CN115092942A - 一种nbpt萃取分相产生的氯化铵液处理工艺 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种NBPT萃取分相产生的氯化铵液处理工艺，其包括如下步骤：1）将氯化铵液和反萃取剂通入到反萃取塔中，氯化铵从油相体系中进入水相；2）反萃取塔的油相去往浓缩单元处理得到NBPT；3）反萃取塔的水相进入萃取塔，向萃取塔中通入二氯甲烷作为萃取剂，NBPT从水相转移到油相；4）萃取塔的水相去往连续冷却结晶单元，冷却结晶得到氯化铵盐，然后将结晶母液升温作为反萃取剂再次通入到反萃取塔中循环使用；5）萃取塔的油相从塔底流出，送至二氯甲烷脱水装置进行脱水处理得到二氯甲烷液体，并将二氯甲烷输送到萃取塔用作萃取剂。本申请具有提高从NBPT萃取分相产生的氯化铵液中提取的氯化铵的纯度的效果。
Description
技术领域
本发明涉及NBPT生产的领域，尤其是涉及一种NBPT萃取分相产生的氯化铵液处理工艺。
背景技术
正丁基慌代磷肤三胺(NBPT)是目前应用最广的氮肥缓释剂，能大幅度的提高氮肥的利用率,以二氯甲烷为溶剂，三氯硫磷和正丁胺经取代通入液氨胺化反应后生成含有NBPT的氨化液，再经过萃取分相处理，NBPT进入油相并随油相分离，而萃取分相处理后的水相为含有氯化铵的氯化铵液，氯化铵液再经过处理得到氯化铵颗粒。但是氯化铵液中会含有2%-3%的NBPT产品，获得氯化铵颗粒会夹带较多的NBPT产品，氯化铵的提取纯度低。
针对上述中的相关技术，申请人认为存在以下缺陷：NBPT萃取分相产生的氯化铵液中的氯化铵的提取纯度低。
发明内容
为了提高NBPT萃取分相产生的氯化铵液中的氯化铵的提取纯度，本申请提供一种NBPT萃取分相产生的氯化铵液处理工艺。
本申请提供的一种NBPT萃取分相产生的氯化铵液处理工艺采用如下的技术方案：
一种NBPT萃取分相产生的氯化铵液处理工艺，包括如下步骤：
1）将来自反应单元的氯化铵液和反萃取剂通入到反萃取塔中，氯化铵液与萃取剂在涡轮转萃取盘内逆流传质交换，完成反萃取传质过程，氯化铵从油相体系中进入水相；
2）反萃取塔的油相从塔底流出，去往浓缩单元处理得到NBPT；
3）反萃取塔的水相从塔顶流出，进入萃取塔，向萃取塔中通入二氯甲烷作为萃取剂，通入的溶液与萃取剂在涡轮转萃取盘内逆流传质交换，NBPT从水相转移到油相，完成萃取传质过程；
4）萃取塔的水相从塔顶流出，去往连续冷却结晶单元，在10℃条件下冷却结晶，分离出氯化铵盐，然后将结晶母液升温到30℃，作为反萃取塔的反萃取剂，再次通入到反萃取塔中循环使用；
5）萃取塔的油相从塔底流出，送至二氯甲烷脱水装置进行脱水处理得到二氯甲烷液体，并将二氯甲烷输送到萃取塔用作萃取剂。
通过采用上述技术方案，通过反萃取工艺将氯化铵液中的NBPT萃取出来，进入到反萃取塔的油相，再将反萃取塔的油相排出，提高氯化铵液的纯度，同时回收氯化铵液中的NBPT产品，提高NBPT产品的产量；反萃取塔的水相进入到萃取塔内，向萃取塔中通入二氯甲烷作为萃取剂，使得溶液中的NBPT从水相转移到油相，再次减少氯化铵液中的NBPT产品，而萃取塔的水相经过连续冷却结晶单元，在10℃条件下冷却结晶，分离出氯化铵盐并收集储存，得到高纯度的氯化铵盐，然后将结晶母液升温到30℃，作为反萃取单元的反萃取剂，循环使用；而萃取塔的油相经过二氯甲烷脱水装置进行脱水处理得到二氯甲烷液体，二氯甲烷输送到萃取塔作为萃取剂使用；本申请的氯化铵液中的氯化铵的分离连续进行，分离效率高，提取的氯化铵纯度高。
优选的，反萃取塔中，若产生中间相，则需要在分相界面处的反萃取塔的侧壁上设有观察视窗和阀门，人工操作阀门抽取中间相流出反萃取塔，并泵送到外部单独处理。
通过采用上述技术方案，中间相为氯化铵液中的某些成分与反萃取剂中的某些成分反应生成，不是工艺需要的中间产物，将其排出单独处理避免其影响反萃取工艺和后续的工艺。
优选的，二氯甲烷脱水装置包括二氯甲烷脱水塔、再沸器、塔顶冷凝器、塔顶捕集器、塔顶冷却器、聚结分相器、二氯甲烷分离柱、二氯甲烷冷凝器、二氯甲烷捕集器和二氯甲烷冷却器，所述再沸器通过塔釜循环泵连接所述二氯甲烷脱水塔的塔釜，所述二氯甲烷脱水塔的塔顶连接所述塔顶冷凝器的进气口，所述塔顶冷凝器的气相出口连接所述塔顶捕集器的进气口，所述塔顶冷却器的进料口分别连接所述塔顶冷凝器的液相出口和所述塔顶捕集器的液相出口，所述塔顶冷却器的出料口连接所述聚结分相器进料口，所述聚结分相器的油相出口通过塔顶回流泵连接所述二氯甲烷脱水塔的塔顶；所述二氯甲烷分离柱的进气口连接所述二氯甲烷脱水塔的塔釜，所述二氯甲烷分离柱的出液口连接所述二氯甲烷脱水塔的塔釜，所述二氯甲烷分离柱的排气口连接所述二氯甲烷冷凝器的进气口，所述二氯甲烷冷凝器的气相出口连接所述二氯甲烷捕集器的进气口，所述二氯甲烷冷却器的进料口分别连接所述二氯甲烷冷凝器的液相出口和所述二氯甲烷捕集器的液相出口，所述二氯甲烷冷却器的出料口连接所述萃取塔。
通过采用上述技术方案，二氯甲烷脱水塔、再沸器、塔顶冷凝器、塔顶捕集器、塔顶冷却器和聚结分相器用于对通入二氯甲烷脱水塔内的来自萃取塔的油相进行连续萃取，保持萃取工艺的连续进行，保持二氯甲烷脱水塔内的气体中的二氯甲烷的浓度，而二氯甲烷分离柱、二氯甲烷冷凝器、二氯甲烷捕集器和二氯甲烷冷却器用于从二氯甲烷脱水塔抽取气体并分离出二氯甲烷。
优选的，所述二氯甲烷脱水装置的脱水工艺如下：来自萃取塔的油相输送至二氯甲烷脱水塔，塔釜循环泵将二氯甲烷脱水塔的塔釜中的物料抽取输送在再沸器加热后部分汽化，再将物料返回至二氯甲烷脱水塔的塔釜，部分汽化的物料在二氯甲烷脱水塔的塔釜进行气液分离，气体上升至二氯甲烷脱水塔的塔顶，塔顶气体经塔顶冷凝器以及塔顶捕集器冷凝为液相，液相经塔顶冷却器冷却后，进入聚结分相器分相；经过聚结分相器分相后的油相泵送回流至二氯甲烷脱水塔的塔顶，与来自萃取塔的油相一并同塔釜上升的气相在二氯甲烷脱水塔内进行传质传热，形成稳定的温度梯度与浓度梯度，从而实现连续精馏；经过聚结分相器分相后的水相，和二氯甲烷脱水塔的塔釜的液体泵送至外部进一步处理；二氯甲烷脱水塔的塔釜中的气体经流量控制单元采出去往二氯甲烷分离柱，二氯甲烷分离柱的塔顶的气体经二氯甲烷冷凝器及二氯甲烷捕集器冷凝为二氯甲烷液体，二氯甲烷液体经二氯甲烷冷却器冷却后泵送至萃取塔作为萃取剂循环使用，二氯甲烷分离柱的塔釜的液体返回至二氯甲烷脱水塔的塔釜。
通过采用上述技术方案，二氯甲烷脱水塔保持对二氯甲烷的连续精馏，而二氯甲烷分离柱保持连续抽取二氯甲烷脱水塔的塔釜中的气体，然后将气体中的二氯甲烷分离出来冷凝成二氯甲烷液体，再将二氯甲烷液体泵送至萃取塔作为萃取剂循环使用，从而保持整个二氯甲烷的脱水工艺以及氯化铵液的分离工艺连续进行，提高氯化铵液的分离提取效率以及氯化铵的提取纯度。
优选的，所述流量控制单元包括流量阀和气泵，所述流量阀和气泵通过管道连接，所述流量阀通过管道连接所述二氯甲烷脱水塔的塔釜的上部，所述气泵通过管道连接所述二氯甲烷分离柱的进气口。
通过采用上述技术方案，通过气泵对二氯甲烷脱水塔产生一个真空吸附力，使得二氯甲烷脱水塔中的气体能够顺利进入二氯甲烷分离柱，而流量阀控制气体进入二氯甲烷分离柱的速率。
优选的，二氯甲烷脱水塔的塔釜的液体经过塔釜采出泵输送到浓缩单元处理，浓缩提取NBPT产品。
通过采用上述技术方案，二氯甲烷脱水塔的塔釜的液体经过再沸器的处理后，大部分二氯甲烷气化，剩下的液体的NBPT含量较高，送到浓缩单元提取NBPT，提高NBPT的产量。
优选的，所述萃取塔包括塔体，所述塔体内设有萃取腔，所述萃取腔内安装有混合装置，所述塔体的底部设有排液口，所述塔体的顶部设有溢流口，所述塔体的一侧分别设有原料入口和萃取剂入口，所述原料入口设于所述混合装置的下方，所述萃取剂入口设于所述混合装置的上方。
通过采用上述技术方案，混合装置使得塔体内的萃取剂和萃取液混合更均匀，使得萃取剂和进入塔体的原溶液之间的传质效率更高，提高传质效果。
优选的，所述混合装置包括多个第一转盘和多个第二转盘，多个所述第一转盘和多个所述第二转盘均转动安装于所述萃取腔内，所述第一转盘和第二转盘上分别设有通孔，多个所述第一转盘和多个所述第二转盘相互交错间隔设置，所述第一转盘和第二转盘的转向相反。
通过采用上述技术方案，第一转盘和第二转盘的转动使萃取剂和原溶液一起转动，液流中便产生了高的速度梯度和剪切应力，剪切应力一方面 使连续相产生强烈的旋涡，另一方面又使原溶液破裂成许多微小的液滴，增大了原溶液的截留量和相际接触面积，提高传质效率与质量。同时第一转盘和第二转盘的转向相反，第一转盘和第二转盘转动引起的旋涡方向相反，所以萃取腔内相邻的两个漩涡方向相反，相邻两个漩涡之间的交界面会保持平衡，有利于两个漩涡之间的传质，同时相邻的两个漩涡方向相反能够使流体产生强烈的混合作用，又起到相互的抵销第一转盘和第二转盘对两相的轴向作用力，减少轴向返混，增进级间混合效果和保障塔体内两相的传质。
优选的，所述混合装置还包括两个隔断盘，两个所述隔断盘分别设于所述多个所述第一转盘的上方和下方，两个所述隔断盘分别设于所述多个所述第二转盘的上方和下方，所述隔断盘固定连接所述塔体。
通过采用上述技术方案，隔断盘保持多个第一转盘和多个第二转盘的下方的液体稳定，不受第一转盘和第二转盘的转动影响，从而阻挡在混合装置外形成漩涡，避免混合装置外形成轴向返混。
优选的，所述第一转盘和第二转盘同轴，最上方的所述第一转盘设于最上方的所述第二转盘的上方，多个所述第一转盘通过连杆固定连接，所述连杆设于所述第一转盘的边缘处，最上方的所述第一转盘固定连接有套管，所述套筒的下端密封，所述套管的上端贯穿所述塔体的上端并转动连接所述塔体，所述套筒的上端固定连接有第一从动齿轮，多个所述第二转盘通过转轴固定连接，所述转轴的上端依次贯穿所述套管和第一从动齿轮，所述转轴转动连接所述套管，所述转轴的上端固定连接有第二从动齿轮，所述第一从动齿轮啮合有过渡齿轮，所述过渡齿轮通过过渡轴转动连接所述塔体，所述过渡齿轮啮合有第一驱动齿轮，所述第二从动齿轮啮合有第二驱动齿轮，所述第一驱动齿轮和第二驱动齿轮通过驱动轴固定连接，所述驱动轴连接有电机，所述电机固定于所述塔体的外壁上。
通过采用上述技术方案，第一转盘和第二转盘通过同一个电机驱动，能够保持第一转盘和第二转盘的转速相等，从而产生方向相反，大小基本相同的漩涡，从而能够更好的抵消第一转盘和第二转盘对两相的轴向作用力，减少轴向返混。
综上所述，本申请包括以下至少一种有益技术效果：
1.本申请通过反萃取工艺将氯化铵液中的NBPT萃取出来，进入到反萃取塔的油相，再将反萃取塔的油相排出，提高氯化铵液的纯度，同时回收氯化铵液中的NBPT产品，提高NBPT产品的产量；反萃取塔的水相进入到萃取塔内，向萃取塔中通入二氯甲烷作为萃取剂，使得溶液中的NBPT从水相转移到油相，再次减少氯化铵液中的NBPT产品，而萃取塔的水相经过连续冷却结晶单元，在10℃条件下冷却结晶，分离出氯化铵盐并收集储存，得到高纯度的氯化铵盐，然后将结晶母液升温到30℃，作为反萃取单元的反萃取剂，循环使用；而萃取塔的油相经过二氯甲烷脱水装置进行脱水处理得到二氯甲烷液体，二氯甲烷输送到萃取塔作为萃取剂使用；本申请的氯化铵液中的氯化铵的分离连续进行，分离效率高，提取的氯化铵纯度高；
2.二氯甲烷脱水塔、再沸器、塔顶冷凝器、塔顶捕集器、塔顶冷却器和聚结分相器用于对通入二氯甲烷脱水塔内的来自萃取塔的油相进行连续萃取，保持萃取工艺的连续进行，保持二氯甲烷脱水塔内的气体中的二氯甲烷的浓度，而二氯甲烷分离柱、二氯甲烷冷凝器、二氯甲烷捕集器和二氯甲烷冷却器用于从二氯甲烷脱水塔抽取气体并分离出二氯甲烷；二氯甲烷脱水塔保持对二氯甲烷的连续精馏，而二氯甲烷分离柱保持连续抽取二氯甲烷脱水塔的塔釜中的气体，然后将二氯甲烷液体泵送至萃取塔作为萃取剂循环使用，从而保持整个二氯甲烷的脱水工艺以及氯化铵液的分离工艺连续进行，提高氯化铵液的分离提取效率以及氯化铵的提取纯度；
3.第一转盘和第二转盘的转动使萃取剂和原溶液一起转动，液流中便产生了高的速度梯度和剪切应力，剪切应力一方面 使连续相产生强烈的旋涡，另一方面又使原溶液破裂成许多微小的液滴，增大了原溶液的截留量和相际接触面积，提高传质效率与质量。同时第一转盘和第二转盘的转向相反，第一转盘和第二转盘转动引起的旋涡方向相反，所以萃取腔内相邻的两个漩涡方向相反，相邻两个漩涡之间的交界面会保持平衡，有利于两个漩涡之间的传质，同时相邻的两个漩涡方向相反能够使流体产生强烈的混合作用，又起到相互的抵销第一转盘和第二转盘对两相的轴向作用力，减少轴向返混，增进级间混合效果和保障塔体内两相的传质。
附图说明
图1是本申请实施例的一种NBPT萃取分相产生的氯化铵液处理工艺的流程框图。
图2是本申请实施例一的二氯甲烷脱水装置的脱水工艺流程图。
图3是本申请实施例二的萃取塔的结构示意图。
附图标记说明：
1、反萃取塔；2、萃取塔；21、塔体；22、萃取腔；23、下沉降腔；24、上沉降腔；25、排液口；26、溢流口；27、原料入口；28、萃取剂入口；291、第一转盘；292、第二转盘；293、隔断盘；294、连杆；295、转轴；296、套管；297、电机；2981、第一从动齿轮；2982、第二从动齿轮；2983、第一驱动齿轮；2984、第二驱动齿轮；2985、过渡齿轮；2986、驱动轴；30、二氯甲烷冷却器；31、二氯甲烷脱水塔；32、塔顶冷凝器；33、塔顶捕集器；34、塔顶冷却器；35、聚结分相器；36、再沸器；37、二氯甲烷分离柱；38、二氯甲烷冷凝器；39、二氯甲烷捕集器。
具体实施方式
以下结合附图1-3对本申请作进一步详细说明。
本申请实施例公开一种NBPT萃取分相产生的氯化铵液处理工艺，本申请实施例所提到的NBPT指的是正丁基硫代磷酰三胺。
实施例一
参照图1和图2，一种NBPT萃取分相产生的氯化铵液处理工艺，包括如下步骤：
1）来自反应单元的氯化铵液首先进入氯化铵液缓冲釜,然后经氯化铵液进料泵输送到反萃取塔1的上部进料，原溶液为分散相。反萃取剂来自反萃取剂缓冲罐，经反萃取剂进料泵输送到反萃取塔1的下部进料，萃取剂为连续相。原溶液与反萃取剂在反萃取塔1内逆流传质交换，完成反萃取传质过程，氯化铵从油相体系中进入水相。
2）反萃取塔1的油相为萃余相，油相从反萃取塔1的塔底自流经第一萃余相收集罐，进入第一萃余相缓冲罐，去往外部的浓缩单元处理，进而提取NBPT产品。
3）反萃取塔1的水相为萃取相，反萃取塔1的水相从反萃取塔1的塔顶自流经第一萃取相收集罐，进入第一萃取相缓冲罐，经水相进料泵输送到萃取塔2的下部进料，作为萃取塔2的原溶液，原溶液为分散相。向萃取塔2中通入二氯甲烷作为萃取剂，萃取剂来自萃取剂缓冲罐,经萃取剂进料泵输送到萃取塔2的上部进料，萃取剂为连续相。原溶液与萃取剂在萃取塔2内逆流传质交换，NBPT从水相转移到油相，完成萃取传质过程。
4）萃取塔2的水相为萃余相，萃取塔2的水相从萃取塔2的塔顶自流经第二萃余相收集罐收集，进入第二萃余相缓冲罐，去往连续冷却结晶单元，在10℃条件下冷却结晶，分离出氯化铵盐，然后将结晶母液升温到30℃，作为反萃取塔1的反萃取剂，去往反萃取剂缓冲罐，再次通入到反萃取塔1中循环使用；
5）萃取塔2的油相为萃取相，萃取塔2的油相从塔底自流经第二萃取相收集罐收集，进入第二萃取相缓冲罐，经萃取相转料泵，送至二氯甲烷脱水装置进行脱水处理，得到二氯甲烷液体，并将二氯甲烷输送到萃取剂缓冲罐，用于作为萃取塔2的萃取剂，循环使用。
反萃取塔1中，若产生中间相，则需要在分相界面处的反萃取塔1的侧壁上设有观察视窗和阀门，人工操作阀门抽取中间相流出反萃取塔1，并泵送到外部单独处理。
二氯甲烷脱水装置包括二氯甲烷脱水塔31、再沸器36、塔顶冷凝器32、塔顶捕集器33、塔顶冷却器34、聚结分相器35、二氯甲烷分离柱37、二氯甲烷冷凝器38、二氯甲烷捕集器39和二氯甲烷冷却器30，再沸器36通过塔釜循环泵连接二氯甲烷脱水塔31的塔釜，二氯甲烷脱水塔31的塔顶连接塔顶冷凝器32的进气口，塔顶冷凝器32的气相出口连接塔顶捕集器33的进气口，塔顶冷却器34的进料口分别连接塔顶冷凝器32的液相出口和塔顶捕集器33的液相出口，塔顶冷却器34的出料口连接聚结分相器35进料口，聚结分相器35的油相出口通过塔顶回流泵连接二氯甲烷脱水塔31的塔顶。二氯甲烷分离柱37的进气口连接二氯甲烷脱水塔31的塔釜，二氯甲烷分离柱37的出液口连接二氯甲烷脱水塔31的塔釜，二氯甲烷分离柱37的排气口连接二氯甲烷冷凝器38的进气口，二氯甲烷冷凝器38的气相出口连接二氯甲烷捕集器39的进气口，二氯甲烷冷却器30的进料口分别连接二氯甲烷冷凝器38的液相出口和二氯甲烷捕集器39的液相出口，二氯甲烷冷却器30的出料口连接萃取塔2。
二氯甲烷脱水装置的脱水工艺如下：来自萃取塔2的油相经原料进料泵输送，由二氯甲烷脱水塔31的顶部进料。落入二氯甲烷脱水塔31的塔釜的物料经塔釜循环泵输送至再沸器36加热后部分汽化，物料返回至二氯甲烷脱水塔31的塔釜，部分汽化的物料在二氯甲烷脱水塔31的塔釜进行气液分离，气体上升至二氯甲烷脱水塔31的塔顶，塔顶气体经塔顶冷凝器32以及塔顶捕集器33冷凝为液相，液相经塔顶冷却器34冷却后，进入聚结分相器35分相。经聚结分相器35分相后的油相收集在油相接收罐中，然后经塔顶回流泵输送，并全回流至二氯甲烷脱水塔31的塔顶，分相后的水相收集在水相接收罐中，然后经水相输送泵输送至反萃取塔1作为反萃取剂使用。二氯甲烷脱水塔31的塔顶回流的液相与进料液相一并同塔釜上升的气相在二氯甲烷脱水塔31内进行传质传热，形成稳定的温度梯度与浓度梯度，从而实现连续精馏。二氯甲烷脱水塔31的塔釜的液体经过塔釜采出泵输送到外部的浓缩单元处理，浓缩提取NBPT产品。二氯甲烷脱水塔31的塔釜中的气体经流量控制单元采出去往二氯甲烷分离柱37，二氯甲烷分离柱37的塔顶的气体经二氯甲烷冷凝器38及二氯甲烷捕集器39冷凝为二氯甲烷液体并收集在二氯甲烷接收罐中，然后经二氯甲烷采出泵输送，然后经二氯甲烷冷却器30冷却后输送泵送至萃取剂缓冲罐，作为萃取塔2的萃取剂循环使用。二氯甲烷分离柱37的塔釜的液体返回至二氯甲烷脱水塔31的塔釜。
流量控制单元包括流量阀和气泵，流量阀和气泵通过管道连接，流量阀通过管道连接二氯甲烷脱水塔31的塔釜的上部，气泵通过管道连接二氯甲烷分离柱37的进气口。
本实施例来自反应单元的氯化铵液指的是以二氯甲烷为溶剂，三氯硫磷和正丁胺经取代通入液氨胺化反应后生成含有NBPT的氨化液，再经过萃取分相处理得到的水相溶液。
本申请实施例一种NBPT萃取分相产生的氯化铵液处理工艺的实施原理为：通过反萃取工艺将氯化铵液中的NBPT萃取出来，进入到反萃取塔1的油相，再将反萃取塔1的油相排出，提高氯化铵液的纯度，同时回收氯化铵液中的NBPT产品，提高NBPT产品的产量；反萃取塔1的水相进入到萃取塔2内，向萃取塔2中通入二氯甲烷作为萃取剂，使得溶液中的NBPT从水相转移到油相，再次减少氯化铵液中的NBPT产品，而萃取塔2的水相经过连续冷却结晶单元，在10℃条件下冷却结晶，分离出氯化铵盐并收集储存，得到高纯度的氯化铵盐，然后将结晶母液升温到30℃，作为反萃取单元的反萃取剂，循环使用；而萃取塔2的油相经过二氯甲烷脱水装置进行脱水处理得到二氯甲烷液体，二氯甲烷输送到萃取塔2作为萃取剂使用；本申请的氯化铵液中的氯化铵的分离连续进行，分离效率高，提取的氯化铵纯度高。
实施例二
参照图3，与实施例一不同之处在于，萃取塔2包括塔体21，塔体21的上部设有用于排出轻相的上沉降腔24，塔体21的下部设有排出重相的下沉降腔23，塔体21的中部设有用于两相传质的萃取腔22，上沉降腔24、萃取腔22和下沉降腔23构成塔体21内部的萃取空间。塔体21的底部设有连通下沉降腔23的底部的排液口25，塔体21的顶部设有连通上沉降腔24的顶部的溢流口26，塔体21的一侧分别设有原料入口27和萃取剂入口28，原料入口27连通下沉降腔23的上部，反萃取塔1的水相从原料入口27通入，本实施例中反萃取塔1的水相为轻相，萃取剂入口28连通上沉降腔24的下部，二氯甲烷从萃取剂入口28通入，本实施例中二氯甲烷为重相。萃取腔22内安装有混合装置，混合装置使得两相物质在萃取腔22内充分混合接触，提高传质效率和传质效果。
混合装置包括多个第一转盘291、多个第二转盘292和两个隔断盘293，第一转盘291和第二转盘292的数量相等，多个第一转盘291和多个第二转盘292均转动安装于萃取腔22内，第一转盘291和第二转盘292的转向相反，多个第一转盘291和多个第二转盘292在竖向上相互交错间隔设置，相邻两个第一转盘291之间布设一个第二转盘292，相邻两个第二转盘292之间布设一个第一转盘291，最上方的第一转盘291设于最上方的第二转盘292的上方，最下方的第二转盘292设于最下方的第一转盘291的下方。第一转盘291和第二转盘292同轴，第一转盘291的边缘抵接塔体21的内壁并与塔体21的内壁滑动连接，使得液体无法从一转盘的边缘和塔体21的内壁之间通过，第一转盘291和第二转盘292上分别设有多个通孔。相邻两个第一转盘291通过四根连杆294固定连接，四根连杆294均匀分布于第一转盘291的圆周边缘处，连杆294的两端分别固定连接相邻的两个第一转盘291。多个第二转盘292通过转轴295固定连接，转轴295与第二转盘292同轴设置，转轴295贯穿所有的第一转盘291和第二转盘292，转盘通过轴承转动连接第一转盘291。相邻的两个第一转盘291之间的连杆294上固定有环形的滑轨，滑轨抵接塔体21的内壁并与塔体21的内壁滑动连接，滑轨的内壁上设有滑槽，第二转盘292的直径小于第一转盘291的直径，第二转盘292的边缘设于滑槽中并与滑槽的侧壁抵接，第二转盘292滑动连接滑槽，滑轨将第二转盘292与塔体21的内壁之间的间隙填充并密封，阻挡液体从第二转盘292与塔体21的内壁之间的间隙通过。两个隔断盘293分别设于最上方的第一转盘291的上方和最下方的第二转盘292的下方，最上方的第一转盘291转动连接上方的隔断盘293，最下方的第二转盘292转动连接下方的隔断盘293，隔断盘293的外壁固定连接塔体21的内壁。隔断盘293包括一个连接环、一个转动环和多块隔板。多块隔板和转动环安装于连接环内，转动环与连接环同轴设置，隔板的一端固定于连接环的内壁，隔板的另一端固定连接转动环的外壁，下方的隔断盘293的转动环通过轴承转动连接转轴295，上方的隔断盘293的转动环通过轴承转动连接套管296。隔断盘293保持最上方的第一转盘291的上方和最下方的第二转盘292的下方的液体稳定，使得混合装置外的轻相和重相不受第一转盘291和第二转盘292的转动影响，从而避免在混合装置外形成漩涡，减少混合装置外形成轴向返混的现象。
最上方的第一转盘291固定连接有套管296，套管296与第一转盘291同轴，套筒的下端密封，套管296的上端贯穿塔体21的上端并通过轴承转动连接塔体21，套管296的上端固定连接有第一从动齿轮2981，转轴295的上端依次贯穿套管296和第一从动齿轮2981，转轴295通过轴承转动连接套管296，转轴295与第一从动齿轮2981同轴，转轴295的上端固定连接有第二从动齿轮2982，转轴295的下端通过轴承转动连接所述塔体21的底部。第一从动齿轮2981连接有过渡齿轮2985，过渡齿轮2985与第一从动齿轮2981相互啮合，过渡齿轮2985通过过渡轴转动连接塔体21的顶部，过渡齿轮2985连接有第一驱动齿轮2983，第一驱动齿轮2983与过渡齿轮2985相互啮合，过渡齿轮2985设于第一驱动齿轮2983和第一从动齿轮2981之间。第二从动齿轮2982连接有第二驱动齿轮2984，第二从动齿轮2982和第二驱动齿轮2984相互啮合，第一驱动齿轮2983和第二驱动齿轮2984通过驱动轴2986固定连接，驱动轴2986连接有电机297，电机297固定于塔体21的顶部的外壁上。第一驱动齿轮2983的直径与第一从动齿轮2981的直径的比值等于第二驱动齿轮2984的直径与第二从动齿轮2982的直径的比值，使得第一从动齿轮2981的角速度和第二从动齿轮2982的角速度大小相等，方向相反。
反萃取塔1和萃取塔2的结构相同。
上述实施例的实施原理为：第一转盘291和第二转盘292的转动使萃取剂和原溶液一起转动，液流中便产生了高的速度梯度和剪切应力，剪切应力一方面 使连续相产生强烈的旋涡，另一方面又使原溶液破裂成许多微小的液滴，增大了原溶液的截留量和相际接触面积，提高传质效率与质量。同时第一转盘291和第二转盘292的转向相反，第一转盘291和第二转盘292转动引起的旋涡方向相反，所以萃取腔22内相邻的两个漩涡方向相反，相邻两个漩涡之间的交界面会保持平衡，有利于两个漩涡之间的传质，同时相邻的两个漩涡方向相反能够使流体产生强烈的混合作用，又起到相互的抵销第一转盘291和第二转盘292对两相的轴向作用力，减少轴向返混，增进级间混合效果和保障塔体21内两相的传质。
以上均为本申请的较佳实施例，并非依此限制本申请的保护范围，故：凡依本申请的结构、形状、原理所做的等效变化，均应涵盖于本申请的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种NBPT萃取分相产生的氯化铵液处理工艺，其特征在于，包括如下步骤：
1）将来自反应单元的氯化铵液和反萃取剂通入到反萃取塔(1)中，氯化铵液与萃取剂在萃取塔(2)中传质交换，完成反萃取传质过程，氯化铵从油相体系中进入水相；
2）反萃取塔(1)的油相从塔底流出，去往浓缩单元处理得到NBPT；
3）反萃取塔(1)的水相从塔顶流出，进入萃取塔(2)，向萃取塔(2)中通入二氯甲烷作为萃取剂，通入的溶液与萃取剂在萃取塔(2)中传质交换，NBPT从水相转移到油相，完成萃取传质过程；
4）萃取塔(2)的水相从塔顶流出，去往连续冷却结晶单元，在10℃条件下冷却结晶，分离出氯化铵盐，然后将结晶母液升温到30℃，作为反萃取塔(1)的反萃取剂，再次通入到反萃取塔(1)中循环使用；
5）萃取塔(2)的油相从塔底流出，送至二氯甲烷脱水装置进行脱水处理得到二氯甲烷液体，并将二氯甲烷输送到萃取塔(2)用作萃取剂。
2.根据权利要求1所述的一种NBPT萃取分相产生的氯化铵液处理工艺，其特征在于：反萃取塔(1)中，若产生中间相，则需要在分相界面处的反萃取塔(1)的侧壁上设有观察视窗和阀门，人工操作阀门抽取中间相流出反萃取塔(1)，并泵送到外部单独处理。
3.根据权利要求1所述的一种NBPT萃取分相产生的氯化铵液处理工艺，其特征在于：二氯甲烷脱水装置包括二氯甲烷脱水塔(31)、再沸器(36)、塔顶冷凝器(32)、塔顶捕集器(33)、塔顶冷却器(34)、聚结分相器(35)、二氯甲烷分离柱(37)、二氯甲烷冷凝器(38)、二氯甲烷捕集器(39)和二氯甲烷冷却器(30)，所述再沸器(36)通过塔釜循环泵连接所述二氯甲烷脱水塔(31)的塔釜，所述二氯甲烷脱水塔(31)的塔顶连接所述塔顶冷凝器(32)的进气口，所述塔顶冷凝器(32)的气相出口连接所述塔顶捕集器(33)的进气口，所述塔顶冷却器(34)的进料口分别连接所述塔顶冷凝器(32)的液相出口和所述塔顶捕集器(33)的液相出口，所述塔顶冷却器(34)的出料口连接所述聚结分相器(35)进料口，所述聚结分相器(35)的油相出口通过塔顶回流泵连接所述二氯甲烷脱水塔(31)的塔顶；所述二氯甲烷分离柱(37)的进气口连接所述二氯甲烷脱水塔(31)的塔釜，所述二氯甲烷分离柱(37)的出液口连接所述二氯甲烷脱水塔(31)的塔釜，所述二氯甲烷分离柱(37)的排气口连接所述二氯甲烷冷凝器(38)的进气口，所述二氯甲烷冷凝器(38)的气相出口连接所述二氯甲烷捕集器(39)的进气口，所述二氯甲烷冷却器(30)的进料口分别连接所述二氯甲烷冷凝器(38)的液相出口和所述二氯甲烷捕集器(39)的液相出口，所述二氯甲烷冷却器(30)的出料口连接所述萃取塔(2)。
4.根据权利要求3所述的一种NBPT萃取分相产生的氯化铵液处理工艺，其特征在于，所述二氯甲烷脱水装置的脱水工艺如下：来自萃取塔(2)的油相输送至二氯甲烷脱水塔(31)，塔釜循环泵将二氯甲烷脱水塔(31)的塔釜中的物料抽取输送在再沸器(36)加热后部分汽化，再将物料返回至二氯甲烷脱水塔(31)的塔釜，部分汽化的物料在二氯甲烷脱水塔(31)的塔釜进行气液分离，气体上升至二氯甲烷脱水塔(31)的塔顶，塔顶气体经塔顶冷凝器(32)以及塔顶捕集器(33)冷凝为液相，液相经塔顶冷却器(34)冷却后，进入聚结分相器(35)分相；经过聚结分相器(35)分相后的油相泵送回流至二氯甲烷脱水塔(31)的塔顶，与来自萃取塔(2)的油相一并同塔釜上升的气相在二氯甲烷脱水塔(31)内进行传质传热，形成稳定的温度梯度与浓度梯度，从而实现连续精馏；经过聚结分相器(35)分相后的水相，和二氯甲烷脱水塔(31)的塔釜的液体泵送至外部进一步处理；二氯甲烷脱水塔(31)的塔釜中的气体经流量控制单元采出去往二氯甲烷分离柱(37)，二氯甲烷分离柱(37)的塔顶的气体经二氯甲烷冷凝器(38)及二氯甲烷捕集器(39)冷凝为二氯甲烷液体，二氯甲烷液体经二氯甲烷冷却器(30)冷却后泵送至萃取塔(2)作为萃取剂循环使用，二氯甲烷分离柱(37)的塔釜的液体返回至二氯甲烷脱水塔(31)的塔釜。
5.根据权利要求4所述的一种NBPT萃取分相产生的氯化铵液处理工艺，其特征在于：所述流量控制单元包括流量阀和气泵，所述流量阀和气泵通过管道连接，所述流量阀通过管道连接所述二氯甲烷脱水塔(31)的塔釜的上部，所述气泵通过管道连接所述二氯甲烷分离柱(37)的进气口。
6.根据权利要求4所述的一种NBPT萃取分相产生的氯化铵液处理工艺，其特征在于：二氯甲烷脱水塔(31)的塔釜的液体经过塔釜采出泵输送到浓缩单元处理，浓缩提取NBPT产品。
7.根据权利要求1所述的一种NBPT萃取分相产生的氯化铵液处理工艺，其特征在于：所述萃取塔(2)包括塔体(21)，所述塔体(21)内设有萃取腔(22)，所述萃取腔(22)内安装有混合装置，所述塔体(21)的底部设有排液口(25)，所述塔体(21)的顶部设有溢流口(26)，所述塔体(21)的一侧分别设有原料入口(27)和萃取剂入口(28)，所述原料入口(27)设于所述混合装置的下方，所述萃取剂入口(28)设于所述混合装置的上方。
8.根据权利要求7所述的一种NBPT萃取分相产生的氯化铵液处理工艺，其特征在于：所述混合装置包括多个第一转盘(291)和多个第二转盘(292)，多个所述第一转盘(291)和多个所述第二转盘(292)均转动安装于所述萃取腔(22)内，所述第一转盘(291)和第二转盘(292)上分别设有通孔，多个所述第一转盘(291)和多个所述第二转盘(292)相互交错间隔设置，所述第一转盘(291)和第二转盘(292)的转向相反。
9.根据权利要求8所述的一种NBPT萃取分相产生的氯化铵液处理工艺，其特征在于：所述混合装置还包括两个隔断盘(293)，两个所述隔断盘(293)分别设于所述多个所述第一转盘(291)的上方和下方，两个所述隔断盘(293)分别设于所述多个所述第二转盘(292)的上方和下方，所述隔断盘(293)固定连接所述塔体(21)。
10.根据权利要求8所述的一种NBPT萃取分相产生的氯化铵液处理工艺，其特征在于：所述第一转盘(291)和第二转盘(292)同轴，最上方的所述第一转盘(291)设于最上方的所述第二转盘(292)的上方，多个所述第一转盘(291)通过连杆(294)固定连接，所述连杆(294)设于所述第一转盘(291)的边缘处，最上方的所述第一转盘(291)固定连接有套管(296)，所述套筒的下端密封，所述套管(296)的上端贯穿所述塔体(21)的上端并转动连接所述塔体(21)，所述套筒的上端固定连接有第一从动齿轮(2981)，多个所述第二转盘(292)通过转轴(295)固定连接，所述转轴(295)的上端依次贯穿所述套管(296)和第一从动齿轮(2981)，所述转轴(295)转动连接所述套管(296)，所述转轴(295)的上端固定连接有第二从动齿轮(2982)，所述第一从动齿轮(2981)啮合有过渡齿轮(2985)，所述过渡齿轮(2985)通过过渡轴转动连接所述塔体(21)，所述过渡齿轮(2985)啮合有第一驱动齿轮(2983)，所述第二从动齿轮(2982)啮合有第二驱动齿轮(2984)，所述第一驱动齿轮(2983)和第二驱动齿轮(2984)通过驱动轴(2986)固定连接，所述驱动轴(2986)连接有电机(297)，所述电机(297)固定于所述塔体(21)的外壁上。
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Inventor after: Wang Rui Inventor after: Liu Rui Inventor before: Liu Rui |
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