CN103641778A - 一种从煤焦油洗油中提取喹啉和异喹啉的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了煤焦油深加工领域的一种从煤焦油洗油中提取喹啉和异喹啉的方法，该方法包括下述生产工艺：（1）常压精馏；（2）进一步减压精馏；（3）将前述两种馏分与硫酸氢铵混合,室温下搅拌20～40min,静止分层,分离下层喹啉盐溶液；（4）用甲苯萃取喹啉盐溶液,得粗喹啉油溶液；（5）精馏粗喹啉产品获得喹啉产品；（6）将釜底残留物进一步精馏,获得异喹啉产品。通过该方法可获得质量分数在97%以上的喹啉和质量分数在95%以上的异喹啉产品,喹啉和异喹啉的产品收率分别达到82%和78%以上。

Description

一种从煤焦油洗油中提取喹啉和异喹啉的方法
 
技术领域
本发明属于煤焦油深加工领域，具体涉及一种从煤焦油洗油中提取喹啉和异喹啉的方法。
背景技术
喹啉和异喹啉是一类重要的有机合成原料,在医药工业中用于制烟酸系、82羟基喹啉系和奎宁系药物,还可制造尼可刹米和驱虫剂、治肾盂肾炎药及镇痛剂等；可制取染料和照相用的感光色素原料、橡胶硫化促进剂、浮选剂、酸洗缓蚀剂及农药等。
喹啉类物质是煤焦油洗油中所含的吡啶碱性物质, 质量分数约为3%～5%。目前,洗油主要用于焦炉煤气的苯吸收剂、燃料油或制炭黑等, 使这部分宝贵资源白白浪费。因此, 若从洗油中提取喹啉, 则其生产过程要比合成法成本大大降低, 同时还能提高甲基萘的质量。
目前,喹啉的提取主要采用硫酸作萃取剂,虽然效果良好,但同时造成吲哚的损失。
发明内容
为了避免吲哚的损失及提高喹啉和异喹啉的产率，本发明提供了一种从煤焦油洗油中提取喹啉和异喹啉的方法。
一种从煤焦油洗油中提取喹啉和异喹啉的方法,该方法包括下述生产工艺：
（1）将煤焦油洗油投入精馏塔中进行常压精馏，回流比控制在5～15，塔釜温度控制在240～280℃，柱温控制在200～220℃，获取常压沸点为230～250℃的馏分；
（2）将上述釜底残留物接着进行减压精馏, 将压力控制在0.04～0.06 MPa, 回流比控制在5～10,获得沸点为200～220℃的馏分；
（3）将前述两种馏分与硫酸氢铵混合,室温下搅拌20～40 min ,静止分层,分离下层溶液为喹啉盐溶液；
（4）用甲苯萃取上述喹啉盐溶液, 分离出的水层用氨水中和, 静止分层，分离得粗喹啉油溶液；
（5）将上述粗喹啉油溶液进行精馏, 回流比为12～14 , 塔顶获得喹啉产品；
（6）将经精馏后的釜底残留物富集后, 再进行精馏, 回流比为12～14, 塔顶获得异喹啉产品。
进一步地，所述步骤（1）精馏塔的塔板数为48～55。
进一步地，所述步骤（2）精馏塔的塔板数为48～55。
进一步地，所述步骤（3）中硫酸氢铵的质量分数为18～20 %。
进一步地， 所述步骤（3）两种馏分与硫酸氢铵的体积比为1:2～4。
通过该方法可获得质量分数在97%以上的喹啉和质量分数在95%以上的异喹啉产品,喹啉和异喹啉的产品收率分别达82% 和78%以上。
具体实施方式
实施例1
一种从煤焦油洗油中提取喹啉和异喹啉的方法,该方法包括下述生产工艺：
（1）将煤焦油洗油投入精馏塔中进行常压精馏，精馏塔的塔板数为48，回流比控制在5，塔釜温度控制在240～250℃，柱温控制在200～220℃，获取常压沸点为230～250℃的馏分；
（2）将上述釜底残留物接着进行减压精馏, 精馏塔的塔板数为48，将压力控制在0.04 MPa, 回流比控制在5,获得沸点为200～220℃的馏分；
（3）将前述两种馏分与硫酸氢铵混合,加入硫酸氢铵的质量分数为18 %，两种馏分与硫酸氢铵的体积比为1:2，室温下搅拌20 min ,静止分层,分离下层溶液为喹啉盐溶液；
（4）用甲苯萃取上述喹啉盐溶液, 分离出的水层用氨水中和, 静止分层，分离得粗喹啉油溶液；
（5）将上述粗喹啉油溶液进行精馏, 回流比为12 , 塔顶获得喹啉产品；
（6）将经精馏后的釜底残留物富集后, 再进行精馏, 回流比为12, 塔顶获得异喹啉产品。
通过该方法可获得质量分数在96%的喹啉和质量分数在95%的异喹啉产品,喹啉和异喹啉的产品收率分别为82.5% 和76.3%。
实施例2
一种从煤焦油洗油中提取喹啉和异喹啉的方法,该方法包括下述生产工艺：
（1）将煤焦油洗油投入精馏塔中进行常压精馏，精馏塔的塔板数为55，回流比控制在15，塔釜温度控制在260～280℃，柱温控制在200～220℃，获取常压沸点为230～250℃的馏分；
（2）将上述釜底残留物接着进行减压精馏,精馏塔的塔板数为55，将压力控制在0.06 MPa, 回流比控制在10,获得沸点为200～220℃的馏分；
（3）将前述两种馏分与硫酸氢铵混合,加入硫酸氢铵的质量分数为20%，两种馏分与硫酸氢铵的体积比为1: 4，室温下搅拌40 min ,静止分层,分离下层溶液为喹啉盐溶液；
（4）用甲苯萃取上述喹啉盐溶液, 分离出的水层用氨水中和, 静止分层，分离得粗喹啉油溶液；
（5）将上述粗喹啉油溶液进行精馏, 回流比为14 , 塔顶获得喹啉产品；
（6）将经精馏后的釜底残留物富集后, 再进行精馏, 回流比为14, 塔顶获得异喹啉产品。
通过该方法可获得质量分数在96.2%的喹啉和质量分数在94.5%的异喹啉产品,喹啉和异喹啉的产品收率分别为81.7% 和77%。
实施例3
一种从煤焦油洗油中提取喹啉和异喹啉的方法,该方法包括下述生产工艺：
（1）将煤焦油洗油投入精馏塔中进行常压精馏，精馏塔的塔板数为52，回流比控制在10，塔釜温度控制在240～280℃，柱温控制在200～220℃，获取常压沸点为230～250℃的馏分；
（2）将上述釜底残留物接着进行减压精馏, 精馏塔的塔板数为52，将压力控制在0.05 MPa, 回流比控制在8,获得沸点为200～220℃的馏分；
（3）将前述两种馏分与硫酸氢铵混合,加入硫酸氢铵的质量分数为20 %，两种馏分与硫酸氢铵的体积比为1:3，室温下搅拌30min ,静止分层,分离下层溶液为喹啉盐溶液；
（4）用甲苯萃取上述喹啉盐溶液, 分离出的水层用氨水中和, 静止分层，分离得粗喹啉油溶液；
（5）将上述粗喹啉油溶液进行精馏, 回流比为13 , 塔顶获得喹啉产品；
（6）将经精馏后的釜底残留物富集后, 再进行精馏, 回流比为13, 塔顶获得异喹啉产品。
通过该方法可获得质量分数在97.8%的喹啉和质量分数在95.1%的异喹啉产品,喹啉和异喹啉的产品收率分别为82% 和78.2%。

Claims (5)

1.一种从煤焦油洗油中提取喹啉和异喹啉的方法,其特征在于，该方法包括下述生产步骤：
（1）将煤焦油洗油投入精馏塔中进行常压精馏，回流比控制在5～15，塔釜温度控制在240～280℃，柱温控制在200～220℃，获取常压沸点为230～250℃的馏分；
（2）将上述釜底残留物接着进行减压精馏, 将压力控制在0.04～0.06 MPa, 回流比控制在5～10,获得沸点为200～220℃的馏分；
（3）将前述两种馏分与硫酸氢铵混合,室温下搅拌20～40 min ,静止分层,分离下层溶液为喹啉盐溶液；
（4）用甲苯萃取上述喹啉盐溶液, 分离出的水层用氨水中和, 静止分层，分离得粗喹啉油溶液；
（5）将上述粗喹啉油溶液进行精馏, 回流比为12～14 , 塔顶获得喹啉产品；
（6）将经精馏后的釜底残留物富集后, 再进行精馏, 回流比为12～14, 塔顶获得异喹啉产品。
2.根据权利要求1所述的一种从煤焦油洗油中提取喹啉和异喹啉的方法，其特征在于，所述步骤（1）精馏塔的塔板数为48～55。
3.根据权利要求1所述的一种从煤焦油洗油中提取喹啉和异喹啉的方法，其特征在于，所述步骤（2）精馏塔的塔板数为48～55。
4.根据权利要求1所述的一种从煤焦油洗油中提取喹啉和异喹啉的方法，其特征在于，所述步骤（3）中硫酸氢铵的质量分数为18～20 %。
5.根据权利要求1所述的一种从煤焦油洗油中提取喹啉和异喹啉的方法，其中步骤（3）两种馏分与硫酸氢铵的体积比为1:2～4。
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