CN103805337A - 一种米糠油精制方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种米糠油精制方法，其包括：脱臭工艺，脱臭系统的真空度在0.1～40Pa；脱酸脱色工艺，脱酸脱色系统的真空度在0.1～40Pa；第一精制工艺，第一精制系统的真空度在0.1～10Pa；脱饱和酯工艺，冬化脱脂完毕即制得精制的米糠油，可根据需要用作健康油脂的调配基础用油。该发明方法属于物理方法，整个工艺过程中不添加任何化学助剂，不产生废水污染，为改进现有植物油精炼工艺提供了参考。
Description
技术领域
本发明涉及一种米糠油的精制方法，属于植物油脂精炼技术领域。
背景技术
油脂是油和脂肪的统称。一般把常温下是液体的称作油，而把常温下是固体的称作脂肪。随着温度的变化，两者的形态可以互相转变，但本质不改变，其主要成分是三脂肪酸甘油酯，简称甘三酯。从结构来看，可认为甘三酯是由一个甘油分子与三个脂肪酸分子缩合而成，生成三个水分子和一个甘三酯分子，反应式如下：
在上述反应中如三个脂肪酸相同则生成的是同酸甘三酯，如果三个脂肪酸不同则生成异酸甘三酯。在甘三酯分子中，甘油基部分(如反应式中椭圆所示部分)的相对分子质量是41，其余部分为脂肪酸基团(如反应式中方框所示部分)，随油脂种类的不同，脂肪酸基团的差别很大。高等动、植物最丰富的脂肪酸含16或18个碳原子，如棕榈酸(软脂酸)、油酸、亚油酸和硬脂酸。
毛油中杂质的存在，不仅影响油脂的食用价值和安全贮藏，而且给深加工带来困难。油脂精炼，通常是指对毛油进行精制，将其中对食用、贮藏、工业生产等有害无益的杂质，如蛋白质、磷脂、黏液、水分等除去。因此，根据不同的要求和用途，将不需要的和有害的杂质从油脂中除去，得到符合一定质量标准的成品油，就是油脂精炼的目的。
目前，米糠油精炼工艺一般采用传统化学精炼或物理精炼方法，主要包括脱胶、碱炼或物理脱酸、脱色、脱蜡、脱脂和脱臭六个工序。随着经济社会的发展和人们对于健康消费理念的追捧，市场对精制米糠油的冷冻实验指标提出了要求，在0℃条件下精制米糠油保持澄清透明状态的时间不得低于5.5小时。目前国标(GB19112-2003)中只对一级米糠油规定了“0℃条件下储藏5.5小 时仍保持澄清透明”，但目前市场上的一级米糠油较少有，多以稻米油或高谷维素稻米油的产品形式进行销售，其产品指标执行的是多是企标，其是否有冷冻实验指标无法知晓。
发明内容
本部分的目的在于概述本发明的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本申请的说明书摘要和发明名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和发明名称的目的模糊，而这种简化或省略不能用于限制本发明的范围。
鉴于上述和／或现有米糠油精制应用中存在的问题，提出了本发明。
因此，本发明的目的是克服现有技术中的缺点，提供了一种米糠油精制方法，在油脂精炼的领域有着较高的应用价值。
为解决上述技术问题，本发明提供了如下技术方案：一种米糠油精制方法，其包括如下步骤：
步骤一，将脱蜡、脱胶米糠油经换热器升温到130～160℃，然后进入短程蒸馏器，经布料器均匀布料于蒸发面，蒸发面的温度在160～200℃，第一轻组分物质经内置冷凝器降温到5～25℃，流入第一轻组分收集罐，第一重组分物质直接进入第一重组分收集罐，脱臭系统的真空度在0.1～40Pa；
步骤二，将第一步所述第一重组分收集罐中的物料经换热器升温到150～170℃，然后进入短程蒸馏器，经布料器均匀布料于蒸发面，蒸发面的温度在190～225℃，第二轻组分物质经内置冷凝器降温到30～45℃，流入第二轻组分收集罐，第二重组分物质直接进入第二重组分收集罐，脱色系统的真空度在0.1～40Pa；
步骤三，第一精制工艺：所述第二重组分收集罐中的物料经换热器升温到230～250℃，然后进入短程蒸馏器进行精制，物料经布料器均匀布料于蒸发面，蒸发面的温度在260～290℃，第三轻组分物质经内置冷凝器降温到35～50℃，流入第三轻组分收集罐，第三重组分物质直接进入第三重组分收集罐，第一精制系统的真空度在0.1～10Pa；
步骤四，将所述第三轻组分收集罐中的物料泵至冬化罐中，在搅拌状态下升温至32～35℃，然后进入结晶阶段，以1.5～2℃／h的降温速率降温到12℃～15℃，然后以0.3～0.5℃／h的降温速率降温到3℃，进入养晶阶段，并于 3℃恒温养晶14h，之后进入冬化过滤机过滤，过滤压力≤0.2Mpa，冬化脱脂完毕即制得精制的米糠油。
作为本发明所述米糠油精制方法的一种优选方案，其中：所述脱蜡、脱胶米糠油的脱蜡方法为：将毛米糠油经过滤后泵至冬化罐中，在搅拌状态下升温至75～80℃，然后进入结晶阶段，以2～4℃／h的降温速率降温到20～25℃，进入养晶阶段恒温养晶14h，之后进入冬化过滤机过滤后即得脱蜡油；所述脱蜡、脱胶米糠油的脱胶方法为：将毛米糠油加热到80～90℃，然后添加毛米糠油重0.05％～0.20％的质量百分比为80％～85％的磷酸或50％～55％的柠檬酸溶液，剧烈混合并滞留反应10～25min，再加入油重1％～10％的温度90～97℃的热水，充分混合5～20min后离心分离，将水相除去，脱胶后的油在30～300Pa的真空条件下脱水干燥后即得脱胶米糠油。
作为本发明所述米糠油精制方法的一种优选方案，其中：在完成步骤三后，进行步骤四前，还包括：第二精制工艺，将所述第三重组分收集罐中的物料经换热器升温至240～260℃，然后进入短程蒸馏器进行精制，物料经布料器均匀布料于蒸发面，蒸发面的温度在290～300℃，第四轻组分物质经内置冷凝器降温到30～45℃，流入第四轻组分收集罐，第四重组分物质直接进入第四重组分收集罐，第二精制系统的真空度在0.1～10Pa。
作为本发明所述米糠油精制方法的一种优选方案，其中：在完成第二精制工艺后，进行步骤四前，还包括：第三精制工艺，将所述第三重组分收集罐中的物料经换热器升温至245～265℃，然后进入短程蒸馏器进行精制，物料经布料器均匀布料于蒸发面，蒸发面的温度在300～316℃，第五轻组分物质经内置冷凝器降温到30～45℃，流入第五轻组分收集罐，第五重组分物质直接进入第五重组分收集罐，第三精制系统的真空度在0.1～10Pa。
作为本发明所述米糠油精制方法的一种优选方案，其中：在完成第二精制工艺后，步骤四中，将所述第三轻组分收集罐和第四轻组分收集罐中的物料混合或分别泵至冬化罐中，在搅拌状态下升温至32～35℃，然后进入结晶阶段，以1.5～2℃／h的降温速率降温到12℃～15℃，然后以0.3～0.5℃／h的降温速率降温到3℃，进入养晶阶段，并于3℃恒温养晶14h，之后进入冬化过滤机过滤，过滤压力≤0.2Mpa，冬化脱脂完毕即制得精制的米糠油。
作为本发明所述米糠油精制方法的一种优选方案，其中：在完成第三精制 工艺后，步骤四中，将所述第三轻组分收集罐、第四轻组分收集罐和第五轻组分收集罐中的物料混合或分别泵至冬化罐中，在搅拌状态下升温至32～35℃，然后进入结晶阶段，以1.5～2℃／h的降温速率降温到12℃～15℃，然后以0.3～0.5℃／h的降温速率降温到3℃，进入养晶阶段，并于3℃恒温养晶14h，之后进入冬化过滤机过滤，过滤压力≤0.2Mpa，冬化脱脂完毕即制得精制的米糠油。
与现有技术相比，本发明的优点在于：在较低温度(160～260℃)高真空度(0.1～10Pa)及短时间的热处理(不超过3秒钟)条件下完成了脱臭，并在高真空(0.1～10Pa)及短时间的热处理(不超过3秒钟)条件下完成了米糠油的精制，避免了油脂的氧化、部分水解以及危害物质(如反式酸、聚合甘油酯等)的生成；此外，该发明方法属于物理方法，整个工艺过程中不添加任何化学助剂，不产生废水污染，为改进现有植物油精炼工艺提供了参考。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合具体实施例对本发明的具体实施方式做详细的说明。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
其次，此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本发明至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指同一个实施例，也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。
短程蒸馏具有蒸馏温度低于物料的沸点、蒸馏压强低、受热时间短、分离程度高等特点，因而能大大降低高沸点物料和热敏性物料的分离技术难度，极好地保护了热敏物料的特点品质。
本发明涉及的短程蒸馏器蒸馏体系的真空度极高(在0.1～10Pa)，可以大大降低蒸馏过程的温度。此外，由于短程蒸馏器加热面和内置冷凝器冷凝面之间的距离较短，使得热处理的时间大大缩短，可以从根源上抑制不饱和脂肪酸的氧化、聚合等副反应。本发明方法以短程蒸馏器进行米糠油的精制，将脱胶 米糠油经换热器升温，然后进入短程蒸馏器，经布料器均匀布料于蒸发面，轻组分微量水及低分子量脂肪酸、烃、醛、酮、过氧化物经内置冷凝器降温，流入第一轻组分收集罐，重组分直接进入第一重组分收集罐，控制整个脱臭系统的真空度；再将第一重组分收集罐中的物料经换热器升温，然后进入短程蒸馏器，经布料器均匀布料于蒸发面，轻组分游离脂肪酸及低分子量色素(β-胡萝卜素、叶黄素)经内置冷凝器降温，流入第二轻组分收集罐，重组分直接进入第二重组分收集罐，并保持脱色系统的真空度；然后将第二重组分收集罐中的物料经换热器升温到换热器升温，再进入短程蒸馏器进行精制，物料经布料器均匀布料于蒸发面，轻组分富含棕榈酸和亚油酸的甘三酯经内置冷凝器降温，流入第三轻组分收集罐，重组分直接进入第三重组分收集罐，保持第一精制系统的真空度；再经过两次精制工艺，将第三轻组分收集罐、第四轻组分收集罐和第五轻组分收集罐中的物料两两混合和或分别泵至冬化罐中，在搅拌状态下升温，然后依次进入结晶阶段和养晶阶段，恒温养晶一定时间，之后进入冬化过滤机过滤，冬化脱脂完毕即制得精制的米糠油，可根据需要用作健康油脂的调配基础用油。
实施例1
第一步：脱臭。
脱臭是利用油脂中臭味物质(如低分子量脂肪酸、烃、醛、酮、过氧化物等)与甘油三酸酯挥发度的很大差异，在高温和高真空条件下借助水蒸汽蒸馏脱除臭味物质的工艺过程。与物理脱酸过程类似，脱臭过程由于处理的温度较高(170～260℃)、热处理时间较长(15～120分钟)且有直接蒸汽与油脂接触，容易造成油脂的氧化、裂解、部分水解以及危害物质(如反式酸、聚合甘油酯等)的生成。本发明方法在第一步即完成了脱臭操作，温度在160～200℃，且高温处理在高真空度(0.1～40Pa)下进行，不通入直接蒸汽，热处理时间很短(物料从加热到冷凝不超过3分钟)，从而避免了油脂的氧化、裂解、部分水解以及危害物质(如反式酸、聚合甘油酯等)的生成。
在这一过程中，将脱胶米糠油经换热器升温到130～160℃，然后进入短程蒸馏器，经布料器均匀布料于蒸发面，蒸发面的温度在160～200℃，第一轻组分物质(即微量水及低分子量脂肪酸、烃、醛、酮、过氧化物)经内置冷凝器降温到5～25℃，流入第一轻组分收集罐，第一重组分物质直接进入第一重组 分收集罐，脱臭系统的真空度在0.1～40Pa；
第二步：脱酸脱色。
脱除油脂中游离脂肪酸的过程称之为脱酸。脱酸的方法有碱炼、蒸馏(物理脱酸)、溶剂萃取及酯化等方法。其中应用最广泛的为碱炼法和蒸馏法(物理脱酸)。碱炼法是用碱中和油脂中的游离脂肪酸，所生成的皂吸附部分其他杂质，而从油中沉降分离的精炼方法。用于中和游离脂肪酸的碱有氢氧化钠(烧碱、火碱)、碳酸钠(纯碱)和氢氧化钙等。油脂工业生产上普遍采用的是烧碱、纯碱，或者是先用纯碱后用烧碱。尤其是烧碱在国内外应用最为广泛，烧碱碱炼分间歇式和连续式。稻米油(也即米糠油)因其原料米皮结构的特殊性，富含脂肪酶，辗白加工后，如不迅速进行灭酶处理，会导致油脂在脂肪酶的催化作用下发生水解，使毛油的酸价迅速升高(有时酸价能达到30～50mgKOH／g)，只有新鲜制备的米糠经快速灭酶后制取的毛油酸价能控制在6mgKOH／g以内。目前我国只有规模较大的米业集团才能采用此工艺制油，多数的大米加工企业其米糠毛油的酸价普遍较高。基于上述原因，米糠油如果采用碱炼方法进行脱酸需采用二次或多次碱炼的工艺才能达到酸值满足国标(GB19112-2003)要求的脱酸效果，但此种工艺会造成大量中性油的损耗并伴随大量废水的产生，给企业带来经济损失的同时会加大工业废水的处理量甚至造成环境污染。蒸馏脱酸(物理脱酸)是根据甘油三酯与游离脂肪酸(在真空条件下)挥发度差异显著的特点，在较高真空(残压600Pa以下)和较高温度下(240～260℃)进行水蒸气蒸馏的原理，达到脱除油中游离脂肪酸和其他挥发性物质的目的，此法适合于处理高酸价油脂，例如米糠油和棕榈油等。蒸馏脱酸的缺点在于处理的温度较高，且有直接蒸汽与油脂接触，容易造成油脂的氧化、部分水解以及危害物质(如反式酸、聚合甘油酯等)的生成。本发明方法属于物理方法，整个工艺过程中不添加任何化学助剂，不产生废水污染；高温处理在高真空度(0.1～20Pa)下进行，不通入直接蒸汽，热处理时间很短(物料从加热到冷凝不超过3秒钟)，从而避免了油脂的氧化、部分水解以及危害物质(如反式酸、聚合甘油酯等)的生成。
而脱色在于改善油脂色泽，提高油脂品质和为进一步脱臭精制提供合格的原料油品。脱色工序另一个重要作用是脱除色素以外的其它杂质。植物油脱色大多采用吸附剂吸附脱色，吸附材料如活性炭、膨润土、凹凸棒土等，对色素 和其他杂质具有较强的选择性吸附作用。在米糠油的吸附脱色过程中，普遍采用活性白土作为吸附剂。由于米糠原料的特殊性以及磷酸脱胶工艺中大量磷酸的使用导致脱色前米糠油的色泽普遍较深，采用吸附脱色的方法很难使色泽达到国标一级油的标准(GB19112-2003)，这也是市面上的米糠油多为四级油，而一级米糠油的产量则非常小的主要原因所在。该发明方法利用油脂中色素与油脂主要组分甘三酯的性质差异，在高真空条件下将其从油脂中去除，使得成品米糠油的色泽能够达到或超过国标一级油的标准(GB19112-2003)。
将第一步所述第一重组分收集罐中的物料经换热器升温到150～170℃，然后进入短程蒸馏器，经布料器均匀布料于蒸发面，蒸发面的温度在190～225℃，第二轻组分物质(即游离脂肪酸及低分子量色素，例如β-胡萝卜素、叶黄素)经内置冷凝器降温到30～45℃，流入第二轻组分收集罐，第二重组分物质直接进入第二重组分收集罐，脱酸脱色系统的真空度在0.1～40Pa；
第三步：第一精制工艺。
天然油脂的脂肪酸大多数为偶碳直链的，极少数为奇数碳链和具有支链的酸。脂肪酸碳链中不含双键的为饱和脂肪酸，含有双键的为不饱和脂肪酸，不饱和脂肪酸根据碳链中所含双键的数目分为一烯酸(单不饱和脂肪酸)、二烯酸和二烯以上的多烯脂肪酸(多不饱和脂肪酸)。二烯以上的不饱和脂肪酸分为共轭与非共轭酸，非共轭酸是指碳链的双键被一个亚甲基隔开的脂肪酸(1，4-不饱和体系)，而共轭酸是指在某些碳原子间交替的出现单键与双键的脂肪酸(1，3-不饱和体系)，结构式如下：
CH CHCH2CH CH CH CHCH CH
非共轭酸(1，4-不饱和体系) 共轭酸(1,3-不饱和体系)
天然油脂中的单不饱和脂肪酸主要有棕榈油酸、油酸和芥酸，而多不饱和脂肪酸包括亚油酸(C18：2)即ω-6脂肪酸，亚麻酸(C18：3)即ω-3脂肪酸等人体无法合成的必须脂肪酸。
天然油脂中的常见脂肪酸见下表：
不同种类的油脂其脂肪酸的组成是不同的，部分油脂的脂肪酸组成(质量分数％)见下表：
由上表可以看出：不同种类的油脂其脂肪酸的组成差别非常大。此外，同一种类的油脂由于产地不同或气候环境的影响，其脂肪酸组成也不尽相同，而是在一个范围内有所波动，几种常见油脂的脂肪酸组成(质量分数％)的范围见下表：
| 大豆油 | 棉籽油 | 花生油 | 玉米油 | 棕榈油 | |
| 癸酸C10:0 | ND | ||||
| 月桂酸C12:0 | ND～0.5 | ||||
| C14以下 | ND～0.1 | ND～0.2 | ND～0.1 | ND～0.3 | |
| 豆蔻酸C14:0 | ND～0.2 | 0.6～1.0 | ND～0.1 | ND～0.3 | 0.5～2.0 |
| 棕榈酸C16:0 | 8.0～13.5 | 21.4～26.4 | 8.0～14.0 | 8.6～16.5 | 39.3～47.5 |
| 棕榈一烯酸C16:1 | ND～0.2 | ND～1.2 | ND～0.2 | ND～0.5 | ND～0.6 |
| 十七烷酸C17:0 | ND～0.1 | ND～0.1 | ND～0.1 | ND～0.1 | ND～0.2 |
| 十七碳一烯酸C17:1 | ND～0.1 | ND～0.1 | ND～0.1 | ND～0.1 | ND |
| 硬脂酸C18:0 | 2.5～5.4 | 2.1～3.3 | 1.0～4.5 | ND～3.3 | 3.5～6.0 |
| 油酸C18:1 | 17.7～28.0 | 14.7～21.7 | 35.0～67.0 | 20.0～42.2 | 36.0～44.0 |
| 亚油酸C18:2 | 49.8～59.0 | 46.7～58.2 | 13.0～43.0 | 34.0～65.6 | 9.0～12.0 |
| 亚麻酸C18:3 | 5.0～11.0 | ND～0.4 | ND～0.3 | ND～2.0 | ND～0.5 |
| 花生酸C20:0 | 0.1～0.6 | 0.2～0.5 | 1.0～2.0 | 0.3～1.0 | ND～1.0 |
| 花生一烯酸C20:1 | ND～0.5 | ND～0.1 | 0.7～1.7 | 0.2～0.6 | ND～0.4 |
| 花生二烯酸C20:2 | ND～0.1 | ND～0.1 | ND～0.1 | ||
| 山嵛酸C22:0 | ND～0.7 | ND～0.6 | 1.5～4.5 | ND～0.5 | ND～0.2 |
| 芥酸C22:1 | ND～0.3 | ND～0.3 | ND～0.3 | ND～0.3 | |
| 二十二碳二烯酸C22:2 | ND～0.1 | ||||
| 木焦油酸C24:0 | ND～0.5 | ND～0.1 | 0.5～2.5 | ND～0.5 | |
| 二十四碳一烯酸C24:1 | ND～0.3 |
由上表可以看出：同一种类的油脂由于产地不同或气候环境的影响，其脂肪酸组成的波动范围也较大。
不同真空度下各种脂肪酸的沸点见下表：
从上表可以看出：沸点随脂肪酸碳链长度的增加而升高，随真空度的升高而减小。
脂肪酸在天然油脂中的甘三酯上的分布具有一定的规律性：一般来说，植物种子油中的油酸、亚油酸具有选择的与甘油的sn-2位羟基结合，其余的脂肪酸包括多余的油酸与亚油酸，分布在甘油的sn-1位和sn-3位。甘三酯的sn-1、sn-2和sn-3位如下化学式所示：
根据实验数据，脂肪酸在油脂甘三酯中的分布情况概括如下：
(1)所有的油脂，不常见脂肪酸多半连接在甘油的sn-3位羟基上；
(2)所有植物油脂，饱和脂肪酸与长碳链(指大于C18)不饱和脂肪酸，集中在sn-1与sn-3位上，不饱和脂肪酸连接在sn-2位，不常见的酸如乙酸，连接在sn-3位上；
(3)许多动物油脂，饱和脂肪酸集中在sn-1位，短链酸与不饱和酸在sn-2位上，长链不饱和酸(指大于C18)在sn-3位上。猪油、鱼油中软脂酸集中在sn-2位；鸟类脂肪的sn-1与sn-3位置上很可能是同一脂肪酸。反刍动物乳脂的sn-3位集中了短链酸。哺乳动物的C20及C22多烯酸，也多集中在sn-3位上。
由于脂肪酸在天然油脂中的甘三酯上分布的上述特点，不同种类的油脂其甘三酯的脂肪酸组成是不同的。部分不同脂肪酸组成的甘三酯的沸点与蒸汽压的关系见下表：
| 酯油 | 0.05(mmHg) | 0.001(mmHg) |
| 三月桂酸甘油酯 | 224℃ | 188℃ |
| 三豆蔻酸甘油脂 | 275℃ | 216℃ |
| 三棕榈酸甘油酯 | 298℃ | 239℃ |
| 三硬脂酸甘油酯 | 313℃ | 253℃ |
| 甘油豆蔻酸棕榈酸硬脂酸酯 | 297℃ | 237℃ |
| 甘油二硬脂酸油酸酯 | 315℃ | 254℃ |
| 大豆油 | 308℃ | 254℃ |
| 橄榄油 | 308℃ | 253℃ |
由上表可以看出：在相同蒸汽压下，不同脂肪酸组成的甘三酯的沸点是不同的；随着蒸汽压的减小，同一种甘三酯的沸点显著降低。
油脂中天然存在的色素主要有β-胡萝卜素、叶黄素、叶绿素A和叶绿素B，其分子式及分子量见下表：
| 名称 | 分子式 | 分子量 |
| β-胡萝卜素 | C40H56 | 536.88 |
| 叶黄素 | C40H56O2 | 568.88 |
| 叶绿素A | C55H72MgN4O5 | 893.49 |
| 叶绿素B | C55H70MgN4O6 | 907.47 |
在四级米糠油中除天然存在的上述色素成分外，还包括加工过程中由于加热或氧化所形成的新的色素物质，尤其是四级米糠油中含有的甘一酯在氧化条 件下形成的红色素(四级米糠油含有的甘一酯中，脂肪酸的组成主要为棕榈酸、油酸和亚油酸；其中，油酸和亚油酸最容易被氧化生成氧化甘一酯，并进一步形成红色素)。这类由于加热或氧化形成的色素无法通过常规的吸附脱色工艺进行脱除，而本发明就非常有效的去除了四级米糠油中存在的这类色素，使得产品的最终色泽达到或超过国标一级油的标准(GB19112-2003)。
第二步所述第二重组分收集罐中的物料经换热器升温到230～250℃，然后进入短程蒸馏器进行精制，物料经布料器均匀布料于蒸发面，蒸发面的温度在260～290℃，第三轻组分物质(即富含棕榈酸和亚油酸的甘三酯)经内置冷凝器降温到35～50℃，流入第三轻组分收集罐，第三重组分物质直接进入第三重组分收集罐，第一精制系统的真空度在0.1～10Pa。在此工艺阶段，精制的同时，进一步进行了物料脱色。所述的第一、二、三重组分物质包括富含硬脂酸和长链酸的甘酸酯及大分子色素和油脂氧化聚合物。
第四步：脱饱和酯。
将上述第三轻组分收集罐中的物料泵至冬化罐中，在搅拌状态下升温至32～35℃，然后进入结晶阶段，以1.5～2℃／h的降温速率降温到12～15℃，然后以0.3～0.5℃／h的降温速率降温到3℃，进入养晶阶段，并于3℃恒温养晶14h，之后进入冬化过滤机过滤，过滤压力不大于0.2Mpa，冬化脱脂完毕即制得精制的米糠油，可根据需要用作健康油脂的调配基础用油。
实施例2
在该实施方式中，本发明对脱胶工艺进行了改进，脱胶工序对油脂脱酸、脱色、脱臭等精炼的后段工序影响较大，良好的脱胶效果是油脂精炼的前提，如果脱胶不完全，则加重了后段工序的负担，增加油脂精炼损失，对设备影响也比较大，如设备容易结焦，影响传热效果；过滤机滤网容易堵塞，影响过滤速度；脱色困难，必须加大白土量等。同时，成品油中高含磷量往往伴随着较多的金属离子，造成成品油易酸败和回色现象，影响油脂的质量。其中，一种称为干法脱胶的工艺，它是将简单酸法处理后的油降温至30℃后直接进入脱色工段，利用吸附剂的吸附作用将油脂中的胶质与色素物质一起脱除。这些方法比较适合一些磷脂含量低(小于200mg／kg)的油脂，如棕榈油、棕榈仁油、椰子油和动物油脂等。对于其他种类的含磷量高的油脂，在多数情况下其脱胶效果达不到物理精炼的要求。在米糠毛油的脱胶过程中，为了达到良好的脱胶 效果磷酸的用量往往要在2％以上，直接影响最终产品米糠油的色泽，往往只能达到四级米糠油的色泽标准。
在本实施方式中，前期脱蜡方法为：将毛米糠油经过滤后泵至冬化罐中，在搅拌状态下升温至75～80℃，然后进入结晶阶段，以2～4℃／h的降温速率降温到20～25℃，进入养晶阶段恒温养晶14h，之后进入冬化过滤机过滤后即得脱蜡油；而脱胶方法为：是将毛米糠油加热到80～90℃，然后添加毛米糠油重0.05％～0.20％的质量百分比为80％～85％的磷酸或50％～55％的柠檬酸溶液，剧烈混合并滞留反应10～25min，再加入油重1％～10％的温度90～97℃的热水，充分混合5～20min后离心分离，将水相除去，脱胶后的油在30～300Pa的真空条件下脱水干燥后即得脱胶米糠油。
实施例3
在这一实施方式中，在实施例1第三步，第一精制工艺后增加了第二精制工艺，即第三步所述第三重组分收集罐中的物料经换热器升温至240～260℃，然后进入短程蒸馏器进行精制，物料经布料器均匀布料于蒸发面，蒸发面的温度在290～300℃，第四轻组分物质(即富含油酸和亚油酸的甘三酯)经内置冷凝器降温到30～45℃，流入第四轻组分收集罐，第四重组分物质则直接进入第四重组分收集罐，第二精制系统的真空度在0.1～10Pa。
而后，将所述第三轻组分收集罐和第四轻组分收集罐中的物料混合或分别泵至冬化罐中，在搅拌状态下升温至32～35℃，然后进入结晶阶段，以1.5～2℃／h的降温速率降温到12℃～15℃，然后以0.3～0.5℃／h的降温速率降温到3℃，进入养晶阶段，并于3℃恒温养晶14h，之后进入冬化过滤机过滤，过滤压力≤0.2Mpa，冬化脱脂完毕即制得精制的米糠油。
实施例4
在此实施方式中，在实施例3第二精制工艺后增加了第三精制工艺，将所述第三重组分收集罐中的物料经换热器升温至245～265℃，然后进入短程蒸馏器进行精制，物料经布料器均匀布料于蒸发面，蒸发面的温度在300～316℃，第五轻组分物质(即富含油酸的甘三酯)经内置冷凝器降温到30～45℃，流入第五轻组分收集罐，第五重组分物质直接进入第五重组分收集罐，第三精制系统的真空度在0.1～10Pa。
而后，将第三轻组分收集罐、第四轻组分收集罐和第五轻组分收集罐中的 物料混合或分别泵至冬化罐中，在搅拌状态下升温至32～35℃，然后进入结晶阶段，以1.5～2℃/h的降温速率降温到12℃～15℃，然后以0.3～0.5℃/h的降温速率降温到3℃，进入养晶阶段，并于3℃恒温养晶14h，之后进入冬化过滤机过滤，过滤压力≤0.2Mpa，冬化脱脂完毕即制得精制的米糠油。
其中，植物油脂肪酸含量的检测
脂肪酸甲酯的制备
参考GB／T17376-2008动植物油脂脂肪酸甲酯制备。
脂肪酸甲酯的气相色谱分析
参考GB／T17377-2008动植物油脂脂肪酸甲脂的气相色谱分析。
应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (6)
1.一种米糠油精制方法，其特征在于，包括：
步骤一，将脱蜡、脱胶米糠油经换热器升温到130～160℃，然后进入短程蒸馏器，经布料器均匀布料于蒸发面，蒸发面的温度在160～200℃，第一轻组分物质经内置冷凝器降温到5～25℃，流入第一轻组分收集罐，第一重组分物质直接进入第一重组分收集罐，脱臭系统的真空度在0.1～40Pa；
步骤二，将第一步所述第一重组分收集罐中的物料经换热器升温到150～170℃，然后进入短程蒸馏器，经布料器均匀布料于蒸发面，蒸发面的温度在190～225℃，第二轻组分物质经内置冷凝器降温到30～45℃，流入第二轻组分收集罐，第二重组分物质直接进入第二重组分收集罐，脱色系统的真空度在0.1～40Pa；
步骤三，第一精制工艺：所述第二重组分收集罐中的物料经换热器升温到230～250℃，然后进入短程蒸馏器进行精制，物料经布料器均匀布料于蒸发面，蒸发面的温度在260～290℃，第三轻组分物质经内置冷凝器降温到35～50℃，流入第三轻组分收集罐，第三重组分物质直接进入第三重组分收集罐，第一精制系统的真空度在0.1～10Pa；
步骤四，将所述第三轻组分收集罐中的物料泵至冬化罐中，在搅拌状态下升温至32～35℃，然后进入结晶阶段，以1.5～2℃／h的降温速率降温到12℃～15℃，然后以0.3～0.5℃／h的降温速率降温到3℃，进入养晶阶段，并于3℃恒温养晶14h，之后进入冬化过滤机过滤，过滤压力≤0.2Mpa，冬化脱脂完毕即制得精制的米糠油。
2.根据权利要求1所述的米糠油精制方法，其特征在于，
所述脱蜡、脱胶米糠油的脱蜡方法为：
将毛米糠油经过滤后泵至冬化罐中，在搅拌状态下升温至75～80℃，然后进入结晶阶段，以2～4℃／h的降温速率降温到20～25℃，进入养晶阶段恒温养晶14h，之后进入冬化过滤机过滤后即得脱蜡油；
所述脱蜡、脱胶米糠油的脱胶方法为：
将毛米糠油加热到80～90℃，然后添加毛米糠油重0.05％～0.20％的质量百分比为80％～85％的磷酸或50％55％的柠檬酸溶液，剧烈混合并滞留反应10～25min，再加入油重1％～10％的温度90～97℃的热水，充分混合5～20min后离心分离，将水相除去，脱胶后的油在30～300Pa的真空条件下脱水干燥后即得脱胶米糠油。
3.根据权利要求1所述的米糠油精制方法，其特征在于，在完成步骤三后，进行步骤四前，还包括：
第二精制工艺，将所述第三重组分收集罐中的物料经换热器升温至240～260℃，然后进入短程蒸馏器进行精制，物料经布料器均匀布料于蒸发面，蒸发面的温度在290～300℃，第四轻组分物质经内置冷凝器降温到30～45℃，流入第四轻组分收集罐，第四重组分物质直接进入第四重组分收集罐，第二精制系统的真空度在0.1～10Pa。
4.根据权利要求3所述的米糠油精制方法，其特征在于，在完成第二精制工艺后，进行步骤四前，还包括：
第三精制工艺，将所述第三重组分收集罐中的物料经换热器升温至245～265℃，然后进入短程蒸馏器进行精制，物料经布料器均匀布料于蒸发面，蒸发面的温度在300～316℃，第五轻组分物质经内置冷凝器降温到30～45℃，流入第五轻组分收集罐，第五重组分物质直接进入第五重组分收集罐，第三精制系统的真空度在0.1～10Pa。
5.根据权利要求3所述的米糠油精制方法，其特征在于，在完成第二精制工艺后，步骤四中，将所述第三轻组分收集罐和第四轻组分收集罐中的物料混合或分别泵至冬化罐中，在搅拌状态下升温至32～35℃，然后进入结晶阶段，以1.5～2℃／h的降温速率降温到12℃～15℃，然后以0.3～0.5℃／h的降温速率降温到3℃，进入养晶阶段，并于3℃恒温养晶14h，之后进入冬化过滤机过滤，过滤压力≤0.2Mpa，冬化脱脂完毕即制得精制的米糠油。
6.根据权利要求4所述的米糠油精制方法，其特征在于，在完成第三精制工艺后，步骤四中，将所述第三轻组分收集罐、第四轻组分收集罐和第五轻组分收集罐中的物料混合或分别泵至冬化罐中，在搅拌状态下升温至32～35℃，然后进入结晶阶段，以1.5～2℃／h的降温速率降温到12℃～15℃，然后以0.3～0.5℃／h的降温速率降温到3℃，进入养晶阶段，并于3℃恒温养晶14h，之后进入冬化过滤机过滤，过滤压力≤0.2Mpa，冬化脱脂完毕即制得精制的米糠油。
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