CN105418382A - 含中性油的酚钠盐净化装置及净化方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了含中性油的酚钠盐净化装置及净化方法。净化装置包括萃取塔、萃取剂采出泵、萃取剂输入泵。萃取塔包括上、中、下三层，其上层设有顶部出口，其下层设有底部出口，上层与中层之间通过上部分散盘区隔，中层和下层之间通过下部分散盘区隔。萃取剂采出泵连接至顶部出口，萃取剂输入泵连接至下部分散盘，含中性油的酚钠盐通过上部分散盘输入萃取塔，净化后的酚钠盐通过底部出口输出。本发明的目的在于克服现有技术的缺陷，提供了一种净化效果好、工艺简单的酚钠盐中性油的净化方法。本发明采用密度更小、萃取效果更好的萃取剂与酚钠盐逆流萃取的酚钠盐净化工序，以及废萃取剂减压蒸馏再循环利用的废萃取剂净化工序的技术方案。

Description

含中性油的酚钠盐净化装置及净化方法

技术领域

本发明涉及煤焦油馏分脱酚产生的酚钠盐的净化工艺，更具体地说，涉及含中性油的酚钠盐净化装置及净化方法。

背景技术

焦油馏分脱酚工艺产生的酚钠盐中含有一种中性油。该中性油由苯类、酚类、萘、甲基萘、洗油类物质组成。其中，萘、甲基萘和洗油类物质为高沸点重质组分。如果不脱除该中性油，尤其是中性油中的重质组分，会影响酚钠盐后续加工，容易导致终端酚类产品的中性油指标超标。

现有技术公开了一种净化酚钠盐中性油的方法以及一种解决粗酚带油的装置，其结构如图1所示，其主要设备包括酚钠盐储槽A、萃取塔B、混合器C、萃取油洗涤塔D、萃取剂储槽E、管道F、G。

参照图1，利用上述设备，现有技术对于净化酚钠盐中性油的实施过程为：

酚钠盐储槽A中的酚钠盐与萃取剂储槽E中的萃取剂在泵前混合，经管道F进入萃取塔B静置分离。萃取塔B上层采出萃取剂，经管道G送入混合器C，在混合器C处与洗涤剂混合后经泵送入萃取油洗涤塔D。萃取油洗涤塔D上层分离出萃取剂进入萃取剂储槽E循环使用，下层分离出酚钠盐进入酚钠盐储槽A。萃取塔B下层采出的酚钠盐送去蒸吹塔或分解器。

然而，现有技术具有以下的数个缺陷：

其一，萃取剂为酚油或煤油，自身含有一定比例的萘、甲基萘等重质组分，萃取能力有限，仅能萃取酚钠盐中的轻质油类。

其二，该专利中的萃取剂与酚钠盐在萃取塔中靠密度差分离，萃取后的酚钠盐中会夹带萃取剂，且萃取剂中的重组分无法在后续加工过程中去除。

其三，该专利中的洗涤剂为氢氧化钠，只能脱除萃取剂中的酸性物质(如酚类)，无法脱除富集在萃取剂中的萘、甲基萘及洗油类重质中性油，萃取剂的萃取效果会越来越差，循环利用次数十分有限。

综上所述，现有技术只能去除酚钠盐中的轻质油类，无法有效去除萘、甲基萘、洗油类重质中性油。

发明内容

针对现有技术中存在的现有去除酚钠盐中性油的方法中采用的萃取剂自身含有较多重质组分，萃取能力有限，并且循环利用效果差的问题，本发明的目的是提供一种含中性油的酚钠盐净化装置及净化方法。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种含中性油的酚钠盐净化装置，包括萃取塔、萃取剂采出泵、萃取剂输入泵。萃取塔包括上、中、下三层，其上层设有顶部出口，其下层设有底部出口，上层与中层之间通过上部分散盘区隔，中层和下层之间通过下部分散盘区隔。萃取剂采出泵连接至顶部出口，萃取剂输入泵连接至下部分散盘，含中性油的酚钠盐通过上部分散盘输入萃取塔，净化后的酚钠盐通过底部出口输出。

为实现上述目的，萃取剂为粗苯或轻油蒸馏后的轻苯，且轻苯中三苯含量为92％～97％。

为实现上述目的，还包括废萃取剂槽、萃取剂槽、废萃取剂泵、萃取剂蒸馏塔。废萃取剂槽的入口连接萃取剂采出泵，其出口连接废萃取剂泵的入口。萃取剂槽的出口连接萃取剂输入泵，萃取剂蒸馏塔分为塔顶、中部、塔底三层，废萃取剂泵的出口连接萃取剂蒸馏塔的中部。

为实现上述目的，还包括冷凝冷却器、重沸器、回流槽、真空泵。重沸器的两端均连接至萃取剂蒸馏塔的塔底，冷凝冷却器的输入口连接至萃取剂蒸馏塔的塔顶，其输出口连接至回流槽的入口。回流槽的顶部出口连接至真空泵，其底部出口分别连接萃取剂蒸馏塔的塔顶和萃取剂槽的输入口。

为实现上述目的，萃取剂蒸馏塔的塔顶压力为-0.03MPa～-0.055MPa，塔顶温度为67℃～73℃，塔底温度为162℃～180℃。

为实现上述目的，本发明还采用如下技术方案：

一种含中性油的酚钠盐净化方法，包括：步骤1，将酚钠盐原料通过萃取塔的上部分散盘从上往下输送；步骤2，将萃取剂原料通过萃取塔的下部分散盘从下往上输送；步骤3，将酚钠盐原料和萃取剂原料对流反应，反应后的废萃取剂通过萃取塔的上层采出，反应后的酚钠盐通过萃取塔的下层采出。

为实现上述目的，还包括：步骤4，将废萃取剂送入萃取剂蒸馏塔减压蒸馏，在萃取剂蒸馏塔的塔顶获得纯净的气相萃取剂，在其塔底获得重残留物；步骤5，将气象萃取剂冷凝为液相，输入至回流槽；步骤6，将回流槽中的残余气体通过真空泵输出并燃烧，回流槽中的液体一部分回流至萃取剂蒸馏塔的塔顶，一部分输入萃取剂槽作为萃取剂原料。

为实现上述目的，萃取剂为粗苯或轻油蒸馏后的轻苯，且轻苯中三苯含量为92％～97％。

为实现上述目的，萃取剂蒸馏塔的塔顶压力为-0.03MPa～-0.055MPa，塔顶温度为67℃～73℃，塔底温度为162℃～180℃。

在上述技术方案中，本发明的目的在于克服现有技术的缺陷，提供了一种净化效果好、工艺简单的酚钠盐中性油的净化方法。本发明采用密度更小、萃取效果更好的萃取剂与酚钠盐逆流萃取的酚钠盐净化工序，以及废萃取剂减压蒸馏再循环利用的废萃取剂净化工序的技术方案。

附图说明

图1是现有技术中酚钠盐净化装置的结构示意图；

图2是本发明含中性油的酚钠盐净化装置的结构示意图；

图3是图2中萃取塔的内部结构示意图；

图4是本发明含中性油的酚钠盐净化方法的流程图。

具体实施方式

下面结合附图和实施例进一步说明本发明的技术方案。

本发明的酚钠盐净化方法的具体实施过程包括两个部分：酚钠盐净化工艺和萃取剂净化工艺。因此，针对上述工艺，本发明的酚钠盐净化装置同样包括了两个主要的净化装置，分别是萃取塔1和萃取剂蒸馏塔7。如图2所示，本发明的含中性油的酚钠盐净化装置的主要设备有：萃取塔1、萃取剂采出泵2、萃取剂输入泵3、废萃取剂槽4、萃取剂槽5、废萃取剂泵6、萃取剂蒸馏塔7、冷凝冷却器8、重沸器9、回流槽10、真空泵11等。下面来详细说明上述各个设备的作用及连接方式。

如图2所示，萃取塔1包括上、中、下三层，其上层设有顶部出口，其下层设有底部出口，上层与中层之间通过上部分散盘101区隔，中层和下层之间通过下部分散盘102区隔。萃取塔1的这种结构能够便于含中性油的酚钠盐121和萃取剂31进行对流反应，并且上部分散盘101和下部分散盘102不仅起到分隔上、中、下三层的作用，还同时是物料的入口，便于物料的分散和输入。

如图3所示，在萃取塔1中，萃取剂采出泵2连接至顶部出口，萃取剂输入泵3连接至下部分散盘102，含中性油的酚钠盐121通过上部分散盘101输入萃取塔1，净化后的酚钠盐122通过底部出口输出。

此外，本发明采用的萃取剂为粗苯或轻油蒸馏后的轻苯，且轻苯是指将粗苯或轻油蒸馏去除重质组分后得到的三苯含量在92％～97％之间的物质。萃取剂量不足时可在废萃取剂槽4中补充粗苯或轻油。

原料酚钠盐(即含中性油的酚钠盐121)来自酚钠盐生产装置12，由萃取塔1的上部分散盘101进入萃取塔1，与下部分散盘102进来的萃取剂31对流接触。萃取后的酚钠盐(即净化后的酚钠盐122)自萃取塔1底部的采出管线进入蒸吹塔13。溶解了中性油的萃取剂32经萃取塔1顶部采出管线由萃取剂采出泵2抽出，进入废萃取剂槽4。

继续参照图2，在萃取塔1的基础上，本发明增加了萃取剂净化系统，其由废萃取剂泵6、萃取剂蒸馏塔7、冷凝冷却器8、重沸器9、回流槽10、真空泵11组成。本发明的萃取剂蒸馏塔7采用减压蒸馏，塔顶压力控制在-0.03MPa～-0.055MPa，塔顶温度控制在67℃～73℃，塔底温度控制在162℃～180℃，保证塔顶采出的萃取剂中不含重质中性油。

废萃取剂槽4的入口连接萃取剂采出泵2，其出口连接废萃取剂泵6的入口。萃取剂槽5的出口连接萃取剂输入泵3，萃取剂蒸馏塔7分为塔顶、中部、塔底三层，废萃取剂泵6的出口连接萃取剂蒸馏塔7的中部。重沸器9的两端均连接至萃取剂蒸馏塔7的塔底，冷凝冷却器8的输入口连接至萃取剂蒸馏塔7的塔顶，其输出口连接至回流槽10的入口。回流槽10的顶部出口连接至真空泵11，其底部出口分别连接萃取剂蒸馏塔7的塔顶和萃取剂槽5的输入口。

废萃取剂经废萃取剂泵6送入萃取剂蒸馏塔7减压蒸馏。萃取剂蒸馏塔7塔底的大部分液体经重沸器9加热，作为热源返回到塔底，小部分重残被采出，与重苯混合出售。萃取剂蒸馏塔7顶部采出干净的气相萃取剂，经冷凝冷却器8冷却成液相，进入回流槽10。回流槽10顶部不凝气体经真空泵11进入尾气燃烧系统，回流槽10底部的萃取剂一路回流至萃取剂蒸馏塔7顶，一路进入萃取剂槽5。干净的萃取剂由萃取剂输入泵3送入萃取塔1下部分散盘102。如此循环作业，实现了连续净化萃取剂和酚钠盐的目的。

利用上述装置，本发明还公开了对应的含中性油的酚钠盐净化方法，其具体实施过程包括两个部分：酚钠盐净化步骤和萃取剂净化步骤。因此，本发明的含中性油的酚钠盐净化方法主要包括6个步骤，且前3个步骤对应酚钠盐净化步骤，后3个步骤对应萃取剂净化步骤。

如图4所示，本发明的含中性油的酚钠盐净化方法的6个步骤分别为：

酚钠盐净化步骤：

步骤S1，将酚钠盐原料通过萃取塔1的上部分散盘101从上往下输送。

步骤S2，将萃取剂原料由萃取剂输入泵3送入萃取塔1下部分散盘102，通过萃取塔1的下部分散盘102从下往上输送。

步骤S3，萃取剂和酚钠盐因密度差在萃取塔1内对流接触，因此通过酚钠盐原料和萃取剂原料的对流反应，反应后的废萃取剂通过萃取塔1的上层采出，反应后的酚钠盐通过萃取塔1的下层采出。

特别的，净化后的酚钠盐自萃取塔1底部的采出管线进入后续蒸吹塔工艺。溶解了中性油的萃取剂经萃取塔1顶部采出管线由萃取剂采出泵2抽出，进入废萃取剂槽4。

萃取剂净化步骤：

步骤S4，将废萃取剂送入萃取剂蒸馏塔7减压蒸馏，在萃取剂蒸馏塔7的塔顶获得纯净的气相萃取剂，在其塔底获得重残留物。萃取剂蒸馏塔7底大部分液体经重沸器9加热继续回到塔底，小部分重残被采出，与重苯产品混合出售。

步骤S5，将气象萃取剂冷凝为液相，输入至回流槽10。具体来说，将萃取剂蒸馏塔7顶部采出干净的气相萃取剂，经冷凝冷却器8冷却成液相，进入回流槽10。

步骤S6，将回流槽10中的残余气体，即不凝气体经真空泵11输出至尾气燃烧系统并燃烧。而回流槽10中的液体，即回流槽10底部的萃取剂一部分回流至萃取剂蒸馏塔7的塔顶，一部分输入萃取剂槽5作为萃取剂原料，供酚钠盐净化步骤使用。

上述的酚钠盐净化步骤和萃取剂净化步骤形成了物料的循环，因此能够实现上述提及的本发明的有益效果，通过以上两个净化工艺能够实现连续净化萃取剂和酚钠盐的目的。

通过下表可见，在采用了本发明的含中性油的酚钠盐净化装置及净化方法后，将实施前和实施后的结果作对比可以看出，酚钠盐中中性油含量得到了明显的降低，并且酚钠盐中中性油组成得到了明显的改善。

采用了本发明的技术方案，可以得到本发明方法的有益效果如下：

1.本发明采用的萃取剂为粗苯或轻油蒸馏后的轻苯(三苯含量在92％～97％之间)，萃取能力强，既可以萃取酚钠盐中的轻质中性油，又能有效萃取萘、甲基萘、洗油类重质中性油。

2.本发明方法采用的萃取剂与酚钠盐的密度差异更大，在萃取塔内的分离效果更好，夹带效应大幅度降低，萃取后的酚钠盐夹带少量轻苯，可在后续蒸吹工艺中去除。

3.本发明方法中废萃取剂经萃取剂蒸馏塔全部净化后再泵入萃取塔内，实现了萃取剂的有效连续净化，保证萃取剂的萃取效果的同时，降低了萃取剂损耗量。

4.本发明方法中萃取剂蒸馏塔采用减压蒸馏工艺，既可以有效保证净化后的萃取剂不含萘、甲基萘和洗油类重质中性油，又可以有效降低萃取剂净化的能源成本。

5.本发明方法中萃取剂蒸馏塔底产出的重残可与重苯产品混合出售。

6.本发明方法中萃取剂蒸馏塔顶不凝气体可送至尾气燃烧系统，无污染废物产生。

本技术领域中的普通技术人员应当认识到，以上的实施例仅是用来说明本发明，而并非用作为对本发明的限定，只要在本发明的实质精神范围内，对以上所述实施例的变化、变型都将落在本发明的权利要求书范围内。

Claims (9)

1.一种含中性油的酚钠盐净化装置，其特征在于，包括：

萃取塔、萃取剂采出泵、萃取剂输入泵；

所述萃取塔包括上、中、下三层，其上层设有顶部出口，其下层设有底部出口，所述上层与中层之间通过上部分散盘区隔，所述中层和下层之间通过下部分散盘区隔；

所述萃取剂采出泵连接至所述顶部出口，所述萃取剂输入泵连接至所述下部分散盘，含中性油的酚钠盐通过所述上部分散盘输入萃取塔，净化后的酚钠盐通过所述底部出口输出。

2.如权利要求1所述的含中性油的酚钠盐净化装置，其特征在于，所述萃取剂为粗苯或轻油蒸馏后的轻苯，且轻苯中三苯含量为92％～97％。

3.如权利要求2所述的含中性油的酚钠盐净化装置，其特征在于，还包括：

废萃取剂槽、萃取剂槽、废萃取剂泵、萃取剂蒸馏塔；

所述废萃取剂槽的入口连接所述萃取剂采出泵，其出口连接所述废萃取剂泵的入口；

所述萃取剂槽的出口连接所述萃取剂输入泵；

所述萃取剂蒸馏塔分为塔顶、中部、塔底三层，所述废萃取剂泵的出口连接所述萃取剂蒸馏塔的中部。

4.如权利要求3所述的含中性油的酚钠盐净化装置，其特征在于，还包括：

冷凝冷却器、重沸器、回流槽、真空泵；

所述重沸器的两端均连接至所述萃取剂蒸馏塔的塔底，所述冷凝冷却器的输入口连接至所述萃取剂蒸馏塔的塔顶，其输出口连接至所述回流槽的入口；

所述回流槽的顶部出口连接至所述真空泵，其底部出口分别连接所述萃取剂蒸馏塔的塔顶和所述萃取剂槽的输入口。

5.如权利要求4所述的含中性油的酚钠盐净化装置，其特征在于，所述萃取剂蒸馏塔的塔顶压力为-0.03MPa～-0.055MPa，塔顶温度为67℃～73℃，塔底温度为162℃～180℃。

6.一种含中性油的酚钠盐净化方法，其特征在于，包括：

步骤1，将酚钠盐原料通过萃取塔的上部分散盘从上往下输送；

步骤2，将萃取剂原料通过萃取塔的下部分散盘从下往上输送；

步骤3，将酚钠盐原料和萃取剂原料对流反应，反应后的废萃取剂通过萃取塔的上层采出，反应后的酚钠盐通过萃取塔的下层采出。

7.如权利要求6所述的含中性油的酚钠盐净化方法，其特征在于，还包括：

步骤4，将废萃取剂送入萃取剂蒸馏塔减压蒸馏，在萃取剂蒸馏塔的塔顶获得纯净的气相萃取剂，在其塔底获得重残留物；

步骤5，将气象萃取剂冷凝为液相，输入至回流槽；

步骤6，将回流槽中的残余气体通过真空泵输出并燃烧，回流槽中的液体一部分回流至萃取剂蒸馏塔的塔顶，一部分输入萃取剂槽作为萃取剂原料。

8.如权利要求6所述的含中性油的酚钠盐净化方法，其特征在于，所述萃取剂为粗苯或轻油蒸馏后的轻苯，且轻苯中三苯含量为92％～97％。

9.如权利要求7所述的含中性油的酚钠盐净化方法，其特征在于，所述萃取剂蒸馏塔的塔顶压力为-0.03MPa～-0.055MPa，塔顶温度为67℃～73℃，塔底温度为162℃～180℃。