步骤：
（1）配制Al(NO3)3和Mg(NO3)2的混合溶液，使二者浓度分别达0.5mol•L-1和0.4mol•L-1；
（2）持续搅拌所得混合溶液，同时滴加浓度为20wt%的NaOH溶液，调节混合溶液pH值至10～11，然后进行固液分离8min得到沉淀，在所得沉淀中加入蒸馏水并进行分散8min，然后再进行固液分离，照本步骤前述操作将所得沉淀洗涤至少3次；
（3）在所得沉淀中加入乙醇，并进行分散8min，然后再进行固液分离，照本步骤前述操作反复3次，得到沉淀；将所得沉淀于120℃条件下烘干16min，然后，将烘干物打碎，即得均匀粒径为0.2～0.3μm的水滑石。
实施例3：
一种高纯二氧化铈的环保萃取方法，包括以下步骤：
（1）萃取：将氯化铈料液（1.2mol/L）与萃取剂以体积比1：1.5混合进行萃取分离，同时加入所述萃取剂重量6%的水滑石，进行超声分散25min（超声波频率为25KHz），静置后分离，将固相回收，有机相输入反萃取程序；所述萃取剂为P204二(2-乙基己基)磷酸酯萃取剂，包括以下原料：25% P204、12% 1,2,5-噻重氮-3,4-二硫醇，余量为煤油；
（2）反萃取：取所得有机相体积1.5倍的草酸溶液在55℃对其进行反萃取，进行超声分散25min（超声波频率为35KHz），同时产生沉淀，过滤得到沉淀；所述草酸溶液中包括20wt%的草酸、5wt%的双氧水，余量为水；
（3）氧化：将所得沉淀于1050℃灼烧氧化14小时，即得99. 99%的高纯度二氧化铈，收率为98. 5%。
所述水滑石的制备方法，包括以下步骤：
（1）配制Al(NO3)3和Mg(NO3)2的混合溶液，使二者浓度分别达0.4mol•L-1和0.4mol•L-1；
（2）持续搅拌所得混合溶液，同时滴加浓度为18wt%的NaOH溶液，调节混合溶液pH值至10～11，然后进行固液分离8min得到沉淀，在所得沉淀中加入蒸馏水并进行分散8min，然后再进行固液分离，照本步骤前述操作将所得沉淀洗涤至少3次；
（3）在所得沉淀中加入乙醇，并进行分散8min，然后再进行固液分离，照本步骤前述操作反复3次，得到沉淀；将所得沉淀于120℃条件下烘干16min，然后，将烘干物打碎，即得均匀粒径为0.2～0.3μm的水滑石。
实施例4：
一种高纯二氧化铈的环保萃取方法，包括以下步骤：
（1）萃取：将氯化铈料液（1.2mol/L）与萃取剂以体积比1：1.2混合进行萃取分离，同时加入所述萃取剂重量6%的水滑石，进行超声分散25min（超声波频率为25KHz），静置后分离，将固相回收，有机相输入反萃取程序；所述萃取剂为P204二(2-乙基己基)磷酸酯萃取剂，包括以下原料：30% P204、8% 1,2,5-噻重氮-3,4-二硫醇，余量为煤油；
（2）反萃取：取所得有机相体积2.0倍的草酸溶液在55℃对其进行反萃取，进行超声分散25min（超声波频率为35KHz），同时产生沉淀，过滤得到沉淀；所述草酸溶液中包括15wt%的草酸、8wt%的双氧水，余量为水；
（3）氧化：将所得沉淀于1050℃灼烧氧化14小时，即得99. 99%的高纯度二氧化铈，收率为97. 3%。
所述水滑石的制备方法，包括以下步骤：
（1）配制Al(NO3)3和Mg(NO3)2的混合溶液，使二者浓度分别达0.5mol•L-1和0.3mol•L-1；
（2）持续搅拌所得混合溶液，同时滴加浓度为15wt%的NaOH溶液，调节混合溶液pH值至10～11，然后进行固液分离8min得到沉淀，在所得沉淀中加入蒸馏水并进行分散8min，然后再进行固液分离，照本步骤前述操作将所得沉淀洗涤至少3次；
（3）在所得沉淀中加入乙醇，并进行分散8min，然后再进行固液分离，照本步骤前述操作反复3次，得到沉淀；将所得沉淀于120℃条件下烘干18min，然后，将烘干物打碎，即得均匀粒径为0.2～0.3μm的水滑石。
对比例1：
一种高纯二氧化铈的环保萃取方法，包括以下步骤：
（1）萃取：将氯化铈料液（1.2mol/L）与萃取剂以体积比1：1.2混合进行萃取分离，同时加入所述萃取剂重量6%的市售优等铝镁水滑石，进行超声分散25min（超声波频率为25KHz），静置后分离，将固相回收，有机相输入反萃取程序；所述萃取剂为P204二(2-乙基己基)磷酸酯萃取剂，包括以下原料：25% P204、8% 1,2,5-噻重氮-3,4-二硫醇，余量为煤油；
（2）反萃取：取所得有机相体积2.0倍的草酸溶液在55℃对其进行反萃取，进行超声分散25min（超声波频率为35KHz），同时产生沉淀，过滤得到沉淀；所述草酸溶液中包括6mol/L的草酸、2mol/L的双氧水，余量为水；
（3）氧化：将所得沉淀于1050℃灼烧氧化14小时，得到二氧化铈，等离子体原子发射光谱发测定纯度为99. 21%，收率为65. 4%，市售水滑石层间阴离子复杂，离子交换效果不佳。
对比例2：
一种高纯二氧化铈的环保萃取方法，包括以下步骤：
（1）萃取：将氯化铈料液（1.2mol/L）与萃取剂以体积比1：1.2混合进行萃取分离，同时加入所述萃取剂重量6%的水滑石，进行超声分散25min（超声波频率为25KHz），静置后分离，将固相回收，有机相输入反萃取程序；所述萃取剂为P204二(2-乙基己基)磷酸酯萃取剂，包括以下原料：25% P204、8% P507，余量为煤油；
（2）反萃取：取所得有机相体积2.0倍的草酸溶液在55℃对其进行反萃取，进行超声分散25min（超声波频率为35KHz），同时产生沉淀，过滤得到沉淀；所述草酸溶液中包括20wt%的草酸、8wt%的双氧水，余量为水；
（3）氧化：将所得沉淀于1050℃灼烧氧化14小时，得到二氧化铈，等离子体原子发射光谱发测定纯度为99. 51%，收率为71. 8%，由于传统萃取剂效率较低，相同时间内萃取效果不佳影响了收率。
所述水滑石的制备方法，包括以下步骤：
（1）配制Al(NO3)3和Mg(NO3)2的混合溶液，使二者浓度分别达0.4mol•L-1和0.3mol•L-1；
（2）持续搅拌所得混合溶液，同时滴加浓度为15wt%的NaOH溶液，调节混合溶液pH值至10～11，然后进行固液分离8min得到沉淀，在所得沉淀中加入蒸馏水并进行分散8min，然后再进行固液分离，照本步骤前述操作将所得沉淀洗涤至少3次；
（3）在所得沉淀中加入乙醇，并进行分散8min，然后再进行固液分离，照本步骤前述操作反复3次，得到沉淀；将所得沉淀于120℃条件下烘干18min，然后，将烘干物打碎，即得均匀粒径为0.2～0.3μm的水滑石。
对比例3：
一种高纯二氧化铈的环保萃取方法，包括以下步骤：
（1）萃取：将氯化铈料液（1.2mol/L）与萃取剂以体积比1：1.2混合进行萃取分离，同时加入所述萃取剂重量6%的水滑石，进行超声分散25min（超声波频率为25KHz），静置后分离，将固相回收，有机相输入反萃取程序；所述萃取剂为P204二(2-乙基己基)磷酸酯萃取剂，包括以下原料：25% P204、8% 1,2,5-噻重氮-3,4-二硫醇，余量为煤油；
（2）反萃取：取所得有机相体积2.0倍的草酸溶液在55℃对其进行反萃取，进行超声分散40min（超声波频率为35KHz），同时产生沉淀，过滤得到沉淀；所述草酸溶液中包括20wt%的草酸，余量为水；
（3）氧化：将所得沉淀于1050℃灼烧氧化14小时，得到二氧化铈，等离子体原子发射光谱发测定纯度为99. 42%，收率为63. 8%，相同酸度下，难以将络合能力强的四价铈反萃到水相中。
所述水滑石的制备方法，包括以下步骤：
（1）配制Al(NO3)3和Mg(NO3)2的混合溶液，使二者浓度分别达0.4mol•L-1和0.3mol•L-1；
（2）持续搅拌所得混合溶液，同时滴加浓度为15wt%的NaOH溶液，调节混合溶液pH值至10～11，然后进行固液分离8min得到沉淀，在所得沉淀中加入蒸馏水并进行分散8min，然后再进行固液分离，照本步骤前述操作将所得沉淀洗涤至少3次；
（3）在所得沉淀中加入乙醇，并进行分散8min，然后再进行固液分离，照本步骤前述操作反复3次，得到沉淀；将所得沉淀于120℃条件下烘干18min，然后，将烘干物打碎，即得均匀粒径为0.2～0.3μm的水滑石。
对比例4：
一种高纯二氧化铈的环保萃取方法，包括以下步骤：
（1）萃取：将氯化铈料液（1.2mol/L）与萃取剂以体积比1：1.2混合进行萃取分离，同时加入所述萃取剂重量6%的水滑石，进行超声分散25min（超声波频率为25KHz），静置后分离，将固相回收，有机相输入反萃取程序；所述萃取剂为P204二(2-乙基己基)磷酸酯萃取剂，包括以下原料：25% P204、8% 1,2,5-噻重氮-3,4-二硫醇，余量为煤油；
（2）反萃取：取所得有机相体积2.0倍的盐酸溶液在55℃对其进行反萃取，进行超声分散25min（超声波频率为35KHz）；
（3）将所得反萃水相在55℃加热同时加入等体积的20wt%草酸溶液沉淀完全，过滤；
（4）氧化：将所得沉淀于1050℃灼烧氧化14小时，得到二氧化铈，等离子体原子发射光谱发测定纯度为99. 77%，收率为95. 9%，反萃沉淀中多用一倍的酸量。。
所述水滑石的制备方法，包括以下步骤：
（1）配制Al(NO3)3和Mg(NO3)2的混合溶液，使二者浓度分别达0.4mol•L-1和0.3mol•L-1；
（2）持续搅拌所得混合溶液，同时滴加浓度为15wt%的NaOH溶液，调节混合溶液pH值至10～11，然后进行固液分离8min得到沉淀，在所得沉淀中加入蒸馏水并进行分散8min，然后再进行固液分离，照本步骤前述操作将所得沉淀洗涤至少3次；
（3）在所得沉淀中加入乙醇，并进行分散8min，然后再进行固液分离，照本步骤前述操作反复3次，得到沉淀；将所得沉淀于120℃条件下烘干18min，然后，将烘干物打碎，即得均匀粒径为0.2～0.3μm的水滑石。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (7)

1.一种高纯二氧化铈的环保萃取方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）萃取：将氯化铈料液与萃取剂以体积比1：1.2～1.5混合进行萃取分离，同时加入所述萃取剂重量4～6%的水滑石，进行超声分散20～30min，静置后分离，将固相回收，有机相输入反萃取程序；
所述萃取剂为P204萃取剂，包括以下体积百分比的原料：25～30%的P204、8～12%的1,2,5-噻重氮-3,4-二硫醇，余量为煤油；
（2）反萃取：取所得有机相体积1.5～2.0倍的草酸溶液在50～60℃对其进行反萃取，进行超声分散20～30min，过滤得到沉淀；
（3）氧化：将所得沉淀于1000～1100℃灼烧氧化12～15小时，即得二氧化铈。
2.根据权利要求1所述高纯二氧化铈的环保萃取方法，其特征在于：所述氯化铈料液中氯化铈含量为1.0～1.5mol/L。
3.根据权利要求1所述高纯二氧化铈的环保萃取方法，其特征在于：萃取过程中所用超声波频率为20～30KHz。
4.根据权利要求1所述高纯二氧化铈的环保萃取方法，其特征在于：反萃取过程中所用超声波频率为30～40KHz。
5.根据权利要求1所述高纯二氧化铈的环保萃取方法，其特征在于：所述草酸溶液中包括15～20wt%的草酸、5～8wt%的双氧水，余量为水。
6.根据权利要求1所述高纯二氧化铈的环保萃取方法，其特征在于，所述水滑石由以下步骤制成：
（1）配制Al(NO3)3和Mg(NO3)2的混合溶液，使二者浓度分别达0.4～0.5mol•L-1和0.3～0.4mol•L-1；
（2）持续搅拌所得混合溶液，同时滴加NaOH溶液，调节混合溶液pH值至10～11，然后进行固液分离5～10min得到沉淀，在所得沉淀中加入蒸馏水并进行分散5～10min，然后再进行固液分离，照本步骤前述操作将所得沉淀洗涤至少3次；
（3）在所得沉淀中加入乙醇，并进行分散5～10min，然后再进行固液分离，照本步骤前述操作反复3次，得到沉淀；将所得沉淀于120℃条件下烘干15～20min，然后，将烘干物打碎，即得水滑石。
7.根据权利要求6所述高纯二氧化铈的环保萃取方法，其特征在于：所述NaOH溶液的浓度为15～20wt%。
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