CN107118849A - 精制米糠蜡的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及精制米糠蜡的生产方法，可有效解决工业化压榨毛米糠蜡制取精制米糠蜡的问题，方法是，毛米糠蜡熔化成蜡液，真空干燥，除去水分，泵入萃取罐中，加入溶剂和吸附剂，回流萃取，静置分层，下层黑色胶质物作他用，上层的蜡油混合液保温过滤，去除微量杂质，降温结晶养晶，上层混合油通过蒸发系统回收溶剂，得到中性油，下层结晶混合蜡液进入转鼓真空过滤机，分离出固态蜡和油，油回收利用，固态蜡加热真空蒸发浓缩，去除微量的溶剂和水分，得液态米糠蜡，冷却造粒，即得精制米糠蜡，本发明方法新颖独特，集物理、化学反应于一体，有效解决了工业化米糠蜡精制的技术难题，生产效率高，成本低，节能环保，开拓了米糠蜡的经济价值。
Description
技术领域
本发明涉及化工，特别是一种精制米糠蜡的生产方法。
背景技术
米糠蜡是水稻生长过程中生化合成的天然脂质，保护米粒防止微生物侵袭及环境影响。米糠蜡和油脂等一起共存于稻谷皮层中，随同油脂分离出来。米糠油中有2%~4%的糠蜡，常温下呈结晶析出成雾状悬浮于油中或沉于容器下部，温度升高时，则逐渐溶于油中成透明状。如不除去蜡，油的透明度差，影响外观质量；食用含蜡油，影响消化吸收；用作生产氢化油和太古油的原料，影响触媒的效率和产品透明度；用于制皂，影响操作和肥皂质量。因此，米糠油不论是食用或工业用，都应除去其中的蜡。米糠蜡有多种用途，是重要的工业资源。但从米糠油中分离出来的蜡质物为毛米糠蜡，不能直接用于工业生产，必需经过精制纯化，但目前精制米糠蜡的生产方法及设备上存在的问题，保证不了精制纯化的效果，而且生产效率低，成本高，对环境有污染，因此，米糠蜡精制方法上的改进和创新是必需解决的技术问题。
发明内容
针对上述情况，为克服现有技术之缺陷，本发明之目的就是提供一种精制米糠蜡的生产方法，可有效解决工业化压榨毛米糠蜡制取精制米糠蜡，以满足工业生产中的需要问题。
本发明解决的技术方案是，一种精制米糠蜡的生产方法，包括以下步骤：
1）、毛米糠蜡熔化：毛米糠蜡块装入熔化罐1，加热升温至80-100℃，将毛米糠蜡块熔化，成毛米糠蜡液；
2）、真空脱水：毛米糠蜡液经熔盐泵2进入真空干燥锅3，经加热升温至105-115℃，抽真空、搅拌，除去毛米糠蜡液中的水分；
3）、分离胶质：除去水分后的毛米糠蜡液经第一油泵4泵入高位计量罐5，再经高位计量罐5进入萃取罐6，加入溶剂和吸附剂，搅拌2小时,温度控制在75-85℃回流萃取，静置沉淀2h分层，下层的胶质物由萃取罐6底部出口放出，回收溶剂，得到黑色胶质物，作他用，上层的蜡油混合液送入清液泵；
所述的溶剂为异丙醇，加入量为与毛米糠蜡液体积比计1:1,吸附剂为白土，加入量毛米糠蜡液重的0.05%；
4）、保温过滤：蜡油混合液经清液泵7进入保温的过滤器8，去除微量杂质；
5）、冷却结晶：去除微量杂质的蜡油混合液进入结晶罐9，在搅拌下缓慢降温，搅拌速度为4-6r/min，降温至33-37℃，保温结晶养晶24h，固体米糠蜡从油中析出，成结晶混合蜡液，结晶混合蜡液经结晶罐9的第一出口由蜡油泵10进入转鼓真空过滤机11；上层混合油通过蒸发系统回收溶剂，得到中性油；
6）、真空抽滤：结晶混合蜡液经蜡油泵10进入转鼓真空过滤机11，实现固态蜡和油的分离，得固态蜡和油，油经转鼓真空过滤机11过滤层用洗涤液洗涤，洗涤液为异丙醇，回收洗涤液，得中性油；
7）、蜡浓缩：从转鼓真空过滤机11真空抽滤出来的固态蜡被送入真空浓缩罐12，在500Pa的真空状态下，加热到105-115℃进行蒸发浓缩，进一步去除微量的溶剂和水分，得到纯度为95%以上的液态米糠蜡；
8）、造粒：液态米糠蜡经蜡油泵13进入带式造粒机14造粒，得到纯化的米糠蜡成品，进行包装。
本发明方法新颖独特，集物理、化学反应于一体，有效解决了工业化米糠蜡精制的技术难题，生产效率高，成本低，节能环保，开拓了米糠蜡的经济价值，经济和社会效益巨大。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
图2为本发明的工艺设备框示图。
具体实施方式
以下结合附图和实施例对本发明的具体实施方式作详细说明。
实施例1
本发明在具体实施中，一种精制米糠蜡的生产方法，包括以下步骤：
1）、毛米糠蜡熔化：毛米糠蜡块装入熔化罐1，加热升温至85℃，将毛米糠蜡块熔化，成毛米糠蜡液；
2）、真空脱水：毛米糠蜡液经熔盐泵2进入真空干燥锅3，经加热升温至108℃，抽真空、搅拌，除去毛米糠蜡液中的水分；
3）、分离胶质：除去水分后的毛米糠蜡液经第一油泵4泵入高位计量罐5，再经高位计量罐5进入萃取罐6，加入溶剂和吸附剂，搅拌2小时,温度控制在77℃回流萃取，静置沉淀2h分层，下层的胶质物由萃取罐6底部出口放出，回收溶剂，得到黑色胶质物，作他用，上层的蜡油混合液送入清液泵；
4）、保温过滤：蜡油混合液经清液泵7进入保温的过滤器8，去除微量杂质；
5）、冷却结晶：去除微量杂质的蜡油混合液进入结晶罐9，在搅拌下缓慢降温，搅拌速度为5r/min，降温至34℃，保温结晶养晶24h，固体米糠蜡从油中析出，成结晶混合蜡液，结晶混合蜡液经结晶罐9的第一出口由蜡油泵10进入转鼓真空过滤机11；上层混合油通过蒸发系统回收溶剂，得到中性油；
6）、真空抽滤：结晶混合蜡液经蜡油泵10进入转鼓真空过滤机11，实现固态蜡和油的分离，得固态蜡和油，油经转鼓真空过滤机11过滤层用洗涤液洗涤，洗涤液为异丙醇，回收洗涤液，得中性油；
7）、蜡浓缩：从转鼓真空过滤机11真空抽滤出来的固态蜡被送入真空浓缩罐12，在500Pa的真空状态下，加热到108℃进行蒸发浓缩，进一步去除微量的溶剂和水分，得到纯度为95%以上的液态米糠蜡；
8）、造粒：液态米糠蜡经蜡油泵13进入带式造粒机14造粒，得到纯化的米糠蜡成品，进行包装。
实施例2
本发明在具体实施中，一种精制米糠蜡的生产方法，包括以下步骤：
1）、毛米糠蜡熔化：毛米糠蜡块装入熔化罐1，加热升温至90℃，将毛米糠蜡块熔化，成毛米糠蜡液；
2）、真空脱水：毛米糠蜡液经熔盐泵2进入真空干燥锅3，经加热升温至110℃，抽真空、搅拌，除去毛米糠蜡液中的水分；
3）、分离胶质：除去水分后的毛米糠蜡液经第一油泵4泵入高位计量罐5，再经高位计量罐5进入萃取罐6，加入溶剂和吸附剂，搅拌2小时,温度控制在80℃回流萃取，静置沉淀2h分层，下层的胶质物由萃取罐6底部出口放出，回收溶剂，得到黑色胶质物，作他用，上层的蜡油混合液送入清液泵；
4）、保温过滤：蜡油混合液经清液泵7进入保温的过滤器8，去除微量杂质；
5）、冷却结晶：去除微量杂质的蜡油混合液进入结晶罐9，在搅拌下缓慢降温，搅拌速度为4r/min，降温至35℃，保温结晶养晶24h，固体米糠蜡从油中析出，成结晶混合蜡液，结晶混合蜡液经结晶罐9的第一出口由蜡油泵10进入转鼓真空过滤机11；上层混合油通过蒸发系统回收溶剂，得到中性油；
6）、真空抽滤：结晶混合蜡液经蜡油泵10进入转鼓真空过滤机11，实现固态蜡和油的分离，得固态蜡和油，油经转鼓真空过滤机11过滤层用洗涤液洗涤，洗涤液为异丙醇，回收洗涤液，得中性油；
7）、蜡浓缩：从转鼓真空过滤机11真空抽滤出来的固态蜡被送入真空浓缩罐12，在500Pa的真空状态下，加热到110℃进行蒸发浓缩，进一步去除微量的溶剂和水分，得到纯度为95%以上的液态米糠蜡；
8）、造粒：液态米糠蜡经蜡油泵13进入带式造粒机14造粒，得到纯化的米糠蜡成品，进行包装。
实施例3
本发明在具体实施中，一种精制米糠蜡的生产方法，包括以下步骤：
1）、毛米糠蜡熔化：毛米糠蜡块装入熔化罐1，加热升温至95℃，将毛米糠蜡块熔化，成毛米糠蜡液；
2）、真空脱水：毛米糠蜡液经熔盐泵2进入真空干燥锅3，经加热升温至113℃，抽真空、搅拌，除去毛米糠蜡液中的水分；
3）、分离胶质：除去水分后的毛米糠蜡液经第一油泵4泵入高位计量罐5，再经高位计量罐5进入萃取罐6，加入溶剂和吸附剂，搅拌2小时,温度控制在83℃回流萃取，静置沉淀2h分层，下层的胶质物由萃取罐6底部出口放出，回收溶剂，得到黑色胶质物，作他用，上层的蜡油混合液送入清液泵；
4）、保温过滤：蜡油混合液经清液泵7进入保温的过滤器8，去除微量杂质；
5）、冷却结晶：去除微量杂质的蜡油混合液进入结晶罐9，在搅拌下缓慢降温，搅拌速度为6r/min，降温至36℃，保温结晶养晶24h，固体米糠蜡从油中析出，成结晶混合蜡液，结晶混合蜡液经结晶罐9的第一出口由蜡油泵10进入转鼓真空过滤机11；上层混合油通过蒸发系统回收溶剂，得到中性油；
6）、真空抽滤：结晶混合蜡液经蜡油泵10进入转鼓真空过滤机11，实现固态蜡和油的分离，得固态蜡和油，油经转鼓真空过滤机11过滤层用洗涤液洗涤，洗涤液为异丙醇，回收洗涤液，得中性油；
7）、蜡浓缩：从转鼓真空过滤机11真空抽滤出来的固态蜡被送入真空浓缩罐12，在500Pa的真空状态下，加热到113℃进行蒸发浓缩，进一步去除微量的溶剂和水分，得到纯度为95%以上的液态米糠蜡；
8）、造粒：液态米糠蜡经蜡油泵13进入带式造粒机14造粒，得到纯化的米糠蜡成品，进行包装。
为了保证使用效果，步骤5）所述蒸发系统是，所述的结晶罐9的第二出口经混合油泵17同混合油罐18的进口相连通，合油罐18的出口同第一蒸发器19相连通，第一蒸发器19的出口同第一闪发箱20相连通，第一闪发箱20的出口同第二蒸发器21相连通，第二蒸发器21的出口同第二闪发箱22相连通，第二闪发箱22的出口同毛油浓缩罐23相连（闪发箱可采用专利号201120486810.4 的一种辣椒色素提取用的蒸发器闪发箱组合装置中给出的闪发箱，现有技术），上层混合油经结晶罐9的第二出口经混合油泵17泵入混合油罐18，通过第一蒸发器19、第二蒸发器21、第一闪发箱20、第二闪发箱22回收溶剂，得到中性油，经第二闪发箱22的出口进入毛油浓缩罐23，回收利用；
所述的萃取罐6的第一进口上接有用于加入吸附剂的吸附剂罐15，萃取罐6的第二进口上接有用于加入溶剂的溶剂泵27，溶剂泵27的进口同溶剂调节罐16相连通；
所述的真空干燥锅3有两个出口，第一出口与第一油泵4相连通，第二出口上装有相连通的分离器24，分离器24经分离器的出口同真空冷凝器25的进口相连通，真空冷凝器25的出口同真空泵26的进口相连通，真空干燥锅产生的油汽进入分离器，再经真空冷凝器冷却成液态，由真空泵26抽出。
由上述可以看出，本发明方法新颖独特，经反复试验和实地测试，均取得了非常好的有益技术效果，表明本发明方法易操作，稳定可靠，生产效率高，产品质量好，纯度高，并经实地测试，制得的米糠蜡纯度95%以上，酸价：≤8毫克KOH/g，含油量：≤4%，胶杂质含量：≤5%，初熔点：75.5℃，可有效用于工业化生产对米糠蜡的实际需要，而且生产效率提高1倍以上，成本降低30-50%，减少环境污染，节能环保，是米糠蜡工业化生产上的一大创新，经济和社会效益巨大。
Claims (7)
1.一种精制米糠蜡的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）、毛米糠蜡熔化：毛米糠蜡块装入熔化罐（1），加热升温至80-100℃，将毛米糠蜡块熔化，成毛米糠蜡液；
2）、真空脱水：毛米糠蜡液经熔盐泵（2）进入真空干燥锅（3），经加热升温至105-115℃，抽真空、搅拌，除去毛米糠蜡液中的水分；
3）、分离胶质：除去水分后的毛米糠蜡液经第一油泵（4）泵入高位计量罐（5），再经高位计量罐（5）进入萃取罐（6），加入溶剂和吸附剂，搅拌2小时,温度控制在75-85℃回流萃取，静置沉淀2h分层，下层的胶质物由萃取罐（6）底部出口放出，回收溶剂，得到黑色胶质物，作他用，上层的蜡油混合液送入清液泵；
所述的溶剂为异丙醇，加入量为与毛米糠蜡液体积比计1:1，吸附剂为白土，加入量毛米糠蜡液重的0.05%；
4）、保温过滤：蜡油混合液经清液泵（7）进入保温的过滤器（8），去除微量杂质；
5）、冷却结晶：去除微量杂质的蜡油混合液进入结晶罐（9），在搅拌下缓慢降温，搅拌速度为4-6r/min，降温至33-37℃，保温结晶养晶24h，固体米糠蜡从油中析出，成结晶混合蜡液，结晶混合蜡液经结晶罐（9）的第一出口由蜡油泵（10）进入转鼓真空过滤机（11）；上层混合油通过蒸发系统回收溶剂，得到中性油；
6）、真空抽滤：结晶混合蜡液经蜡油泵（10）进入转鼓真空过滤机（11），实现固态蜡和油的分离，得固态蜡和油，油经转鼓真空过滤机（11）过滤层用洗涤液洗涤，洗涤液为异丙醇，回收洗涤液，得中性油；
7）、蜡浓缩：从转鼓真空过滤机（11）真空抽滤出来的固态蜡被送入真空浓缩罐（12），在500Pa的真空状态下，加热到105-115℃进行蒸发浓缩，进一步去除微量的溶剂和水分，得到纯度为95%以上的液态米糠蜡；
8）、造粒：液态米糠蜡经蜡油泵（13）进入带式造粒机（14）造粒，得到纯化的米糠蜡成品，进行包装。
2.根据权利要求1所述的精制米糠蜡的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）、毛米糠蜡熔化：毛米糠蜡块装入熔化罐（1），加热升温至85℃，将毛米糠蜡块熔化，成毛米糠蜡液；
2）、真空脱水：毛米糠蜡液经熔盐泵（2）进入真空干燥锅（3），经加热升温至108℃，抽真空、搅拌，除去毛米糠蜡液中的水分；
3）、分离胶质：除去水分后的毛米糠蜡液经第一油泵（4）泵入高位计量罐（5），再经高位计量罐（5）进入萃取罐（6），加入溶剂和吸附剂，搅拌2小时,温度控制在77℃回流萃取，静置沉淀2h分层，下层的胶质物由萃取罐（6）底部出口放出，回收溶剂，得到黑色胶质物，作他用，上层的蜡油混合液送入清液泵；
4）、保温过滤：蜡油混合液经清液泵（7）进入保温的过滤器（8），去除微量杂质；
5）、冷却结晶：去除微量杂质的蜡油混合液进入结晶罐（9），在搅拌下缓慢降温，搅拌速度为5r/min，降温至34℃，保温结晶养晶24h，固体米糠蜡从油中析出，成结晶混合蜡液，结晶混合蜡液经结晶罐（9）的第一出口由蜡油泵（10）进入转鼓真空过滤机（11）；上层混合油通过蒸发系统回收溶剂，得到中性油；
6）、真空抽滤：结晶混合蜡液经蜡油泵（10）进入转鼓真空过滤机（11），实现固态蜡和油的分离，得固态蜡和油，油经转鼓真空过滤机（11）过滤层用洗涤液洗涤，洗涤液为异丙醇，回收洗涤液，得中性油；
7）、蜡浓缩：从转鼓真空过滤机（11）真空抽滤出来的固态蜡被送入真空浓缩罐（12），在500Pa的真空状态下，加热到108℃进行蒸发浓缩，进一步去除微量的溶剂和水分，得到纯度为95%以上的液态米糠蜡；
8）、造粒：液态米糠蜡经蜡油泵（13）进入带式造粒机（14）造粒，得到纯化的米糠蜡成品，进行包装。
3.根据权利要求1所述的精制米糠蜡的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）、毛米糠蜡熔化：毛米糠蜡块装入熔化罐（1），加热升温至90℃，将毛米糠蜡块熔化，成毛米糠蜡液；
2）、真空脱水：毛米糠蜡液经熔盐泵（2）进入真空干燥锅（3），经加热升温至110℃，抽真空、搅拌，除去毛米糠蜡液中的水分；
3）、分离胶质：除去水分后的毛米糠蜡液经第一油泵（4）泵入高位计量罐（5），再经高位计量罐（5）进入萃取罐（6），加入溶剂和吸附剂，搅拌2小时,温度控制在80℃回流萃取，静置沉淀2h分层，下层的胶质物由萃取罐（6）底部出口放出，回收溶剂，得到黑色胶质物，作他用，上层的蜡油混合液送入清液泵；
4）、保温过滤：蜡油混合液经清液泵（7）进入保温的过滤器（8），去除微量杂质；
5）、冷却结晶：去除微量杂质的蜡油混合液进入结晶罐（9），在搅拌下缓慢降温，搅拌速度为4r/min，降温至35℃，保温结晶养晶24h，固体米糠蜡从油中析出，成结晶混合蜡液，结晶混合蜡液经结晶罐（9）的第一出口由蜡油泵（10）进入转鼓真空过滤机（11）；上层混合油通过蒸发系统回收溶剂，得到中性油；
6）、真空抽滤：结晶混合蜡液经蜡油泵（10）进入转鼓真空过滤机（11），实现固态蜡和油的分离，得固态蜡和油，油经转鼓真空过滤机（11）过滤层用洗涤液洗涤，洗涤液为异丙醇，回收洗涤液，得中性油；
7）、蜡浓缩：从转鼓真空过滤机（11）真空抽滤出来的固态蜡被送入真空浓缩罐（12），在500Pa的真空状态下，加热到110℃进行蒸发浓缩，进一步去除微量的溶剂和水分，得到纯度为95%以上的液态米糠蜡；
8）、造粒：液态米糠蜡经蜡油泵（13）进入带式造粒机（14）造粒，得到纯化的米糠蜡成品，进行包装。
4.根据权利要求1所述的精制米糠蜡的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）、毛米糠蜡熔化：毛米糠蜡块装入熔化罐（1），加热升温至95℃，将毛米糠蜡块熔化，成毛米糠蜡液；
2）、真空脱水：毛米糠蜡液经熔盐泵（2）进入真空干燥锅（3），经加热升温至113℃，抽真空、搅拌，除去毛米糠蜡液中的水分；
3）、分离胶质：除去水分后的毛米糠蜡液经第一油泵（4）泵入高位计量罐（5），再经高位计量罐（5）进入萃取罐（6），加入溶剂和吸附剂，搅拌2小时,温度控制在83℃回流萃取，静置沉淀2h分层，下层的胶质物由萃取罐（6）底部出口放出，回收溶剂，得到黑色胶质物，作他用，上层的蜡油混合液送入清液泵；
4）、保温过滤：蜡油混合液经清液泵（7）进入保温的过滤器（8），去除微量杂质；
5）、冷却结晶：去除微量杂质的蜡油混合液进入结晶罐（9），在搅拌下缓慢降温，搅拌速度为6r/min，降温至36℃，保温结晶养晶24h，固体米糠蜡从油中析出，成结晶混合蜡液，结晶混合蜡液经结晶罐（9）的第一出口由蜡油泵（10）进入转鼓真空过滤机（11）；上层混合油通过蒸发系统回收溶剂，得到中性油；
6）、真空抽滤：结晶混合蜡液经蜡油泵（10）进入转鼓真空过滤机（11），实现固态蜡和油的分离，得固态蜡和油，油经转鼓真空过滤机（11）过滤层用洗涤液洗涤，洗涤液为异丙醇，回收洗涤液，得中性油；
7）、蜡浓缩：从转鼓真空过滤机（11）真空抽滤出来的固态蜡被送入真空浓缩罐（12），在500Pa的真空状态下，加热到113℃进行蒸发浓缩，进一步去除微量的溶剂和水分，得到纯度为95%以上的液态米糠蜡；
8）、造粒：液态米糠蜡经蜡油泵（13）进入带式造粒机（14）造粒，得到纯化的米糠蜡成品，进行包装。
5.根据权利要求1所述的精制米糠蜡的生产方法，其特征在于，所述的步骤5）所述蒸发系统是，所述的结晶罐（9）的第二出口经混合油泵（17）同混合油罐（18）的进口相连通，合油罐（18）的出口同第一蒸发器（19）相连通，第一蒸发器（19）的出口同第一闪发箱（20）相连通，第一闪发箱（20）的出口同第二蒸发器（21）相连通，第二蒸发器（21）的出口同第二闪发箱（22）相连通，第二闪发箱（22）的出口同毛油浓缩罐（23）相连，上层混合油经结晶罐（9）的第二出口经混合油泵（17）泵入混合油罐（18），通过第一蒸发器（19）、第二蒸发器（21）、第一闪发箱（20）、第二闪发箱（22）回收溶剂，得到中性油，经第二闪发箱（22）的出口进入毛油浓缩罐（23），回收利用。
6.根据权利要求1所述的精制米糠蜡的生产方法，其特征在于，所述的萃取罐（6）的第一进口上接有用于加入吸附剂的吸附剂罐（15），萃取罐（6）的第二进口上接有用于加入溶剂的溶剂泵（27），溶剂泵（27）的进口同溶剂调节罐（16）相连通。
7.根据权利要求1所述的精制米糠蜡的生产方法，其特征在于，所述的真空干燥锅（3）有两个出口，第一出口与第一油泵（4）相连通，第二出口上装有相连通的分离器（24），分离器（24）经分离器的出口同真空冷凝器（25）的进口相连通，真空冷凝器（25）的出口同真空泵（26）的进口相连通，真空干燥锅产生的油汽进入分离器，再经真空冷凝器冷却成液态，由真空泵（26）抽出。
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