CN107794370B - 一种高纯氧化镧的高效萃取方法 - Google Patents

一种高纯氧化镧的高效萃取方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种高纯氧化镧的高效萃取方法，包括以下步骤：（1）萃取：将氯化镧料液与萃取剂以体积比1：2.5～3.5混合进行萃取分离，进行超声分散10～15min，静置后分离；所述萃取剂包括以下体积百分比的原料：20～24% P507、10～15% 1,2,5‑噻重氮‑3,4‑二硫醇，余量为煤油；（2）反萃取：取所得有机相体积3.0～4.0倍的草酸溶液在50～60℃对其进行反萃取，进行超声分散20～30min，同时产生沉淀，过滤得到沉淀；（3）氧化：将所得沉淀于800～900℃灼烧氧化12～15小时，即得氧化镧。本发明在萃取体系中添加特定量1,2,5‑噻重氮‑3,4‑二硫醇，与P507配合使镧萃合物疏水性更强，从而更易于进入有机相，能提高萃取效率和分配比。

Description

一种高纯氧化镧的高效萃取方法
技术领域
本发明属于稀土提纯技术领域，具体涉及一种高纯氧化镧的高效萃取方法。
背景技术
稀土元素(rare earth Element)是元素周期表ⅢB族中钪、钇、镧系17种元素的总称，主要以单矿物形式存在，目前已发现有250多种，但适合现今选冶条件的工业矿物仅有10余种。中国稀土资源占世界的41.36%，是名副其实的稀土资源大国，这为中国稀土工业的发展奠定了坚实的基础。传统的稀土分离方法有分步结晶法、离子交换法、溶剂萃取法，而现在溶剂萃取法是稀土分离的主要方法。分步结晶法利用氧化或还原反应分步沉淀，需要冗长复杂的结晶步骤，不利于生产大量稀土；离子交换法只适用于溶度较低的稀土溶液。溶剂萃取技术的特点：仪器设备简单，操作简易快速，回收率高，纯度好，选择性好，应用范围广泛；除用于分离外，还能作为浓集手段．该法缺点是有机溶剂的毒性大，多级萃取操作费时、麻烦、作强度大；有些试剂昂贵，成本高。
目前，工业上应用最为广泛的萃取剂为酸性萃取剂，如P204、P507、Cyanex272和环烷酸等有机试剂，但萃取效率都差强人意，有待进一步提高。
发明内容
针对上述问题，本发明提供一种高纯氧化镧的高效萃取方法，该方法尝试引进新的萃取体系，提高萃取效率，降低环境污染。
为解决以上问题，本发明通过以下技术方案实现：
一种高纯氧化镧的高效萃取方法，包括以下步骤：
（1）萃取：将氯化镧料液（1.2～1.5mol/L）与萃取剂以体积比1：2.5～3.5混合进行萃取分离，进行超声分散10～15min（超声波频率为20～30KHz），静置后分离，将固相回收，有机相输入反萃取程序；
所述萃取剂包括以下体积百分比的原料：20～24% P507、10～15% 1,2,5-噻重氮-3,4-二硫醇，余量为煤油；
（2）反萃取：取所得有机相体积3.0～4.0倍的草酸溶液（18～25wt%）在50～60℃对其进行反萃取，进行超声分散20～30min（超声波频率为30～40KHz），同时产生沉淀，过滤得到沉淀；
（3）氧化：将所得沉淀于800～900℃灼烧氧化12～15小时，即得高纯度氧化镧。
优选的，在萃取之前先在萃取剂中加入其重量3～5%的水滑石。
更优选的，所述水滑石由以下步骤制成：
（1）配制Al(NO3)3和Mg(NO3)2的混合溶液，使二者浓度分别达0.4～0.5mol•L-1和0.3～0.4mol•L-1；
（2）持续搅拌所得混合溶液，同时滴加浓度为15～20wt%的NaOH溶液，调节混合溶液pH值至10～11，然后进行固液分离5～10min得到沉淀，在所得沉淀中加入蒸馏水并进行分散5～10min，然后再进行固液分离，照本步骤前述操作将所得沉淀洗涤至少3次；
（3）在所得沉淀中加入乙醇，并进行分散5～10min，然后再进行固液分离，照本步骤前述操作反复3次，得到沉淀；将所得沉淀于120℃条件下烘干15～20min，然后，将烘干物打碎，即得均匀粒径为0.2～0.3μm的水滑石。
优选的，在萃取之前先对富氯化镧料液进行处理，以通过离子交换和吸附的方式除去其它少量较小的杂志离子，尤其是没有分离彻底的稀土离子，包括以下步骤：
将凹凸棒石用去离子水浸没，并加入NaCl，进行超声分散处理3～5分钟，超声波频率为90～100KHz，然后过滤、烘干；所述凹凸棒石、去离子水、NaCl的重量比为1：（4～6）：（0.01～0.02）；将所得凹凸棒石用去离子水浸润5～10分钟，然后与氯化镧料液混合，进行超声处理10～20分钟，超声波频率为55～65KHz，然后静置固液分离，并对凹凸棒土进行回收；处理后凹凸棒石、去离子水、萃取剂的重量比为1：（0.8～1.0）：（20～30）。
本发明具有以下积极有益效果：
本发明在萃取体系中添加特定量1,2,5-噻重氮-3,4-二硫醇，与P507配合使萃合物疏水性更强，从而更易于进入有机相，能提高萃取效率和分配比。
（1）本发明合成水滑石为带正电的主体层板和层间阴离子组成的层状结构化合物，其层间氢氧根离子具有可交换性，可与料液中氯离子交换，维持体系平衡酸度，而使用后的水滑石又可在浸泡碱液后焙烧复原，循环吸附，或者常规使用。
（2）本发明利用草酸一步反萃和沉淀，减少了操作程序和耗酸量，降低了生产成本和环保压力。
（3）本发明萃取之前先对富氯化镧料液进行处理，以通过离子交换和吸附的方式除去其它少量较小的杂志离子，尤其是没有分离彻底的稀土离子，提高产品质量。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步的说明，但本发明并不限于以下实施例。
实施例1：
一种高纯氧化镧的高效萃取方法，包括以下步骤：
（1）萃取：将氯化镧料液（1.5mol/L）与萃取剂以体积比1：3混合进行萃取分离，进行超声分散12min（超声波频率为25KHz），静置后分离，将固相回收，有机相输入反萃取程序；
所述萃取剂包括以下体积百分比的原料：22% P507、12% 1,2,5-噻重氮-3,4-二硫醇，余量为煤油；
（2）反萃取：取所得有机相体积3.5倍的草酸溶液（20wt%）在55℃对其进行反萃取，进行超声分散25min（超声波频率为35KHz），同时产生沉淀，过滤得到沉淀；
（3）氧化：将所得沉淀于850℃灼烧氧化14小时，即得99. 999%的高纯度氧化镧，收率为98. 7%。
在萃取之前先在萃取剂中加入其重量4%的水滑石，所述水滑石由以下步骤制成：
（1）配制Al(NO3)3和Mg(NO3)2的混合溶液，使二者浓度分别达0.5mol•L-1和0.4mol•L-1；
（2）持续搅拌所得混合溶液，同时滴加浓度为18wt%的NaOH溶液，调节混合溶液pH值至10～11，然后进行固液分离8min得到沉淀，在所得沉淀中加入蒸馏水并进行分散8min，然后再进行固液分离，照本步骤前述操作将所得沉淀洗涤至少3次；
（3）在所得沉淀中加入乙醇，并进行分散8min，然后再进行固液分离，照本步骤前述操作反复3次，得到沉淀；将所得沉淀于120℃条件下烘干18min，然后，将烘干物打碎，即得均匀粒径为0.2～0.3μm的水滑石。
在萃取之前先对富氯化镧料液进行处理，包括以下步骤：将凹凸棒石用去离子水浸没，并加入NaCl，进行超声分散处理4分钟，超声波频率为95KHz，然后过滤、烘干；凹凸棒石、去离子水、NaCl的重量比为1：5：0.02；将所得凹凸棒石用去离子水浸润8分钟，然后与氯化镧料液混合，进行超声处理15分钟，超声波频率为60KHz，然后静置固液分离，并对凹凸棒土进行回收；处理后凹凸棒石、去离子水、萃取剂的重量比为1：0.9：25。
实施例2：
一种高纯氧化镧的高效萃取方法，包括以下步骤：
（1）萃取：将氯化镧料液（1.5mol/L）与萃取剂以体积比1：2.5混合进行萃取分离，进行超声分散15min（超声波频率为25KHz），静置后分离，将固相回收，有机相输入反萃取程序；
所述萃取剂包括以下体积百分比的原料：20% P507、10% 1,2,5-噻重氮-3,4-二硫醇，余量为煤油；
（2）反萃取：取所得有机相体积3.0倍的草酸溶液（20wt%）在55℃对其进行反萃取，进行超声分散30min（超声波频率为35KHz），同时产生沉淀，过滤得到沉淀；
（3）氧化：将所得沉淀于850℃灼烧氧化14小时，即得99. 999%的高纯度氧化镧，收率为98. 5%。
在萃取之前先在萃取剂中加入其重量4%的水滑石，所述水滑石由以下步骤制成：
（1）配制Al(NO3)3和Mg(NO3)2的混合溶液，使二者浓度分别达0.5mol•L-1和0.4mol•L-1；
（2）持续搅拌所得混合溶液，同时滴加浓度为18wt%的NaOH溶液，调节混合溶液pH值至10～11，然后进行固液分离8min得到沉淀，在所得沉淀中加入蒸馏水并进行分散8min，然后再进行固液分离，照本步骤前述操作将所得沉淀洗涤至少3次；
（3）在所得沉淀中加入乙醇，并进行分散8min，然后再进行固液分离，照本步骤前述操作反复3次，得到沉淀；将所得沉淀于120℃条件下烘干18min，然后，将烘干物打碎，即得均匀粒径为0.2～0.3μm的水滑石。
在萃取之前先对富氯化镧料液进行处理，包括以下步骤：将凹凸棒石用去离子水浸没，并加入NaCl，进行超声分散处理4分钟，超声波频率为95KHz，然后过滤、烘干；凹凸棒石、去离子水、NaCl的重量比为1：5：0.02；将所得凹凸棒石用去离子水浸润8分钟，然后与氯化镧料液混合，进行超声处理15分钟，超声波频率为60KHz，然后静置固液分离，并对凹凸棒土进行回收；处理后凹凸棒石、去离子水、萃取剂的重量比为1：0.9：25。
实施例3：
一种高纯氧化镧的高效萃取方法，包括以下步骤：
（1）萃取：将氯化镧料液（1.5mol/L）与萃取剂以体积比1：3.5混合进行萃取分离，进行超声分散10（超声波频率为25KHz），静置后分离，将固相回收，有机相输入反萃取程序；
所述萃取剂包括以下体积百分比的原料：24% P507、15% 1,2,5-噻重氮-3,4-二硫醇，余量为煤油；
（2）反萃取：取所得有机相体积4.0倍的草酸溶液（20wt%）在55℃对其进行反萃取，进行超声分散20min（超声波频率为35KHz），同时产生沉淀，过滤得到沉淀；
（3）氧化：将所得沉淀于850℃灼烧氧化14小时，即得99. 999%的高纯度氧化镧，收率为98. 1%。
在萃取之前先在萃取剂中加入其重量4%的水滑石，所述水滑石由以下步骤制成：
（1）配制Al(NO3)3和Mg(NO3)2的混合溶液，使二者浓度分别达0.5mol•L-1和0.4mol•L-1；
（2）持续搅拌所得混合溶液，同时滴加浓度为18wt%的NaOH溶液，调节混合溶液pH值至10～11，然后进行固液分离8min得到沉淀，在所得沉淀中加入蒸馏水并进行分散8min，然后再进行固液分离，照本步骤前述操作将所得沉淀洗涤至少3次；
（3）在所得沉淀中加入乙醇，并进行分散8min，然后再进行固液分离，照本步骤前述操作反复3次，得到沉淀；将所得沉淀于120℃条件下烘干18min，然后，将烘干物打碎，即得均匀粒径为0.2～0.3μm的水滑石。
在萃取之前先对富氯化镧料液进行处理，包括以下步骤：将凹凸棒石用去离子水浸没，并加入NaCl，进行超声分散处理4分钟，超声波频率为95KHz，然后过滤、烘干；凹凸棒石、去离子水、NaCl的重量比为1：5：0.02；将所得凹凸棒石用去离子水浸润8分钟，然后与氯化镧料液混合，进行超声处理15分钟，超声波频率为60KHz，然后静置固液分离，并对凹凸棒土进行回收；处理后凹凸棒石、去离子水、萃取剂的重量比为1：0.9：25。
对比例1：
一种高纯氧化镧的高效萃取方法，包括以下步骤：
（1）萃取：将氯化镧料液（1.5mol/L）与萃取剂以体积比1：3混合进行萃取分离，进行超声分散12min（超声波频率为25KHz），静置后分离，将固相回收，有机相输入反萃取程序；
所述萃取剂包括以下体积百分比的原料：22% P507、12% P204，余量为煤油；
（2）反萃取：取所得有机相体积3.5倍的草酸溶液（20wt%）在55℃对其进行反萃取，进行超声分散25min（超声波频率为35KHz），同时产生沉淀，过滤得到沉淀；
（3）氧化：将所得沉淀于850℃灼烧氧化14小时，得到99. 98%的氧化镧，收率为79.5%。
在萃取之前先在萃取剂中加入其重量4%的水滑石，所述水滑石由以下步骤制成：
（1）配制Al(NO3)3和Mg(NO3)2的混合溶液，使二者浓度分别达0.5mol•L-1和0.4mol•L-1；
（2）持续搅拌所得混合溶液，同时滴加浓度为18wt%的NaOH溶液，调节混合溶液pH值至10～11，然后进行固液分离8min得到沉淀，在所得沉淀中加入蒸馏水并进行分散8min，然后再进行固液分离，照本步骤前述操作将所得沉淀洗涤至少3次；
（3）在所得沉淀中加入乙醇，并进行分散8min，然后再进行固液分离，照本步骤前述操作反复3次，得到沉淀；将所得沉淀于120℃条件下烘干18min，然后，将烘干物打碎，即得均匀粒径为0.2～0.3μm的水滑石。
在萃取之前先对富氯化镧料液进行处理，包括以下步骤：将凹凸棒石用去离子水浸没，并加入NaCl，进行超声分散处理4分钟，超声波频率为95KHz，然后过滤、烘干；凹凸棒石、去离子水、NaCl的重量比为1：5：0.02；将所得凹凸棒石用去离子水浸润8分钟，然后与氯化镧料液混合，进行超声处理15分钟，超声波频率为60KHz，然后静置固液分离，并对凹凸棒土进行回收；处理后凹凸棒石、去离子水、萃取剂的重量比为1：0.9：25。
对比例2：
一种高纯氧化镧的高效萃取方法，包括以下步骤：
（1）萃取：将氯化镧料液（1.5mol/L）与萃取剂以体积比1：3混合进行萃取分离，进行超声分散12min（超声波频率为25KHz），静置后分离，将固相回收，有机相输入反萃取程序；
所述萃取剂包括以下体积百分比的原料：22% P507、12% 1,2,5-噻重氮-3,4-二硫醇，余量为煤油；
（2）反萃取：取所得有机相体积3.5倍的盐酸溶液（20wt%）在55℃对其进行反萃取，进行超声分散25min（超声波频率为35KHz）；
（3）将所得反萃水相在55℃加热同时加入等体积的20wt%草酸溶液沉淀完全，过滤；
（4）氧化：将所得沉淀于850℃灼烧氧化14小时，得到99. 991%的氧化镧，收率为95. 5%。
在萃取之前先在萃取剂中加入其重量4%的水滑石，所述水滑石由以下步骤制成：
（1）配制Al(NO3)3和Mg(NO3)2的混合溶液，使二者浓度分别达0.5mol•L-1和0.4mol•L-1；
（2）持续搅拌所得混合溶液，同时滴加浓度为18wt%的NaOH溶液，调节混合溶液pH值至10～11，然后进行固液分离8min得到沉淀，在所得沉淀中加入蒸馏水并进行分散8min，然后再进行固液分离，照本步骤前述操作将所得沉淀洗涤至少3次；
（3）在所得沉淀中加入乙醇，并进行分散8min，然后再进行固液分离，照本步骤前述操作反复3次，得到沉淀；将所得沉淀于120℃条件下烘干18min，然后，将烘干物打碎，即得均匀粒径为0.2～0.3μm的水滑石。
在萃取之前先对富氯化镧料液进行处理，包括以下步骤：将凹凸棒石用去离子水浸没，并加入NaCl，进行超声分散处理4分钟，超声波频率为95KHz，然后过滤、烘干；凹凸棒石、去离子水、NaCl的重量比为1：5：0.02；将所得凹凸棒石用去离子水浸润8分钟，然后与氯化镧料液混合，进行超声处理15分钟，超声波频率为60KHz，然后静置固液分离，并对凹凸棒土进行回收；处理后凹凸棒石、去离子水、萃取剂的重量比为1：0.9：25。
对比例3：
一种高纯氧化镧的高效萃取方法，包括以下步骤：
（1）萃取：将氯化镧料液（1.5mol/L）与萃取剂以体积比1：3混合进行萃取分离，进行超声分散12min（超声波频率为25KHz），静置后分离，将固相回收，有机相输入反萃取程序；
所述萃取剂包括以下体积百分比的原料：22% P507、12% 1,2,5-噻重氮-3,4-二硫醇，余量为煤油；
（2）反萃取：取所得有机相体积3.5倍的草酸溶液在55℃对其进行反萃取，进行超声分散25min（超声波频率为35KHz），同时产生沉淀，过滤得到沉淀；
（3）氧化：将所得沉淀于850℃灼烧氧化14小时，得到99. 77%的氧化镧，收率为97.2%。
在萃取之前先在萃取剂中加入其重量4%的水滑石，所述水滑石由以下步骤制成：
（1）配制Al(NO3)3和Mg(NO3)2的混合溶液，使二者浓度分别达0.5mol•L-1和0.4mol•L-1；
（2）持续搅拌所得混合溶液，同时滴加浓度为18wt%的NaOH溶液，调节混合溶液pH值至10～11，然后进行固液分离8min得到沉淀，在所得沉淀中加入蒸馏水并进行分散8min，然后再进行固液分离，照本步骤前述操作将所得沉淀洗涤至少3次；
（3）在所得沉淀中加入乙醇，并进行分散8min，然后再进行固液分离，照本步骤前述操作反复3次，得到沉淀；将所得沉淀于120℃条件下烘干18min，然后，将烘干物打碎，即得均匀粒径为0.2～0.3μm的水滑石。
对比例4：
一种高纯氧化镧的高效萃取方法，包括以下步骤：
（1）萃取：将氯化镧料液（1.5mol/L）与萃取剂以体积比1：3混合进行萃取分离，进行超声分散12min（超声波频率为25KHz），静置后分离，将固相回收，有机相输入反萃取程序；
所述萃取剂包括以下体积百分比的原料：22% P507、12% 1,2,5-噻重氮-3,4-二硫醇，余量为煤油；
（2）反萃取：取所得有机相体积3.5倍的草酸溶液在55℃对其进行反萃取，进行超声分散25min（超声波频率为35KHz），同时产生沉淀，过滤得到沉淀；
（3）氧化：将所得沉淀于850℃灼烧氧化14小时，得到99. 97%的氧化镧，收率为65.9%。
在萃取之前先在萃取剂中加入其重量4%的市售优等铝镁水滑石。
在萃取之前先对富氯化镧料液进行处理，包括以下步骤：将凹凸棒石用去离子水浸没，并加入NaCl，进行超声分散处理4分钟，超声波频率为95KHz，然后过滤、烘干；凹凸棒石、去离子水、NaCl的重量比为1：5：0.02；将所得凹凸棒石用去离子水浸润8分钟，然后与氯化镧料液混合，进行超声处理15分钟，超声波频率为60KHz，然后静置固液分离，并对凹凸棒土进行回收；处理后凹凸棒石、去离子水、萃取剂的重量比为1：0.9：25。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (8)

1.一种高纯氧化镧的高效萃取方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）萃取：将氯化镧料液与萃取剂以体积比1：2.5～3.5混合进行萃取分离，进行超声分散10～15min，静置后分离，将固相回收，有机相输入反萃取程序；
所述萃取剂包括以下体积百分比的原料：20～24% P507、10～15% 1,2,5-噻重氮-3,4-二硫醇，余量为煤油；在萃取之前先在萃取剂中加入其重量3～5%的水滑石；
（2）反萃取：取所得有机相体积3.0～4.0倍的草酸溶液在50～60℃对其进行反萃取，进行超声分散20～30min，同时产生沉淀，过滤得到沉淀；
（3）氧化：将所得沉淀于800～900℃灼烧氧化12～15小时，即得氧化镧。
2.根据权利要求1所述高纯氧化镧的高效萃取方法，其特征在于：所述水滑石由以下步骤制成：
（1）配制Al(NO3)3和Mg(NO3)2的混合溶液，使二者浓度分别达0.4～0.5mol•L-1和0.3～0.4mol•L-1；
（2）持续搅拌所得混合溶液，同时滴加NaOH溶液，调节混合溶液pH值至10～11，然后进行固液分离5～10min得到沉淀，在所得沉淀中加入蒸馏水并进行分散5～10min，然后再进行固液分离，照本步骤前述操作将所得沉淀洗涤至少3次；
（3）在所得沉淀中加入乙醇，并进行分散5～10min，然后再进行固液分离，照本步骤前述操作反复3次，得到沉淀；将所得沉淀于120℃条件下烘干15～20min，然后，将烘干物打碎，即得水滑石。
3.根据权利要求2所述高纯氧化镧的高效萃取方法，其特征在于：所述NaOH溶液的浓度为15～20wt%。
4.根据权利要求1所述高纯氧化镧的高效萃取方法，其特征在于：在萃取之前先对氯化镧料液进行处理，包括以下步骤：
将凹凸棒石用去离子水浸没，并加入NaCl，进行超声分散处理3～5分钟，超声波频率为90～100KHz，然后过滤、烘干；所述凹凸棒石、去离子水、NaCl的重量比为1：（4～6）：（0.01～0.02）；
将所得凹凸棒石用去离子水浸润5～10分钟，然后与氯化镧料液混合，进行超声处理10～20分钟，超声波频率为55～65KHz，然后静置固液分离，并对凹凸棒土进行回收；处理后凹凸棒石、去离子水、萃取剂的重量比为1：（0.8～1.0）：（20～30）。
5.根据权利要求1所述高纯氧化镧的高效萃取方法，其特征在于：所述氯化镧料液的浓度为1.2～1.5mol/L。
6.根据权利要求1所述高纯氧化镧的高效萃取方法，其特征在于：萃取过程中所用超声波频率为20～30KHz。
7.根据权利要求1所述高纯氧化镧的高效萃取方法，其特征在于：反萃取过程中所用超声波频率为30～40KHz。
8.根据权利要求1所述高纯氧化镧的高效萃取方法，其特征在于：所述草酸溶液的浓度为18～25wt%。
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