CN209759339U - 一种头孢呋辛酸生产中二氯甲烷的回收装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型涉及一种头孢呋辛酸生产中二氯甲烷的回收装置，包括脱水装置、分水装置和采集装置；所述脱水装置上设有通入呋辛酸生产中二氯甲烷母液并将母液蒸馏分离成杂质和夹带水分的二氯甲烷液体的入液口，其出口连接所述分水装置的入口以将分离出的夹带水分的二氯甲烷液体送入所述分水装置内并蒸馏后分离成水和二氯甲烷成品；所述分水装置的出口分别连接所述脱水装置和所述采集装置，进而将分离的水回流到所述脱水装置循环蒸馏以及将分离的二氯甲烷成品送入所述采集装置内收集起来。该装置回收到的二氯甲烷的含水量低于0.05％，纯度>99％，可直接再次使用。
Description
技术领域
本实用新型涉及化工产品分离技术领域，具体涉及一种头孢呋辛酸生产中二氯甲烷的回收装置。
背景技术
二氯甲烷(CH2Cl2)是一种无色透明、极易挥发、具有刺激性芳香气味的液体，沸点为40.2℃。可溶于约50倍的水中，与水、乙醇、丙酮、甲醇等能组成共沸混合物。不易燃烧，常作为易燃溶剂石油醚和乙醚的替代溶剂。二氯甲烷是医药化工中的常用溶剂，特别是在头孢类药物合成中作为常用结晶溶媒。二氯甲烷不仅对环境造成严重污染，在经济上造成的损失也很大。为了降低生产成本，要对生产中产生的二氯甲烷进行回收处理，以达到环保排放标准并且废液循环再利用的目的。
头孢呋辛酸是国家基本药物注射用头孢呋辛钠的原料的关键中间体；二氯甲烷具有不易燃、溶解能力强、毒性较小的特点，是头孢呋辛酸合成工艺首选的溶媒之一。头孢呋辛酸生产过程产生的二氯甲烷母液，成份复杂，包括：水分2.5％，二氯甲烷85％，DMAC10％，固体盐2.5％等，而生产中使用的二氯甲烷标准为：水分<0.05％，色度<(Pt-Co)10单位标准比色液，浊度<5#,二氯甲烷纯度>99％。二氯甲烷溶媒循环处理的过程是用烘干的分子筛对二氯甲烷脱水或用氯化钙干燥后再精馏。原回收工艺过程中采用分子筛对回收的二氯甲烷溶媒进行脱水，由于分子筛使用过程有损耗，而且分子筛吸水后再生处理不彻底，极易导致回收处理的二氯甲烷溶媒水分含量高，而且溶媒收率较低，以及操作过程费时费力，劳动效率低，导致此回收方法成本较高，因此需要对原回收工艺进行改进。
实用新型内容
综上所述，为克服现有技术的不足，本实用新型所要解决的技术问题是提供一种头孢呋辛酸生产中二氯甲烷的回收装置，其回收到的二氯甲烷可直接再次使用。
本实用新型解决上述技术问题的技术方案如下：一种头孢呋辛酸生产中二氯甲烷的回收装置，包括脱水装置、分水装置和采集装置；所述脱水装置上设有通入呋辛酸生产中二氯甲烷母液的入液口，并且所述脱水装置将母液蒸馏分离成杂质和夹带水分的二氯甲烷液体，其出口连接所述分水装置的入口以将分离出的夹带水分的二氯甲烷液体送入所述分水装置内并蒸馏后分离成水和二氯甲烷成品；所述分水装置的出口分别连接所述脱水装置和所述采集装置，进而将分离的水回流到所述脱水装置循环蒸馏以及将分离的二氯甲烷成品送入所述采集装置内收集起来。
本实用新型的有益效果是：该装置回收到的二氯甲烷的含水量低于0.05％，纯度>99％，可直接再次使用。
在上述技术方案的基础上，本实用新型还可以做如下改进：
进一步，所述脱水装置包括二氯脱重塔釜、二氯脱重塔、二氯脱重塔一级冷凝器和二氯脱重塔二级冷凝器；所述二氯脱重塔釜上设有所述入液口，在所述二氯脱重塔釜上还设有通入蒸汽加热母液以从母液中分离出夹带水分的二氯甲烷气体的蒸汽入口；所述二氯脱重塔釜的气相出口连接所述二氯脱重塔的气相入口；所述二氯脱重塔的气相出口连接所述二氯脱重塔一级冷凝器的气相入口，所述二氯脱重塔一级冷凝器的余气出口连接所述二氯脱重塔二级冷凝器的气相入口；所述二氯脱重塔一级冷凝器和所述二氯脱重塔二级冷凝器将夹带水分的二氯甲烷气体冷凝成液体并从各自的冷液出口流出并汇流后再分成两路分支，其中第一路所述分支通过循环管路回流到所述二氯脱重塔中以使一部分夹带水分的二氯甲烷液体再蒸馏，第二路所述分支通过分水管路连接所述分水装置的入口以使另一部分夹带水分的二氯甲烷液体送入所述分水装置内。
采用上述进一步方案的有益效果是：将母液进行一次粗蒸，除去母液中DMAC、固体盐以及一部分水分。
进一步，在所述循环管路和所述分水管路上均设有脱水气动调节阀以及脱水流量计。
进一步，所述脱水装置还包括二氯脱重塔二级冷凝气液分离器；所述二氯脱重塔二级冷凝器的冷液出口经所述二氯脱重塔二级冷凝气液分离器后再与所述二氯脱重塔一级冷凝器的冷液出口汇流。
采用上述进一步方案的有益效果是：粗蒸冷凝后的液体会夹杂少量的气体，除去夹杂在液体中的这部分气体，使之不混合在管路内。
进一步，所述分水装置包括二氯脱水塔再沸器、二氯脱水塔、二氯脱水塔一级冷凝器、二氯脱水塔二级冷凝器、分相罐和二氯脱水塔冷却器；第二路所述分支通过所述分水管道连接所述二氯脱水塔的入口将夹带水分的二氯甲烷液体送入所述二氯脱水塔；所述二氯脱水塔再沸器设有通入蒸汽的蒸汽口；所述二氯脱水塔底部的排液口连接所述二氯脱水塔再沸器的液相入口以将夹带水分的二氯甲烷液体加热成夹带水分的二氯甲烷的气体，并且所述二氯脱水塔再沸器的气相出口连接所述二氯脱水塔的气相入口；所述二氯脱水塔的气相出口连接所述二氯脱水塔一级冷凝器的气相入口，所述二氯脱水塔一级冷凝器的余气出口连接所述二氯脱水塔二级冷凝器的气相入口；所述二氯脱水塔一级冷凝器和所述二氯脱水塔二级冷凝器将夹带水分的二氯甲烷气体冷凝成液体并从各自的冷液出口流出再汇流后连接所述二氯脱水塔冷却器的入口，所述二氯脱水塔冷却器的出口连接所述分相罐中部的进口以将夹带水分的二氯甲烷液体送入所述分相罐并在所述分相罐内上下分离为水液层和二氯甲烷层；所述分相罐的轻相出口通过回流管路连接所述二氯脱重塔釜的返液口以将分离的上层水液回流到所述二氯脱重塔釜后再循环蒸馏回收，其重相出口通过采集管路连接所述二氯脱水塔顶部的回流口以将分离的下层二氯甲烷回流到所述二氯脱水塔中；在所述二氯脱水塔的底侧设有排出二氯甲烷的采出口，所述采出口连接所述采集装置。
采用上述进一步方案的有益效果是：将进行一次粗蒸的母液再进行精馏，并且馏分用分相罐连续分水，以除去剩余的水分回收到符合要求的二氯甲烷。
进一步，在所述回流管路和所述采集管路上均设有分水气动调节阀以及分水流量计。
进一步，所述采集装置包括二氯成品冷却器和二氯待检罐；所述采出口连接所述二氯成品冷却器的入口，所述二氯成品冷却器的出口通过出料管连接所述二氯待检罐将分离的二氯成品冷却后得到成品并送入所述二氯待检罐；在所述出料管上设有控制阀门。
采用上述进一步方案的有益效果是：将回收到的符合要求的二氯甲烷成品收集起来。
进一步，所述脱水装置还包括二氯脱水塔二级冷凝气液分离器；所述二氯脱水塔二级冷凝器的冷液出口经所述二氯脱水塔二级冷凝气液分离器后再与所述二氯脱水塔一级冷凝器的冷液出口汇流。
采用上述进一步方案的有益效果是：精馏冷凝后的液体会夹杂少量的气体，除去夹杂在液体中的这部分气体，使之不混合在管路内。
进一步，还包括处理所述二氯脱重塔二级冷凝气液分离器、所述二氯脱水塔二级冷凝气液分离器、所述分相罐和所述二氯待检罐排出的尾气的尾凝系统；所述二氯脱重塔二级冷凝气液分离器、所述二氯脱水塔二级冷凝气液分离器、所述分相罐和所述二氯待检罐的排空口连接所述尾凝系统。
进一步，所述尾凝系统包括尾凝器、尾凝器气液分离器和尾凝液罐；所述二氯脱重塔二级冷凝气液分离器、所述二氯脱水塔二级冷凝气液分离器、所述分相罐和所述二氯待检罐的排空口并入所述尾凝器的气相入口，所述尾凝器的冷凝液出口经所述尾凝器气液分离器后再连接所述尾凝液罐的入口，并且所述尾凝器气液分离器的排空口亦连接所述尾凝器的气相入口，所述尾凝液罐的出口连接所述二氯脱重塔釜的返液口。
采用上述进一步方案的有益效果是：对各环节中排出的尾气冷凝处理并再次进行回收二氯甲烷，减少环境的污染并提高回收率。
附图说明
图1为本实用新型的整体结构示意。
附图中，各标号所代表的部件列表如下：
1.二氯脱重塔釜；2.二氯脱重塔；3.二氯脱重塔一级冷凝器；4.二氯脱重塔二级冷凝器；5.二氯脱重塔二级冷凝气液分离器；6.二氯脱水塔再沸器；7.二氯脱水塔；8.二氯脱水塔一级冷凝器；9.二氯脱水塔二级冷凝器；10.二氯脱水塔二级冷凝气液分离器；11.分相罐；12.二氯脱水塔冷却器；13.二氯成品冷却器；14.二氯待检罐；15.尾凝器；16.尾凝器气液分离器；17.尾凝液罐。
具体实施方式
以下结合附图对本实用新型的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本实用新型，并非用于限定本实用新型的范围。
如图1所示，一种头孢呋辛酸生产中二氯甲烷的回收装置，包括脱水装置、分水装置和采集装置。所述脱水装置上设有通入呋辛酸生产中二氯甲烷母液的入液口，并且所述脱水装置将母液蒸馏分离成杂质和夹带水分的二氯甲烷液体，其出口连接所述分水装置的入口以将分离出的夹带水分的二氯甲烷液体送入所述分水装置内并蒸馏后分离成水和二氯甲烷成品。所述分水装置的出口分别连接所述脱水装置和所述采集装置，进而将分离的水回流到所述脱水装置循环蒸馏以及将分离的二氯甲烷成品送入所述采集装置内收集起来。
所述脱水装置包括二氯脱重塔釜1、二氯脱重塔2、二氯脱重塔一级冷凝器3和二氯脱重塔二级冷凝器4。所述二氯脱重塔釜1上设有所述入液口，在所述二氯脱重塔釜1上还设有通入蒸汽加热母液以从母液中分离出夹带水分的二氯甲烷气体的蒸汽入口。所述二氯脱重塔釜1的气相出口连接所述二氯脱重塔2的气相入口。所述二氯脱重塔2的气相出口连接所述二氯脱重塔一级冷凝器3的气相入口，所述二氯脱重塔一级冷凝器3的余气出口连接所述二氯脱重塔二级冷凝器4的气相入口。所述二氯脱重塔一级冷凝器3和所述二氯脱重塔二级冷凝器4将夹带水分的二氯甲烷气体冷凝成液体并从各自的冷液出口流出并汇流后再分成两路分支，其中第一路所述分支通过循环管路回流到所述二氯脱重塔2中以使一部分夹带水分的二氯甲烷液体再蒸馏，第二路所述分支通过分水管路连接所述分水装置的入口以使另一部分夹带水分的二氯甲烷液体送入所述分水装置内。在所述循环管路和所述分水管路上均设有脱水气动调节阀以及脱水流量计。所述脱水装置还包括二氯脱重塔二级冷凝气液分离器5。所述二氯脱重塔二级冷凝器4的冷液出口经所述二氯脱重塔二级冷凝气液分离器5后再与所述二氯脱重塔一级冷凝器3的冷液出口汇流。
所述分水装置包括二氯脱水塔再沸器6、二氯脱水塔7、二氯脱水塔一级冷凝器8、二氯脱水塔二级冷凝器9、分相罐11和二氯脱水塔冷却器12。第二路所述分支通过所述分水管道连接所述二氯脱水塔7的入口将夹带水分的二氯甲烷液体送入所述二氯脱水塔7。所述二氯脱水塔再沸器6设有通入蒸汽的蒸汽口。所述二氯脱水塔7底部的排液口连接所述二氯脱水塔再沸器6的液相入口以将夹带水分的二氯甲烷液体加热成夹带水分的二氯甲烷的气体，并且所述二氯脱水塔再沸器6的气相出口连接所述二氯脱水塔7的气相入口。所述二氯脱水塔7的气相出口连接所述二氯脱水塔一级冷凝器8的气相入口，所述二氯脱水塔一级冷凝器8的余气出口连接所述二氯脱水塔二级冷凝器9的气相入口。所述二氯脱水塔一级冷凝器8和所述二氯脱水塔二级冷凝器9将夹带水分的二氯甲烷气体冷凝成液体并从各自的冷液出口流出再汇流后连接所述二氯脱水塔冷却器12的入口，所述二氯脱水塔冷却器12的出口连接所述分相罐11中部的进口以将夹带水分的二氯甲烷液体送入所述分相罐11并在所述分相罐11内上下分离为水液层和二氯甲烷层。所述分相罐11的轻相出口通过回流管路连接所述二氯脱重塔釜1的返液口以将分离的上层水液回流到所述二氯脱重塔釜1后再循环蒸馏回收，其重相出口通过采集管路连接所述二氯脱水塔7顶部的回流口以将分离的下层二氯甲烷回流到所述二氯脱水塔7中。在所述回流管路和所述采集管路上均设有分水气动调节阀以及分水流量计。在所述二氯脱水塔7的底侧设有排出二氯甲烷的采出口，所述采出口连接所述采集装置。所述脱水装置还包括二氯脱水塔二级冷凝气液分离器10。所述二氯脱水塔二级冷凝器9的冷液出口经所述二氯脱水塔二级冷凝气液分离器10后再与所述二氯脱水塔一级冷凝器8的冷液出口汇流。
所述采集装置包括二氯成品冷却器13和二氯待检罐14。所述采出口连接所述二氯成品冷却器13的入口，所述二氯成品冷却器13的出口通过出料管连接所述二氯待检罐14将分离的二氯成品冷却后得到成品并送入所述二氯待检罐14。在所述出料管上设有控制阀门。
该装置还包括处理所述二氯脱重塔二级冷凝气液分离器5、所述二氯脱水塔二级冷凝气液分离器10、所述分相罐11和所述二氯待检罐14排出的尾气的尾凝系统。所述二氯脱重塔二级冷凝气液分离器5、所述二氯脱水塔二级冷凝气液分离器10、所述分相罐11和所述二氯待检罐14的排空口连接所述尾凝系统。所述尾凝系统包括尾凝器15、尾凝器气液分离器16和尾凝液罐17。所述二氯脱重塔二级冷凝气液分离器5、所述二氯脱水塔二级冷凝气液分离器10、所述分相罐11和所述二氯待检罐14的排空口并入所述尾凝器15的气相入口，所述尾凝器15的冷凝液出口经所述尾凝器气液分离器16后再连接所述尾凝液罐17的入口，并且所述尾凝器气液分离器16的排空口亦连接所述尾凝器15的气相入口，所述尾凝液罐17的出口连接所述二氯脱重塔釜1的返液口。
下面描述该装置一个完整的工作过程：
第一步脱水：呋辛酸二氯甲烷母液(组成：水分2.5％，二氯甲烷85％，DMAC10％，盐2.5％)通过入液口进入二氯脱重塔釜1中，二氯脱重塔釜1中有U型加热管束和夹套，0.45—0.60Mpa蒸汽通入二氯脱重塔釜1中的U型加热管束和夹套中以加热母液，气动调节阀调节通入的蒸汽量为400—800kg/h。由于水的沸点为100℃，二氯甲烷的沸点为39.5℃，并且DMAC与盐为固体，因此母液中一部分水、DMAC与盐经二氯脱重塔釜1后被排放到污水处理池进行相应的处理，而母液中的二氯甲烷在二氯脱重塔釜1中加热后变成气体并夹带水分(二氯甲烷和水会产生共沸会夹带水分：水份0.3％，二氯甲烷99.7％)依次通过二氯脱重塔一级冷凝器3和二氯脱重塔二级冷凝器4，至此除去母液中一部分水、DMAC与盐。向二氯脱重塔一级冷凝器3的夹套通循环水，二氯脱重塔二级冷凝器4的夹套通7℃冷水对加热的形成的夹带水分的二氯甲烷气相进行换热冷凝，循环水、7℃冷水走二氯脱重塔一级冷凝器3或二氯脱重塔二级冷凝器4的管层，二氯甲烷气相走冷凝器的壳程。二氯脱重塔一级冷凝器3和二氯脱重塔二级冷凝器4换热冷凝的馏分即夹带水分的二氯甲烷液相一部分通过各自冷凝液出口经第一路分支回流到二氯脱重塔2进行化工精馏操作；另外一部分夹带水分的二氯甲烷液相经第二路分支进入二氯脱水塔7，第一路分支和第二路分支通过气动调节阀门控制，控制回流比为3—4。控制二氯脱水塔7中部的温度为37.5—39.5℃，塔顶的温度37.5—39.0℃，塔顶压力为0—5Kpa。采出粗精馏脱水的二氯甲烷进二氯脱水塔7，采出量控制在400—700L/h。控制二氯脱水塔7塔底温度在75℃以上，压力0—15Kpa时，釜液排放至高浓污水处理池。
第二步是分水：二氯脱水塔再沸器6蒸汽加热管入口通0.45—0.60Mpa蒸汽加热二氯脱水塔7，通过气动调节阀们控制蒸汽量400—800kg/h。二氯脱水塔7内夹带水分的二氯甲烷液相加热后变成夹带水分的二氯甲烷液气体并依次通过二氯脱水塔一级冷凝器8和二氯脱水塔二级冷凝器9。向二氯脱水塔一级冷凝器8的夹套通循环水，二氯脱水塔二级冷凝器9的夹套通7℃冷水对夹带水分的二氯甲烷液气体换热冷凝，循环水、7℃冷水走二氯脱水塔一级冷凝器8或二氯脱水塔二级冷凝器9的管层，二氯甲烷气相走二氯脱水塔一级冷凝器8和二氯脱水塔二级冷凝器9的壳程。被二氯脱水塔一级冷凝器8和二氯脱水塔二级冷凝器9换热冷凝的二氯甲烷馏分即夹带水分的二氯甲烷液体经各自的冷液出口进入二氯脱水塔冷却器12，向二氯甲烷冷却器12管层通7℃冷水对夹带水分的二氯甲烷液体进行换热冷却，冷却后的夹带水分的二氯甲烷液体从二氯脱水塔冷却器12出口通过管路进入分相罐11分水，根据密度不同夹带水分的二氯甲烷液体于分相罐11内上下分离为水液层和二氯甲烷层，即二氯甲烷在下层，水液在上层，下层的二氯甲烷全部回流到二氯脱水塔7内参与传热过程，上层水液回流到二氯脱重塔釜1中再循环蒸馏回收。
经过二氯脱水塔7连续带水到分相罐11，分相罐11连续分水，在二氯脱水塔7底侧采出口取样检测，水分小于0.05％，纯度大于99％时，通过二氯脱水塔7侧线采出口和二氯待检罐14入口的管道，采出合格的二氯甲烷至二氯待检罐14中。
第三步尾气冷凝：所述二氯脱重塔二级冷凝气液分离器5、所述二氯脱水塔二级冷凝气液分离器10、所述分相罐11和所述二氯待检罐14的排空口并入所述尾凝器15的气相入口，向尾凝器15通低温乙二醇冷凝，所述二氯脱重塔二级冷凝气液分离器5、所述二氯脱水塔二级冷凝气液分离器10、所述分相罐11和所述二氯待检罐14的尾气均进入尾凝器15冷凝收集。
以上所述仅为本实用新型的较佳实施例，并不用以限制本实用新型，凡在本实用新型的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种头孢呋辛酸生产中二氯甲烷的回收装置，其特征在于，包括脱水装置、分水装置和采集装置；所述脱水装置上设有通入呋辛酸生产中二氯甲烷母液的入液口，并且所述脱水装置将母液蒸馏分离成杂质和夹带水分的二氯甲烷液体，其出口连接所述分水装置的入口以将分离出的夹带水分的二氯甲烷液体送入所述分水装置内并蒸馏后分离成水和二氯甲烷成品；所述分水装置的出口分别连接所述脱水装置和所述采集装置，进而将分离的水回流到所述脱水装置循环蒸馏以及将分离的二氯甲烷成品送入所述采集装置内收集起来。
2.根据权利要求1所述的头孢呋辛酸生产中二氯甲烷的回收装置，其特征在于，所述脱水装置包括二氯脱重塔釜(1)、二氯脱重塔(2)、二氯脱重塔一级冷凝器(3)和二氯脱重塔二级冷凝器(4)；所述二氯脱重塔釜(1)上设有所述入液口，在所述二氯脱重塔釜(1)上还设有通入蒸汽加热母液以从母液中分离出夹带水分的二氯甲烷气体的蒸汽入口；所述二氯脱重塔釜(1)的气相出口连接所述二氯脱重塔(2)的气相入口；所述二氯脱重塔(2)的气相出口连接所述二氯脱重塔一级冷凝器(3)的气相入口，所述二氯脱重塔一级冷凝器(3)的余气出口连接所述二氯脱重塔二级冷凝器(4)的气相入口；所述二氯脱重塔一级冷凝器(3)和所述二氯脱重塔二级冷凝器(4)将夹带水分的二氯甲烷气体冷凝成液体并从各自的冷液出口流出并汇流后再分成两路分支，其中第一路所述分支通过循环管路回流到所述二氯脱重塔(2)中以使一部分夹带水分的二氯甲烷液体再蒸馏，第二路所述分支通过分水管路连接所述分水装置的入口以使另一部分夹带水分的二氯甲烷液体送入所述分水装置内。
3.根据权利要求2所述的头孢呋辛酸生产中二氯甲烷的回收装置，其特征在于，在所述循环管路和所述分水管路上均设有脱水气动调节阀以及脱水流量计。
4.根据权利要求2所述的头孢呋辛酸生产中二氯甲烷的回收装置，其特征在于，所述脱水装置还包括二氯脱重塔二级冷凝气液分离器(5)；所述二氯脱重塔二级冷凝器(4)的冷液出口经所述二氯脱重塔二级冷凝气液分离器(5)后再与所述二氯脱重塔一级冷凝器(3)的冷液出口汇流。
5.根据权利要求4所述的头孢呋辛酸生产中二氯甲烷的回收装置，其特征在于，所述分水装置包括二氯脱水塔再沸器(6)、二氯脱水塔(7)、二氯脱水塔一级冷凝器(8)、二氯脱水塔二级冷凝器(9)、分相罐(11)和二氯脱水塔冷却器(12)；第二路所述分支通过分水管道连接所述二氯脱水塔(7)的入口将夹带水分的二氯甲烷液体送入所述二氯脱水塔(7)；所述二氯脱水塔再沸器(6)设有通入蒸汽的蒸汽口；所述二氯脱水塔(7)底部的排液口连接所述二氯脱水塔再沸器(6)的液相入口以将夹带水分的二氯甲烷液体加热成夹带水分的二氯甲烷的气体，并且所述二氯脱水塔再沸器(6)的气相出口连接所述二氯脱水塔(7)的气相入口；所述二氯脱水塔(7)的气相出口连接所述二氯脱水塔一级冷凝器(8)的气相入口，所述二氯脱水塔一级冷凝器(8)的余气出口连接所述二氯脱水塔二级冷凝器(9)的气相入口；所述二氯脱水塔一级冷凝器(8)和所述二氯脱水塔二级冷凝器(9)将夹带水分的二氯甲烷气体冷凝成液体并从各自的冷液出口流出再汇流后连接所述二氯脱水塔冷却器(12)的入口，所述二氯脱水塔冷却器(12)的出口连接所述分相罐(11)中部的进口以将夹带水分的二氯甲烷液体送入所述分相罐(11)并在所述分相罐(11)内上下分离为水液层和二氯甲烷层；所述分相罐(11)的轻相出口通过回流管路连接所述二氯脱重塔釜(1)的返液口以将分离的上层水液回流到所述二氯脱重塔釜(1)后再循环蒸馏回收，其重相出口通过采集管路连接所述二氯脱水塔(7)顶部的回流口以将分离的下层二氯甲烷回流到所述二氯脱水塔(7)中；在所述二氯脱水塔(7)的底侧设有排出二氯甲烷的采出口，所述采出口连接所述采集装置。
6.根据权利要求5所述的头孢呋辛酸生产中二氯甲烷的回收装置，其特征在于，在所述回流管路和所述采集管路上均设有分水气动调节阀以及分水流量计。
7.根据权利要求5所述的头孢呋辛酸生产中二氯甲烷的回收装置，其特征在于，所述采集装置包括二氯成品冷却器(13)和二氯待检罐(14)；所述采出口连接所述二氯成品冷却器(13)的入口，所述二氯成品冷却器(13)的出口通过出料管连接所述二氯待检罐(14)将分离的二氯成品冷却后得到成品并送入所述二氯待检罐(14)；在所述出料管上设有控制阀门。
8.根据权利要求7所述的头孢呋辛酸生产中二氯甲烷的回收装置，其特征在于，所述脱水装置还包括二氯脱水塔二级冷凝气液分离器(10)；所述二氯脱水塔二级冷凝器(9)的冷液出口经所述二氯脱水塔二级冷凝气液分离器(10)后再与所述二氯脱水塔一级冷凝器(8)的冷液出口汇流。
9.根据权利要求8所述的头孢呋辛酸生产中二氯甲烷的回收装置，其特征在于，还包括处理所述二氯脱重塔二级冷凝气液分离器(5)、所述二氯脱水塔二级冷凝气液分离器(10)、所述分相罐(11)和所述二氯待检罐(14)排出的尾气的尾凝系统；所述二氯脱重塔二级冷凝气液分离器(5)、所述二氯脱水塔二级冷凝气液分离器(10)、所述分相罐(11)和所述二氯待检罐(14)的排空口连接所述尾凝系统。
10.根据权利要求9所述的头孢呋辛酸生产中二氯甲烷的回收装置，其特征在于，所述尾凝系统包括尾凝器(15)、尾凝器气液分离器(16)和尾凝液罐(17)；所述二氯脱重塔二级冷凝气液分离器(5)、所述二氯脱水塔二级冷凝气液分离器(10)、所述分相罐(11)和所述二氯待检罐(14)的排空口并入所述尾凝器(15)的气相入口，所述尾凝器(15)的冷凝液出口经所述尾凝器气液分离器(16)后再连接所述尾凝液罐(17)的入口，并且所述尾凝器气液分离器(16)的排空口亦连接所述尾凝器(15)的气相入口，所述尾凝液罐(17)的出口连接所述二氯脱重塔釜(1)的返液口。
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| CN109776256A (zh) * | 2019-02-26 | 2019-05-21 | 广西科伦制药有限公司 | 一种头孢呋辛酸生产中二氯甲烷的回收装置 |
| CN115092942A (zh) * | 2022-08-09 | 2022-09-23 | 广东政和工程有限公司 | 一种nbpt萃取分相产生的氯化铵液处理工艺 |
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- 2019-02-26 CN CN201920240785.8U patent/CN209759339U/zh active Active
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