CN117225009B - 一种聚氨基磺酸酯类化合物合成用的提纯装置及制备方法 - Google Patents

Abstract

本申请提供一种聚氨基磺酸酯类化合物合成用的提纯装置及制备方法，涉及高分子材料技术领域。一种聚氨基磺酸酯类化合物合成用的提纯装置包含筒体，还包括：所述主转盘的两侧设置有副转盘，所述分割环两侧的部分对称设置有螺纹部，所述分割环的两侧分别套接有和螺纹部螺纹配合的上螺纹套和下螺纹套；所述上转盘和所述上螺纹套固接，所述下转盘和所述下螺纹套固接；所述上转盘和所述下转盘滑动套设于所述外转动轴，通过改变上转盘和下转盘与各自相邻的固定环之间的轴向距离，以此改变上转盘和下转盘与各自相邻的固定环上的中心孔之间的间距大小，在不改变第一驱动电机转速的情况下，可改善流体在相邻的两个固定环之间发生的轴向返混程度。

Description

一种聚氨基磺酸酯类化合物合成用的提纯装置及制备方法

技术领域

本申请涉及高分子材料技术领域，具体而言，涉及一种聚氨基磺酸酯类化合物合成用的提纯装置及制备方法。

背景技术

聚氨基磺酸酯类化合物的合成，根据不同原料的需求及产物的需求，需要在80-200℃下进行4-12小时的聚合反应，而后聚合反应生成的混合液，可利用聚氨基磺酸酯类化合物溶于乙醇的性质，来对混合液中的聚合物进行抽提，以达到制备出聚氨基磺酸酯类化合物的目的。

现有技术中，在对聚合反应生成的混合液进行抽提的时候，多采用转盘萃取塔进行连续的抽提方式，但是在连续性的抽提（萃取）过程中，因转盘萃取塔内两相之间的传递，是靠转盘在两个固定环之间的转动引起流体相互混合后发生质量交换，但在两转盘之间的固定环平面的上、下同时也会发生质量交换，即级间返混或轴向返混，轴向返混的程度大小影响了转盘萃取塔的传质效率，并可导致抽提的纯度下降。

发明内容

本申请旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此，本申请提出了一种聚氨基磺酸酯类化合物合成用的提纯装置，包含筒体，所述筒体上分别设置有供轻相液体和重相液体进出的通道，所述筒体的侧壁上沿轴向圆周设置有多个观察窗，所述筒体内壁的顶底两端设置有网格板，所述网格板之间沿轴向均匀设置有固定环，所述固定环固接于所述筒体内壁，所述筒体内同轴转动连接有外转动轴，所述外转动轴由设置于所述筒体外顶部的第一驱动电机驱动，所述外转动轴位于所述筒体内的部分沿轴向均匀设置有主转盘，所述主转盘和所述固定环交错设置，还包括：

所述外转动轴呈空心设置；

所述第一驱动电机具备刹车功能；

所述主转盘的顶底两侧设置有副转盘，其中，所述副转盘包含插接于所述外转动轴上的内转动轴，所述内转动轴上均匀固设有分割环，所述内转动轴位于所述分割环两侧的部分对称设置有螺纹部，所述分割环的两侧分别套接有和对称设置的螺纹部螺纹配合的上螺纹套和下螺纹套；

所述副转盘还包含位于所述主转盘两侧的上转盘和下转盘，所述上转盘和所述上螺纹套固接，所述下转盘和所述下螺纹套固接；

所述上转盘和所述下转盘滑动套设于所述外转动轴；

所述内转动轴延伸出所述外转动轴的一端设置有第二驱动电机，所述第二驱动电机滑动设置于所述筒体，且所述第二驱动电机和所述内转动轴之间存在可断开的传动关系。

另外，根据本申请实施例的一种聚氨基磺酸酯类化合物合成用的提纯装置还具有如下附加的技术特征：

在本申请的一些具体实施例中，所述外转动轴和所述第一驱动电机之间设置有锥齿轮副。

在本申请的一些具体实施例中，所述外转动轴的侧壁上沿轴向均匀设置有上滑槽和下滑槽。

在本申请的一些具体实施例中，所述上滑槽和所述下滑槽分别以所述外转动轴为轴圆周均匀设置，其中所述上滑槽和所述下滑槽以所述外转动轴为轴圆周交错设置。

在本申请的一些具体实施例中，所述上螺纹套的侧壁上固设有上连接块，所述上连接块和所述上转盘固接，所述上连接块和所述上滑槽滑动配合。

在本申请的一些具体实施例中，所述上连接块的顶底两侧分别固设有上挡板，所述上挡板和所述外转动轴的内壁密封滑动配合，且所述上挡板和所述上滑槽之间密封配合。

在本申请的一些具体实施例中，所述下螺纹套的侧壁上固设有下连接块，所述下连接块和所述下转盘固接，所述下连接块和所述下滑槽滑动配合。

在本申请的一些具体实施例中，所述下连接块的顶底两侧分别固设有下挡板，所述下挡板和所述外转动轴的内壁密封滑动配合，且所述下挡板和所述下滑槽之间密封配合。

在本申请的一些具体实施例中，所述第二驱动电机的输出端键连接有主动齿轮，所述内转动轴上键连接有和所述主动齿轮啮合的从动齿轮，所述第二驱动电机上设置有滑动座，所述第二驱动电机限位弹性滑动于所述滑动座，所述滑动座滑动连接于所述筒体，所述筒体上固设有用于驱动所述滑动座在所述筒体上滑动的伸缩件。

在本申请的一些具体实施例中，所述上转盘的顶底两侧对称固设有上弧形挡条一和上弧形挡条二，所述下转盘的顶底两侧对称固设有下弧形挡条一和下弧形挡条二，所述主转盘上分别设置有上弧形槽一、上弧形槽二、下弧形槽一和下弧形槽二；

所述上弧形挡条一和所述上弧形槽一插接配合，所述上弧形挡条二和所述上弧形槽二插接配合；

所述下弧形挡条一和所述下弧形槽一插接配合，所述下弧形挡条二和所述下弧形槽二插接配合；

所述上弧形槽一和所述下弧形槽一圆周交错设置；

所述上弧形槽二和所述下弧形槽二圆周交错设置。

在本申请的一些具体实施例中，所述上弧形挡条一和所述上弧形挡条二沿所述上转盘的轴向圆周均匀设置；

且所述上弧形挡条一和所述上弧形挡条二沿所述上转盘的轴向交错设置；

圆周设置的所述上弧形挡条一和圆周设置的所述上弧形挡条二沿所述上转盘的径向均匀设置。

在本申请的一些具体实施例中，所述下弧形挡条一和所述下弧形挡条二沿所述下转盘的轴向圆周均匀设置；

且所述下弧形挡条一和所述下弧形挡条二沿所述下转盘的轴向交错设置；

圆周设置的所述下弧形挡条一和圆周设置的所述下弧形挡条二沿所述下转盘的径向均匀设置。

在本申请的一些具体实施例中，所述上弧形挡条一和所述下弧形挡条一以及所述上弧形挡条二和所述下弧形挡条二分别沿所述外转动轴的轴向圆周交错设置。

在本申请的一些具体实施例中，所述上转盘的下端面圆周均匀固设有上滑杆，所述下转盘的上端面周均匀固设有下滑杆，所述主转盘上设置有上滑孔和下滑孔；

所述上转盘上设置有与所述下滑孔对应的上贯穿孔；

所述下转盘上设置有与所述上滑孔对应的下贯穿孔；

所述上滑杆分别和所述上滑孔以及所述下贯穿孔滑动插接配合；

所述下滑杆分别和所述下滑孔以及所述上贯穿孔滑动插接配合。

在本申请的一些具体实施例中，圆周分布的所述上滑孔和圆周分布的所述下滑孔，分别和圆周分布的所述上弧形槽一、所述下弧形槽一、所述上弧形槽二及所述下弧形槽二在径向上交错设置。

在本申请的一些具体实施例中，所述上滑杆和所述下滑杆分别不脱离所述上滑孔和所述下滑孔。

根据本申请实施例的一种聚氨基磺酸酯类化合物合成用的提纯装置，有益效果是：

利用第二驱动电机驱动内转动轴转动，同步驱动上转盘和下转盘发生相对位移，继而改变上转盘和下转盘与各自相邻的固定环之间的轴向距离，以此改变上转盘和下转盘与各自相邻的固定环上的中心孔之间的间距大小，在不改变第一驱动电机转速的情况下，可改善流体在相邻的两个固定环之间发生的轴向返混程度，继而提升筒体内的传质效率，同时可改善抽提纯度；

同过改变上转盘和下转盘与各自相邻的固定环上的中心孔之间的间距大小，同时改变上转盘和下转盘与两者之间的主转盘之间的间距大小，可在提升两相液体混合效率的同时，提升流体的传质效率；

通过改变上转盘和下转盘与各自相邻的固定环上的中心孔之间的间距大小，可使得该一种聚氨基磺酸酯类化合物合成用的提纯装置，适用于不同粘度液体的提纯。

另一方面，本申请实施例另提供一种聚氨基磺酸酯类化合物合成用的提纯方法，包括如下步骤：

S1：双酚A氟代磺酸酯的合成，在反应容器中，将双酚A 溶于二氯甲烷中，加入三乙胺，抽真空后通入硫酰氟气体，室温下反应直至原料反应完全；

S2：将S1中的反应产物进行水洗，经有机相干燥后，除去溶剂后乙醇重结晶，即可得到白色体产物——双酚A氟代磺酸酯；

S3：双酚A-乙二胺型聚氨基磺酸酯的合成，将S2制备得到的双酚A氟代磺酸酯和等摩尔量的二甲基乙二胺溶解于环丁砜中，并向其中加入碳酸钠和二甲氨基吡啶，于80-200℃下搅拌4-12小时，继而得到混合溶液；

S4：将S3中得到的混合溶液倒入水中终止反应，并分离析出聚合产物；

S5：将S4中得到的聚合产物溶液和乙醇分别从顶底两端注入所述筒体内，由乙醇将该聚合产物中所需的聚合物进行融合，融合有聚合物的乙醇和被析出聚合物后的聚合产物溶液分别从所述筒体的轻相液体和重相液体出口处排出；

S6：将S5中得到的融合有聚合物的乙醇进行干燥，得到白色固体状聚氨基磺酸酯。

本申请的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本申请的实践了解到。

附图说明

为了更清楚地说明本申请实施方式的技术方案，下面将对实施方式中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本申请的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。

图1是根据本申请实施例的一种聚氨基磺酸酯类化合物合成用的提纯装置的整体结构示意图；

图2是现有技术中的一种可连续抽提的反应装置；

图3是根据本申请实施例的一种聚氨基磺酸酯类化合物合成用的提纯装置的内部结构示意图

图4是根据本申请实施例的副转盘在筒体内的位置示意图；

图5是根据本申请实施例的图4中A的放大示意图；

图6是根据本申请实施例的副转盘的局部结构剖视图；

图7是根据本申请实施例的副转盘的局部结构爆炸图一；

图8是根据本申请实施例的副转盘的局部结构爆炸图二；

图9是根据本申请实施例的图7中B的放大示意图；

图10是根据本申请实施例的图7中C的放大示意图；

图11是根据本申请实施例的内转动轴和外转动轴的局部结构示意图及其剖视图；

图12是根据本申请实施例的内转动轴和外转动轴的局部结构爆炸图；

图13是根据本申请实施例的第二驱动电机和内转动轴之间的传动结构爆炸图。

图标：1、筒体；101、轻相入口；102、重相入口；103、重相出口；104、轻相出口；105、观察窗；106、底座；11、网格板；12、固定环；13、外转动轴；131、锥齿轮副；132、上滑槽；133、下滑槽；134、转动座；14、主转盘；141、上滑孔；142、下滑孔；143、上弧形槽一；144、上弧形槽二；145、下弧形槽一；146、下弧形槽二；2、第一驱动电机；3、副转盘；31、内转动轴；311、分割环；312、上螺纹套；313、下螺纹套；314、从动齿轮；315、轴承；32、上转盘；321、上滑杆；322、上贯穿孔；323、上弧形挡条一；324、上弧形挡条二；325、上挡板；326、上连接块；33、下转盘；331、下滑杆；332、下贯穿孔；333、下弧形挡条一；334、下弧形挡条二；335、下挡板；336、下连接块；34、第二驱动电机；341、主动齿轮；342、滑板；343、滑动座；344、导向杆；345、弹性件；346、伸缩件。

具体实施方式

为使本申请实施方式的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本申请实施方式中的附图，对本申请实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式是本申请一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本申请中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本申请保护的范围。

如图1-图13所示，根据本申请实施例的一种聚氨基磺酸酯类化合物合成用的提纯装置，包含筒体1，筒体1上分别设置有供轻相液体和重相液体进出的通道，具体的，筒体1侧壁的顶底两端分别设置有轻相入口101和重相入口102，筒体1的顶底两端分别设置有重相出口103和轻相出口104，筒体1的侧壁上沿轴向圆周设置有多个观察窗105，筒体1内壁的顶底两端设置有网格板11，网格板11之间沿轴向均匀设置有固定环12，固定环12固接于筒体1内壁，筒体1内同轴转动连接有外转动轴13，外转动轴13由设置于筒体1外顶部的第一驱动电机2驱动，外转动轴13位于筒体1内的部分沿轴向均匀设置有主转盘14，主转盘14和固定环12交错设置。

需要说明的是，固定环12上均匀设置有通孔。

其中，外转动轴13呈空心设置，第一驱动电机2具备刹车功能。

主转盘14的顶底两侧设置有副转盘3，其中，副转盘3包含插接于外转动轴13上的内转动轴31，内转动轴31上均匀固设有分割环311，内转动轴31位于分割环311两侧的部分对称设置有螺纹部，分割环311的两侧分别套接有和对称设置的螺纹部螺纹配合的上螺纹套312和下螺纹套313。

副转盘3还包含位于主转盘14两侧的上转盘32和下转盘33，上转盘32和上螺纹套312固接，下转盘33和下螺纹套313固接；

上转盘32和下转盘33滑动套设于外转动轴13。

需要说明的是，上转盘32和下转盘33通过各自对应的上螺纹套312和下螺纹套313在螺纹部上的位移距离，可使得固定环12两侧的上转盘32和下转盘33抵接。

内转动轴31延伸出外转动轴13的一端设置有第二驱动电机34，第二驱动电机34滑动设置于筒体1，且第二驱动电机34和内转动轴31之间存在可断开的传动关系，如此，可使得第二驱动电机34完成对内转动轴31的驱动或者脱离驱动。

另外，根据本申请实施例的一种聚氨基磺酸酯类化合物合成用的提纯装置还具有如下附加的技术特征：

其中，如图5所示，外转动轴13和第一驱动电机2之间设置有锥齿轮副131，第一驱动电机2和外转动轴13之间通过锥齿轮副131传动，需要说明的是，第一驱动电机2固接在底座106上，底座106固接在筒体1的顶盖上，其中，外转动轴13和顶盖以及底座106之间仅可轴向转动。

进一步的，如图11和图12所示，外转动轴13的侧壁上沿轴向均匀设置有上滑槽132和下滑槽133。

需要说明的是，上滑槽132和下滑槽133分别以外转动轴13为轴圆周均匀设置，其中上滑槽132和下滑槽133以外转动轴13为轴圆周交错设置。

进一步的，上螺纹套312的侧壁上固设有上连接块326，上连接块326和上转盘32固接，上连接块326和上滑槽132滑动配合，如此，可通过上滑槽132对上转盘32和上螺纹套312进行转动限制，避免内转动轴31转动的时候，上转盘32和上螺纹套312跟随转动，且上滑槽132对上转盘32和上螺纹套312的轴向位移行程进行了限制。

其中，上连接块326的顶底两侧分别固设有上挡板325，上挡板325和外转动轴13的内壁密封滑动配合，且上挡板325和上滑槽132之间密封配合，如图11和图12所示，上挡板325的长度设置，使得上连接块326在沿上滑槽132位移的时候，通过上挡板325可实时保证外转动轴13外侧的流体不会通过上滑槽132进入外转动轴13的内部。

进一步的，下螺纹套313的侧壁上固设有下连接块336，下连接块336和下转盘33固接，下连接块336和下滑槽133滑动配合，如此，可通过下滑槽133对下转盘33和下螺纹套313进行转动限制，避免内转动轴31转动的时候，下转盘33和下螺纹套313跟随转动，且下滑槽133对下转盘33和下螺纹套313的轴向位移行程进行了限制。

进一步的，下连接块336的顶底两侧分别固设有下挡板335，下挡板335和外转动轴13的内壁密封滑动配合，且下挡板335和下滑槽133之间密封配合，如图11和图12所示，下挡板335的长度设置，使得下连接块336在沿下滑槽133位移的时候，通过下挡板335可实时保证外转动轴13外侧的流体不会通过下滑槽133进入外转动轴13的内部。

如此，对内转动轴31和其上的上螺纹套312以及下螺纹套313起到了保护作用，避免受到液体的侵蚀。

进一步的，第二驱动电机34的输出端键连接有主动齿轮341，内转动轴31上键连接有和主动齿轮341啮合的从动齿轮314，第二驱动电机34上设置有滑动座343，第二驱动电机34限位弹性滑动于滑动座343，滑动座343滑动连接于筒体1，筒体1上固设有用于驱动滑动座343在筒体1上滑动的伸缩件346。

需要说明的是，伸缩件346可以为电动推杆等具备伸缩功能的现有技术。

进一步需要说明的是，第二驱动电机34可以为三相异步电动机等可实现正反转控制类电机，如此可使得上转盘32和下转盘33在电机正反旋转的过程中，可以实现与主转盘14的分离和贴合运动。

具体的，如图13所示，内转动轴31延伸出外转动轴13，且内转动轴31和外转动轴13之间通过轴承315连接，继而可保证内转动轴31在外转动轴13内可稳定转动，不会发生晃动，且内转动轴31转动的时候并不会影响外转动轴13，其中，第二驱动电机34上固接有滑板342，滑板342限位滑动于滑动座343，滑板342的侧壁上固接有导向杆344，导向杆344滑动贯穿滑动座343，且导向杆344靠近滑板342的一端套设有弹性件345，弹性件345抵接于滑动座343的内壁，如此，使得滑板342和滑动座343之间的滑动具备弹性，可以理解的是，当需要调整上转盘32和下转盘33距离相邻的固定环12之间的间距时，第一驱动电机2停止运行，通过伸缩件346推动滑动座343向外转动轴13方向位移，当第二驱动电机34输出端的主动齿轮341触及到内转动轴31上的从动齿轮314的时候，第二驱动电机34位移受阻，在伸缩件346驱动滑动座343持续位移的情况下，此时的弹性件345将会受到滑板342的挤压，滑板342相对于滑动座343向右位移，启动第二驱动电机34，主动齿轮341转动，转动的过程中，主动齿轮341相对于从动齿轮314具备弹性势能，故而两者如刚接触的时候，齿牙没有啮合的话，在该弹性势能的作用下，主动齿轮341和从动齿轮314将会保证啮合，继而完成对内转动轴31的驱动。

下面参考附图描述根据本申请实施例的一种聚氨基磺酸酯类化合物合成用的提纯装置的使用过程：

使用的时候，伸缩件346伸缩端收回，使第二驱动电机34上的主动齿轮341和内转动轴31上的从动齿轮314之间分离，启动第一驱动电机2，并从轻相入口101、重相入口102分别将乙醇和聚合物混合液持续注入，第一驱动电机2通过锥齿轮副131带动外转动轴13转动，继而带动外转动轴13上的主转盘14转动，而主转盘14上下两侧的上转盘32和下转盘33在外转动轴13上的上滑槽132和上连接块326以及下滑槽133和下连接块336的作用下，将会跟随主转盘14同步同向转动，此过程中，重相液体和轻相液体在相邻的两个固定环12之间，受转动的主转盘14、上转盘32和下转盘33影响，相互混合并发生质量交换，乙醇将聚合物混合液中的聚合物溶解，并随乙醇向聚合物溶液流动的反向流动，最终分别从轻相出口104和重相出口103处流出，在实际使用的时候，在相邻的两个主转盘14之间的固定环12的上端面和下端面处，流体也同时会发生质量交换，即会发生级间返混或者轴向返混，故而会导致流出的乙醇中不但会溶有聚合物，还会有聚合物溶液，即从筒体1内流出的乙醇中含量不纯，本申请实施例中，可通过在启动第一驱动电机2之前，控制伸缩件346带动第二驱动电机34向外转动轴13处位移，使其上的主动齿轮341和内转动轴31上的从动齿轮314形成啮合，通过第二驱动电机34可驱动内转动轴31转动，而因第一驱动电机2具备刹车功能，故此时的外转动轴13不会发生转动，继而在内转动轴31上对称设置的螺纹部的作用下，以及上滑槽132和下滑槽133对上螺纹套312和下螺纹套313的限制转动，继而可使得上螺纹套312和下螺纹套313分别沿着各自适配的螺纹部发生轴向位移，即转动的内转动轴31，可同步驱动主转盘14两侧的上转盘32和下转盘33发生同步的相对位移，使上转盘32向和自身靠近的位于上方的固定环12处位移，同时，使下转盘33向和自身靠近的位于下方的固定环12处位移，如此，可通过上转盘32和下转盘33的位移，控制固定环12中心通道处的流通面大小，对流体在固定环12处的轴向流通量进行抑制，并通过互相靠近于同一个固定环12处的上转盘32和下转盘33的转动，进一步对该固定环12两侧的流体增强切向运动效果，降低固定环12两侧流体发生轴向返混的程度，同时，也因主转盘14两侧多出两个上转盘32和下转盘33，可使得流体在筒体1内的轴向混合程度增强，避免流体因远离主转盘14的端面而出现混合死区（靠近主转盘14端面处的流体轴向混合能力较强，远离其端面处的流体之间的轴向混合能力逐渐衰减），在本申请实施例中，除顶底两端的两个固定环12，其余的固定环12处，互相靠近的两个上转盘32和下转盘33之间距离的变化，可逐步提升固定环12两侧的流体切向运动效果，直至两个互相靠近的上转盘32和下转盘33之间互相抵接，同理，在同一个固定环12处相对位移的两个上转盘32和下转盘33之间的位移，也可使得该筒体1适用于不同粘度的流体，具体的上转盘32和下转盘33之间的位移量，可通过观察窗105处观测，上转盘32和下转盘33之间的位移调整好之后，再如上述步骤，控制伸缩件346伸缩端收回，使第二驱动电机34上的主动齿轮341和内转动轴31上的从动齿轮314之间分离，而后正常启动第一驱动电机2对流体进行持续抽提。

相关技术中，可轴向相对位移的上转盘32和下转盘33，虽可有效抑制固定环12两侧流体的轴向返混，并增强流体的轴向混合能力，但是，在径向，传质最强的区域位于转盘的外缘某一范围与筒壁间的有限环形截面区域，由于转盘的离心力与液体湍动反向作用旋涡力互相交织在一起，使此区域内相界面更新激烈，而在筒体1的中心部位，上述作用力沿转盘外缘至中心轴逐渐减弱，甚至在筒体1中心某一范围内，可能形成连续相的单相区，即传质死区，影响聚合物的抽提的质量。

根据本申请的一些实施例，如图6-图8所示，上转盘32的顶底两侧对称固设有上弧形挡条一323和上弧形挡条二324，下转盘33的顶底两侧对称固设有下弧形挡条一333和下弧形挡条二334，主转盘14上分别设置有上弧形槽一143、上弧形槽二144、下弧形槽一145和下弧形槽二146；

上弧形挡条一323和上弧形槽一143插接配合，上弧形挡条二324和上弧形槽二144插接配合；

下弧形挡条一333和下弧形槽一145插接配合，下弧形挡条二334和下弧形槽二146插接配合；

上弧形槽一143和下弧形槽一145圆周交错设置；

上弧形槽二144和下弧形槽二146圆周交错设置。

如此，可使得上转盘32和下转盘33互相贴合于位于两者之间的主转盘14。

需要说明的是，上弧形挡条一323和上弧形挡条二324沿上转盘32的轴向圆周均匀设置；

且上弧形挡条一323和上弧形挡条二324沿上转盘32的轴向交错设置；

圆周设置的上弧形挡条一323和圆周设置的上弧形挡条二324沿上转盘32的径向均匀设置，具体的，圆周设置的上弧形挡条一323和圆周设置的上弧形挡条二324形成不同大小的同心圆。

其中，下弧形挡条一333和下弧形挡条二334沿下转盘33的轴向圆周均匀设置；

且下弧形挡条一333和下弧形挡条二334沿下转盘33的轴向交错设置；

圆周设置的下弧形挡条一333和圆周设置的下弧形挡条二334沿下转盘33的径向均匀设置，具体的，圆周设置的下弧形挡条一333和圆周设置的下弧形挡条二334形成不同大小的同心圆。

进一步的，上弧形挡条一323和下弧形挡条一333以及上弧形挡条二324和下弧形挡条二334分别沿外转动轴13的轴向圆周交错设置。

由此，可以理解的是，当同一个主转盘14两侧的上转盘32和下转盘33在贴合于该主转盘14的时候，此时，形成整体的转盘的两个端面上，会因上转盘32上端面的上弧形挡条一323和上弧形挡条二324，对上转盘32上端面处的流体形成轴向剪切力，并增强此处流体的径向混合能力，同理，下转盘33的下端面处的下弧形挡条一333和下弧形挡条二334，对下转盘33下端面处的流体形成轴向剪切力，增强此处流体的径向混合能力，而随着上转盘32和下转盘33逐渐远离该主转盘14的过程中，上转盘32下端面的上弧形挡条一323和上弧形挡条二324，以及下转盘33的上端面处的下弧形挡条一333和下弧形挡条二334同步发生作用，对位于主转盘14两侧且位于上转盘32下端面和下转盘33上端面处的流体，形成轴向剪切力，增强此处流体的径向混合能力，而因在该位移过程中，主转盘14上的上弧形槽一143、上弧形槽二144、下弧形槽一145和下弧形槽二146漏出，流体经过弧形槽穿过主转盘14的过程中，进一步受到主转盘14上多个弧形槽提供的剪切力，可进一步增强流体的径向混合能力，使得原本位于筒体1中心处可能存在的传质死区得以解决，增强了流体的混合能力，故而提升了聚合物的提纯能力。

相关技术中，上转盘32和下转盘33自身两个端面上对称设置的弧形条，使各自在转动过程中可对流体提供轴向剪切力，继而增强径向混合能力，但是，在剪切力的反作用力下，以及内转动轴31转动的时候，上转盘32和下转盘33自身和各自对应的上连接块326以及下连接块336处，将受到一定程度的反作用力，如仅凭上连接块326和下连接块336来承受该反作用力，极易造成上转盘32和下转盘33分别和上螺纹套312以及下螺纹套313之间发生断裂，降低该筒体1内部的流体混合能力，并导致轴向反流无法抑制。

根据本申请的一些实施例，如图6-图8所示，上转盘32的下端面圆周均匀固设有上滑杆321，下转盘33的上端面周均匀固设有下滑杆331，主转盘14上设置有上滑孔141和下滑孔142；

上转盘32上设置有与下滑孔142对应的上贯穿孔322；

下转盘33上设置有与上滑孔141对应的下贯穿孔332；

上滑杆321分别和上滑孔141以及下贯穿孔332滑动插接配合；

下滑杆331分别和下滑孔142以及上贯穿孔322滑动插接配合。

如此，使得上转盘32和下转盘33互相与主转盘14贴合的时候，不会因上滑杆321以及下滑杆331而受到干扰，并通过上滑杆321延伸出下转盘33的下端面，以及下滑杆331延伸出上转盘32的上端面，可对转盘两侧的流体进一步提升混合能力。

需要说明的是，圆周分布的上滑孔141和圆周分布的下滑孔142，分别和圆周分布的上弧形槽一143、下弧形槽一145、上弧形槽二144及下弧形槽二146在径向上交错设置。

其中，上滑杆321和下滑杆331分别不脱离上滑孔141和下滑孔142。

如此，当主转盘14两侧的上转盘32和下转盘33分别远离该主转盘14的时候，通过各自对应的上滑杆321和上滑孔141的插接（不分离），以及下滑杆331和下滑孔142的插接（不分离），使得上转盘32和下转盘33分别与主转盘14之间通过上滑杆321和下滑杆331形成稳定的连接关系，如此，将使得上转盘32和下转盘33上所受到的反作用力由主转盘14和外转动轴13之间进行分担，减少了上转盘32和下转盘33上所受到的反作用力的大小，同时，当上转盘32和下转盘33互相与主转盘14贴合的时候，上滑杆321延伸出下转盘33的下端面，以及下滑杆331延伸出上转盘32的上端面，可对转盘两侧的流体进一步提升混合能力，而当上转盘32和下转盘33互相远离主转盘14的时候，位于上转盘32和下转盘33之间并插接在主转盘14上的上滑杆321和下滑杆331，可对该轴向区域范围内的流体进一步提升混合能力。

另一方面，本申请实施例另提供一种聚氨基磺酸酯类化合物合成用的提纯方法，包括如下步骤：

S1：双酚A氟代磺酸酯的合成，在反应容器中，将双酚A 溶于二氯甲烷中，加入三乙胺，抽真空后通入硫酰氟气体，室温下反应直至原料反应完全；

S2：将S1中的反应产物进行水洗，经有机相干燥后，除去溶剂后乙醇重结晶，即可得到白色体产物——双酚A氟代磺酸酯；

S3：双酚A-乙二胺型聚氨基磺酸酯的合成，将S2制备得到的双酚A氟代磺酸酯和等摩尔量的二甲基乙二胺溶解于环丁砜中，并向其中加入碳酸钠和二甲氨基吡啶，于80-200℃下搅拌4-12小时，继而得到混合溶液；

S4：将S3中得到的混合溶液倒入水中终止反应，并分离析出聚合产物；

S5：将S4中得到的聚合产物溶液和乙醇分别从顶底两端注入筒体1内，由乙醇将该聚合产物中所需的聚合物进行融合，融合有聚合物的乙醇和被析出聚合物后的聚合产物溶液分别从筒体1的轻相液体和重相液体出口处排出；

S6：将S5中得到的融合有聚合物的乙醇进行干燥，得到白色固体状聚氨基磺酸酯。

需要说明的是，筒体1、网格板11、固定环12、锥齿轮副131、转动座134、第一驱动电机2、上螺纹套312、下螺纹套313、第二驱动电机34、主动齿轮341、弹性件345和伸缩件346具体的型号规格需根据该装置的实际规格等进行选型确定，具体选型计算方法采用本领域现有技术，故不再详细赘述。

以上仅为本申请的优选实施方式而已，并不用于限制本申请，对于本领域的技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种聚氨基磺酸酯类化合物合成用的提纯装置，包含筒体（1），所述筒体（1）上分别设置有供轻相液体和重相液体进出的通道，所述筒体（1）的侧壁上沿轴向圆周设置有多个观察窗（105），所述筒体（1）内壁的顶底两端设置有网格板（11），所述网格板（11）之间沿轴向均匀设置有固定环（12），所述固定环（12）固接于所述筒体（1）内壁，所述筒体（1）内同轴转动连接有外转动轴（13），所述外转动轴（13）由设置于所述筒体（1）外顶部的第一驱动电机（2）驱动，所述外转动轴（13）位于所述筒体（1）内的部分沿轴向均匀设置有主转盘（14），所述主转盘（14）和所述固定环（12）交错设置，其特征在于：

所述外转动轴（13）呈空心设置，所述外转动轴（13）的侧壁上沿轴向均匀设置有上滑槽（132）和下滑槽（133）；

所述第一驱动电机（2）具备刹车功能；

所述主转盘（14）的顶底两侧设置有副转盘（3），其中，所述副转盘（3）包含插接于所述外转动轴（13）上的内转动轴（31），所述内转动轴（31）上均匀固设有分割环（311），所述内转动轴（31）位于所述分割环（311）两侧的部分对称设置有螺纹部，所述分割环（311）的两侧分别套接有和对称设置的螺纹部螺纹配合的上螺纹套（312）和下螺纹套（313）；

所述副转盘（3）还包含位于所述主转盘（14）两侧的上转盘（32）和下转盘（33），所述上转盘（32）和所述上螺纹套（312）固接，所述下转盘（33）和所述下螺纹套（313）固接；

所述上转盘（32）和所述下转盘（33）滑动套设于所述外转动轴（13）；

所述上螺纹套（312）的侧壁上固设有上连接块（326），所述上连接块（326）和所述上转盘（32）固接，所述上连接块（326）和所述上滑槽（132）滑动配合；所述下螺纹套（313）的侧壁上固设有下连接块（336），所述下连接块（336）和所述下转盘（33）固接，所述下连接块（336）和所述下滑槽（133）滑动配合；

所述内转动轴（31）延伸出所述外转动轴（13）的一端设置有第二驱动电机（34），所述第二驱动电机（34）滑动设置于所述筒体（1），且所述第二驱动电机（34）和所述内转动轴（31）之间存在可断开的传动关系。

2.如权利要求1所述的一种聚氨基磺酸酯类化合物合成用的提纯装置，其特征在于：所述外转动轴（13）和所述第一驱动电机（2）之间设置有锥齿轮副（131）。

3.如权利要求1所述的一种聚氨基磺酸酯类化合物合成用的提纯装置，其特征在于：所述上滑槽（132）和所述下滑槽（133）分别以所述外转动轴（13）为轴圆周均匀设置，其中所述上滑槽（132）和所述下滑槽（133）以所述外转动轴（13）为轴圆周交错设置。

4.如权利要求1所述的一种聚氨基磺酸酯类化合物合成用的提纯装置，其特征在于：所述上连接块（326）的顶底两侧分别固设有上挡板（325），所述上挡板（325）和所述外转动轴（13）的内壁密封滑动配合，且所述上挡板（325）和所述上滑槽（132）之间密封配合。

5.如权利要求1所述的一种聚氨基磺酸酯类化合物合成用的提纯装置，其特征在于：所述下连接块（336）的顶底两侧分别固设有下挡板（335），所述下挡板（335）和所述外转动轴（13）的内壁密封滑动配合，且所述下挡板（335）和所述下滑槽（133）之间密封配合。

6.如权利要求1所述的一种聚氨基磺酸酯类化合物合成用的提纯装置，其特征在于：所述第二驱动电机（34）的输出端键连接有主动齿轮（341），所述内转动轴（31）上键连接有和所述主动齿轮（341）啮合的从动齿轮（314），所述第二驱动电机（34）上设置有滑动座（343），所述第二驱动电机（34）限位弹性滑动于所述滑动座（343），所述滑动座（343）滑动连接于所述筒体（1），所述筒体（1）上固设有用于驱动所述滑动座（343）在所述筒体（1）上滑动的伸缩件（346）。

7.一种聚氨基磺酸酯类化合物合成用的提纯方法，其特征在于，利用权利要求1-6中任意一项所述的一种聚氨基磺酸酯类化合物合成用的提纯装置，包括以下步骤：

S1：双酚A氟代磺酸酯的合成，在反应容器中，将双酚A 溶于二氯甲烷中，加入三乙胺，抽真空后通入硫酰氟气体，室温下反应直至原料反应完全；

S2：将S1中的反应产物进行水洗，经有机相干燥后，除去溶剂后乙醇重结晶，即可得到白色体产物——双酚A氟代磺酸酯；

S3：双酚A-乙二胺型聚氨基磺酸酯的合成，将S2制备得到的双酚A氟代磺酸酯和等摩尔量的二甲基乙二胺溶解于环丁砜中，并向其中加入碳酸钠和二甲氨基吡啶，于80-200℃下搅拌4-12小时，继而得到混合溶液；

S4：将S3中得到的混合溶液倒入水中终止反应，并分离析出聚合产物；

S5：将S4中得到的聚合产物溶液和乙醇分别从顶底两端注入所述筒体（1）内，由乙醇将该聚合产物中所需的聚合物进行融合，融合有聚合物的乙醇和被析出聚合物后的聚合产物溶液分别从所述筒体（1）的轻相液体和重相液体出口处排出；

S6：将S5中得到的融合有聚合物的乙醇进行干燥，得到白色固体状聚氨基磺酸酯。