CN102241599B - 一种制备甘氨酸的方法 - Google Patents
一种制备甘氨酸的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102241599B CN102241599B CN 201110116865 CN201110116865A CN102241599B CN 102241599 B CN102241599 B CN 102241599B CN 201110116865 CN201110116865 CN 201110116865 CN 201110116865 A CN201110116865 A CN 201110116865A CN 102241599 B CN102241599 B CN 102241599B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- glycine
- organic solvent
- polar solvent
- acetic acid
- ammonium chloride
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Abstract
一种用于制备重要的精细化工产品甘氨酸的新工艺。本发明是以质量百分含量≥95%的氯乙酸为初始原料，加入适量的一种非极性溶剂，再加入适量可以溶解氯乙酸但不溶解甘氨酸和氯化铵的有机溶剂，然后在一定温度下缓慢通入氨气，通氨结束后升温并保温反应数小时，过滤得到甘氨酸和氯化铵的混晶，混晶进行萃取分离，过滤得到的母液可以直接进行套用。利用该方法合成甘氨酸，甘氨酸收率很高，以氯乙酸计算反应收率基本定量生成甘氨酸，不用使用催化剂乌洛托品，节约原料成本，同时母液可以进行套用多次，最终可以进行蒸馏回收，实现废水的零排放。
Description
技术领域
本发明属于化工领域，具体涉及一种精细化工产品甘氨酸的制备工艺。
背景技术
甘氨酸也称为氨基乙酸，是一种重要的基本有机原料，广泛应用于有机化学工业、医药，食品、农药、饲料等行业。它在医药行业中用做氨基酸制剂，金霉素缓冲剂；在食品工业中用做酿造、肉食加工和清凉饮料的配方和糖精去苦剂，并可延长食品的保质期；在饲料添加剂中可以作诱食剂或引诱剂；在农药行业中用作生产新型除草剂草甘膦的原料。
专利US 5155264报道了一种合成甘氨酸的新方法，合成过程中不生成氯化铵，可以省去甘氨酸和氯化铵的分离工序，收率可达92.7%，但由于使用了价格昂贵的三乙胺，且三乙胺回收困难，该法较难推广。
专利CN 1340498报道了一种通过循环合成和多元溶剂循环分离的封闭体系来合成甘氨酸，利用该方法需要使用大量的催化剂乌洛托品，且催化剂较难回收利用，使得生产成本较高。
发明内容
本发明的目的在于克服上述缺陷，提供一种产品质量稳定，收率高，成本低，适合工业化大规模生产的甘氨酸制备工艺。本工艺通过利用非极性溶剂提高原料反应活性，特定有机溶剂析出反应产物，使产物易于收集，母液可以回收套用多次，最终母液可以蒸馏回收，无废水排放。
本发明的目的是通过以下方式来实现的：
以质量百分含量≥95%的氯乙酸为初始原料，加入适量的一种非极性溶剂，再加入适量可以溶解氯乙酸但不溶解甘氨酸和氯化铵的有机溶剂，然后在一定温度下缓慢通入氨气，通氨结束后升温到60℃，保温反应数小时，过滤得到甘氨酸和氯化铵的混晶，混晶进行萃取分离，过滤得到的母液可以直接进行套用。利用该方法合成甘氨酸，甘氨酸收率很高，以氯乙酸计算反应收率基本定量生成甘氨酸，不用使用催化剂乌洛托品，节约原料成本，同时母液可以进行套用多次，最终可以进行蒸馏回收，实现废水的零排放。
上述的非极性溶剂为为乙醚、丙酮、二甲基亚砜中的一种，优选丙酮。
上述反应采用的有机溶剂为甲苯或者氯仿，优选氯仿。
上述反应所用的氯乙酸与非极性溶剂、有机溶剂的质量（克）：体积（毫升）：体积（毫升）为1：（1-4）：（2-8），优选1：2：4。
上述反应通入氨气的量以 溶液的PH为标准，溶液的PH调节在6-8，优选PH为7。
所述的方法，其特征在于所述的加入的亚磷酸溶液含量为70%，其与亚氨基二乙酸的用量比在1-1.5之间，优选为1.1-1.3。
所述的方法，其特征在于所述的通入氨气结束后，升高溶液的温度到50-70℃，优选60℃，保温反应时间为3-5小时，优选4小时。
本发明的制备原理是：
在非极性溶剂存在的条件下，氯乙酸的反应活性得到很大提高，可以快速和氨气反应生成甘氨酸。
同时利用可以溶解氯乙酸而不能溶解甘氨酸和氯化铵的有机溶剂作为反应的溶剂，从而可以使氯乙酸充分和氨气反应，同时使反应的产物甘氨酸和氯化铵从反应液中析出，保证反应可以快速高效的进行。
与现有技术相比较本发明的有益效果：
本发明方法操作简单，甘氨酸的收率高，同时母液可以反复套用，有效的减少废水的排放量，不必使用催化剂乌洛托品，有效降低生产成本。
具体实施方式
下面通过实例来说明本发明，但本发明不局限于这些实施例。实施例中，如无特别说明，均为质量浓度。
实施例1
将105g含量为95%的氯乙酸加入装有温度计、搅拌器、冷凝管的1000ml四口烧瓶中，同时加入100ml丙酮，200ml甲苯，在室温下搅拌，待溶液澄清后，通入氨气，控制氨气的通入量，当溶液的PH为6时停止通入氨气，开始加热，升高反应液的温度到50℃，保温反应3小时，过滤可以得到甘氨酸和氯化铵的混晶132.3g，其中甘氨酸77.6g，氯化铵54.7克，以氯乙酸计甘氨酸的收率为97.8%。
实施例2
将105g含量为95%的氯乙酸加入装有温度计、搅拌器、冷凝管的2000ml四口烧瓶中，同时加入400ml丙酮，800ml氯仿，在室温下搅拌，待溶液澄清后，通入氨气，控制氨气的通入量，当溶液的PH为8时停止通入氨气，开始加热，升高反应液的温度到70℃，保温反应5小时，过滤可以得到甘氨酸和氯化铵的混晶131.6g，其中甘氨酸77.2g，氯化铵54.4克，以氯乙酸计甘氨酸的收率为97.4%。
实施例3
将105g含量为95%的氯乙酸加入装有温度计、搅拌器、冷凝管的1000ml四口烧瓶中，同时加入200ml丙酮，400ml氯仿，在室温下搅拌，待溶液澄清后，通入氨气，控制氨气的通入量，当溶液的PH为7时停止通入氨气，开始加热，升高反应液的温度到60℃，保温反应4小时，过滤可以得到甘氨酸和氯化铵的混晶134.2g，其中甘氨酸78.2g，氯化铵56克，以氯乙酸计甘氨酸的收率为98.7%。
实施例4
将105g含量为95%的氯乙酸加入装有温度计、搅拌器、冷凝管的1000ml四口烧瓶中，同时加入200ml丙酮，400ml甲苯，在室温下搅拌，待溶液澄清后，通入氨气，控制氨气的通入量，当溶液的PH为7时停止通入氨气，开始加热，升高反应液的温度到65℃，保温反应4小时，过滤可以得到甘氨酸和氯化铵的混晶133.8g，其中甘氨酸78 g，氯化铵59.9克，以氯乙酸计甘氨酸的收率为98.4%。
Claims (6)
1.一种制备甘氨酸的方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
将氯乙酸、非极性溶剂和有机溶剂常温下混合，然后开始通入氨气，控制氨气的流量使溶液的PH为6-8，停止通气，对反应溶液进行加热，控制反应溶液的温度50-70℃，保温反应3-5小时，反应结束后冷却降温，过滤分离即可得到甘氨酸和氯化铵的混晶，混晶进行萃取分离，过滤得到的母液可以直接进行套用；所述的氯乙酸与非极性溶剂、有机溶剂的质量（克）：体积（毫升）：体积（毫升）为1：（1-4）：（2-8）；所述的通入氨气结束后，升高溶液的温度到 60℃，保温反应时间为 4小时；
2.根据权利要求1所述的制备甘氨酸的方法，其特征在于：所述的非极性溶剂为丙酮、二甲基亚砜、乙醚中的一种。
3.根据权利要求2所述的制备甘氨酸的方法，其特征在于：所述的非极性溶剂为丙酮。
4.根据权利要求1所述的制备甘氨酸的方法，其特征在于：所述的有机溶剂为甲苯或者氯仿。
5.根据权利要求1所述的制备甘氨酸的方法，其特征在于：所述的氯乙酸与非极性溶剂、有机溶剂的质量（克）：体积（毫升）：体积（毫升）为 1：2：4。
6.根据权利要求1所述的制备甘氨酸的方法，其特征在于：过滤时采用减压抽滤也可用离心机甩干。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 201110116865 CN102241599B (zh) | 2011-05-07 | 2011-05-07 | 一种制备甘氨酸的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 201110116865 CN102241599B (zh) | 2011-05-07 | 2011-05-07 | 一种制备甘氨酸的方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN102241599A CN102241599A (zh) | 2011-11-16 |
| CN102241599B true CN102241599B (zh) | 2013-09-25 |
Family
ID=44959880
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN 201110116865 Active CN102241599B (zh) | 2011-05-07 | 2011-05-07 | 一种制备甘氨酸的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN102241599B (zh) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105859571A (zh) * | 2015-01-19 | 2016-08-17 | 刘长飞 | 一种混合溶剂法生产甘氨酸的方法 |
| CN104817468B (zh) * | 2015-04-03 | 2018-04-20 | 重庆紫光化工股份有限公司 | 一种甘氨酸的制备方法 |
| CN108101799A (zh) * | 2018-01-30 | 2018-06-01 | 严世佳 | 一种甘氨酸的高效生产工艺 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1340498A (zh) * | 2000-08-31 | 2002-03-20 | 浙江新安化工集团股份有限公司 | 甘氨酸制备工艺 |
-
2011
- 2011-05-07 CN CN 201110116865 patent/CN102241599B/zh active Active
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1340498A (zh) * | 2000-08-31 | 2002-03-20 | 浙江新安化工集团股份有限公司 | 甘氨酸制备工艺 |
Non-Patent Citations (5)
| Title |
|---|
| 张汉铭.氯乙酸氨解法甘氨酸合成工艺的研究.《化学工业与工程技术》.2010,第31卷(第6期),第1-3页. |
| 李磊 等.甘氨酸清洁生产技术方向.《天津化工》.2004,第18卷(第2期),第45-47页. |
| 氯乙酸氨解法甘氨酸合成工艺的研究;张汉铭;《化学工业与工程技术》;20101231;第31卷(第6期);第1-3页 * |
| 温辉梁 等.一种高产率制备甘氨酸的方法.《南昌大学学报(理科版)》.2000,第24卷(第3期),第295-297页. * |
| 甘氨酸清洁生产技术方向;李磊 等;《天津化工》;20040331;第18卷(第2期);第45-47页 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN102241599A (zh) | 2011-11-16 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN105859571A (zh) | 一种混合溶剂法生产甘氨酸的方法 | |
| CN103570568A (zh) | 一种甘氨酸联产氯化铵的清洁生产工艺 | |
| CN104773885B (zh) | 一种焦化脱硫废液的综合处理方法 | |
| CN102241599B (zh) | 一种制备甘氨酸的方法 | |
| CN103167872B (zh) | 用于生产l-肉碱酒石酸盐的方法 | |
| US8754256B2 (en) | Process for preparation of L-Arginine α-ketoglutarate 1:1 and 2:1 | |
| CN104621178B (zh) | 一种草甘膦农药活性组合物及其制备方法 | |
| CN106478438A (zh) | 一种甘氨酸镁螯合物的制备方法 | |
| CN110330439A (zh) | 一种不引入杂质离子的甘氨酸锌络合物及其制备方法 | |
| CN109942447A (zh) | 一种氨基酸提取工艺 | |
| CN101857550B (zh) | 一种用尼龙-6废弃物解聚生产6-氨基己酸盐酸盐和6-氨基己酸的方法 | |
| CN109096129B (zh) | 一种左旋肉碱酒石酸盐的制备方法 | |
| CN101481387B (zh) | 一种催化氧化合成草甘膦的制备方法 | |
| CN106046086B (zh) | 一种制备泰地罗新无定型的方法 | |
| CN104557685A (zh) | 一种使用烟酰胺母液生产烟酸的方法 | |
| CN104555963B (zh) | 丁草胺生产过程中废磷酸的回收利用方法 | |
| CN101289410B (zh) | 一种d-苯丙氨酸的制备方法 | |
| CN109970834A (zh) | 一种氢化可的松琥珀酸钠的制备方法 | |
| CN115057767B (zh) | 一种邻苯二甲酸的制备方法 | |
| CN109836344B (zh) | 一种有机溶剂生产甘氨酸的方法 | |
| CN1064960C (zh) | 硝基安定的制备方法 | |
| CN105130920A (zh) | 一种3-甲基-4-硝基亚胺四氢-1,3,5-噁二嗪生产中甲酸的循环利用方法 | |
| CN101037395A (zh) | 1,1－环己烷二乙酸单酰胺的制备方法 | |
| CN110698358A (zh) | 一种连续化磷酸奥司他韦的合成 | |
| CN102372743B (zh) | 一种对氨基苯砷酸的合成方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |