CN104418706A - 二(2-羟基异丙基)苯的精制方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种二（2-羟基异丙基）苯(DC)的精制方法，包括以下步骤：a)在搅拌状态下向作为重结晶溶剂的二异丙苯(DIPB)中加入粗DC，其重量比为粗DC：DIPB≤1：1.4，优选为1：1.4到1：2.0，升温至80-95℃，恒温0.5-3小时，使粗DC中的杂质充分溶解到DIPB中；b)然后冷却降温至23-45℃、优选40-45℃，保温1小时以上，优选保温1-3小时，使精DC作为固体析出；c)将所述精DC与母液分离；d)干燥由步骤c)分离的精DC以除去残余的溶剂和杂质，得到DC含量>98%的精DC。从而使二(2-羟基异丙基)苯的精制更安全、成本更低且产品纯度更高。

Description

二(2-羟基异丙基)苯的精制方法

技术领域

本发明涉及二(2-羟基异丙基)苯(DC)的精制方法，特别是用于间、对位-双(叔丁基过氧异丙基)苯生产的二(2-羟基异丙基)苯的精制方法。

背景技术

二-（2-羟基异丙基）苯（简称DC）是合成双(叔丁基过氧异丙基)苯、苯二酚、芳香二胺的重要中间产物。二-（2-羟基异丙基）苯通常存在两种同分异构体，即1,3-取代（间位）（m-DC）、1,4-取代（对位）（p-DC），间、对位取代的混合物（简称DC）。

间、对位-二-（2-羟基异丙基）苯混合物（简称DC），在有机过氧化物行业，是合成生产间、对位-双-(叔丁基过氧异丙基)苯（简称BIPB）的重要中间产物。

BIPB是过氧化二异丙苯（DCP）的升级产品，俗称“无味DCP”， BIPB无论在交联过程还是制成品中都没有DCP交联的臭味。随着人们环保意识的增强和生活质量的提高，用户对BIPB的需求量将会越来越多。

目前工业装置生产BIPB是以DC与叔丁基过氧化氢(TBHP)，在酸性催化剂高氯酸作用下发生脱水缩合反应生成的。通过实验发现，BIPB在缩合反应时，原料DC纯度直接影响产品质量。当DC中含微量的异丙基二甲基苄醇（MC）时，MC可与TBHP发生反应，生成副产物异丙基异丙苯叔丁基过氧化物，这种单过氧化物在过氧化物交联时产生异丙基取代苯乙酮副产物，具有和苯乙酮一样的刺激臭味，不但影响工作环境，而且对人体健康不利；同时，BIPB交联的制品也会存在难闻气味，影响制品的应用领域。所以，必须对合成的DC进行精制，使其含量达到98%以上的高纯度精DC。 

工业生产装置中DC是通过以下步骤得到：

1.以间、对位混合二异丙苯(DIPB)为原料，通过空气氧化得到含二异丙基苯氢过氧化物的混合物，俗称氧化液。氧化液中含有二异丙基苯单氢过氧化物(MHP)、二异丙基苯二氢过氧化物(DHP)、羟基氢过氧化物(HHP)、异丙基二甲基苄醇(MC)和未反应的二异丙苯(DIPB)。

氧化反应：

（1）p-DIPB和m-DIPB主反应：

（2）p-MHP和m-MHP副反应：

2.氧化液经硫化钠水溶液还原，得到含DC的还原液

将浓度20%-50%MHP（氧化液中所有的氢过氧化物（包括MHP、DHP和HHP等）用MHP含量来计量）的氧化液用硫化钠水溶液进行还原。在搅拌条件下，先把过量固体硫化钠溶于水中，配成硫化钠溶液，然后在一定温度下，将化学计量的氧化液细流加入硫化钠溶液中。氧化液加完后，在80℃-98℃保温搅拌4-5小时，当MHP含量小于1.5%时停止反应。反应混合物静置分层，分去硫化物水相。然后用60-75℃的热水洗涤还原液两到三次，直至还原液为中性。

还原液含有未反应的二异丙基苯（DIPB）、异丙基二甲基苄醇（MC）、二-（2-羟基异丙基）苯（DC）及微量苯乙酮类副产物。

还原反应:

3. 还原液经结晶得到粗DC。

还原液冷却后，所生成的DC呈固体析出，经固液分离得到粗DC。由于粗DC中含有二异丙苯和MC，不能直接用于BIPB的合成，必须对其进行精制提纯。

现有技术中粗DC的精制方法主要有两种：高真空减压蒸馏法，即直接对还原液进行高真空减压蒸馏得到高纯度精DC制备方法；和

英国专利GB1479127中公开了用真空分级蒸馏方法来提纯DC，在20-70mmHg压力及135℃-165℃釜温下，先蒸馏出二异丙苯，然后在15-70mmHg压力及140℃-180℃釜温下，蒸馏出MC，最后在10-50mmHg压力，及165 ℃-190℃釜温下，蒸馏出DC。但由于对精馏塔和高真空减压系统要求非常高，而难以实现工业化装置生产。此外，因为DC熔点为129℃-132℃，由塔釜流出的精DC在120℃以下就会凝固成固体而不流动，增加了DC管道输送与储存的难度。

然而，按上述条件即使可以较容易的蒸馏出还原液中的二异丙苯，但要把MC、DC蒸馏出来，就必须降低真空度或提高蒸馏温度。特别是蒸馏温度达到180℃高温时，MC和DC都会发生严重脱水反应，这种叔苄醇的高温脱水性质甚至被用来制备不饱和化合物。

根据Organic Synthesis Coll. Vol. III,353页中列举的方法，在195℃-220℃下，通过叔苄醇的的脱水，可以得到高收率的烯烃化合物。分子结构与MC类似的对甲基二甲基苄醇，甚至在大约180℃下，会定量脱水生成4-甲基-a-甲基苯乙烯（J. Of Am. Chem. Soc. 71, 1367(1949))。

根据有机化学理论，在苯环上第二个取代基的正诱导效应越强，叔苄醇脱水反应越容易进行。由于异丙基的诱导效应比甲基强，因此，MC和DC与对甲基二甲基苄醇相比，更不稳定、更容易脱水（J. Of Am. Chem. Soc. 71, 1367(1949))。在MC和DC的蒸馏过程中，即使很微弱的脱水也会产生严重后果，除降低收率外，产生的烯烃化合物在短时间内很容易聚合，粘附在蒸馏设备内，如果有氧气存在，即使很少量，这些烯烃化合物会产生羰基化合物，也将影响蒸馏得到的DC产品的质量。另外，由于这些烯烃化合物的物理性质与二异丙苯很接近，将它们分离几乎是不可能的，烯烃化合物将随着回用的二异丙苯进入氧化系统。在氧化条件下，它们被转变成羰基化合物，阻止氧化，成为带颜色的物质和树脂，这些副产物不但直接降低收率，而且导致进一步的分解反应，包括脱水和树脂化。因此，即使很少量的烯烃，也会导致严重影响。

为了验证上述结论，实验室进行了小试实验，结果发现在10-20mmHg真空度下，二异丙苯和少量MC可以蒸馏出来，MC由于沸点太高很难被蒸馏出来。当蒸馏温度超过155℃时，釜液混合物颜色很快由浅黄色变成红色，最后变成深黑色，釜液中大部分DC和MC发生脱水副反应变成烯烃，并氧化聚合成深色树脂状物。实验结果表明要减压蒸馏出DC非常困难，釜液中的DC因高温脱水很易变成烯烃副产物。

据文献资料报道，粗DC精制的一种方法为高真空减压蒸馏法。即直接对还原液进行高真空减压蒸馏得到高纯度精DC制备方法。英国专利GB681990中提到可以用加入氢氧化钠作为稳定剂的情况下，用水蒸气蒸馏的方法来分离出二异丙苯和MC，然而由于二异丙苯和MC的沸点很高，要消耗大量水蒸气；其次，釜液中DC中含大量的强碱氢氧化钠，必须要进行提纯，才能得到中性的高纯度DC。该方法的缺点在于：在实际生产上需要精馏塔是高真空减压系统，由此将对设备设计和制造要求非常高，从而增加设备投资和维护费用；无论MC、DC，由于蒸馏物熔点非常高，由塔釜流出即刻就会凝固成固体，需要用蒸气保温，能耗非常大，不利于工业化装置生产；在高真空高温蒸馏时，MC和DC更易发生脱水反应，产生的烯烃化合物在短时间内很容易聚合，粘附在蒸馏设备内。而且其工艺和操作非常复杂，目前也无法实现工业化装置生产。

粗DC精制的另一种方法为：粗DC用新鲜甲苯作为溶剂重结晶得到精DC，且精DC通过在80℃-90℃下，真空干燥制得高纯度精DC。用甲苯溶剂重结晶粗DC的方法设备简单投资少，其原理是利用DIPB和MC非常易溶于甲苯，而间、对位混合DC在甲苯溶液中热溶冷析的性质，在一定温度下，含杂质粗DC热溶解于甲苯中，然后冷却，再经过离心分离制得精DC。该方法的缺点在于，

虽然用甲苯溶液重结晶，可得到含量＞98%精DC，但由于在体系中引进了新溶剂甲苯，存在着以下不利因素：1. 甲苯闪点低（4.4℃），沸点（110℃）低、挥发性强，易挥发毒性大，离心操作在其爆炸极限范围内，很容易引起闪爆事故，存在较大的安全环保隐患。2. 粗DC精制过程包括：重结晶、离心和干燥等步骤，容易对操作人员身体造成毒害，所以对设备密封要求特别高，设备投资大。3. 由于采用了甲苯作为重结晶溶剂，甲苯沸点为110℃，在后序干燥中，很难除尽甲苯，得到的高纯度精DC中仍含微量甲苯。BIPB缩合反应中，也很难去除，最终影响BIPB产品质量。4.为了降低成本，提高产品质量，甲苯溶剂要蒸馏回收再用，不但增加了工艺流程、增加了设备投资，且增加了能耗。

鉴于现在技术中存在的上述缺陷，本发明的目的在于提供一种安全、成本低且产品纯度高的二(2-羟基异丙基)苯的精制方法。

发明内容

经过大量实验，发明人发现使用二异丙苯作为重结晶溶剂，以特定的比例、结晶温度和步骤来进行二（2-羟基异丙基）苯(DC)的精制可以克服现有技术的缺陷，达到上述目的。

本发明提供了一种二（2-羟基异丙基）苯(DC)的精制方法，包括以下步骤：

a) 在搅拌状态下向作为重结晶溶剂的二异丙苯(DIPB)中加入粗DC，其配比粗DC：DIPB（重量比）为≤1：1.4，优选为1：1.4到1：2.0，升温至80-95℃，恒温0.5-3小时，使粗DC中的杂质充分溶解到DIPB中；

b) 然后冷却降温至23-45℃、优选40-45℃，保温1小时以上，优选保温1-3小时，使精DC作为固体析出；

c) 将所述精DC与母液分离；

d) 干燥由步骤c)分离的精DC以除去残余的溶剂和杂质，得到DC含量>98%的精DC。

根据本发明的另一种实施方案，粗DC是以间、对位混合二异丙苯为原料，通过空气或氧气氧化得到含二异丙基苯氢过氧化物的氧化液，氧化液经还原剂、优选硫化钠水溶液还原得到含DC的还原液，还原液经结晶得到的粗DC。所述粗DC的组成主要含DIPB5%-15%，MC5%-15%，DC70%-85%。

根据本发明的另一种实施方案，步骤c)是在离心机中进行的，离心机的转速为800-1100转/分，优选900-1000转/分。

根据本发明的另一种实施方案，离心机采用两层过滤网，外过滤网：300-400目，内过滤网：1-5目。

根据本发明的另一种实施方案，对步骤c)得到的母液进行分析，当MC＜13%时，将母液作为重结晶溶剂与新鲜DIPB一起用于所述步骤a)，循环使用；MC≥13%时，将母液部分用作精DC制备中的补加还原液，和/或部分直接用作精DC制备中的原料二异丙苯，循环使用。

根据本发明的另一种实施方案，步骤d)的干燥是在干燥器中在≤90℃的干燥温度和减压下进行的，得到的高纯度精DC的组成主要含DIPB＜1%，MC＜1%，DC＞98%。

与现有技术相比，本发明的方法具有以下技术效果：

1、粗DC结晶提纯的离心母液不用蒸馏回收，直接可以进入氧化系统，简化了生产操作步骤，解决了能耗高的问题。

2、避免高真空蒸馏时脱水副反应及烯烃副产物的生成，有利于生产顺利进行。

3、解决了甲苯溶剂闪点低、挥发性高，易燃易爆，造成DC离心操作毒性大、危险性高的问题。

4、由于采用原料二异丙苯作为结晶溶剂，不用引入其它有机溶剂，简化了储存设备和管道，节约了设备投资。

5、精DC真空干燥时，冷却收集的二异丙苯和MC，可以直接进入氧化反应系统，降低了物料单耗，减少了废液排放。

6、精DC离心母液不同用途，（当气相色谱分析其MC＜13％时，反复回用进行精DC重结晶，当气相色谱分析其MC≥13％以上时，可以加入到氧化进料或还原液中），即确保了精DC质量，又降低了物料单耗。

7、采用向还原液中加入其重量10%-30%的新鲜二异丙苯或精DC离心母液的方法，降低了还原液粘度，有利于水洗分层和加快粗DC离心速度，降低还原液中MC含量，提高了粗DC得率。

8、采用控制粗（或精）DC离心温度在23℃-45℃的方法，可以大大降低体系粘度，加快DC离心速度，提高生产效率。

9、自动离心机 SGZ-1250，最佳转速是900-1000转/分，既提高离心速率，又确保精DC得率。

10、生产实践表明，离心机必须采用两层过滤网，外过滤网：300-400目内过滤网：1-5目，解决了单层过滤网不利因素，提高精DC得率，又确保了离心效率。

具体实施方式

（1）重结晶溶剂

粗DC中的主要副产物杂质MC，在DIPB中几乎完全互溶，而DC在DIPB中的溶解度非常小，可以通过重结晶去除MC。DC在DIPB（或DIPB和MC混合）溶剂中的溶解度见表1：

从表1可以看出：（1）粗DC之所以能在DIPB与MC组成的混合溶剂中结晶出来，正是利用DC在DIPB（或DIPB和MC混合溶剂）中溶解度随温度变化很大；（2）在50℃-23℃时，由于DC在DIPB（或DIPB和MC混合溶剂）中溶解度较小，且变化很小，所以DC结晶温度范围较宽，便于控制。

（2）重结晶和离心温度

试验同时发现，当结晶温度低于23℃时，体系变得较粘稠，物料流动性差，离心速度慢。究其原因，据文献资料中报道，MC是低熔点固体，间位MC熔点36℃-37℃，对位MC熔点42℃-44℃。随着温度降低，还原液的粘度逐渐变大。为了降低体系粘度，增加物料流动性，提高离心分离速度，无论是粗DC还是精DC，通常结晶温度和离心温度都控制在23-45℃。

（3）重结晶配比

由于粗DC中含有MC5%-15%，加入DIPB溶剂可以使MC完全溶解于溶剂中，当重结晶温度控制在23-45℃时，DC溶解度非常小，会形成固体析出，从而得到精DC，其含量为≥95%。由于DIPB加入量研究是重结晶工艺参数的关键因素之一。如果DIPB加入量过多，则会增加回收成本，降低效率；而一旦加入量过少，则重结晶体系粘度大，不但影响过滤效果，还会影响精DC含量。

通过试验，当粗DC（重量比）：DIPB为>1：1.4时，受过滤温度影响较大，当过滤温度为30℃时，精DC中MC含量变化较大，干燥后MC含量偏高，且待滤物流动性差。当粗DC（重量比）：DIPB为1：1.-4-2.0时，待滤物流动性好，过滤温度控制23-45℃，过滤后精DC经过干燥后MC＜1%，DIPB基本没有,精制DC的质量合格。当DIPB<1：2.0时，会增加回收成本，降低效率。

鉴于上述试验结果，确定了重结晶工艺参数，重结晶溶剂为DIPB；重结晶原料配比粗DC（重量比）：DIPB为1：1.4-1.8；重结晶温度、离心和物料温度均控制为23-45℃。

本发明采用上述试验结论，对装置生产采用了新的工艺参数，通过粗DC还原、重结晶和干燥得到含量＞98%高纯精DC。使BIPB缩合反应所需的高纯精DC，产品质量符合生产要求，简化甲苯重结晶工艺，提高了生产安全性，降低了BIPB产品生产成本及提高了BIPB产品质量1。

粗DC的合成、精制的详细操作步骤如下：

1．氧化液通过在还原釜中还原剂的还原反应，得到还原液，为了降低体系粘度，有利于水洗分层，加入约为氧化液重量10%-30%的新鲜二异丙苯或精DC离心母液，反应混合物静置分层，分去硫化物水相。然后用60-75℃热水洗涤还原液，直到还原液为中性，经过后处理的还原液中含DIPB10%-20%，MC35%-50%，DC20%-33%，此外还含有10%-15%的酮类副产物。还原反应主要副产物是苯乙酮衍生物、a-甲基苯乙烯衍生物和苯甲酸衍生物，初步故计其总量小于5%。

2．经过将洗涤后的还原液冷却降温或直接抽至结晶釜，对釜内物料进行冷却，冷却至25-45℃，并恒温1小时以上。

3．热还原液进自动离心机进行离心，保持离心温度25-45℃，粗DC离心母液进入回用二异丙苯储槽，作氧化进料配料循环使用。离心机内的固体（即粗DC）的组成主要含DIPB5%-15%，MC5%-15%，DC70%-85%。(此处是否)。

4．将新鲜DIPB和/或MC＜13%的来自后续离心过程的离心母液(即循环DIPB)作为重结晶溶剂加入重结晶釜，在搅拌状态下加入粗DC，升温至85-90℃、恒温0.5-3小时，使粗DC中的杂质充分溶解到DIPB中；然后冷却降温至23-45℃，保温1-3小时，使精DC作为固体析出；然后进自动离心机进行离心，离心机内的固体即为精DC，其组成主要含DIPB9%-13%，MC2%-8%，DC80%-85%，待进入干燥器。

5．将精DC投入干燥器，干燥器可采用河南三门峡百得干燥工程有限公司的 SGZ-2000，干燥器容积为φ1000/1116×2600，开启干燥器真空阀门，控制精DC干燥温度≤90℃，干燥压力（表压）≤-0.080 Mpa进行干燥。经取样分析合格后，降温出料，高纯度精DC，其组成主要含DIPB＜1%，MC＜1%，DC＞98%，供生产BIPB缩合反应使用。

6．对精DC离心母液进行取样分析，当MC＜13%时可将其用作重结晶溶剂与新鲜DIPB配料一起加入重结晶釜，循环重复使用。当MC≥13%时，其部分可作为补加还原液，部分也可直接与原料二异丙苯作氧化进料配料，循环使用。

7．自动离心机可采用江苏赛德力制药机械制造有限公司的SGZ-1250，转速800-1100转/分，转速太慢离心力小，DC甩不干，离心时间长，生产效率低，转速太快容易把料甩出来，震动大，合适的转速是900-100转/分。

8．生产实践表明，离心机必须采用两层过滤网，外过滤网：300-400目，内过滤网：1-5目，滤网孔太细加料和离心速度慢，滤网孔太粗，粉状DC容易穿过滤网，影响DC得率。

下面将使用具体实施例来进一步说明本发明。

实施例1：粗DC的获得

将洗涤合格的还原液冷却结晶或直接拉至体积为5m³的结晶釜中结晶，还原液输送结束，还原釜加入适量的溶剂DIPB使抽料管保持通畅，冷却至40℃，并恒温1.5小时，还原液进入SGZ-1250自动离心机进行离心，离心机装有两层过滤网，其中，外网：400目，内网：2目，保持离心温度35℃，转速980转/分，离心母液进粗DC母液抽料槽进氧化工序循环使用，自动离心后，得到粗DC约1.2吨（组成为DC79.55%，MC11.13％， DIPB7.02％），待粗DC重结晶工序处理。过多的粗DC离心母液，可以由粗DC母液抽料槽，通过粗DC离心母液泵，输送至粗DC离心母液槽。

实施例2：粗DC重结晶

将原料DIPB大槽内的新鲜溶剂DIPB5.0吨，通过新鲜DIPB进料泵，打至溶剂计量槽。将溶剂计量槽内计量好的溶剂DIPB加入重结晶釜，重结晶釜温度通过控制调节阀，切换蒸汽及工业水进行控制。在搅拌状态下，加入计量后的粗DC3.57吨（组成为DC79.55%，MC11.13％，DIPB7.02％），升温至87℃、恒温2小时后，冷却降温至38℃，进自动离心机进行离心，大约30分钟，停止离心，得精DC（组成为DC95.62%，MC2.11％，DIPB2.02％）。尾气经重结晶冷凝器，冷凝后回重结晶釜干燥。

重结晶DC离心母液进重结晶DC母液抽料槽后，取样分析，根据分析结果，经重结晶DC母液过滤器，进入重结晶母液槽，再通过溶剂塔进料泵，至溶剂计量槽循环使用，部分可作为补加还原液的溶剂DIPB，也可直接进回收DIPB槽，作氧化进料配料。

将上述计量好的重结晶精DC，投入精DC干燥器，开启精DC干燥器真空阀门、高温热水进出口阀门、重结晶DC干燥冷凝器，工业水进出口阀门、气相平衡管阀门、重结晶DC干燥中间槽进料阀门，按真空泵运行规程启动水环真空泵，控制精DC干燥温度≤90℃，进行减压干燥。经取样分析合格后，得到高纯度精DC（组成为：DC99.26%，MC0.74％），降温出料，精DC供BIPB生产缩合反应投料。

实施例3：粗DC重结晶

将原料DIPB大槽内的新鲜溶剂DIPB，通过新鲜DIPB进料泵，打至溶剂计量槽。将溶剂计量槽内计量好的溶剂DIPB5.3吨，加入8 m³重结晶釜，重结晶釜温度通过控制调节阀，切换蒸汽及工业水进行控制。在搅拌状态下，加入计量后的粗DC3.31吨（组成为DC78.82%，MC11.78％，DIPB5.94％），升温至88℃、恒温1.5小时后，冷却降温至35℃进行离心，大约25分钟，停止离心，得精DC（组成为DC98.08%，MC0.58％， DIPB1.34％）。尾气经重结晶冷凝器，冷凝后回重结晶釜。

重结晶DC离心母液进重结晶DC母液抽料槽后，取样分析，根据分析结果，经重结晶DC母液过滤器，进入重结晶母液槽，再通过溶剂塔进料泵至溶剂计量槽循环使用，部分可作为补加还原液的溶剂DIPB，也可直接进回收DIPB槽，作氧化进料配料。

将上述计量好的重结晶精DC，投入精DC干燥器，开启精DC干燥器真空阀门、高温热水进出口阀门、重结晶DC干燥冷凝器，工业水进出口阀门、气相平衡管阀门、重结晶DC干燥中间槽进料阀门，按真空泵运行规程启动水环真空泵，控制精DC干燥温度≤90℃，进行减压干燥。经取样分析合格后，得到高纯度精DC（组成为：DC99.34%，MC0.66％），降温出料，精DC供BIPB生产缩合反应投料。

实施例4：粗DC重结晶实例三

将原料DIPB大槽内的新鲜溶剂DIPB，通过新鲜DIPB进料泵，打至溶剂计量槽。将溶剂计量槽内计量好的溶剂DIPB5.6吨，加入8 m³重结晶釜，重结晶釜温度通过控制调节阀，切换蒸汽及工业水进行控制。在搅拌状态下，加入计量后的粗DC3.11吨（组成为DC72.53%，MC13.47％，DIPB9.77％），升温至90℃、恒温1.5小时后，冷却降温至30℃进行离心，大约25分钟，停止离心，得精DC（组成为DC98.13%，MC0.66％， DIPB1.20％）。尾气经重结晶冷凝器，冷凝后回重结晶釜。

重结晶DC离心母液进重结晶DC母液抽料槽后，取样分析，根据分析结果，经重结晶DC母液过滤器，进入重结晶母液槽，再通过溶剂塔进料泵至溶剂计量槽循环使用，部分可作为补加还原液的溶剂DIPB，也可直接进回收DIPB槽，作氧化进料配料。

将上述计量好的精DC，投入精DC干燥器，开启精DC干燥器真空阀门、高温热水进出口阀门、重结晶DC干燥冷凝器，工业水进出口阀门、气相平衡管阀门、重结晶DC干燥中间槽进料阀门，按真空泵运行规程启动水环真空泵，控制精DC干燥温度≤90℃，进行减压干燥。经取样分析合格后，得到高纯度精DC（组成为：DC99.05%， MC0.73％），降温出料，精DC供生产BIPB缩合反应投料。

Claims (7)

1.一种二（2-羟基异丙基）苯(DC)的精制方法，包括以下步骤：

a) 在搅拌状态下向作为重结晶溶剂的二异丙苯(DIPB)中加入粗DC，其重量比为粗DC：DIPB≤1：1.4，优选为1：1.4到1：2.0，升温至80-95℃、优选85-90℃，恒温0.5-3小时，优选1.5-3小时，使粗DC中的杂质充分溶解到DIPB中；

b) 然后冷却降温至23-45℃、优选40-45℃，保温1小时以上，优选保温1-3小时，使精DC作为固体析出；

c) 将所述精DC与母液分离；

d) 干燥由步骤c)分离的精DC以除去残余的溶剂和杂质，得到DC含量>98%的精DC。

2.根据权利要求1所述的方法，其中所述粗DC是以间、对位混合二异丙苯为原料，通过空气或氧气氧化得到含二异丙基苯氢过氧化物的氧化液，氧化液经还原剂、优选硫化钠水溶液还原得到含DC的还原液，还原液经结晶得到的粗DC。

3.根据前述权利要求任一项所述的方法，其中所述粗DC的组成主要含DIPB5%-15%，MC5%-15%，DC70%-85%。

4.根据前述权利要求任一项所述的方法，其中所述步骤c)是在离心机中进行的，离心机的转速为800-1100转/分，优选900-1000转/分。

5.根据前述权利要求任一项所述的方法，其中离心机采用两层过滤网，外过滤网：300-400目，内过滤网：1-5目。

6.根据前述权利要求任一项所述的方法，其特征在于对步骤c)得到的母液进行分析，当MC＜13%时，将该母液作为重结晶溶剂与新鲜DIPB一起用于所述步骤a)，循环使用；MC≥13%时，将母液部分用作精DC制备中的补加还原液，和/或部分直接用作精DC制备中的原料二异丙苯，循环使用。

7.根据前述权利要求任一项所述的方法，其特征在于步骤d)的干燥是在干燥器中在≤90℃的干燥温度和减压下进行的，得到的高纯度精DC的组成主要含DIPB＜1%，MC＜1%，DC＞98%。