CN105085191A - 一种间苯二酚的分离装置及工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种间苯二酚的分离装置及工艺,包括丙酮塔、脱水塔、甲苯塔及裂解反应器、裂解塔及裂解侧线塔,丙酮塔中部设有分解液入口,其提馏段设有油水混合物采出口,油水混合物经相分离器后油相返回丙酮塔,富含间苯二酚的水送往脱水塔,丙酮塔塔底通过管道与甲苯塔相连;脱水塔塔顶的含酚废水出口与裂解侧线塔的塔顶相连;甲苯塔的塔顶设有甲苯回收口,塔底与裂解反应器相连;裂解反应器的裂解气出口与裂解塔相连;裂解塔侧线出口与裂解侧线塔相连;裂解侧线塔的溶液出口与丙酮塔的分解液入口相连。本发明解决了管道堵塞问题,并有效降低了氧化副产物及裂解重组分杂质在系统中的循环积累,提高了间苯二酚产品的质量。

Description

一种间苯二酚的分离装置及工艺
技术领域
本发明涉及间苯二酚生产的技术领域,特别是一种通过用空气将间二异丙苯氧化为二过氧化氢二异丙苯,而后在酸性条件下分解生成间苯二酚的分离装置工艺。
背景技术
间苯二酚化学名称1,3-苯二酚,又称雷琐辛,是一种重要的精细有机中间体,广泛用于橡胶粘合剂、合成树脂、染料、防腐剂、医药和分析化学试和感光材料等领域。
以间二异丙苯为原料生产间苯二酚的工艺过程与异丙苯法苯酚/丙酮路线类似,间二异丙苯首先用空气和双氧水经两次氧化为二过氧化氢二异丙苯,而后在酸性催化剂作用下分解生成间苯二酚,同时副产丙酮。分解液在分离单元经多级分离得到副产品丙酮以及间苯二酚-甲苯溶液。间苯二酚甲苯溶液被送至结晶单元,经结晶、分离、干燥、包装得到间苯二酚产品。
其中,上述生产工艺在氧化过程中会发生副反应,生成单乙基酮间二异丙苯(MKT)、1-过氧化氢-3-乙基酮二异丙苯(KHP)、间苯二酚缩合物(CP-RS)等重组分。富含CP-RS的重组分由分离单元的甲苯塔塔底送入裂解反应器,在裂解反应器内CP-RS及其他重组分发生裂解反应,生成间苯二酚和轻组分,并产生少量焦油。为回收增加间苯二酚的收率,通常做法是将裂解反应器气相产物送入裂解塔,由塔顶得到裂解轻油,由塔底得到富含间苯二酚及裂解重组分的粗间苯二酚。粗间苯二酚被循环送往分解液罐。
这种工艺的不足在于:循环粗间苯二酚熔点很高,极易结晶并堵塞管道及设备,且其中含有大量的氧化副产物及裂解重组分杂质,循环生产导致杂质在分离系统不断积累,影响间苯二酚的产品质量。
发明内容
为了克服现有技术的不足,本发明提供了一种间苯二酚的分离装置及工艺,解决了管道堵塞问题,并能有效降低氧化副产物及裂解重组分杂质在系统中的循环积累,提高间苯二酚产品的质量。
本发明解决其技术问题所采用的一种技术方案是:
一种间苯二酚的分离装置,包括丙酮塔、脱水塔、甲苯塔及裂解反应器和裂解塔,还包括裂解侧线塔,所述丙酮塔中部设有分解液入口,其提馏段设有富含间苯二酚的油水混合物采出口,富含间苯二酚的油水混合物经相分离器进行油水分离后油相返回丙酮塔,富含间苯二酚的水送往脱水塔,所述丙酮塔塔顶设有粗丙酮出口,塔底通过管道与甲苯塔相连;脱水塔塔顶的含酚废水出口与裂解侧线塔的塔顶相连,塔底设有间苯二酚浓缩液出口;甲苯塔的塔顶设有甲苯回收口,塔底与裂解反应器相连;裂解反应器底部设有裂解焦油抽出口,其裂解气出口与裂解塔相连;裂解塔侧线出口与裂解侧线塔相连;裂解侧线塔的溶液出口与丙酮塔的分解液入口相连。
利用上述装置进行间苯二酚的分离工艺包括以下工序:
(1)丙酮塔部分:
含有间苯二酚的分解液被送往丙酮塔中部,由塔顶得到含量为97%~99%的粗丙酮,由塔底得到富含CP-RS和甲苯的重组分,富含间苯二酚的油水混合物由侧线采出,经相分离器(油水分离器)分离后,油相返回丙酮塔,富含间苯二酚的水溶液相由侧线采出送往脱水塔;
自丙酮塔塔底分离出的甲苯、CP-RS馏分送往甲苯塔;
(2)脱水塔部分:
在脱水塔内,间苯二酚被初步浓缩,间苯二酚水溶液中的大部分水分由塔顶蒸出,由塔底得到水含量为10%~30%,优选为15%的间苯二酚浓缩液;
自脱水塔塔底分离出的间苯二酚浓缩液,经进一步浓缩、结晶、提纯获得间苯二酚产品;
塔顶蒸出含酚废水,一部分送往裂解侧线塔,另一部分送往废水处理。
(3)甲苯塔部分:
来自丙酮塔塔底甲苯CP-RS溶液进入甲苯塔中部,在甲苯塔内,甲苯与富含CP-ES的重组分分离开来,由塔顶得到回收甲苯,由塔底得到富含CP-RS的重组分;
自甲苯塔塔底分离出的CP-RS重馏分,送往裂解反应器R1。
(4)裂解部分:
在裂解反应器内,CP-RS及其他重组分发生裂解反应,生成间苯二酚和轻组分,并产生少量焦油。
裂解焦油自裂解反应器R1底部抽出,作为焦油副产品;
来自裂解反应器的裂解气,进入裂解塔中部;在裂解塔内,裂解轻油、间苯二酚以及裂解重组分分离,由塔顶得到裂解轻油,侧线得到间苯二酚,由塔底得到裂解重组分,自裂解塔塔底分离出的裂解重组分,送往裂解反应器R1;
得到的间苯二酚由裂解塔提馏段气相采出,进入裂解侧线塔塔釜,来自脱水塔的含酚废水进入裂解侧线塔顶部塔盘,在裂解侧线塔内,由上而下的含酚废水与由下至上间苯二酚蒸汽逆流接触,间苯二酚被逐渐冷却、吸收、溶解在水中而积存于塔釜,塔釡间苯二酚水溶液与丙酮塔侧线的分解液汇合后,送往丙酮塔中部。
本发明解决其技术问题所采用的另一种技术方案是:
一种间苯二酚的分离装置,包括丙酮塔、脱水塔、甲苯塔及裂解反应器和裂解塔,还包括裂解侧线塔,所述丙酮塔中部设有分解液入口,其提馏段设有富含间苯二酚的油水混合物采出口,富含间苯二酚的油水混合物经相分离器进行油水分离后油相返回丙酮塔,富含间苯二酚的水送往脱水塔,所述丙酮塔塔顶设有粗丙酮出口,塔底通过管道与甲苯塔相连;脱水塔塔顶的含酚废水出口与裂解侧线塔的塔顶相连,塔底设有间苯二酚浓缩液出口;甲苯塔的塔顶设有甲苯回收口,塔底与裂解反应器相连;裂解反应器底部设有裂解焦油抽出口,其裂解气出口与裂解塔相连;裂解塔侧线出口与裂解侧线塔相连;裂解侧线塔的溶液出口与脱水塔的溶液入口相连。
利用上述装置进行间苯二酚的分离工艺包括以下工序:
(1)丙酮塔部分:
含有间苯二酚的分解液被送往丙酮塔中部,由塔顶得到含量为97%~99%的粗丙酮,由塔底得到富含CP-RS和甲苯的重组分,富含间苯二酚的油水混合物由侧线采出,经相分离器(油水分离器)分离后,油相返回丙酮塔,富含间苯二酚水相送往脱水塔;
自丙酮塔塔底分离出的甲苯、CP-RS馏分送往甲苯塔;
(2)脱水塔部分:
在脱水塔内,间苯二酚被初步浓缩,间苯二酚水溶液中的大部分水分由塔顶蒸出,由塔底得到水含量为10%~30%,优选为15%的间苯二酚浓缩液;
自脱水塔塔底分离出的间苯二酚浓缩液,经进一步浓缩、结晶、提纯获得间苯二酚产品;
塔顶蒸出含酚废水,一部分送往裂解侧线塔,另一部分送往废水处理。
(3)甲苯塔部分:
来自丙酮塔塔底甲苯CP-RS溶液进入甲苯塔中部,在甲苯塔内,甲苯与富含CP-ES的重组分分离开来,由塔顶得到回收甲苯,由塔底得到富含CP-RS的重组分;
自甲苯塔塔底分离出的CP-RS重馏分,送往裂解反应器R1。
(4)裂解部分:
在裂解反应器内,CP-RS及其他重组分发生裂解反应,生成间苯二酚和轻组分,并产生少量焦油。
裂解焦油自裂解反应器R1底部抽出,作为焦油副产品;
来自裂解反应器的裂解气,进入裂解塔中部;在裂解塔内,裂解轻油、间苯二酚以及裂解重组分分离,由塔顶得到裂解轻油,侧线得到间苯二酚,由塔底得到裂解重组分,自裂解塔塔底分离出的裂解重组分,送往裂解反应器R1;
得到的间苯二酚由裂解塔提馏段气相采出,进入裂解侧线塔塔釜,来自脱水塔的含酚废水进入裂解侧线塔顶部塔盘,在裂解侧线塔内,由上而下的含酚废水与由下至上间苯二酚蒸汽逆流接触,间苯二酚被逐渐冷却、吸收、溶解在水中而积存于塔釜,塔釡间苯二酚水溶液与来自丙酮塔侧线的间苯二酚水溶液汇合后,进入脱水塔中部。
本发明的积极效果:分离回收裂解间苯二酚的方法,以往通常做法是将裂解塔塔底得到富含间苯二酚及裂解重组分的粗间苯二酚循环送往分解液罐,由于粗间苯二酚熔点很高(110℃),极易结晶并堵塞管道及设备,需要伴热至约120℃以上,而高温物料与常温分解液混合时,极易导致分解液中的丙酮爆沸,另外,循环导致杂质在分离系统的积累,也影响了间苯二酚的产品质量。与以往技术相比,本发明在对裂解反应器排出的含有间苯二酚的混合物进行分离时,采用由裂解塔侧线抽出纯度较高的间苯二酚,裂解塔底重组分返回裂解反应器的方式。为防止间苯二酚冷却凝固堵塞管道,侧线抽出纯度较高的间苯二酚被送入一台新的水洗喷淋塔,使用新鲜水或含酚废水将热间苯二酚降温并溶解在水相中,然后将含间苯二酚水相返回丙酮塔或间苯二酚脱水塔,从而解决了管道堵塞问题,并减小了杂质在分离系统循环积累,进而提高了间苯二酚产品质量。
附图说明
图1是本发明实施例1的间苯二酚分离流程示意图;
图2是本发明实施例2的间苯二酚分离流程示意图;
图3是本发明实施例3的间苯二酚分离流程示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的优选实施例进行详细说明。
实施例1
参照图1,本发明优选实施例1提供一种间苯二酚的分离装置,包括丙酮塔、脱水塔、甲苯塔及裂解反应器和裂解塔,还包括裂解侧线塔,所述丙酮塔中部设有分解液入口,其提馏段设有富含间苯二酚的油水混合物采出口,富含间苯二酚的油水混合物经相分离器进行油水分离后油相返回丙酮塔,富含间苯二酚的水送往脱水塔,所述丙酮塔塔顶设有粗丙酮出口,塔底通过管道与甲苯塔相连;脱水塔溶液入口与相分离器的间苯二酚水溶液采出口相连,塔顶的含酚废水出口与裂解侧线塔的塔顶相连,塔底设有间苯二酚浓缩液出口;甲苯塔的塔顶设有甲苯回收口,塔底与裂解反应器相连;裂解反应器底部设有裂解焦油抽出口,其裂解气出口与裂解塔相连;裂解塔侧线出口与裂解侧线塔相连;裂解侧线塔的溶液出口与丙酮塔的分解液入口相连。
利用上述装置进行间苯二酚的分离的工艺如下:
含有间苯二酚的分解液F1(来自间苯二酚装置分解单元)与来自裂解侧线塔底的裂解间苯二酚B5混合,经管道1进入丙酮塔C1中部。丙酮塔C1的操作压力为常压,操作温度为50℃(塔顶),由塔顶得到主要含丙酮、少量甲苯、轻组分的粗丙酮D1,经由管道2送往丙酮精制单元。由塔底得到富含甲苯及CP-RS的重物料B1,经由管道4送往甲苯塔回收甲苯。由提馏段侧线采出富含间苯二酚的油水混合物S11,经相分离器D1分离后,油相S12返回丙酮塔,水相物料S1中富含有间苯二酚,经由管道3送往脱水塔C2。
脱水塔C2操作压力常压,操作温度105℃(塔顶)。在脱水塔C2内,间苯二酚被初步浓缩,间苯二酚水溶液中的大部分水分由塔顶蒸出,由塔底得到水含量为15%的间苯二酚溶液。自脱水塔C2塔底分离出的间苯二酚浓缩液B2,经管道6送往产品精制单元进一步浓缩、结晶、提纯获得纯度大于99%的间苯二酚产品。塔顶蒸出的含酚废水D2,一部分经由管道14送往裂解侧线塔C5,另一部分经由管道16送往废水处理。
来自丙酮塔C1塔底甲苯CP-RS溶液B1,经管道4进入甲苯塔C3中部。甲苯塔C3操作压力常压,操作温度117℃(塔顶)。在甲苯塔C3内,甲苯与富含CP-ES的重组分分离开来,由塔顶得到回收甲苯D3,由塔底得到富含CP-RS的重组分B3。重馏分B3被经由管道8送往裂解反应器R1。
裂解反应器R1操作压力负压,操作温度276℃。在裂解反应器R1内,CP-RS及其他重组分发生裂解反应,生成间苯二酚和轻组分,并产生少量焦油。裂解焦油B6自裂解反应器R1底部抽出,经管道10送出装置,作为焦油副产品。由裂解反应器R1顶部排出的裂解气V1,经由管道9进入裂解塔C4中部。
裂解塔C4操作压力负压,操作温度50℃(塔顶)。在裂解塔C4内,裂解轻油、间苯二酚以及裂解重组分分离,由塔顶得到裂解轻油D4,侧线得到纯度大于98%的裂解间苯二酚S4,由塔底得到裂解重组分B4。自裂解塔C4塔底分离出的裂解重组分B4,经由管道12送回裂解反应器R1。
裂解间苯二酚S4由裂解塔C4提馏段采出,进入裂解侧线塔C5塔釜,含酚废水D22经管道14进入裂解侧线塔C5顶部塔盘。裂解侧线塔C5操作压力负压,操作温度55℃(塔底),在塔顶部设有水冷却器。
在裂解侧线塔C5内,由上而下的含酚废水与由下至上间苯二酚蒸汽逆流接触,间苯二酚被逐渐冷凝、冷却、吸收、溶解在水中而积存于塔釜。塔釡间苯二酚水溶液B5经由管道15循环送往丙酮塔C1。
表1中给出了该工艺中丙酮塔进料、丙酮塔侧线、裂解反应器进料、浓缩间苯二酚及裂解侧线塔底间苯二酚水溶液的流量和组成数据。
表1
实施例2
参照图2,本发明优选实施例2提供一种间苯二酚的分离装置,与实施例1所述装置的不同之处在于:裂解侧线塔的溶液出口与脱水塔的溶液入口相连。其余设备组成及连接方式与实施例所述分离装置相同。
其工艺流程参照图2,与实施例1不同之处在于:在裂解侧线塔C5塔釡间苯二酚水溶液B5经由管道15送往脱水塔C2,与丙酮塔侧线S1混合后经管道17进入脱水塔C2。其余物流流向及各设备的操作参数均于实施例1相同。
表2中给出了该工艺中丙酮塔进料、丙酮塔侧线、裂解反应器进料、浓缩间苯二酚及裂解侧线塔底间苯二酚水溶液的流量和组成数据。
表2
实施例3(对比例)
工艺流程参见附图3,与实施例1不同之处在于:不设裂解侧线塔,裂解塔C4无侧线采出。在裂解塔C4塔釡间苯二酚及焦油混合物B4(238℃),经由管道12送往丙酮塔C1,在与分解液F1混合后进入丙酮塔C1。其余物流流向及各设备的操作参数均于实施例1相同。
表3中给出了该工艺中丙酮塔进料、丙酮塔侧线、裂解反应器进料、浓缩间苯二酚及裂解侧线塔底间苯二酚水溶液的流量和组成数据。
表3
从实施例3中可以看出,以往通常将裂解塔塔底得到富含间苯二酚及裂解重组分的粗间苯二酚循环送往分解液罐时,由于粗间苯二酚熔点很高,极易结晶并堵塞管道及设备,需要伴热至约120℃以上。而高温物料与常温分解液混合时,极易导致分解液中的丙酮爆沸。一方面增加了蒸汽消耗,另一方面也带来了安全隐患。而实施例1和实施例2由于采用了由裂解塔侧线抽出纯度较高的间苯二酚,将其直接送入一台新的水洗喷淋塔,使用新鲜水或含酚废水将热间苯二酚降温并溶解在水相中,安全有效的降低了间苯二酚物料温度,解决了间苯二酚凝结堵塞管道问题,防止了分解液中丙酮爆沸危险。
另外,实施例3的循环导致杂质在分离系统的积累,也影响了间苯二酚的产品质量。在表3中F1+B4物流重组分为33.85kg/h,而表1及表2中数据,重组分下降到了19.88kg/h,可见与以往技术相比,本发明还有效降低了氧化副产物及裂解重组分杂质在系统中的循环积累,提高了间苯二酚产品质量。
对比表1与表2,实施例2与实施例1相比,由于裂解侧线塔C5塔釡间苯二酚水溶液B5经由管道215送往脱水塔C2,虽然浓缩间苯二酚B2物流中重组分由0.12kg/h增加到2.12kg/h,但CP-RS却由14.99kg/h降低到9.34kg/h。由于实施例2中裂解间苯二酚没有在系统中循环,丙酮塔进料F1中间苯二酚由870kg/h降低到了620kg/h,水由942kg/h降低到了585kg/h,从而使得丙酮塔侧线采出S1中的CP-RS由14.99kg/h降低到了9.34kg/h,并使丙酮塔能耗有所降低。
总之,通过以上实施例1和3与实施例3的对比可知,采用本发明后,确实解决了管道堵塞问题,并有效降低了氧化副产物及裂解重组分杂质在系统中的循环积累,提高了间苯二酚产品质量。
以上所述的仅为本发明的优选实施例,所应理解的是,以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想,并不用于限定本发明的保护范围,凡在本发明的思想和原则之内所做的任何修改、等同替换等等,均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种间苯二酚的分离装置,包括丙酮塔、脱水塔、甲苯塔及裂解反应器和裂解塔,其特征在于:还包括裂解侧线塔,所述丙酮塔中部设有分解液入口,其提馏段设有富含间苯二酚的油水混合物采出口,富含间苯二酚的油水混合物经相分离器进行油水分离后油相返回丙酮塔,富含间苯二酚的水送往脱水塔,所述丙酮塔塔顶设有粗丙酮出口,塔底通过管道与甲苯塔相连;脱水塔溶液入口与相分离器的间苯二酚水溶液采出口相连,塔顶的含酚废水出口与裂解侧线塔的塔顶相连,塔底设有间苯二酚浓缩液出口;甲苯塔的塔顶设有甲苯回收口,塔底与裂解反应器相连;裂解反应器底部设有裂解焦油抽出口,其裂解气出口与裂解塔相连;裂解塔侧线出口与裂解侧线塔相连;裂解侧线塔的溶液出口与丙酮塔的分解液入口相连。
2.一种基于权利要求1所述的间苯二酚的分离装置的间苯二酚分离工艺,其特征在于:包括以下工序:
(1)丙酮塔部分:
含有间苯二酚的分解液被送往丙酮塔中部,由塔顶得到含量为97%~99%的粗丙酮,由塔底得到富含CP-RS和甲苯的重组分,富含间苯二酚的油水混合物由侧线采出,经相分离器分离后,油相返回丙酮塔,富含间苯二酚的水溶液相由侧线采出送往脱水塔;
自丙酮塔塔底分离出的甲苯、CP-RS馏分送往甲苯塔;
(2)脱水塔部分:
在脱水塔内,间苯二酚被初步浓缩,间苯二酚水溶液中的大部分水分由塔顶蒸出,由塔底得到水含量为10%~30%的间苯二酚浓缩液;
自脱水塔塔底分离出的间苯二酚浓缩液,经进一步浓缩、结晶、提纯获得间苯二酚产品;
塔顶蒸出含酚废水,一部分送往裂解侧线塔,另一部分送往废水处理。
(3)甲苯塔部分:
来自丙酮塔塔底甲苯CP-RS溶液进入甲苯塔中部,在甲苯塔内,甲苯与富含CP-ES的重组分分离开来,由塔顶得到回收甲苯,由塔底得到富含CP-RS的重组分;
自甲苯塔塔底分离出的CP-RS重馏分,送往裂解反应器R1。
(4)裂解部分:
在裂解反应器内,CP-RS及其他重组分发生裂解反应,生成间苯二酚和轻组分,并产生少量焦油。
裂解焦油自裂解反应器R1底部抽出,作为焦油副产品;
来自裂解反应器的裂解气,进入裂解塔中部;在裂解塔内,裂解轻油、间苯二酚以及裂解重组分分离,由塔顶得到裂解轻油,侧线得到间苯二酚,由塔底得到裂解重组分,自裂解塔塔底分离出的裂解重组分,送往裂解反应器R1;
得到的间苯二酚由裂解塔提馏段气相采出,进入裂解侧线塔塔釜,来自脱水塔的含酚废水进入裂解侧线塔顶部塔盘,在裂解侧线塔内,由上而下的含酚废水与由下至上间苯二酚蒸汽逆流接触,间苯二酚被逐渐冷却、吸收、溶解在水中而积存于塔釜,塔釡间苯二酚水溶液与丙酮塔侧线的分解液汇合后,送往丙酮塔中部。
3.一种间苯二酚的分离装置,包括丙酮塔、脱水塔、甲苯塔及裂解反应器和裂解塔,其特征在于:还包括裂解侧线塔,所述丙酮塔中部设有分解液入口,其提馏段设有富含间苯二酚的油水混合物采出口,富含间苯二酚的油水混合物经相分离器进行油水分离后油相返回丙酮塔,富含间苯二酚的水送往脱水塔,所述丙酮塔塔顶设有粗丙酮出口,塔底通过管道与甲苯塔相连;脱水塔的溶液入口与间苯二酚水溶液采出口相连,塔顶的含酚废水出口与裂解侧线塔的塔顶相连,塔底设有间苯二酚浓缩液出口;甲苯塔的塔顶设有甲苯回收口,塔底与裂解反应器相连;裂解反应器底部设有裂解焦油抽出口,其裂解气出口与裂解塔相连;裂解塔侧线出口与裂解侧线塔相连;裂解侧线塔的溶液出口与脱水塔的溶液入口相连。
4.一种基于权利要求3所述的间苯二酚的分离装置的间苯二酚分离工艺,其特征在于:包括以下工序:
(1)丙酮塔部分:
含有间苯二酚的分解液被送往丙酮塔中部,由塔顶得到含量为97%~99%的粗丙酮,由塔底得到富含CP-RS和甲苯的重组分,富含间苯二酚的油水混合物由侧线采出,经相分离器分离后,油相返回丙酮塔,富含间苯二酚的水溶液相由侧线采出送往脱水塔;
自丙酮塔塔底分离出的甲苯、CP-RS馏分送往甲苯塔;
(2)脱水塔部分:
在脱水塔内,间苯二酚被初步浓缩,间苯二酚水溶液中的大部分水分由塔顶蒸出,由塔底得到水含量为10%~30%的间苯二酚浓缩液;
自脱水塔塔底分离出的间苯二酚浓缩液,经进一步浓缩、结晶、提纯获得间苯二酚产品;
塔顶蒸出含酚废水,一部分送往裂解侧线塔,另一部分送往废水处理。
(3)甲苯塔部分:
来自丙酮塔塔底甲苯CP-RS溶液进入甲苯塔中部,在甲苯塔内,甲苯与富含CP-ES的重组分分离开来,由塔顶得到回收甲苯,由塔底得到富含CP-RS的重组分;
自甲苯塔塔底分离出的CP-RS重馏分,送往裂解反应器R1。
(4)裂解部分:
在裂解反应器内,CP-RS及其他重组分发生裂解反应,生成间苯二酚和轻组分,并产生少量焦油。
裂解焦油自裂解反应器R1底部抽出,作为焦油副产品;
来自裂解反应器的裂解气,进入裂解塔中部;在裂解塔内,裂解轻油、间苯二酚以及裂解重组分分离,由塔顶得到裂解轻油,侧线得到间苯二酚,由塔底得到裂解重组分,自裂解塔塔底分离出的裂解重组分,送往裂解反应器R1;
得到的间苯二酚由裂解塔提馏段气相采出,进入裂解侧线塔塔釜,来自脱水塔的含酚废水进入裂解侧线塔顶部塔盘,在裂解侧线塔内,由上而下的含酚废水与由下至上间苯二酚蒸汽逆流接触,间苯二酚被逐渐冷却、吸收、溶解在水中而积存于塔釜,塔釡间苯二酚水溶液与来自丙酮塔侧线的间苯二酚水溶液汇合后,进入脱水塔中部。
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Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111635296A (zh) * 2020-07-13 2020-09-08 扬州大学 一种浸取-蒸发-相分离耦合分离回收苯酚的方法
CN111689839A (zh) * 2020-07-13 2020-09-22 扬州大学 一种浸取-相分离-精馏耦合分离精制苯酚的方法
CN111777495A (zh) * 2020-07-13 2020-10-16 扬州大学 一种分离苯酚钠和氢氧化钠固态混合物及甲苯萃取分离回收苯酚的方法
CN111777494A (zh) * 2020-07-13 2020-10-16 扬州大学 一种苯酚钠和氢氧化钠固态混合物的浸取分离方法
CN111792983A (zh) * 2020-07-17 2020-10-20 扬州大学 一种浸取-结晶耦合分离苯酚钠和氢氧化钠固态混合物的方法
CN113024366A (zh) * 2021-03-17 2021-06-25 扬州大学 一种丙酮、甲苯、苯酚钠和水四元混合物的分离方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3968171A (en) * 1970-03-05 1976-07-06 The Goodyear Tire & Rubber Company Process for the continuous isolation of dihydric phenols
CN1390818A (zh) * 2001-06-08 2003-01-15 住友化学工业株式会社 二羟基苯的制备方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3968171A (en) * 1970-03-05 1976-07-06 The Goodyear Tire & Rubber Company Process for the continuous isolation of dihydric phenols
CN1390818A (zh) * 2001-06-08 2003-01-15 住友化学工业株式会社 二羟基苯的制备方法

Cited By (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111635296A (zh) * 2020-07-13 2020-09-08 扬州大学 一种浸取-蒸发-相分离耦合分离回收苯酚的方法
CN111689839A (zh) * 2020-07-13 2020-09-22 扬州大学 一种浸取-相分离-精馏耦合分离精制苯酚的方法
CN111777495A (zh) * 2020-07-13 2020-10-16 扬州大学 一种分离苯酚钠和氢氧化钠固态混合物及甲苯萃取分离回收苯酚的方法
CN111777494A (zh) * 2020-07-13 2020-10-16 扬州大学 一种苯酚钠和氢氧化钠固态混合物的浸取分离方法
CN111635296B (zh) * 2020-07-13 2022-03-25 扬州大学 一种浸取-蒸发-相分离耦合分离回收苯酚的方法
CN111777494B (zh) * 2020-07-13 2022-03-25 扬州大学 一种苯酚钠和氢氧化钠固态混合物的浸取分离方法
CN111777495B (zh) * 2020-07-13 2022-04-01 扬州大学 一种分离苯酚钠和氢氧化钠固态混合物及甲苯萃取分离回收苯酚的方法
CN111689839B (zh) * 2020-07-13 2022-08-09 扬州大学 一种浸取-相分离-精馏耦合分离精制苯酚的方法
CN111792983A (zh) * 2020-07-17 2020-10-20 扬州大学 一种浸取-结晶耦合分离苯酚钠和氢氧化钠固态混合物的方法
CN111792983B (zh) * 2020-07-17 2022-03-25 扬州大学 一种浸取-结晶耦合分离苯酚钠和氢氧化钠固态混合物的方法
CN113024366A (zh) * 2021-03-17 2021-06-25 扬州大学 一种丙酮、甲苯、苯酚钠和水四元混合物的分离方法
CN113024366B (zh) * 2021-03-17 2022-04-12 扬州大学 一种丙酮、甲苯、苯酚钠和水四元混合物的分离方法

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