CN105132682A - 一种从包头稀土矿硫酸浸出液中萃取分离铈、氟、磷的方法 - Google Patents

一种从包头稀土矿硫酸浸出液中萃取分离铈、氟、磷的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种从包头稀土矿硫酸浸出液中萃取分离铈、氟、磷的方法，该方法是通过溶剂萃取的方法来同时实现包头稀土矿中F和P的回收。本发明提供的方法是以包头稀土矿氧化焙烧-硫酸浸出得到的硫酸稀土溶液或者以包头稀土矿液碱分解-湿法空气氧化-硫酸浸出得到的硫酸稀土溶液为原料液，在适合的工艺条件下用溶剂萃取法分离铈、氟、磷，同时实现包头稀土矿中F和P的回收；该方法工艺流程简单，收率高，伴生的F、P资源得以回收，是一个清洁的工艺方法。该过程中铈(IV)的回收率95％以上，F的萃取回收率93％以上，P的萃取回收率大于95％，其中得到CeO2产品以及CeF3和CePO4混合微粉中的CeO2/REO达到99～99.9999％，ThO2/TCeO<0.01％。

Description

一种从包头稀土矿硫酸浸出液中萃取分离铈、氟、磷的方法
技术领域
本发明涉及一种分离方法，具体涉及一种从包头稀土矿硫酸浸出液中萃取分离铈、氟、磷的方法。
背景技术
包头稀土资源丰富，占全国稀土总储量的90％以上，包头稀土精矿占我国冶炼稀土精矿的60％以上。因此现有技术中很多人研究从包头稀土精矿中提取稀土元素的工艺方法。由于稀土元素中铈的应用最为广泛，所以研究从包头稀土精矿中分离铈和其他元素的工艺的较多。通常分离铈和其它元素的方法是将含铈矿物或其他含铈混合物中的三价铈氧化成四价铈，然后加入酸液浸出或洗涤，再对酸浸出液或酸洗涤液中的四价铈进行萃取，从而实现铈与其他元素的分离。如中国专利95103694.7公开了一种从含氟硫酸稀土溶液中萃取分离铈的工艺，该工艺萃取剂为2-乙基己基膦酸单2-乙基己基酯(简称P507)-烷烃或者二甲苯组成有机相，对溶液进行萃取得到含铈、钍、铁的有机相，在萃取过程中为防止氟化稀土沉淀，加入了硼酸为抑制剂。中科院长春应用化学所采用P507对从硫酸或硝酸体系中萃取分离铈(IV)、钍、稀土(III)进行了研究(中国科学院长春应用化学研究所.稀土化学论文集[C]，北京，科学出版社，1982，20-29)。黄小卫等研究了用P507和P204从H2SO4体系中协同萃取铈(IV)的机制(X.H.Luoet.al.,J.RareEarths,2009,27:119-122)。Gupta等报道了酸性萃取体系在萃取、反萃取过程中存在大量的酸碱消耗，萃取成本比中性萃取要高(C.K.Guptaet.al.,Extractivemetalluryofrareearths,BocaRatonLondonNewYorkWashington,D.C.,2005,p183)。但是迄今还未有报道提出通过溶剂萃取的方法来同时实现包头稀土矿中F和P的回收。
发明内容
本发明的目的是提供一种通过溶剂萃取的方法来同时实现包头稀土矿中F和P的回收的从包头稀土矿硫酸浸出液中萃取分离铈、氟、磷的方法。
为了实现上述目的，本发明的技术方案具体如下：
本发明提供的一种从包头稀土矿硫酸浸出液中萃取分离铈、氟、磷的方法，包括以下步骤：
(1)以包头稀土矿氧化焙烧-硫酸浸出得到的硫酸稀土溶液或者以包头稀土矿液碱分解-湿法空气氧化-硫酸浸出得到的硫酸稀土溶液为原料液，所述原料液中含有10～50g/L的CeO2，CeO2/REO为20％～80％，含有0.5～10g/L的F，0.5～5g/L的P；
(2)调节原料液的酸度为1.5～3mol/LH2SO4；
(3)在室温下用萃取液萃取步骤(2)得到的料液，洗液是浓度为0.5～3mol/L的硫酸，萃取液有机相、料液和洗液的流比为1～4:1:0.2～1，萃取段的级数为2～15级，洗涤段的级数为1～10级，平衡时间为1～15min，萃取后得到含铈(IV)、氟和磷的负载有机相和萃余液；
所述萃取液是由萃取剂Cyanex923用稀释剂按体积稀释法配制成的；
所述稀释剂是6-20个碳原子的烷烃，或者6-20个碳原子的芳烃，或者是上述两种烃中的任意两种或两种以上；
(4)在室温下，含铈(IV)、氟和磷的负载有机相用反萃液进行反萃取，得到含Ce3+、CeF3和CePO4的反萃混合物，过滤后得到CeF3和CePO4混合微粉、及Ce3+溶液；
得到的Ce3+溶液用氨水调节pH至1～2后，加入草酸使铈(Ⅲ)沉淀，沉淀洗涤后于800℃下焙烧，得到产品CeO2；
所述反萃液为过氧化氢溶液，其中过氧化氢的体积百分比浓度为0.1～10％；
所述反萃液与含铈(IV)、氟和磷的负载有机相的体积比为0.5～2:1。
在上述技术方案中，所述萃取剂Cyanex923在稀释剂中的浓度为10～50％。
在上述技术方案中，所述稀释剂为正庚烷或者煤油。
在上述技术方案中，所述CeF3和CePO4混合微粉的粒度为10～4000nm。
本发明的有益效果是：
1、本发明提供的从包头稀土矿硫酸浸出液中萃取分离铈、氟、磷的方法是以包头稀土矿氧化焙烧-硫酸浸出得到的硫酸稀土溶液或者以包头稀土矿液碱分解-湿法空气氧化-硫酸浸出得到的硫酸稀土溶液为原料液，在适合的工艺条件下用溶剂萃取法分离铈、氟、磷，同时实现包头稀土矿中F和P的回收；该方法工艺流程简单，收率高，伴生的F、P资源得以回收，是一个清洁的工艺方法。
2、本发明提供的方法萃取过程物理现象良好，不产生乳化、沉淀，对Ce(IV)以及F和P萃取效果良好。
3、本发明提供的方法直接从含氟和磷的硫酸稀土溶液中萃取回收Ce(IV)、F和P，通过还原反萃制备CeF3和CePO4产品收率高，F、P资源得到回收，同时也有利于环境保护。该过程中铈(IV)的回收率95％以上，F的萃取回收率93％以上，P的萃取回收率大于95％，其中得到CeO2产品以及CeF3和CePO4混合微粉中的CeO2/REO达到99～99.9999％，ThO2/TCeO<0.01％。
4、本发明提供的方法化工原料消耗少，成本低，工艺流程连续，易于控制。
具体实施方式
本发明提供的从包头稀土矿硫酸浸出液中萃取分离铈、氟、磷的方法，具体步骤和条件如下：
(1)以包头稀土矿氧化焙烧-硫酸浸出得到的硫酸稀土溶液或者以包头稀土矿液碱分解-湿法空气氧化-硫酸浸出得到的硫酸稀土溶液为原料液，所述原料液中含有10～50g/L的CeO2，CeO2/REO(REO为稀土氧化物总含量)为20％～80％(质量百分比)，含有0.5～10g/L的F，0.5～5g/L的P。
(2)调节原料液的酸度为1.5～3mol/LH2SO4。
酸度对萃取过程中铈和氟的萃取影响是随着酸度的增大，磷的萃取率会有所下降，而且酸度过高，后续中和消耗碱过多，且酸度大于5mol/L时会产生第三相，酸度过低，料液中出现沉淀。因此选择适宜的酸度为1.5～3mol/LH2SO4。
(3)在室温下用萃取液萃取步骤(2)得到的料液，洗液是浓度为0.5～3mol/L的硫酸，萃取液有机相、料液和洗液的流比为1～4:1:0.2～1，萃取段的级数为2～15级，洗涤段的级数为1～10级，平衡时间为1～15min，萃取后得到含铈(IV)、氟和磷的负载有机相和萃余液。
所述萃取液是由萃取剂Cyanex923用稀释剂按体积稀释法配制成的，所述萃取剂Cyanex923在稀释剂中的浓度为10～50％(体积比)。
所述稀释剂是6-20个碳原子的烷烃，或者6-20个碳原子的芳烃，或者是上述两种烃中的任意两种或两种以上；优选为正庚烷或煤油。
所述萃余液以伯胺进行萃取分离，实现钍和三价稀土分离。
用萃取剂Cyanex923对料液进行萃取时，料液中的铈、氟和磷能够以络合物的形式同时被萃入有机相，再通过还原反萃负载有机相可以制备CeF3和CePO4的混合微粉。
(4)在室温下，含铈(IV)、氟和磷的负载有机相用反萃液进行反萃取，得到含Ce3+、CeF3和CePO4的反萃混合物，过滤后得到CeF3和CePO4混合微粉、及Ce3+溶液。
得到的Ce3+溶液用氨水调节pH至1～2后，加入草酸使铈(Ⅲ)沉淀，沉淀洗涤后于800℃下焙烧，得到产品CeO2；
所述反萃液为过氧化氢溶液，其中过氧化氢的体积百分比浓度为0.1～10％；
所述反萃液与含铈(IV)、氟和磷的负载有机相的体积比为0.5～2:1。
所述CeF3和CePO4混合微粉的粒度为10～4000nm。
上述方法中的萃取和反萃取实验均在室温下进行。稀土总浓度用草酸盐重量法测定，酸度是用以KI还原Ce(IV)，然后加入Na2S2O3将I2还原，再用中性草酸络合三价稀土后，最后用标准的NaOH溶液标定。二氧化铈的测定时用标准的硫酸亚铁铵氧化还原法滴定，氟离子浓度用氟离子选择电极法进行测定，磷采用的是分光光度法测定。
实施例1
以包头稀土矿氧化焙烧-硫酸浸出液为原料液，原料液中含有15.5g/L的CeO2，CeO2/REO(REO为稀土氧化物总含量)为47％(质量百分比，下同)，含有3g/L的F，0.56g/L的P，料液的酸度为1.5mol/LH2SO4。在室温下用萃取液萃取上述料液，洗液浓度为0.5mol/L的硫酸，萃取液有机相、料液和洗液的流比为1:1:0.2，萃取段的级数为2级，洗涤段的级数为1级，平衡时间为1min，所述萃取液是萃取剂Cyanex923用稀释剂正庚烷稀释配制而成，所述萃取剂Cyanex923在稀释剂中的浓度为10％。萃取后得到含铈(IV)、氟和磷的负载有机相用等体积的3％的过氧化氢溶液进行反萃，得到CeF3和CePO4的混合微粉。铈(IV)的回收率为99％，F的萃取回收率为93％，P的萃取回收率为97.15％。
实施例2
以包头稀土矿氧化焙烧-硫酸浸出液为原料液，原料液中含有26.8g/L的CeO2，CeO2/REO(REO为稀土氧化物总含量)为53％，含有5g/L的F，4.35g/L的P，料液的酸度为2mol/LH2SO4。在室温下用萃取液萃取上述料液，洗液浓度为3mol/L的硫酸，萃取液有机相、料液和洗液的流比为4:1:1，萃取段的级数为15级，洗涤段的级数为10级，平衡时间为15min，所述萃取液是萃取剂Cyanex923用稀释剂煤油稀释配制而成，所述萃取剂Cyanex923在稀释剂中的浓度为20％。萃取后得到的含铈(IV)、氟和磷的负载有机相用等体积的5％的过氧化氢溶液进行反萃，得到CeF3和CePO4的混合微粉。铈(IV)的回收率达99.32％，F的萃取回收率为94％，P的萃取回收率为96.96％。
实施例3
以包头稀土矿氧化焙烧-硫酸浸出液为原料液，原料液中含有20.3g/L的CeO2，CeO2/REO(REO为稀土氧化物总含量)为49％，含有4.48g/L的F，2.56g/L的P，料液的酸度为2.5mol/LH2SO4。在室温下用萃取液萃取上述料液，洗液浓度为1.5mol/L的硫酸，萃取液有机相、料液和洗液的流比为2:1:0.6，萃取段的级数为8级，洗涤段的级数为6级，平衡时间为8min，所述萃取液是萃取剂Cyanex923用稀释剂13个碳原子的烷烃稀释配制而成，所述萃取剂Cyanex923在稀释剂中的浓度为30％。萃取后得到的含铈(IV)、氟和磷的负载有机相用两倍体积的4％的过氧化氢溶液进行反萃，得到CeF3和CePO4的混合微粉。铈(IV)的回收率达98.72％，F的萃取回收率为95.13％，P的萃取回收率为95.86％。
实施例4
以包头稀土矿氧化焙烧-硫酸浸出液为原料液，原料液中含有28.9g/L的CeO2，CeO2/REO(REO为稀土氧化物总含量)为48％，含有4.78g/L的F，4.95g/L的P，料液的酸度为3mol/LH2SO4。在室温下用萃取液萃取上述料液，洗液浓度为2mol/L的硫酸，萃取液有机相、料液和洗液的流比为1:1:1，萃取段的级数为4级，洗涤段的级数为3级，平衡时间为9min，所述萃取液是萃取剂Cyanex923用稀释剂20个碳原子的烷烃稀释配制而成，所述萃取剂Cyanex923在稀释剂中的浓度为25％。萃取后得到的含铈(IV)、氟和磷的负载有机相用等体积的4％的过氧化氢溶液进行反萃，得到CeF3和CePO4的混合微粉。铈(IV)的回收率达97.39％，F的萃取回收率为93.15％，P的萃取回收率为98.15％。
实施例5
以包头稀土矿液碱分解-湿法空气氧化-硫酸浸出得到的硫酸稀土溶液为原料液，原料液中含有18.3g/L的CeO2，CeO2/REO(REO为稀土氧化物总含量)为48％，含有3.64g/L的F，2.47g/L的P，料液的酸度为1.9mol/LH2SO4。在室温下用萃取液萃取上述料液，洗液浓度为3mol/L的硫酸，萃取液有机相、料液和洗液的流比为4:1:1，萃取段的级数为15级，洗涤段的级数为10级，平衡时间为15min，所述萃取液是萃取剂Cyanex923用稀释剂20个碳原子的芳烃稀释配制而成，所述萃取剂Cyanex923在稀释剂中的浓度为30％。萃取后得到的含铈(IV)、氟和磷的负载有机相用两倍体积的4％的过氧化氢溶液进行反萃，得到CeF3和CePO4的混合微粉。铈(IV)的回收率达99.19％，F的萃取回收率为93.12％，P的萃取回收率为96.76％。
实施例6
以包头稀土矿液碱分解-湿法空气氧化-硫酸浸出得到的硫酸稀土溶液为原料液，原料液中含有27.6g/L的CeO2，CeO2/REO(REO为稀土氧化物总含量)为49％，含有6.09g/L的F，4.23g/L的P，料液的酸度为2.5mol/LH2SO4。在室温下用萃取液萃取上述料液，洗液浓度为0.5mol/L的硫酸，萃取液有机相、料液和洗液的流比为1:1:0.2，萃取段的级数为2级，洗涤段的级数为1级，平衡时间为1min，所述萃取液是萃取剂Cyanex923用稀释剂萘稀释配制而成，所述萃取剂Cyanex923在稀释剂中的浓度为20％。萃取后得到的含铈、氟和磷的负载有机相用等体积的4％的过氧化氢溶液进行反萃，得到CeF3和CePO4的混合微粉。铈(IV)的回收率达97.32％，F的萃取回收率为94.78％，P的萃取回收率为95.85％。
实施例7
以包头稀土矿液碱分解-湿法空气氧化-硫酸浸出得到的硫酸稀土溶液为原料液，原料液中含有10g/L的CeO2，CeO2/REO(REO为稀土氧化物总含量)为20％，含有0.5g/L的F，0.5g/L的P，料液的酸度为2.5mol/LH2SO4。在室温下用萃取液萃取上述料液，洗液浓度为0.5mol/L的硫酸，萃取液有机相、料液和洗液的流比为1:1:0.2，萃取段的级数为2级，洗涤段的级数为1级，平衡时间为1min，所述萃取液是萃取剂Cyanex923用稀释剂萘和正庚烷稀释配制而成，所述萃取剂Cyanex923在稀释剂中的浓度为50％。萃取后得到的含铈(IV)、氟和磷的负载有机相用等体积的0.1％的过氧化氢溶液进行反萃，得到CeF3和CePO4的混合微粉。铈(IV)的回收率达97.30％，F的萃取回收率为93.78％，P的萃取回收率为95.81％。
实施例8
以包头稀土矿液碱分解-湿法空气氧化-硫酸浸出得到的硫酸稀土溶液为原料液，原料液中含有50g/L的CeO2，CeO2/REO(REO为稀土氧化物总含量)为80％，含有10g/L的F，5g/L的P，料液的酸度为2mol/LH2SO4。在室温下用萃取液萃取上述料液，洗液浓度为3mol/L的硫酸，萃取液有机相、料液和洗液的流比为4:1:1，萃取段的级数为15级，洗涤段的级数为10级，平衡时间为15min，所述萃取液是萃取剂Cyanex923用稀释剂煤油稀释配制而成，所述萃取剂Cyanex923在稀释剂中的浓度为20％。萃取后得到的含铈(IV)、氟和磷的负载有机相用等体积的10％的过氧化氢溶液进行反萃，得到CeF3和CePO4的混合微粉。铈(IV)的回收率达99.30％，F的萃取回收率为94.1％，P的萃取回收率为96.92％。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (4)

1.一种从包头稀土矿硫酸浸出液中萃取分离铈、氟、磷的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)以包头稀土矿氧化焙烧-硫酸浸出得到的硫酸稀土溶液或者以包头稀土矿液碱分解-湿法空气氧化-硫酸浸出得到的硫酸稀土溶液为原料液，所述原料液中含有10～50g/L的CeO2，CeO2/REO为20％～80％，含有0.5～10g/L的F，0.5～5g/L的P；
(2)调节原料液的酸度为1.5～3mol/LH2SO4；
(3)在室温下用萃取液萃取步骤(2)得到的料液，洗液是浓度为0.5～3mol/L的硫酸，萃取液有机相、料液和洗液的流比为1～4:1:0.2～1，萃取段的级数为2～15级，洗涤段的级数为1～10级，平衡时间为1～15min，萃取后得到含铈(IV)、氟和磷的负载有机相和萃余液；
所述萃取液是由萃取剂Cyanex923用稀释剂按体积稀释法配制成的；
所述稀释剂是6-20个碳原子的烷烃，或者6-20个碳原子的芳烃，或者是上述两种烃中的任意两种或两种以上；
(4)在室温下，含铈(IV)、氟和磷的负载有机相用反萃液进行反萃取，得到含Ce3+、CeF3和CePO4的反萃混合物，过滤后得到CeF3和CePO4混合微粉、及Ce3+溶液；
得到的Ce3+溶液用氨水调节pH至1～2后，加入草酸使铈(Ⅲ)沉淀，沉淀洗涤后于800℃下焙烧，得到产品CeO2；
所述反萃液为过氧化氢溶液，其中过氧化氢的体积百分比浓度为0.1～10％；
所述反萃液与含铈(IV)、氟和磷的负载有机相的体积比为0.5～2:1。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述萃取剂Cyanex923在稀释剂中的浓度为10～50％。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述稀释剂为正庚烷或者煤油。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述CeF3和CePO4混合微粉的粒度为10～4000nm。
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