CN102826962A - 苯酚焦油精制对枯基苯酚的方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种以通过异丙苯法合成苯酚、丙酮的过程中产生的苯酚焦油为原料，通过多个精馏塔和多个结晶釜串联操作精制对枯基苯酚的方法和装置，通过本发明，可以将原本燃烧掉从而污染环境的苯酚焦油进行废物利用，从中提取具有多种用途的化学物质对枯基苯酚，从而达到变废为宝、降低对枯基苯酚生产成本的目的。
Description
技术领域
本发明属于环保化工领域，涉及废物利用的方法和装置，具体来说，本发明涉及在由异丙苯法合成苯酚、丙酮的过程中产生的副产物-苯酚焦油中提纯对枯基苯酚的方法和装置。
背景技术
对枯基苯酚，简称为对枯基酚(在本申请的上下文中，对枯基苯酚和对枯基酚表示相同的含义)是一种用途广泛的化学品。常温下为白色结晶，凝固点71-73℃，沸点325℃。在水中溶解度很小，易溶于大多数有机溶剂。对枯基苯酚主要是用作制造表面活性剂、树脂改性剂、杀菌、防霉剂等。对枯基苯酚目前主要由苯酚与α-甲基苯乙烯缩合而成，周群等在《应用化学》第16卷第2期上发表的文章“对枯基酚合成工艺”公开了一种对枯基酚的合成工艺，即，将一定量的苯酚置于反应器中加热，加入催化剂，搅拌滴入α-甲基苯乙烯。催化剂选用大孔阳离子树脂、硫酸、酸性白土或混合甲基苯磺酸。在由异丙苯法合成苯酚、丙酮的过程中会产生一种副产物，即苯酚焦油，这种苯酚焦油往往作为燃料直接在装置上烧掉，这样不仅造成环境污染，而且浪费了资源。这种苯酚焦油中含有30wt％左右的对枯基酚，目前尚未见到从这种苯酚焦油中提纯对枯基苯酚的文献或报道。
发明内容
本发明涉及一种由苯酚焦油精制对枯基苯酚的方法，其特征在于，将苯酚焦油依次通过多个精馏塔，得到含量为95wt％以上的对枯基苯酚，将这种含量为95wt％以上的对枯基苯酚在混合溶剂中进行一次或两次重结晶、离心分离、干燥，得到白色针状结晶体，其中，对枯基苯酚的含量达到99.5wt％以上。精馏塔数量为3-5个，优选4个。精馏塔采用不锈钢规整料和不锈钢波纹孔板填料，对分布器和填料的要求是阻力降要小于1.5mmHg/m。混合溶剂是苯、甲苯、乙苯、异丙苯和二异丙苯这些芳烃中的一种或两种加上己烷和90号溶剂油。当在苯、甲苯、乙苯、异丙苯和二异丙苯这些芳烃中使用两种时，二者之间的比例没有限制，任意比例均可，在混合溶剂中，芳烃占的比例为15-25wt％，己烷和90号溶剂油加在一起占的比例为75-85wt％，己烷和90号溶剂油的比例一般是1∶1-8，优选1∶2-6，更优选1∶3-5，最优选1∶4。
本发明还涉及一种由苯酚焦油精制对枯基苯酚的装置，其由多个精馏塔和结晶釜串联而成。精馏塔数量为3-5个，优选4个。精馏塔采用不锈钢规整料和不锈钢波纹孔板填料，对分布器和填料的要求是阻力降要小于1.5mmHg/m。
附图说明
图1是苯酚焦油精制对枯基苯酚的工艺过程示意图。
其中，1是第一个精馏塔，2是第二个精馏塔，3是第三个精馏塔，4是第四个精馏塔，5是苯酚焦油，6是低沸物，7是高沸物，8是粗产品，9是结晶釜，10A、10B和10C都是料仓，11是干燥器，12是包装机，13是混合溶剂贮罐，14是冷凝器，15是精馏塔，16是离心机，17是母液罐，18是导热油，19是产品。
具体实施方式
下面以四个精馏塔串联结晶釜为例具体说明本发明的技术方案。
参照图1，四个精馏塔串联连接，将原料苯酚焦油5送入第一个精馏塔1，第一个精馏塔1的塔顶馏出物送入第二个精馏塔2，塔底的重组分即高沸物7从塔底分离作为精馏塔的热源燃料；第二个精馏塔2的塔顶馏出物作为轻组分即低沸物6从塔顶分离，塔底重组分送入第三个精馏塔3，第三个精馏塔3的塔顶馏出物作为轻组分即低沸物6从塔顶分离，塔底重组分送入第四个精馏塔4，塔底的重组分即高沸物7从塔底分离作为精馏塔的热源燃料，塔顶馏出物即粗产品8导入结晶釜9，混合溶剂预先从混合溶剂罐13送入结晶釜9，两种物料进入结晶釜后，首先开启导热油装置进行加热，调节溶液温度，使溶液温度升至75-80℃，同时启动结晶釜内部的搅拌装置，控制搅拌速度为70-80rpm，进行充分搅拌，使固体完全溶解在混合溶剂中，完全溶解后，开启冷凝器14对结晶釜进行冷却，将结晶釜内液体温度冷却至40℃左右，随之析出固体结晶。逐步降低搅拌速度至20-30rpm，并使结晶釜内温度继续降至35℃以下。然后在上述低速搅拌下，打开结晶釜下面的阀门，向离心机16送料，同时开启离心机16，母液从离心机16下部排入母液罐17，然后以泵送到精馏塔15，使溶剂通过混合溶剂罐13再循环送入结晶釜9。离心机16内的固体结晶留在吊式布袋中，并用电动葫芦送到料仓10B，每釜物料，离心机要分批启动数次，至结晶釜中的物料处理完成为止。将料仓10B内的第一次重结晶的固体结晶用螺旋输送器送入干燥器11中以热风干燥，干燥器11是通过导热油装置18供给的导热油进行加热的，干燥器内设有鼓风机、引风机、空气加热器、旋风分离器、布袋过滤器等。热风温度控制为↑40℃。产品-精制的对枯基苯酚由干燥器11下部的出料口排出，现存放在料仓10C中，然后进入包装机，取样进行产品质量分析，对合格产品进行称重和包装入库。
也可以将第一次重结晶得到的固体结晶从离心机16的吊式布袋中通过螺旋输送器送入料仓10A，然后再送入结晶釜9进行第二次重结晶，其他工艺步骤与条件与前面所述的相同，这里不再重复叙述。
各精馏塔的工艺条件为，第一个精馏塔1，塔釜温度为220～245℃，塔顶温度为180～215℃，回流比为3～4；第二个精馏塔2，塔釜温度为215～245℃，塔顶温度为120～145℃，回流比为4～6；第三个精馏塔3，塔釜温度为218～240℃，塔顶温度为180～210℃，回流比为4～6；第四个精馏塔4，塔釜温度为230～245℃，塔顶温度为220～270℃，回流比为3～5。所有精馏塔均采用高真空方式操作，精馏塔内压力为10-50mmHg，优选10-30mmHg，最优选20mmHg。
本发明的技术方案并不局限于四个精馏塔串联，也可以使用3个或5个精馏塔串联，无论使用3个或5个精馏塔串联，都是首个精馏塔的塔顶馏出物送入第二个精馏塔，塔底的重组分从塔底分离作为精馏塔的热源燃料，最后一个塔顶馏出物作为产品-纯度为95wt％以上的对枯基苯酚，塔底的重组分从塔底分离作为精馏塔的热源燃料，中间的精馏塔的塔顶馏出物作为轻组分从塔顶分离，塔底重组分送入下一个精馏塔。
实施例1
将用异丙苯法生产苯酚、丙酮过程中产生的苯酚焦油5送入第一个精馏塔1，第一个精馏塔1的塔顶馏出物送入第二个精馏塔2，塔底的重组分即高沸物7从塔底分离作为精馏塔的热源燃料；第二个精馏塔2的塔顶馏出物作为轻组分即低沸物6从塔顶分离，塔底重组分送入第三个精馏塔3，第三个精馏塔3的塔顶馏出物作为轻组分即低沸物6从塔顶分离，塔底重组分送入第四个精馏塔4，塔底的重组分即高沸物7从塔底分离作为精馏塔的热源燃料，塔顶馏出物即粗产品8导入结晶釜9，混合溶剂预先从混合溶剂罐13送入结晶釜9，两种物料进入结晶釜后，首先开启导热油装置进行加热，调节溶液温度，使溶液温度升至80℃，同时启动结晶釜内部的搅拌装置，控制搅拌速度为80rpm，进行充分搅拌，使固体完全溶解在混合溶剂中，完全溶解后，开启冷凝器14对结晶釜进行冷却，将结晶釜内液体温度冷却至40℃左右，随之析出固体结晶。逐步降低搅拌速度至30rpm，并使结晶釜内温度继续降至35℃以下。然后在上述低速搅拌下，打开结晶釜下面的阀门，向离心机16送料，同时开启离心机16，母液从离心机16下部排入母液罐17，然后以泵送到精馏塔15，使溶剂通过混合溶剂罐13再循环送入结晶釜9。离心机16内的固体结晶留在吊式布袋中，并用电动葫芦送到料仓10B，每釜物料，离心机要分批启动数次，至结晶釜中的物料处理完成为止。将料仓10B内的第一次重结晶的固体结晶用螺旋输送器送入干燥器11中以热风干燥，干燥器11是通过导热油装置18供给的导热油进行加热的，干燥器内设有鼓风机、引风机、空气加热器、旋风分离器、布袋过滤器等。热风温度控制为↑40℃。产品-精制的对枯基苯酚由干燥器11下部的出料口排出，现存放在料仓10C中，然后进入包装机，取样进行产品质量分析，对合格产品进行称重和包装入库。
各精馏塔的工艺条件为，第一个精馏塔1，塔釜温度为220℃，塔顶温度为180℃，回流比为3；第二个精馏塔2，塔釜温度为215℃，塔顶温度为120℃，回流比为4；第三个精馏塔3，塔釜温度为218℃，塔顶温度为180℃，回流比为4；第四个精馏塔4，塔釜温度为230℃，塔顶温度为220℃，回流比为3。所有精馏塔均采用高真空方式操作，精馏塔内压力为10mmHg。
实施例2
按照实施例1的步骤和条件操作，不同之处仅在于：将第一次重结晶得到的固体结晶从离心机16的吊式布袋中通过螺旋输送器送入料仓10A，然后再送入结晶釜9进行第二次重结晶。
实施例3
将用异丙苯法生产苯酚、丙酮过程中产生的苯酚焦油5送入第一个精馏塔1，第一个精馏塔1的塔顶馏出物送入第二个精馏塔2，塔底的重组分即高沸物7从塔底分离作为精馏塔的热源燃料；第二个精馏塔2的塔顶馏出物作为轻组分即低沸物6从塔顶分离，塔底重组分送入第三个精馏塔3，第三个精馏塔3的塔顶馏出物作为轻组分即低沸物6从塔顶分离，塔底重组分送入第四个精馏塔4，塔底的重组分即高沸物7从塔底分离作为精馏塔的热源燃料，塔顶馏出物即粗产品8导入结晶釜9，混合溶剂预先从混合溶剂罐13送入结晶釜9，两种物料进入结晶釜后，首先开启导热油装置进行加热，调节溶液温度，使溶液温度升至75℃，同时启动结晶釜内部的搅拌装置，控制搅拌速度为70rpm，进行充分搅拌，使固体完全溶解在混合溶剂中，完全溶解后，开启冷凝器14对结晶釜进行冷却，将结晶釜内液体温度冷却至40℃左右，随之析出固体结晶。逐步降低搅拌速度至20rpm，并使结晶釜内温度继续降至35℃以下。然后在上述低速搅拌下，打开结晶釜下面的阀门，向离心机16送料，同时开启离心机16，母液从离心机16下部排入母液罐17，然后以泵送到精馏塔15，使溶剂通过混合溶剂罐13再循环送入结晶釜9。离心机16内的固体结晶留在吊式布袋中，并用电动葫芦送到料仓10B，每釜物料，离心机要分批启动数次，至结晶釜中的物料处理完成为止。将料仓10B内的第一次重结晶的固体结晶用螺旋输送器送入干燥器11中以热风干燥，干燥器11是通过导热油装置18供给的导热油进行加热的，干燥器内设有鼓风机、引风机、空气加热器、旋风分离器、布袋过滤器等。热风温度控制为↑40℃。产品-精制的对枯基苯酚由干燥器11下部的出料口排出，现存放在料仓10C中，然后进入包装机，取样进行产品质量分析，对合格产品进行称重和包装入库。
各精馏塔的工艺条件为，第一个精馏塔1，塔釜温度为245℃，塔顶温度为215℃，回流比为4；第二个精馏塔2，塔釜温度为245℃，塔顶温度为145℃，回流比为6；第三个精馏塔3，塔釜温度为240℃，塔顶温度为210℃，回流比为6；第四个精馏塔4，塔釜温度为245℃，塔顶温度为235℃，回流比为5。所有精馏塔均采用高真空方式操作，精馏塔内压力为50mmHg。
实施例4
按照实施例3的步骤和条件操作，不同之处仅在于：将第一次重结晶得到的固体结晶从离心机16的吊式布袋中通过螺旋输送器送入料仓10A，然后再送入结晶釜9进行第二次重结晶。
实施例5
将用异丙苯法生产苯酚、丙酮过程中产生的苯酚焦油5送入第一个精馏塔1，第一个精馏塔1的塔顶馏出物送入第二个精馏塔2，塔底的重组分即高沸物7从塔底分离作为精馏塔的热源燃料；第二个精馏塔2的塔顶馏出物作为轻组分即低沸物6从塔顶分离，塔底重组分送入第三个精馏塔3，第三个精馏塔3的塔顶馏出物作为轻组分即低沸物6从塔顶分离，塔底重组分送入第四个精馏塔4，塔底的重组分即高沸物7从塔底分离作为精馏塔的热源燃料，塔顶馏出物即粗产品8导入结晶釜9，混合溶剂预先从混合溶剂罐13送入结晶釜9，两种物料进入结晶釜后，首先开启导热油装置进行加热，调节溶液温度，使溶液温度升至75℃，同时启动结晶釜内部的搅拌装置，控制搅拌速度为70rpm，进行充分搅拌，使固体完全溶解在混合溶剂中，完全溶解后，开启冷凝器14对结晶釜进行冷却，将结晶釜内液体温度冷却至40℃左右，随之析出固体结晶。逐步降低搅拌速度至20rpm，并使结晶釜内温度继续降至35℃以下。然后在上述低速搅拌下，打开结晶釜下面的阀门，向离心机16送料，同时开启离心机16，母液从离心机16下部排入母液罐17，然后以泵送到精馏塔15，使溶剂通过混合溶剂罐13再循环送入结晶釜9。离心机16内的固体结晶留在吊式布袋中，并用电动葫芦送到料仓10B，每釜物料，离心机要分批启动数次，至结晶釜中的物料处理完成为止。将料仓10B内的第一次重结晶的固体结晶用螺旋输送器送入干燥器11中以热风干燥，干燥器11是通过导热油装置18供给的导热油进行加热的，干燥器内设有鼓风机、引风机、空气加热器、旋风分离器、布袋过滤器等。热风温度控制为↑40℃。产品-精制的对枯基苯酚由干燥器11下部的出料口排出，现存放在料仓10C中，然后进入包装机，取样进行产品质量分析，对合格产品进行称重和包装入库。
各精馏塔的工艺条件为，第一个精馏塔1，塔釜温度为230℃，塔顶温度为190℃，回流比为3.5；第二个精馏塔2，塔釜温度为230℃，塔顶温度为130℃，回流比为5；第三个精馏塔3，塔釜温度为225℃，塔顶温度为190℃，回流比为5；第四个精馏塔4，塔釜温度为240℃，塔顶温度为230℃，回流比为4。所有精馏塔均采用高真空方式操作，精馏塔内压力为20mmHg。
实施例6
按照实施例5的步骤和条件操作，不同之处仅在于：将第一次重结晶得到的固体结晶从离心机16的吊式布袋中通过螺旋输送器送入料仓10A，然后再送入结晶釜9进行第二次重结晶。
采用本发明的方法和装置，得到的对枯基苯酚纯度达99.5％以上，颜色为白色，经测定其色度为APHA80以上。这样就可以从原本为废料的苯酚焦油中提取出用途广泛的化学产品-对枯基苯酚，既保护了环境，有进行了资源的有效利用。
Claims (20)
1.一种由苯酚焦油精制对枯基苯酚的方法，其特征在于，将苯酚焦油依次通过多个精馏塔，得到含量为95wt％以上的对枯基苯酚，将这种含量为95wt％以上的对枯基苯酚在混合溶剂中进行一次或两次重结晶、离心分离、干燥，得到白色针状结晶体，其中，对枯基苯酚的含量达到99.5wt％以上。
2.根据权利要求1的方法，其中，苯酚焦油是用异丙苯法生产苯酚、丙酮过程中产生的副产物。
3.根据权利要求1的方法，其中，混合溶剂是苯、甲苯、乙苯、异丙苯和二异丙苯这些芳烃中的一种或两种加上己烷和90号溶剂油。
4.根据权利要求3的方法，其中，所述芳烃占的比例为15-25wt％，己烷和90号溶剂油加在一起占的比例为75-85wt％。
5.根据权利要求1的方法，其中，重结晶的条件为：溶液加热温度为75-80℃，搅拌速度为70-80rpm，完全溶解后液体温度冷却至40℃左右，逐步降低搅拌速度至20-30rpm，并使结晶釜内温度继续降至35℃以下。
6.根据权利要求2的方法，其中，精馏塔采用不锈钢规整料和不锈钢波纹孔板作为填料，分布器和填料的阻力降小于1.5mmHg/m。
7.根据权利要求6的方法，其中，精馏塔的数量为3-5。
8.根据权利要求7的方法，其中，精馏塔的数量为4。
9.根据任一权利要求7-8的方法，其中，精馏塔采用高真空方式操作。
10.根据权利要求9的方法，其中，精馏塔内的压力为10-50mmHg。
11.根据权利要求10的方法，其中，精馏塔内的压力为10-30mmHg。
12.根据权利要求11的方法，其中，精馏塔内的压力为20mmHg。
13.根据权利要求8的方法，其中，各精馏塔的工艺条件为，第一精馏塔，塔釜温度为220～245℃，塔顶温度为180～215℃，回流比为3～4；第二精馏塔，塔釜温度为215～245℃，塔顶温度为120～145℃，回流比为4～6；第三精馏塔，塔釜温度为218～240℃，塔顶温度为180～210℃，回流比为4～6；第四精馏塔，塔釜温度为230～245℃，塔顶温度为220～270℃，回流比为3～5。
14.根据权利要求10的方法，其中，各精馏塔的工艺条件为，第一精馏塔，塔釜温度为230℃，塔顶温度为190℃，回流比为3.5；第二精馏塔，塔釜温度为230℃，塔顶温度为130℃，回流比为5；第三精馏塔，塔釜温度为225℃，塔顶温度为190℃，回流比为5；第四精馏塔，塔釜温度为240℃，塔顶温度为230℃，回流比为4。
15.一种实施任一权利要求1-14的方法的装置，其特征在于，其由多个精馏塔和多个结晶釜串联而成。
16.根据权利要求15的装置，其中，精馏塔采用不锈钢规整料和不锈钢波纹孔板作为填料，分布器和填料的阻力降小于1.5mmHg/m。
17.根据权利要求16的装置，其中，精馏塔的数量为3-5。
18.根据权利要求17的装置，其中，精馏塔的数量为4。
19.根据任一权利要求16-18的装置，其中，结晶釜的数量为1-2。
20.根据权利要求19的装置，其中，结晶釜的数量为2。
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| CN102826962B (zh) | 2013-09-25 |
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