CN100506763C - 一种溶析结晶纯化联苯的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及煤化工领域一种从煤焦油回收洗油中提取高纯度联苯的联苯纯化方法，具体地说是一种溶析结晶纯化联苯的方法。解决现有联苯提纯方法存在的难以有效地解决杂质在晶体中的粘附和裹挟以及收率低、成本较高的技术问题。本发明是通过以下技术方案实现的：一种溶析结晶纯化联苯的方法，纯化步骤如下：将纯度70%以上的联苯溶解于主溶剂中形成混合溶液，然后将混合溶液降温至一定温度，在恒定温度下向溶液中加入溶析剂，使联苯晶体析出，将晶体与母液分离后，进一步干燥晶体，即得到高纯度的联苯产品。本发明主要用于从煤焦油回收洗油中提取高纯度联苯。
Description
技术领域：
本发明涉及煤化工领域一种从煤焦油回收洗油中提取高纯度联苯的联苯纯化方法，具体地说是一种溶析结晶纯化联苯的方法。
背景技术：
联苯是一种用途广泛的重要有机原料，可与联苯醚混合用作热载体，还可制备出诸如乳化剂、荧光增白剂、织物染料、合成树脂、液晶材料、农药和医药等多种重要的衍生物产品。联苯在煤焦油中的质量分数约为0.2～0.4％，绝大部分集中在洗油馏分中，在洗油中的馏分约为8％。目前采用的利用洗油提取高纯度联苯的方法包括高效精馏-结晶法和轻质洗油共沸精馏法。高效精馏-结晶法的缺点在于必需先对洗油原料进行脱除吲哚处理，工艺和设备复杂，生产成本高；共沸精馏法所获得的联苯纯度最高只能达到95％左右(顾广隽等，燃料与化工，1988(4)：46~50)。
上述纯化联苯的方法通常采用溶液结晶对联苯重结晶来提高联苯的纯度，但溶液结晶难以有效地解决杂质在晶体中的粘附和裹挟问题，且联苯的收率较低，生产成本高。
发明内容：
本发明的目的在于提供一种工艺步骤简单，易于操作，产品纯度可达99％以上的联苯溶析结晶分离提纯法，解决现有联苯提纯方法存在的难以有效地解决杂质在晶体中的粘附和裹挟以及收率低、成本较高的技术问题。
本发明是通过以下技术方案实现的：一种溶析结晶纯化联苯的方法，纯化步骤如下：将纯度70％以上的联苯溶解于主溶剂中形成混合溶液，然后将混合溶液降温至一定温度，在恒定温度下向溶液中加入溶析剂，使联苯晶体析出，将晶体与母液分离后，进一步干燥晶体，即得到高纯度的联苯产品。固液分离后的母液可进行再加工得到主溶剂和溶析剂以循环使用，以降低成本。
所述的主溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丙酮、或他们的水溶液中的一种，优选95％乙醇、71.7％丙醇、87.4％异丙醇。具体控制参数如下：
联苯：主溶剂＝1：2~1：7(重量比)，优选联苯：主溶剂＝1：3~1：5(重量比)；溶解温度25~45℃。
在溶析结晶步骤：将溶解了联苯的主溶剂的温度降至5~20℃，优选温度10~15℃，加入溶析剂，保持混合溶液的温度，使联苯从混合溶液中结晶析出。所用的溶析剂为水，其加入量为，溶析剂：主溶剂＝1：1.5~1：5(重量比)，优选溶析剂：主溶剂＝1：3~1：4(重量比)
分离干燥：通过常规方法从溶析结晶后含有联苯晶体的混合物中将联苯晶体与含有杂质的溶液分离，例如可采用挤出、过滤或离心等方式实现联苯晶体与含有杂质的溶液分离，进一步真空干燥即可得到纯度99％以上的联苯。固液分离后的滤液，经过精馏分离并回收有机溶剂、溶析剂，以及杂质残渣。
本发明与现有技术相比，具有如下的特点：按本发明的方法分离提纯联苯，对原料的浓度有很强的适应性，只要对联苯含量大于70％即可；本发明的所述的操作方便简单，所需设备简单，工艺条件温和，操作弹性大，而可生产出99％以上高纯度联苯产品。本发明的联苯提纯方法集萃取、结晶、洗涤过程于一体，减少了设备的使用；纯化过程主溶剂可对杂质进行选择性萃取，溶析剂则对目标产物联苯产生析出作用，主溶剂和溶析剂的混合溶剂则对晶体产生洗涤作用，可有效地解决杂质在晶体中的黏附和裹挟问题，使产品的纯化达到高纯度和高收率的双重效果，而且本发明溶剂可循环使用，能耗低，生产成本低。。
具体实施方式：
下面通过实施例对本发明方法作进一步阐述，但并不限制本发明：
实施例1
将25克联苯含量为71.2％的原料加入到67.5克95％乙醇溶液中，在40℃下充分混合，将混合液降温至15℃。然后，边搅拌边向混合液中滴加13.5克水，滴加完毕后，继续恒温搅拌10分钟。过滤，并干燥，得到固体10.6克，纯度99.08％，收率59％。
实施例2
将25克联苯含量为75.8％的原料加入到100克无水乙醇中，在35℃下充分混合，然后将混合液降温至5℃。然后，边搅拌边向混合液中滴加25克水，滴加完毕后，继续恒温搅拌10分钟。过滤，并干燥，得到固体13.0克，纯度99.02％，收率68％。
实施例3
将25克联苯含量为85.6％的原料加入到162.5克异丙醇中，在30℃下充分混合，然后将混合液降温至10℃。然后，边搅拌边向混合液中滴加32.5克水，滴加完毕后，继续恒温搅拌10分钟。过滤，并干燥，得到固体11.6克，纯度99.42％，收率53.9％。
实施例4
将25克联苯含量为91.3％的原料加入到50克丙酮中，在25℃下充分混合，然后将混合液降温至20℃。然后，边搅拌边向混合液中滴加33.3克水，滴加完毕后，继续恒温搅拌10分钟。过滤，并干燥，得到固体16.5克，纯度99.73％，收率72.1％。
Claims (7)
1、一种溶析结晶纯化联苯的方法，其特征是纯化步骤如下：将纯度70％以上的联苯溶解于主溶剂中形成混合溶液，然后将混合溶液降温至5~20℃，在恒定温度下向溶液中加入溶析剂，使联苯晶体析出，将晶体与母液分离后，进一步干燥晶体，即得到高纯度的联苯产品，其中所述的主溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丙酮或他们的水溶液中的一种，所述的溶析剂为水。
2、根据权利要求1所述的一种溶析结晶纯化联苯的方法，其特征是所述的主溶剂为95％乙醇、71.7％丙醇或87.4％异丙醇中的一种。
3、根据权利要求1所述的一种溶析结晶纯化联苯的方法，其特征是，在联苯溶解于主溶剂时，联苯与主溶剂的重量比为：1：2~1：7，溶解温度25~45℃。
4、根据权利要求3所述的一种溶析结晶纯化联苯的方法，其特征是，联苯与主溶剂的重量比为：1：3~1：5。
5、根据权利要求1所述的一种溶析结晶纯化联苯的方法，其特征是在溶析结晶步骤混合溶液降温至10~15℃。
6、根据权利要求1所述的一种溶析结晶纯化联苯的方法，其特征是加入溶析剂量控制为：溶析剂与主溶剂的重量比为1：1.5~1：5。
7、根据权利要求6所述的一种溶析结晶纯化联苯的方法，其特征是溶析剂与主溶剂的重量比为1：3~1：4。
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