CN105367415B - 一种废旧pet材料化学法回收循环再利用系统 - Google Patents

一种废旧pet材料化学法回收循环再利用系统 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种废旧PET材料化学法回收循环再利用系统，其中，降解和过滤系统出口通过管路连接降解液降温结晶系统入口，降解液降温结晶系统出口通过管路连接至乙二醇与BHET分离循环系统入口,乙二醇与BHET分离循环系统出口通过管路连接BHET定量喂料系统入口，BHET定量喂料系统出口通过管路连接水解和过滤系统入口，水解和过滤系统出口连接至活性炭过滤系统入口，活性炭过滤系统出口通过管路连接水解液降温结晶系统入口，水解液降温结晶系统出口通过管路连接水与BHET分离循环系统入口，水与BHET分离循环系统出口通过管路连接BHET干燥包装系统。采用本发明系统可有效提高最终成品的洁净度，从而提升加工产品整体品质。

Description

一种废旧PET材料化学法回收循环再利用系统
技术领域
本发明涉及废旧PET材料回收再利用技术领域内的化学法回收系统，具体涉及一种废旧PET材料化学法回收循环再利用系统。
背景技术
目前世界上废旧PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)瓶回收再利用技术主要包括物理回收法和化学回收法。化学回收法是指在较高温度或较高压力或化学试剂的作用下高分子发生降解反应，形成单体及低分子量的产物。即将PET解聚成单体，再聚合成PET。例如：日本某公司采用从废PET瓶中回收DMT(对苯二甲酸二甲酯)，再将DMT转化成PTA，然后将PTA和MEG聚合呈PET树脂。也有采用类似的化学方法回收PET。由于化学法加工成本较高、二次污染等问题，未能实现商业化。
发明内容
本发明的目的在于提供一种较低使用成本、较短生产时间且整个过程为常压和较低温度的废旧PET材料化学法回收循环再利用系统。
实现本发明目的的技术方案：一种废旧PET材料化学法回收循环再利用系统，其包括依次连接的降解和过滤系统、降解液降温结晶系统、乙二醇与BHET分离循环系统、BHET定量喂料系统、水解和过滤系统、活性炭过滤系统、水解液降温结晶系统、水与BHET分离循环系统、BHET干燥包装系统；其中，PET定量喂料系统和离子液体催化剂定量喂料系统通过管路与降解和过滤系统入口相连；降解和过滤系统出口通过管路连接降解液降温结晶系统入口，降解液降温结晶系统出口通过管路连接至乙二醇与BHET分离循环系统入口,乙二醇与BHET分离循环系统出口通过管路连接BHET定量喂料系统入口，BHET定量喂料系统出口通过管路连接水解和过滤系统入口，水解和过滤系统出口连接至活性炭过滤系统入口，活性炭过滤系统出口通过管路连接水解液降温结晶系统入口，水解液降温结晶系统出口通过管路连接水与BHET分离循环系统入口，水与BHET分离循环系统出口通过管路连接BHET干燥包装系统；所述的降解和过滤系统包括上下两部分结构，上部为降解部分采用反应釜结构，下部为过滤部分采用网式结构；所述的水解和过滤系统包括上下两部分结构，上部为水解部分采用反应釜结构，下部为过滤部分采用网式结构；所述的降解液降温结晶系统为冷却塔结构；所述的乙二醇与BHET分离循环系统为板框压滤机结构；所述的活性炭过滤系统为吸附塔结构；所述的水解液降温结晶系统为冷却塔结构；所述的水与BHET分离循环系统为离心机结构。
如上所述的一种废旧PET材料化学法回收循环再利用系统，其所述的乙二醇与BHET分离循环系统另一个出口通过管路连接至降解和过滤系统；水与BHET分离循环系统的另一出口通过管道连接至水解和过滤系统。
采用上述系统的废旧PET材料化学法回收循环再利用方法，其包括如下步骤：
(a)废旧PET材料通过PET定量喂料系统、乙二醇及离子液体催化剂通过离子液体催化剂定量喂料系统进入降解和过滤系统，在降解和过滤系统(3)的降解部分的反应釜内加温至140～190℃进行PET材料的降解；其中，PET材料、乙二醇、离子液体催化剂的加入质量比为1:(2～5):(0.003～0.008)；然后所得降解液降温至80～100℃，进入过滤部分过滤去除杂质；
(b)步骤(a)所得去杂质的降解液进入降解液降温结晶系统进行降温结晶，当温度降至10～30℃后进入乙二醇与BHET分离循环系统；在乙二醇与BHET分离循环系统内，分离出的乙二醇送至乙二醇料罐以备再次降解使用，得到的BHET粗产品通过BHET定量喂料系统送至水解和过滤系统；
(c)在水解和过滤系统的水解部分的反应釜内BHET粗产品水解，BHET粗产品与水的质量比为1:(3～8)，水解温度为80～90℃，然后在过滤部分将不溶于水的多聚体去除，所得的水解液进入活性炭过滤系统采用活性炭进行过滤，去除有机杂质；
(d)从活性炭过滤系统出来的过滤好的水解液进入水解液降温结晶系统(9)，降温至10～30℃进行BHET的结晶，最后通过水与BHET分离循环系统(10)将BHET晶体滤出，滤出BHET晶体经过BHET干燥包装系统(11)进行干燥后包装。
如上所述的一种废旧PET材料化学法回收循环再利用方法，其所述的离子液体催化剂采用的是过度金属类离子液体，包括季铵盐、咪唑盐、季膦盐、或吡啶盐。
如上所述的一种废旧PET材料化学法回收循环再利用方法，其所述的PET材料定量喂料系统采用动态累计量或静态批次计量将一定量废旧PET材料投入降解和过滤系统；所述的离子液体催化剂定量喂料系统采用动态累计或静态批次计量，将一定量催化剂按比例投入降解和过滤系统；所述的BHET定量喂料系统，其采用动态累计或静态批次计量，将一定量BHET投入水解和过滤系统。
如上所述的一种废旧PET材料化学法回收循环再利用方法，其所述的降解和过滤系统其中降解部分采用反应釜结构，其具有加温、搅拌功能，用于对PET材料的降解；过滤部分采用网式结构，可对未降解材料或杂质的过滤去除；所述的水解和过滤系统其水解部分为反应釜结构，具有加温、搅拌功能，用于对BHET进行水解；过滤部分采用网式结构，可将多聚体过滤剔除，多聚体进入降解和过滤系统继续降解。
如上所述的一种废旧PET材料化学法回收循环再利用方法，其所述的降解液降温结晶系统为冷却塔结构，用于对降解液降温，使溶解在乙二醇中的BHET及其多聚体结晶；所述的乙二醇与BHET分离循环系统为板框压滤机结构，用于降解液的固液分离，即将BHET从乙二醇溶液中分离出来，并将乙二醇与催化剂混合液送回降解和过滤系统循环利用；所述的水解液降温结晶系统为冷却塔结构，用于水解液的降温，使溶解在水中的BHET结晶；所述的水与BHET分离循环系统为离心机结构，用于将水解液降温后析出的BHET从水溶液中分离出来，并将水送回水解和过滤系统循环利用；所述的BHET干燥包装系统，用于将分离的BHET进行脱水干燥并包装，其中烘干部分采用热风干燥。
本发明的效果在于：本发明所述的一种废旧PET材料化学法回收循环再利用系统，主要设备均为常压设备，在整个生产过程中均为常压工作，不涉及压力容器。技术指标：PET降解率≥98％；成品BHET纯度≥95％。采用本发明所述的一种废旧PET材料化学法回收循环再利用系统回收废旧PET材料，将废旧PET材料转变为洁净的BHET，可有效提高最终成品的洁净度，从而提升加工产品整体品质。本发明系统可有效降低生产过程中的能量消耗；本发明所述的乙二醇、催化剂、水等均循环利用。
附图说明
图1为本发明所述的一种废旧PET瓶化学法回收再利用系统示意图。
图中：1.PET定量喂料系统；2.离子液体催化剂定量喂料系统；3.降解和过滤系统；4.降解液降温结晶系统；5.乙二醇与BHET分离循环系统；6.BHET定量喂料系统；7.水解和过滤系统；8.活性炭过滤系统；9.水解液降温结晶系统；10.水与BHET分离循环系统；11.BHET干燥包装系统。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明所述的一种废旧PET材料化学法回收循环再利用系统作进一步描述。
如图1所示，本发明所述的一种废旧PET材料化学法回收循环再利用系统，其包括依次连接的降解和过滤系统3、降解液降温结晶系统4、乙二醇与BHET分离循环系统5、BHET定量喂料系统6、水解和过滤系统7、活性炭过滤系统8、水解液降温结晶系统9、水与BHET分离循环系统10、BHET干燥包装系统11。
其中，PET定量喂料系统1和离子液体催化剂定量喂料系统2通过管路与降解和过滤系统3入口相连；降解和过滤系统3出口通过管路连接降解液降温结晶系统4入口，降解液降温结晶系统4出口通过管路连接至乙二醇与BHET分离循环系统5入口,乙二醇与BHET分离循环系统6出口通过管路连接BHET定量喂料系统6入口，BHET定量喂料系统6出口通过管路连接水解和过滤系统7入口，水解和过滤系统7出口连接至活性炭过滤系统8入口，活性炭过滤系统8出口通过管路连接水解液降温结晶系统9入口，水解液降温结晶系统9出口通过管路连接水与BHET分离循环系统10入口，水与BHET分离循环系统10出口通过管路连接BHET干燥包装系统11。
所述的降解和过滤系统3包括上下两部分结构，上部为降解部分采用反应釜结构，下部为过滤部分采用网式结构；所述的水解和过滤系统7包括上下两部分结构，上部为水解部分采用反应釜结构，下部为过滤部分采用网式结构。
所述的降解液降温结晶系统4为冷却塔结构；所述的乙二醇与BHET分离循环系统5为板框压滤机结构；所述的活性炭过滤系统8为吸附塔结构；所述的水解液降温结晶系统9为冷却塔结构；所述的水与BHET分离循环系统10为离心机结构。
所述的乙二醇与BHET分离循环系统5另一个出口通过管路连接至降解和过滤系统3；水与BHET分离循环系统10的另一出口通过管道连接至水解和过滤系统7。
采用上述系统的废旧PET材料化学法回收循环再利用方法，其包括如下步骤：
(a)废旧PET材料通过PET定量喂料系统1、乙二醇及离子液体催化剂通过离子液体催化剂定量喂料系统2进入降解和过滤系统3，在降解和过滤系统3的降解部分的反应釜内加温至140～190℃进行PET材料的降解(例如温度加至160℃、140℃或190℃)；其中，PET材料、乙二醇、离子液体催化剂的加入质量比为1:(2～5):(0.003～0.008)(例如加入质量比为1:3:0.006、或1:2:0.003、或1:5:0.008)；然后所得降解液降温至80～100℃(例如温度为80℃、90℃或100℃)，进入过滤部分过滤去除杂质。
(b)步骤(a)所得去杂质的降解液进入降解液降温结晶系统4进行降温结晶，当温度降至10～30℃后进入乙二醇与BHET分离循环系统5(例如温度降至20℃、10℃或30℃)；在乙二醇与BHET分离循环系统5内，分离出的乙二醇送至乙二醇料罐以备再次降解使用，得到的BHET粗产品通过BHET定量喂料系统6送至水解和过滤系统7；
(c)在水解和过滤系统7的水解部分的反应釜内BHET粗产品水解，BHET粗产品与水的质量比为1:(3～8)(例如：质量比为1:5、1:3或1:8)，水解温度为80～90℃(例如温度为85℃、80℃或90℃)，然后在过滤部分将不溶于水的多聚体去除，所得的水解液进入活性炭过滤系统8采用活性炭进行过滤，去除有机杂质；
(d)从活性炭过滤系统8出来的过滤好的水解液进入水解液降温结晶系统9，降温至10～30℃进行BHET的结晶(例如温度降至20℃、10℃或30℃)，最后通过水与BHET分离循环系统10将BHET晶体滤出，滤出BHET晶体经过BHET干燥包装系统11进行干燥后包装。
所述的离子液体催化剂采用的是过度金属类离子液体，包括季铵盐、咪唑盐、季膦盐、或吡啶盐。
所述的PET材料定量喂料系统1采用动态累计量或静态批次计量将一定量废旧PET材料投入降解和过滤系统3；所述的离子液体催化剂定量喂料系统2采用动态累计或静态批次计量，将一定量催化剂按比例投入降解和过滤系统3；所述的BHET定量喂料系统6，其采用动态累计或静态批次计量，将一定量BHET投入水解和过滤系统7。
所述的降解和过滤系统3其中降解部分采用反应釜结构，其具有加温、搅拌功能，用于对PET材料的降解；过滤部分采用网式结构，可对未降解材料或杂质的过滤去除；所述的水解和过滤系统7其水解部分为反应釜结构，具有加温、搅拌功能，用于对BHET进行水解；过滤部分采用网式结构，可将多聚体过滤剔除，多聚体进入降解和过滤系统3继续降解。
所述的降解液降温结晶系统4为冷却塔结构，用于对降解液降温，使溶解在乙二醇中的BHET及其多聚体结晶；所述的乙二醇与BHET分离循环系统5为板框压滤机结构，用于降解液的固液分离，即将BHET从乙二醇溶液中分离出来，并将乙二醇与催化剂混合液送回降解和过滤系统3循环利用；所述的水解液降温结晶系统9为冷却塔结构，用于水解液的降温，使溶解在水中的BHET结晶；所述的水与BHET分离循环系统10为离心机结构，用于将水解液降温后析出的BHET从水溶液中分离出来，并将水送回水解和过滤系统循环利用；所述的BHET干燥包装系统11，用于将分离的BHET进行脱水干燥并包装，其中烘干部分采用热风干燥。
上面结合附图对本发明的作了详细说明，但是本发明并不限于上面所述，在本领域技术人员所具备的知识范围内，还可在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。

Claims (2)

1.一种废旧PET材料化学法回收循环再利用装置，其特征在于：
该装置包括依次连接的降解和过滤系统(3)、降解液降温结晶系统(4)、乙二醇与BHET分离循环系统(5)、BHET定量喂料系统(6)、水解和过滤系统(7)、活性炭过滤系统(8)、水解液降温结晶系统(9)、水与BHET分离循环系统(10)、BHET干燥包装系统(11)；
其中，PET定量喂料系统(1)和离子液体催化剂定量喂料系统(2)通过管路与降解和过滤系统(3)入口相连；降解和过滤系统(3)出口通过管路连接降解液降温结晶系统(4)入口，降解液降温结晶系统(4)出口通过管路连接至乙二醇与BHET分离循环系统(5)入口,乙二醇与BHET分离循环系统(6)出口通过管路连接BHET定量喂料系统(6)入口，BHET定量喂料系统(6)出口通过管路连接水解和过滤系统(7)入口，水解和过滤系统(7)出口连接至活性炭过滤系统(8)入口，活性炭过滤系统(8)出口通过管路连接水解液降温结晶系统(9)入口，水解液降温结晶系统(9)出口通过管路连接水与BHET分离循环系统(10)入口，水与BHET分离循环系统(10)出口通过管路连接BHET干燥包装系统(11)；
所述的降解和过滤系统(3)包括上下两部分结构，上部为降解部分采用反应釜结构，下部为过滤部分采用网式结构；所述的降解和过滤系统(3)其中降解部分采用反应釜结构，其具有加温、搅拌功能，用于对PET材料的降解；过滤部分采用网式结构，可对未降解材料或杂质的过滤去除；
所述的水解和过滤系统(7)包括上下两部分结构，上部为水解部分采用反应釜结构，下部为过滤部分采用网式结构；所述的水解和过滤系统(7)其水解部分为反应釜结构，具有加温、搅拌功能，用于对BHET进行水解；过滤部分采用网式结构，可将多聚体过滤剔除，多聚体进入降解和过滤系统(3)继续降解；
所述的降解液降温结晶系统(4)为冷却塔结构用于对降解液降温，使溶解在乙二醇中的BHET及其多聚体结晶；
所述的乙二醇与BHET分离循环系统(5)为板框压滤机结构，用于降解液的固液分离，即将BHET从乙二醇溶液中分离出来，并将乙二醇与催化剂混合液送回降解和过滤系统(3)循环利用；
所述的活性炭过滤系统(8)为吸附塔结构；
所述的水解液降温结晶系统(9)为冷却塔结构，用于水解液的降温，使溶解在水中的BHET结晶；
所述的水与BHET分离循环系统(10)为离心机结构，用于将水解液降温后析出的BHET从水溶液中分离出来，并将水送回水解和过滤系统循环利用；
所述的乙二醇与BHET分离循环系统(5)另一个出口通过管路连接至降解和过滤系统(3)；水与BHET分离循环系统(10)的另一出口通过管道连接至水解和过滤系统(7)；
所述的PET材料定量喂料系统(1)采用动态累计量或静态批次计量将一定量废旧PET材料投入降解和过滤系统(3)；
所述的离子液体催化剂定量喂料系统(2)采用动态累计或静态批次计量，将一定量催化剂按比例投入降解和过滤系统(3)；
所述的BHET定量喂料系统(6)，其采用动态累计或静态批次计量，将一定量BHET投入水解和过滤系统(7)；
所述的BHET干燥包装系统(11)，用于将分离的BHET进行脱水干燥并包装，其中烘干部分采用热风干燥。
2.采用权利要求1所述装置的废旧PET材料化学法回收循环再利用方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
(a)废旧PET材料通过PET定量喂料系统(1)、乙二醇及离子液体催化剂通过离子液体催化剂定量喂料系统(2)进入降解和过滤系统(3)，在降解和过滤系统(3)的降解部分的反应釜内加温至140～190℃进行PET材料的降解；其中，PET材料、乙二醇、离子液体催化剂的加入质量比为1:(2～5):(0.003～0.008)；然后所得降解液降温至80～100℃，进入过滤部分过滤去除杂质；
(b)步骤(a)所得去杂质的降解液进入降解液降温结晶系统(4)进行降温结晶，当温度降至10～30℃后进入乙二醇与BHET分离循环系统(5)；在乙二醇与BHET分离循环系统(5)内，分离出的乙二醇送至乙二醇料罐以备再次降解使用，得到的BHET粗产品通过BHET定量喂料系统(6)送至水解和过滤系统(7)；
(c)在水解和过滤系统(7)的水解部分的反应釜内BHET粗产品水解，BHET粗产品与水的质量比为1:(3～8)，水解温度为80～90℃，然后在过滤部分将不溶于水的多聚体去除，所得的水解液进入活性炭过滤系统(8)采用活性炭进行过滤，去除有机杂质；
(d)从活性炭过滤系统(8)出来的过滤好的水解液进入水解液降温结晶系统(9)，降温至10～30℃进行BHET的结晶，最后通过水与BHET分离循环系统(10)将BHET晶体滤出，滤出BHET晶体经过BHET干燥包装系统(11)进行干燥后包装；
所述的离子液体催化剂采用的是过渡金属类离子液体。
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