CN1168518C - 液-液-液三相连续萃取震动筛板塔 - Google Patents

Abstract

一种液-液-液三相连续萃取振动筛板塔，主要由机械传动部分和塔体、筛板、液相分散器及辅助设施五大部分组成。该设备通量大且效率高，适于处理含固体及易乳化体系(例如从青霉素发酵液体系中萃取青霉素)，操作灵活，易于调节，结构简单，容易放大，维修及操作费用低。该设备的发明为解决困扰业界多年的液-液-液三相连续萃取设备的难题，为实现在工业上进行大规模液-液-液三相连续萃取过程提供了可行的方案。

Description

液-液-液三相连续萃取振动筛板塔

技术领域

本发明属于液-液-液三相连续萃取设备，涉及三种不同密度液相(按密度大小不同分别称作重相、中间相、轻相)之间的萃取过程，用于从复杂的混合体系中分离目标产物。本发明特别适用于用三相一步法从生物产品发酵液中分离提纯高附加值的生化产品，如各种抗生素、蛋白质、疫苗、酶和激素。

背景技术

溶剂萃取做为一种传统的分离提纯手段已有上百年的历史。它被广泛的应用于石油、化工、制药、冶金、环保及生物工程等领域。传统的溶剂萃取工艺及设备主要适用于液-液两相萃取，即利用目标产物和杂质在互不相溶的两相(通常为有机相和水相)中溶解度的差异来达到对目标产物分离提纯的目的。但是，随着过程工业的不断发展，特别是生物工程和生化制药工业的飞速发展，传统的溶剂萃取工艺及设备已经远远不能适应工业生产的要求，目标产物的分离提纯已成为制约该行业发展的“瓶颈”，其费用已占到整个产品生产成本的50％～90％。用传统的液-液两相溶剂萃取工艺及设备来进行生物发酵产品的分离存在许多弊端，如工艺繁琐、过程复杂(大多数生物发酵液成分复杂，需进行过滤及多次萃取才能分离出纯的生物产品)，而且由于蛋白质等表面活性物质的存在，容易引起乳化。

有鉴于此，国内外许多学者开展了新型液相萃取技术的研究工作，并且已取得一些进展。如陈继等人开发出的新型青霉素萃取工艺，即三相萃取一步法萃取纯化青霉素(中国发明专利CN00107655.8)，以及与该工艺配套使用的一种串联自吸式多通道相分散萃取装置(中国发明专利CN00107700.7)。该方法有效的克服了现有技术中存在的缺陷，利用有机溶剂与双水相体系共同组成的三相一次完成对复杂混合物的提取和纯化，三相之间协同作用完成目标产物和副产物的定向分离，在一次萃取中完成有机相/水、以及双水相之间的协同萃取分配过程，可明显提高萃取质量，简化生产工艺。该三相一步萃取法的提出是一个令人可喜的突破，但要实现工业化的应用还十分困难。因为目前工业上使用的各种萃取生产设备，如混合澄清器、喷淋萃取塔、填料萃取塔、筛板萃取塔、转盘萃取塔、离心萃取器、Kuhni萃取柱等设备均是按照液-液两相萃取的思路进行设计的。中国发明专利CN00107700.7中提及的装置只能用于间歇式过程，不能适应工业上连续生产的要求。因此，开发出液-液-液三相连续萃取设备具有十分重要的意义，也只有开发出能适应工业上连续生产要求的萃取设备，中国发明专利(CN00107655.8)所阐述的新型分离方法才具有实际的推广应用价值。

发明内容

本发明的目的在于提供一种液-液-液三相连续萃取振动筛板塔，以适应工业上连续生产的要求。

为实现上述目的，本发明提供的液-液-液三相连续萃取振动筛板塔，该设备主要由机械传动部分和塔体、筛板、液相分散器及辅助设施五大部分组成。其中：

机械传动部分包括：

与电动机相连的偏心轮；

主轴的一端以连杆与偏心轮相连，另一端通过滑块接至内塔筛板和一主、次轴连接杆，该主、次轴连接杆与连接外塔筛板的次轴相连接。

塔体部分包括：

外塔体和在其内部的同心内塔体，该内塔体以支架设置在外塔体内，内塔体顶部为敞开型；

外塔体呈封闭型，其顶部的中心有一透孔，以使主轴贯穿设置。

筛板包括：

复数个内塔圆形筛板，设置于内塔体内；

复数个外塔环型筛板，设置于外塔体内。

液相分散器包括：

内塔液相分散器，呈圆形，设置于内塔体内下部；

外塔液相分散器，呈环形，设置于外塔体内下部。

辅助设施包括：

内塔支架，设在内塔体的底部，用于将内塔体安置于外塔体内。

阀门：外塔体顶部与内塔体底部相应的位置分别设置有重相液体加入和排出控制阀门；外塔体上、下端的一侧面各设置有一液体排出阀门，其分别供中间相液体和轻相液体排出塔外；与内塔液相分散器相连的中间相液体加入阀门以及与外塔液相分散器相连的轻相液体加入阀门。

本发明具有通量大、效率高、结构简单、容易放大、可连续运行、动力消耗小、维修及操作费用低等优点，适合处理含固体物质和易乳化体系。本发明为三相萃取一步法萃取纯化青霉素和其它液-液-液三相萃取工艺在工业上大规模应用提供了可靠的设备支持，大大降低了产品纯化分离过程中的费用，可有效解决困扰业界多年的“瓶颈”问题，具有重大的现实意义。

附图说明

图1为本发明的正面剖视图；

图2为图1中A-A、B-B、C-C、D-D4个部位的断面视图；

图3(1)为内塔圆形筛板的俯视图；

图3(2)为内塔圆形液相分散器的结构示意图；

图3(3)为外塔环型筛板的俯视图；

图3(4)为外塔环形液相分散器的结构示意图；

图4为本发明塔中各相液体流动示意图。

具体实施方式

请结合参阅图1至图3，本发明主要由机械传动部分和塔体、筛板、液相分散器及辅助设施五大部分组成。其中：

机械传动部分包括：

与电动机相连的偏心轮1，主轴3的一端以连杆2与偏心轮1相连，另一端连通过滑块4接至内塔圆形筛板8和一主、次轴连接杆13，该主、次轴连接杆13与连接外塔环形筛板9的次轴7相连接。当电动机转动时，内塔圆形筛板8和外塔环形筛板9一起随之振动。

塔体部分包括：

外塔体5和在其内部的同心内塔体6；内塔体顶部为敞开型，以使中间相液体从内塔顶部溢流进入外塔区域；

外塔体5呈封闭型，其顶部的中心有一透孔，以使主轴3贯穿设置。

筛板包括：

复数个内塔圆形筛板8，设置于内塔体6内；

复数个外塔环型筛板9，设置于外塔体5内；

本发明采用的筛板，其数量、直径以及筛孔孔径可以根据工艺要求进行调整，筛板的振幅和频率可以调节。通过调整偏心轮1的偏心距即可调整筛板的振幅，改变电动机的转速就可以调节筛板振动的频率。

液相分散器包括：

内塔圆形液相分散器10，设置于内塔体6内下部；

外塔环形液相分散器11，设置于外塔体5内下部；

本发明采用的液相分散器和开孔尺寸可以根据需要调节，以分散出大小不同的液体颗粒。

辅助设施包括：

内塔支架12，设在内塔体6的底部，用于将内塔体6安置于外塔体5内。

阀门14，分别为：外塔体顶部与内塔体底部相应的位置分别设置有重相液体加入和排出控制阀门；外塔体上、下端的一侧面各设置有一液体排出阀门，其分别供中间相液体和轻相液体排出塔外；与内塔液相分散器相连的中间相液体加入阀门以及与外塔液相分散器相连的轻相液体加入阀门。

本发明中各相液体流动示意图见图4，该图中相关符号所表示意义如下：H₂O-青霉素发酵滤液(重相)、PEG-聚乙二醇水溶液(中间相)、BA-醋酸丁酯(轻相)。

现以三相萃取一步法萃取纯化青霉素发酵滤液为例，简要介绍一下液-液-液三相连续萃取振动筛板塔内各液相的流动状况：

在三相萃取一步法萃取纯化青霉素发酵滤液过程中，重相为青霉素发酵滤液，中间相为聚乙二醇水溶液，轻相为醋酸丁酯。流动状况如下：青霉素发酵滤液自顶部流入内塔，成为连续相；当其充满内塔时，将聚乙二醇水溶液从内塔下部通过液相分散器，以分散相的形式进入内塔。这两相在内塔逆流接触并充分传质，青霉素及部分杂蛋白、菌丝、色素等杂质一起被萃入聚乙二醇水溶液相。在内塔上部分相区分相后，含青霉素及杂质的聚乙二醇水溶液从内塔顶部溢流进入外塔区域。萃余后的青霉素发酵滤液从内塔底部排出塔外。含青霉素及杂质的聚乙二醇水溶液进入外塔区域后成为连续相，自上而下充满外塔；醋酸丁酯经液相分散器分散后从外塔下部进入并与含青霉素及杂质的聚乙二醇水溶液相逆流接触，充分传质。在此过程中，青霉素被萃入醋酸丁酯相而杂蛋白、菌丝、色素等杂质被留在聚乙二醇水溶液中。然后，含青霉素的醋酸丁酯在外塔上部分相区分相后排出塔外；含杂质的聚乙二醇水溶液在外塔下部分相区分相后排出塔外，从而完成了整个液-液-液三相连续萃取过程。在实际生产过程中，物料的进、出都是连续不断地进行。

在上述过程中，由电动机带动偏心轮，通过连杆使主轴作上下运动，与主轴连接的内塔圆形筛板和外塔环形筛板均一起产生振动。筛板的振幅和频率可以调节。

该设备的内外塔壁、筛板、阀门、主轴等部件均可采用金属材料制造。如果在制药行业使用本设备，则应采用符合GMP标准的不锈钢材质。内塔底部应设置支架，以便于固定和安装。该塔可以分段制造，由下至上分段安装，法兰连接。电动机及偏心轮可固定于钢架上。

综上所述，本发明具有如下特点：

1、可以连续地进行液-液-液三相萃取，适用于大规模工业生产。

2、内塔、外塔区域传质方向是一致的，即目标产物由重相向中间相传递，并且是在重相与中间相传质平衡后，再由中间相向轻相传递。

3、中间相在内塔时作为分散相，溢流于外塔后就变为连续相，这是本发明构思最巧妙之处。

4、振动筛板塔中筛板的振幅和频率是关键，本发明中筛板的振幅和频率可以调节，且内塔、外塔区域的筛板数量、直径、筛板之间的距离及筛孔孔径可以根据工艺要求调整。因此本塔易于调节(预防液泛、控制返混)，便于放大。

5、内塔、外塔中筛板由同一根轴传动，故传动简单。

6、内塔、外塔均设计有扩大段，增大了澄清面积。

7、本发明解决了其它塔无法解决的中间相进入、取出问题；同时充分利用三相之间的密度差，使轻相在分相区充分澄清后再从塔顶排出，避免了夹带。

8、通过进料控制可以在三相间实现两种不同方向的传质，即既可以实现由重相→中间相→轻相传质，又可以实现由轻相→中间相→重相传质。

9、塔体密闭性好。

10、可以调节相比：内塔相比可以是1∶2或1∶1；外塔相比可以是1∶1或1∶2。

11、内塔及外塔底部液体分散器上的开孔尺寸可以调节，因此可以分散出不同大小的液体颗粒，达到更好的传质效果。

Claims (6)

1、一种液-液-液三相连续萃取振动筛板塔，主要由机械传动部分和塔体、筛板、液相分散器及辅助设施五大部分组成，其中：

机械传动部分包括：

与电动机相连的偏心轮；

主轴的一端以连杆与偏心轮相连，另一端通过滑块接至内塔筛板和一主、次轴连接杆，该主、次轴连接杆与连接外塔筛板的次轴相连接；

塔体部分包括：

外塔体和在其内部的同心内塔体，该内塔体以支架设置在外塔体内，内塔体顶部为敞开型；

外塔体呈封闭型，其顶部的中心有一透孔，以使主轴贯穿设置；

外塔体内和内塔体内的顶部和底部均设有分相区，以便于液体分相；

筛板包括：

内塔圆形筛板，设置于内塔体内；

外塔环型筛板，设置于外塔体内；

液相分散器包括：

内塔液相分散器，呈圆形，设置于内塔体内下部；

外塔液相分散器，呈环形，设置于外塔体内下部；

辅助设施包括：

内塔支架，设在内塔体的底部，用于将内塔体安置于外塔体内；

阀门：外塔体顶部与内塔体底部相应的位置分别设置有重相液体加入和排出控制阀门；外塔体上、下端的一侧面各设置有一液体排出阀门，其分别供中间相液体和轻相液体排出塔外；与内塔液相分散器相连的中间相液体加入阀门以及与外塔液相分散器相连的轻相液体加入阀门。

2、如权利要求1所述的液-液-液三相连续萃取振动筛板塔，其特征在于，所述内塔圆形筛板和外塔环形筛板的数量、直径及筛孔孔径为可调整。

3、如权利要求1或2所述的液-液-液三相连续萃取振动筛板塔，其特征在于，所述内塔圆形筛板和外塔环形筛板的振幅和频率为可调节。

4、如权利要求1所述的液-液-液三相连续萃取振动筛板塔，其特征在于，所述内外塔体、筛板、阀门及主轴为金属材料制造。

5、如权利要求1或4所述的液-液-液三相连续萃取振动筛板塔，其特征在于，所述内外塔体、筛板、阀门及主轴为不锈钢材料制造。

6、如权利要求1所述的液-液-液三相连续萃取振动筛板塔，其特征在于，所述内塔及外塔液相分散器上的孔径为可调节。

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