CN110407959A - 粗聚乙烯蜡的精制方法及精制装置 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种粗聚乙烯蜡的精制方法及精制装置，所述装置包括预处理系统、脱轻分离系统、脱水精制系统和造粒系统。所述方法采用溶剂溶解法，将粗乙烯蜡进行溶解分离，然后进行离心过滤；离心过滤后的固体经过脱水精制后即为高品质的聚乙烯蜡产品；离心过滤后的液体为轻质油和溶剂的混合物，对离心后的液体进行精馏分离，塔顶得到的轻组分即为轻质油，塔釜的重组分为溶剂，循环使用。本发明实现了原料的优化利用，节约资源，降低能耗，促进可持续发展，且提高了聚乙烯蜡产品的品质，扩大了应用范围；精制方法具有流程短、能耗低、污染少、可实现连续化生产的特点，具有较大的实施价值、社会效益、环境效益和经济效益。

Description

粗聚乙烯蜡的精制方法及精制装置

技术领域

本发明属于聚乙烯蜡的提纯方法及装置，具体涉及一种粗聚乙烯蜡的精制方法及精制装置。

背景技术

聚乙烯蜡的生产方法主要有三种，分别为聚乙烯裂解法，乙烯合成法和聚乙烯装置副产物法。乙烯合成法和聚乙烯裂解法这两种方法能直接得到聚乙烯蜡产品，但高密度聚乙烯装置所生产的副产蜡由于含有较多的轻组分和残留溶剂，虽然在塑料加工中能够使用，但由于加工过程中轻组分挥发会产生大量的浓烟，不符合环保要求，所以副产蜡一般需要精制后再出售。

目前副产蜡的精制方法有加压闪蒸法、减压精馏法、溶剂结晶法和水蒸汽蒸馏法。其中加压闪蒸法已在大庆石化进行应用，该方法采用两级加压闪蒸的方法脱除聚乙烯蜡中的轻组分，对轻组分的脱除效果较好，但高温使得聚乙烯蜡颜色变黄，得到的产品为黄蜡，不能用在色母粒（黑色母粒除外）和填充母料的加工中，限制了其应用范围。减压精馏法是常用的分离方法之一，吉化联力公司曾建了一套精馏装置，但该装置存在安全性较差问题，已停止使用。溶剂结晶法在近期的报道较多，据报道介绍，该方法得到的聚乙烯蜡能有效降低其熔程，提高产品品质。

对聚乙烯蜡进行精制提纯，得到更好质量的产品，是行业技术发展的要求。专利《一种分割聚乙烯蜡的方法》提出一种分割聚乙烯蜡的方法，以C5~C12的烷烃、芳烃或它们的混合物为溶剂，以C2~C4的一元醇为沉淀剂，改变溶解时的温度与溶剂比，重复进行溶解、浓缩、沉淀、分离、干燥等步骤，即相应制得平均分子量级别不同的聚乙烯蜡产品。由于所采用的为小分子的溶剂，在浓缩过程中，需要把所用溶剂蒸发出来，能耗较高。

专利《一种提高聚乙烯副产物聚乙烯蜡熔点的方法》提供了一种提高聚乙烯副产物聚乙烯蜡熔点的方法，采用添加成核剂、高熔点聚烯烃再重结晶的方法，对副产聚乙烯蜡进行重结晶处理后，得到的产品的熔点提高到100.7~129.2℃，其可以应用于色母粒及油墨加工，汽车及皮衣高档上光蜡，拓宽了聚乙烯蜡的应用领域，提高了产品的附加值，经济价值有很大提高。该方法流程比较繁琐，难以实现工业化。

专利《一种分离聚乙烯副产物聚乙烯蜡的方法》中提供了采用溶剂选择性溶解聚乙烯蜡中低熔点组分的方法，使聚乙烯蜡中的低熔点组分和高熔点组分实现分离，得到高熔点和低熔点的聚乙烯蜡产品。其采用二甲苯或正庚烷作为溶剂，对粗聚乙烯蜡进行溶解过滤分离得到聚乙烯蜡产品，对过滤后的料液进行减压蒸馏，溶剂回收利用。同样由于所采用的为小分子的溶剂，在浓缩过程中，需要把所用溶剂蒸发出来，能耗较高。

专利《精制聚乙烯蜡、聚乙烯蜡粗品的精制方法和精制装置》提供了一种精制聚乙烯蜡、聚乙烯蜡粗品的方法和装置，其采用的方法是利用蒸汽对聚乙烯蜡粗品进行汽提，然后对初提聚乙烯蜡产品进行脱水处理，得到精制聚乙烯蜡；其操作方式为间歇式操作，在其大型石油化工企业具有熔融态聚乙烯蜡资源，不需要聚乙烯蜡固体融化操作的前提下，每批次时间均为20小时左右，效率低下。

专利《一种连续式精制聚乙烯蜡的制备装置及制备方法》提出按重量比例，向汽提塔内匀速持续输送固体聚乙烯蜡粗品和过热蒸汽，固体聚乙烯蜡粗品堆放在网板上；在过热蒸汽的作用下，固体聚乙烯蜡粗品融化并在填料层汽提，再经积液漏斗过滤后对外输出成型。采用固态聚乙烯蜡粗品作为原料，常压下采用过热蒸汽对固态聚乙烯蜡粗品熔融和汽提，简单高效制备精制聚乙烯蜡。水蒸气蒸馏是目前较为广泛的一种方法，但其容易产生废水，且能耗较高。

发明内容

本发明是为了克服现有技术中存在的缺点而提出的，其目的是提供一种粗聚乙烯蜡的精制方法及精制装置。

本发明的技术方案是：

一种粗聚乙烯蜡的精制方法，包括以下步骤：

（ⅰ）将来自聚丙烯装置副产的粗聚乙烯蜡送至原料预处理罐，在原料预处理罐中被加热至80~130℃，同时向原料预处理罐中加入脱盐水，水解粗乙烯蜡中的催化剂；水解掉催化剂的粗聚乙烯蜡从原料预处理罐顶部输出进入脱轻溶解釜；

（ⅱ）经脱轻溶解釜处理后，含有溶剂的粗聚乙烯蜡进入连续离心机进行离心分离，分离出的溶剂与轻组分进入溶剂回收塔，经溶剂回收塔处理后分离出的溶剂重新输送至脱轻溶解釜，分离出的轻组分输送至轻质油产品罐；脱除溶剂与轻组分后的粗聚乙烯蜡进入真空脱水罐；

（ⅲ）经真空脱水罐脱水后，所得精制聚乙烯蜡进入造粒系统造粒即可。

对离心过滤后的液体，采用真空精馏的方式，实现轻质油和溶剂的分离，分离后的溶剂可循环使用。

步骤（ⅱ）中所述脱轻溶解釜的操作温度在80~130℃，，其内添加有溶剂，溶剂与粗聚乙烯蜡的质量比为1.5:1~5:1，脱轻溶解釜顶部设有搅拌装置。

步骤（ⅱ）中所述溶剂为高沸点溶剂。

所述高沸点溶剂为邻苯二甲酸二辛酯。

步骤（ⅱ）中所述溶剂回收塔的操作压力为绝对压强0.5~2Kpa，回流比为0.5~5，操作温度为40~250℃。

步骤（ⅲ）中所述真空脱水罐的操作压力为0.1~2Kpa。

一种粗聚乙烯蜡的精制装置，包括预处理系统、脱轻分离系统、脱水精制系统和造粒系统，预处理系统连通脱轻分离系统，脱轻分离系统连通脱水精制系统，脱水精制系统连通造粒系统。

所述预处理系统包括原料预处理罐，原料预处理罐侧壁设置有原料进口和脱盐水进口，其底部通过含催化剂废水管道连通催化剂过滤系统。

所述脱轻分离系统包括脱轻溶解釜、连续离心机和溶剂回收塔；脱轻溶解釜侧壁通过Ⅰ级粗聚乙烯蜡管道与原料预处理罐顶部连通，其底部通过Ⅱ级粗聚乙烯蜡管道与连续离心机进口连通，连续离心机顶部出口通过溶剂与轻组分管道与溶剂回收塔连通，溶剂回收塔底部通过溶剂管道与脱轻溶解釜连通，其顶部通过轻质油管道与轻质油产品罐连通。

所述脱水精制系统包括真空脱水罐，其内部的水分通过水管道由真空系统抽出；真空脱水罐通过Ⅲ级粗聚乙烯蜡管道与连续离心机底部出口连通，底部出口通过精制聚乙烯蜡管道与造粒系统连通。

本发明的有益效果是：

本发明提供了一种粗聚乙烯蜡的精制方法及精制装置，通过高沸点溶剂溶解和离心过滤的方法，将粗聚乙烯蜡分为轻质油产品和高品质聚乙烯蜡产品，再采用精馏工艺，回收利用溶剂。所得副产品轻质油主要组成为C6～C20的直链烷烃，可作为柴油添加剂，用于提高柴油的十六烷值或进一步提纯分离作为化妆品添加剂；脱除轻质油后的聚乙烯蜡产品白度高，无气味，应用范围广。本发明实现了原料的优化利用，节约资源，降低能耗，促进可持续发展，且提高了聚乙烯蜡产品的品质，扩大了应用范围；精制方法具有流程短、能耗低、污染少、可实现连续化生产的特点，具有较大的实施价值、社会效益、环境效益和经济效益。

附图说明

图1是本发明中粗聚乙烯蜡的精制装置的结构示意图。

其中：

1 原料进口 2 脱盐水进口

3 含催化剂废水管道 4 Ⅰ级粗聚乙烯蜡管道

5 溶剂管道 6 Ⅱ级粗聚乙烯蜡管道

7 溶剂与轻组分管道 8 Ⅲ级粗聚乙烯蜡管道

9 真空系统 10 精制聚乙烯蜡管道

11 轻质油管道 12 原料预处理罐

13 脱轻溶解釜 14 连续离心机

15 真空脱水罐 16 溶剂回收塔

17 催化剂过滤系统 18 真空系统

19 造粒系统 20 轻质油产品罐。

具体实施方式

下面结合说明书附图及实施例对本发明粗聚乙烯蜡的精制方法及精制装置进行详细说明：

一种粗聚乙烯蜡的精制方法，包括以下步骤：

（ⅰ）将来自聚丙烯装置副产的粗聚乙烯蜡送至原料预处理罐，在原料预处理罐中被加热至80~130℃，同时向原料预处理罐中加入脱盐水，水解粗乙烯蜡中的催化剂；水解掉催化剂的粗聚乙烯蜡从原料预处理罐顶部输出进入脱轻溶解釜；

（ⅱ）经脱轻溶解釜处理后，含有溶剂的粗聚乙烯蜡进入连续离心机进行离心分离，分离出的溶剂与轻组分进入溶剂回收塔，经溶剂回收塔处理后分离出的溶剂重新输送至脱轻溶解釜，分离出的轻组分输送至轻质油产品罐；脱除溶剂与轻组分后的粗聚乙烯蜡进入真空脱水罐；

（ⅲ）经真空脱水罐脱水后，所得精制聚乙烯蜡进入造粒系统造粒即可。

对离心过滤后的液体，采用真空精馏的方式，实现轻质油和溶剂的分离，分离后的溶剂可循环使用。

步骤（ⅱ）中所述脱轻溶解釜的操作温度在80~130℃，，其内添加有溶剂，溶剂与粗聚乙烯蜡的质量比为1.5:1~5:1，脱轻溶解釜顶部设有搅拌装置。

步骤（ⅱ）中所述溶剂为高沸点溶剂。

所述高沸点溶剂为邻苯二甲酸二辛酯。

步骤（ⅱ）中所述溶剂回收塔的操作压力为绝对压强0.5~2Kpa，回流比为0.5~5，操作温度为40~250℃。

步骤（ⅲ）中所述真空脱水罐的操作压力为0.1~2Kpa。

如图1所示，一种粗聚乙烯蜡的精制装置，包括预处理系统、脱轻分离系统、脱水精制系统和造粒系统19，预处理系统连通脱轻分离系统，脱轻分离系统连通脱水精制系统，脱水精制系统连通造粒系统19。

所述预处理系统包括原料预处理罐12，原料预处理罐12侧壁设置有原料进口1和脱盐水进口2，其底部通过含催化剂废水管道3连通催化剂过滤系统17。

所述脱轻分离系统包括脱轻溶解釜13、连续离心机14和溶剂回收塔16；脱轻溶解釜13侧壁通过Ⅰ级粗聚乙烯蜡管道4与原料预处理罐12顶部连通，其底部通过Ⅱ级粗聚乙烯蜡管道6与连续离心机14进口连通，连续离心机14顶部出口通过溶剂与轻组分管道7与溶剂回收塔16连通，溶剂回收塔16底部通过溶剂管道5与脱轻溶解釜13连通，其顶部通过轻质油管道11与轻质油产品罐20连通。

所述脱水精制系统包括真空脱水罐15，其内部的水分通过水管道9由真空系统18抽出；真空脱水罐15通过Ⅲ级粗聚乙烯蜡管道8与连续离心机14底部出口连通，底部出口通过精制聚乙烯蜡管道10与造粒系统19连通。

本发明装置的工作过程：

粗聚乙烯蜡原料和水进入原料预处理罐；在原料预处理罐中，水解脱掉粗原料中的催化剂，含催化剂废水进入后续的催化剂过滤系统，脱掉催化剂的粗聚乙烯蜡原料进入脱轻溶解釜；溶剂也进入脱轻溶解釜；在脱轻溶解釜中，溶剂与粗聚乙烯蜡原料经过搅拌进行充分的混合溶解后进入离心过滤器；在连续离心机中，分离为含有溶剂的轻组分和脱除轻组分的聚乙烯蜡；含有溶剂的轻组分进入溶剂回收塔，经减压分离为轻质油和溶剂；轻质油进入轻质油储罐，溶剂返回脱轻溶解釜，循环使用。脱除轻组分后的粗聚乙烯蜡进入真空脱水罐，脱除的水分进入真空后冷系统，脱除水分后的精制聚乙烯蜡进入后续的造粒系统。

Claims (10)

1.一种粗聚乙烯蜡的精制方法，其特征在于：包括以下步骤：

（ⅰ）将来自聚丙烯装置副产的粗聚乙烯蜡送至原料预处理罐，在原料预处理罐中被加热至80~130℃，同时向原料预处理罐中加入脱盐水，水解粗乙烯蜡中的催化剂；水解掉催化剂的粗聚乙烯蜡从原料预处理罐顶部输出进入脱轻溶解釜；

（ⅱ）经脱轻溶解釜处理后，含有溶剂的粗聚乙烯蜡进入连续离心机进行离心分离，分离出的溶剂与轻组分进入溶剂回收塔，经溶剂回收塔处理后分离出的溶剂重新输送至脱轻溶解釜，分离出的轻组分输送至轻质油产品罐；脱除溶剂与轻组分后的粗聚乙烯蜡进入真空脱水罐；

（ⅲ）经真空脱水罐脱水后，所得精制聚乙烯蜡进入造粒系统造粒即可；

对离心过滤后的液体，采用真空精馏的方式，实现轻质油和溶剂的分离，分离后的溶剂可循环使用。

2.根据权利要求1所述的粗聚乙烯蜡的精制方法，其特征在于：步骤（ⅱ）中所述脱轻溶解釜的操作温度在80~130℃，，其内添加有溶剂，溶剂与粗聚乙烯蜡的质量比为1.5:1~5:1，脱轻溶解釜顶部设有搅拌装置。

3.根据权利要求1或2所述的粗聚乙烯蜡的精制方法，其特征在于：步骤（ⅱ）中所述溶剂为高沸点溶剂。

4.根据权利要求3所述的粗聚乙烯蜡的精制方法，其特征在于：所述高沸点溶剂为邻苯二甲酸二辛酯。

5.根据权利要求1所述的粗聚乙烯蜡的精制方法，其特征在于：步骤（ⅱ）中所述溶剂回收塔的操作压力为绝对压强0.5~2Kpa，回流比为0.5~5，操作温度为40~250℃。

6.根据权利要求1所述的粗聚乙烯蜡的精制方法，其特征在于：步骤（ⅲ）中所述真空脱水罐的操作压力为0.1~2Kpa。

7.一种粗聚乙烯蜡的精制装置，其特征在于：包括预处理系统、脱轻分离系统、脱水精制系统和造粒系统（19），预处理系统连通脱轻分离系统，脱轻分离系统连通脱水精制系统，脱水精制系统连通造粒系统（19）。

8.根据权利要求7所述的粗聚乙烯蜡的精制装置，其特征在于：所述预处理系统包括原料预处理罐（12），原料预处理罐（12）侧壁设置有原料进口（1）和脱盐水进口（2），其底部通过含催化剂废水管道（3）连通催化剂过滤系统（17）。

9.根据权利要求7所述的粗聚乙烯蜡的精制装置，其特征在于：所述脱轻分离系统包括脱轻溶解釜（13）、连续离心机（14）和溶剂回收塔（16）；脱轻溶解釜（13）侧壁通过Ⅰ级粗聚乙烯蜡管道（4）与原料预处理罐（12）顶部连通，其底部通过Ⅱ级粗聚乙烯蜡管道（6）与连续离心机（14）进口连通，连续离心机（14）顶部出口通过溶剂与轻组分管道（7）与溶剂回收塔（16）连通，溶剂回收塔（16）底部通过溶剂管道（5）与脱轻溶解釜（13）连通，其顶部通过轻质油管道（11）与轻质油产品罐（20）连通。

10.根据权利要求7所述的粗聚乙烯蜡的精制装置，其特征在于：所述脱水精制系统包括真空脱水罐（15），其内部的水分通过水管道（9）由真空系统（18）抽出；真空脱水罐（15）通过Ⅲ级粗聚乙烯蜡管道（8）与连续离心机（14）底部出口连通，底部出口通过精制聚乙烯蜡管道（10）与造粒系统（19）连通。